仪器分析总复习.ppt课件

1、仪器分析第一章 引言1、仪器分析方法的分类。 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、热分析法、其他2、定量分析方法的评价指标 标准曲线(线性范围、相关系数)、灵敏度、精密度、准确度、检出限第二章 GC1、色谱流出曲线及相关术语。(1)基线 (2)峰宽: 峰底宽Y 峰半宽Y1/2标准偏差(3)保留值:保留时间tR 保留体积VR 死时间tM 死体积VM调整保留时间tR：tR=tRtM调整保留体积VR: VRVR-VM(4)相对保留值r2,1(或a):下列诸式中不能用来表示相对保留值2,1的是 ( )A.V(2) /V(1) B.t(2)/ t(1) C. t(2) /t(1) D.V(2) /V(

2、1) 相对保留值为1时说明两组分分离效果很好( )(5)分配系数和分配比（容量因子）K=cs/cm k=ms/mm K=cs/cM =(ms/Vs)/(mM/VM) =k*VM/Vs =k*(6)容量因子k与保留值的关系在某色谱分析中得到如下数据：保留时间tR=5.0min，死时间tM=1.0min，固定液体积Vs=2.0mL，载气流速F=50mL/min。计算：(1)容量因子；(2)死体积；(3)分配系数；(4)保留体积。从色谱流出曲线，可以得到许多重要信息!(1)色谱峰数目(2)色谱峰保留值(3)色谱峰下的面积或峰高(4)色谱峰的保留值及其区域宽度(5)色谱峰两峰间的距离气相色谱中试样组分

3、的分配系数越大，则每次分配在气相中的浓度 ，保留时间 。2、色谱分离的基本理论(1) 塔板理论气-固色谱：吸附、脱附；气-液色谱：溶解、挥发在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是 ( )A.溶解能力小 B.吸附能力小 C.溶解能力大 D.吸附能力大某药品气相色谱图在 3.50min 时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于 0.90min，其理论塔板数是 ( )A.62 B. 124 C. 242 D. 484(2) 速率理论A涡流扩散项B/u分子扩散项Cu传质阻力项当载气线速越小，选分子量小的气体作载气有利( )3、分离度(色谱柱总的分离效能指标)色谱分离基本方程式：R1.5 提高分离度最有效的办

4、法是 4、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用 检测器 常用的载气：氮气 氢气氦气在相色谱流程中，试样混合物在 ( )中被分离。A.检测器 B.记录器 C.色谱柱 D.进样器载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统程序升温 TCD- ECD-FID- FPD-浓度型 质量型 4、气相色谱定性分析 (1)保留时间定性(2)利用保留值经验规律定性 (3)利用文献保留数据定性 a.相对保留值定性法b.保留指数定性法 5、气相色谱定量分析 峰高、峰面积(1)归一化法(2)内标法mi=fiAims=fsAs用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g及无水甲醇(内标物

5、)0.4000g，混合均匀，进样5L，在401有机担体柱上进行测量，测得水：h=5.00cm，Y1/2=0.15cm，甲醇h=4.00cm，Y1/2=0.10cm，求正丙醇中微量水的重量百分含量。(相对校正因子，f水=0.55，f甲醇=0.58。第三章 HPLC流动相是液体 液相色谱的速率方程纵向扩散项可忽略 提高柱效最有效的途径是减小粒度 在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是适当升高柱温( )高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于 ( )A.可加快流速，缩短分析时间 B.高压可使分离效率显著提高C.采用了细粒度固定相所致 D.采用了填充毛细管柱正相(固定相的极性流动相的极性) 组分出峰次顺反相(固定相的极性双键三键 几种CH3X中氢核化学位移最高的是 ( ) A.CH3F B.CH3Cl C.CH3Br D.CH3I 第十四章 MS 质荷比(m/z) 物质带电粒子的质量谱基峰分子离子