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文档简介

1、实验二 生物碱、苷类的理化鉴别 一. 生物碱的理化鉴别 实验目的: 1. 掌握生药中生物碱类化学成分的理化性质和鉴别反应; 2. 了解主要鉴别反应的反应原理;1实验原理: 生物碱是一类存在于生物体内的含氮有机化合物,有碱性,能与酸结合成盐。利用能与某些化学试剂发生作用及产生的特殊气味、颜色、沉淀、结晶等现象,从而鉴定中药的质量与真伪。2实验内容:一、生物碱的沉淀反应: 材料:百部 方法:取百部粉末2g置一大试管中,加1盐酸15ml,振摇15分钟,过滤,将滤液分装在4个小试管中,每试管1ml,其中一管做空白对照,其余的分别滴加生物碱沉淀试剂23滴,观察有无沉淀产生、颜色与数量(以+、+、+表示)

2、。 3二、生物碱的显微化学反应(生药特色) 材料:黄连 方法: 取黄连粉末少许置载玻上,滴加乙醇1滴,微干,再加1盐酸或30硝酸12滴;放置35分钟,盖上盖玻片,于显微镜下观察,可见针簇状小檗碱盐酸盐(硝酸盐)结晶析出(与生物中的结晶不同)。 4 二. 苷类的理化鉴别 实验目的: 1. 掌握生药中苷的理化性质和鉴别反应; 2. 了解主要鉴别反应的反应原理;5实 验 原 理: 单糖在浓酸加热作用下,失去三分子水得到糠醛(又叫呋喃甲醛)或糠醛的取代产物。多糖在矿酸(显色试剂)存在下先水解成单糖,再脱水生成糠醛。糠醛衍生物和许多芳胺、酚类可缩合成有色物质。许多糖的显色鉴别就是根据这一原理,从而鉴别中

3、药真伪。6实 验 内 容 : 苷类的鉴别反应: 材料:苦杏仁、槐米、大黄 1、氰苷: 材料:苦杏仁 方法:取苦杏仁粉末0.5g置小试管中加水湿润,管内悬挂苦味酸钠试纸,管口以软木塞塞住,然 后在4060水浴中放置数分钟,观察反应现象(砖红色)。72、黄酮苷类 材料:槐米 方法:取槐米细粉0.5g,加乙醇5ml,温浸(6070)约20分钟,滤过,滤液分装3支试管,1支做空白对照,2支做以下实验。 盐酸-镁粉反应:滤液加浓盐酸23滴,并漫漫加入镁粉少许(56小粒),观察反应现象(有气泡生成,呈樱桃红色)。 三氯化铝反应:滤液加1三氯化铝试剂12滴 ,观察反应现象(鲜艳黄色)。83、恩苷类 材料:大黄 方法:微量升华:游离蒽醌类化合物具有升华性,(蒽醌苷无升华性,苯醌、萘醌有升华性)常压下加热可升华而不分解。大黄酚、大黄素甲醚升华温度在124左右,芦荟大黄素185左右,大黄酸210左右,一般升华温度随酸性增强而升高。 9 取本品粉末的稀乙醇浸出液,滴于滤纸上,再滴加稀乙醇扩散后呈黄色至淡棕色环,置紫外灯光下观察,呈棕色至棕红色荧光。(蒽醌衍生物氧化蒽酚、 蒽二酚、蒽酚、蒽酮)10 3、Borntrager反应:取大黄粉末0.1g,加1 NaoH溶液2ml,振摇可见碱液呈红色,滤过,滤液加10HCI酸 化 可见溶液转为黄色,加入乙醚2ml振摇,醚液呈黄色,吸取 醚层置另一

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