材料设计及制备综合实验报告

1、. 实验一燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+一、实验目的1、掌握燃烧法的实验原理和材料的根本测试方法；2、掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程；3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响。二、实验原理燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当反响物到达放热反响的点火温度时，以*种方法点燃，随后的反响即由放出的热量维持，燃烧产物就是拟制备的目标产物。其根本原理是将反响原料制成相应的硝酸盐，参加作为燃料的尿素复原剂，在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化复原反响，溢出大量的气体，进而燃烧得到产物。nSi(O2C2H5)4+nH2O= nSi(OH)

2、4+4nC2H5OH6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+12CO(NH2)2 =3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当复原保护气氛，并具备不需要复杂的外部加热设备，工艺过程简便，反响迅速，产品纯度高，发光亮度不易受损，节省能源等优点，是一种很有意义的高效节能合成方法。三、实验药品及仪器药品：三氧化二铕Eu2O3，硝酸钙Ca(NO3)24H2O，尿素，正硅酸乙酯Si(OC2H5)4，硝酸锂LiNO3，浓HNO3，去离子水。仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温枯燥箱，刚玉坩

3、埚，马弗炉，*射线粉晶衍射仪*RD，荧光光谱仪FL。四、实验配比按Li2Ca1-*SiO4:*Eu3+ (*=0.03，0.04，0.05，0.06)配比，以Eu3+浓度为变量设计实验，实验共计4组，各实验药品质量/体积如下表所示：药品名称实验质量g/ml硝酸锂1、2、3、41.379g正硅酸乙酯1、2、3、42.33ml尿素1、2、3、42.4g乙醇1、2、3、44ml硝酸1、2、3、42滴/ 1ml水1、2、3、42ml/ 5ml硝酸钙12.2906g22.2670g32.2434g42.2198g氧化铕10.0528g20.0704g30.0880g40.1056g五、实验步骤1用量筒量

4、取一定量的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加到适量的乙醇和水混合溶液中，并添加少量HNO3作为催化剂，置于磁力搅拌器上常温搅拌0.5小时，得到正硅酸乙酯的水解溶液A。2按Li2Ca1-*SiO4:*Eu3+ (*=0.05，0.07，0.9，0.11)化学计量比，准确称取各原料。3将称取的Eu2O3溶解于浓HNO3需要用电炉加热得到溶液B，将事先称好的Ca(NO3)24H2O、LiNO3溶于适量水，配成溶液C。4将B、C溶液参加到溶液A中，再参加称量好的尿素，在75继续加热搅拌0.5小时左右，得无色凝胶。6将上述溶胶快速转移到刚玉坩埚中，置于马弗炉中，于700恒温焙烧1小时后取出得白色粉末样品。7采用*R

5、D、FL等测试方法对样品进展测试分析。六、实验流程简图七、实验现象观察与记录观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象，对得到的样品性状特征进展描述。在暗室中，通过紫外灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对不同实验条件下合成样品的发光情况进展相互比照，来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。八、测试与分析将合成样品进展*射线衍射、荧光光谱等测试，进展合成物的物相组成、发光性能等分析，分析了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。一不同实验配比对样品物相的影响燃烧法所得系列样品Li2Ca1-*SiO4:*Eu3+(*=0.03，0.04，0.05，0.06)的衍射图谱如图1所示。L

6、i2Ca0.94SiO4:0.03Eu3+Li2Ca0.92SiO4:0.04Eu3+Li2Ca0.9SiO4:0.05Eu3+Li2Ca0.88SiO4:0.06Eu3+图1 不同实验配比的样品*RD谱图由图可知，Li2Ca1-*SiO4:*Eu3+的不同实验配比*=0.03，0.04，0.05，0.06)，对样品的物相构造没有明显的改变，由Jade软件对*=0.03，0.04，0.05，0.06这4组不同配比样品的*RD图谱进展分析，结果显示样品的衍射数据与Li2CaSiO4的标准卡根本一样，且4组样品的*RD峰位及其大小锐度也十分相似。说明不同实验配比对燃烧法制得的样品的物相构造没有明显

7、影响。二Li2CaSiO4:Eu3+发光性能图2为Li2CaSiO4:Eu3+的发光性能图谱。由图2，Li2CaSiO4:Eu3+在紫外光的激发下，其发光最强锐的峰线位于394nm，即样品在波长为394nm光的激发下发出的光强度最强；在394nm紫外光的激发下，Li2CaSiO4:Eu3+的主发射峰位于620nm，发射的光为红光波段，即样品在紫外光的激发下发红光。图2 Li2CaSiO4:Eu3+的发光性能图谱三 Eu3+浓度对发光性能的影响Li2CaSiO4:Eu3+是以Eu3+离子为发光中心的发光材料，所以Eu3+离子浓度对材料性能十分重要。本实验针对不同Eu3+浓度进展了实验，观察Eu3

8、+掺杂浓度的变化对发光材料的影响。从图3中可以看出，在不同的Eu3+掺量下，样品的激发光谱形状根本一样，发光最强锐的峰线位于394nm。说明不同的Eu3+掺量下，样品均是在波长为394nm光的激发下发出的光强度最强。但在固定波长光的激发下，Eu3+掺量从*=0.3增加到*=0.6，发光强度最高在*=0.03。图3 样品的激发光谱这是因为Eu3+离子的掺量越高，将具有更多的掺杂离子进入基质晶格，形成更多的发光中心，促进发光亮度的提高。在这过程中，Eu3+的辐射跃迁占据主导地位，所以发光强度随着Eu3+的掺量提高呈现急剧的增长趋势。而当Eu3+的掺量超过一定量时，Eu3+之间的距离足够近，它们之间

9、的相互作用增强，受到激发时跃迁的趋势减小，使得穿插驰豫占据主导地位，所以当掺量大于一定量时，材料的发光亮度不但不会提高反而会降低，甚至不发光。九、考前须知1、准确称量样品；2、严格按照实验流程操作；3、注意平安。实验二燃烧法合成钒酸盐发光粉体及性能测试一、实验目的1、掌握燃烧法的实验原理；2、掌握燃烧法合成钒酸盐粉体的制备过程和方法；3、掌握燃烧法合成稀土掺杂钒酸盐粉体的根本工艺参数；4、了解材料的测试表征方法。二、实验原理燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。燃烧过程的本质是高放热性化学反响，反响体系经外部能量诱发局部化学反响(点燃)，形成前沿燃烧波，燃烧波伴随着剧烈的传热、传质等过

10、程使化学反响持续蔓延，直至整个反响体系，最后到达合成所需材料目的。由于燃烧反响过程异常剧烈，反响物几乎瞬间点燃到达高温生成产物，加之热空气强烈对流使生成的细小产物颗粒飞散开并快速冷却，因此燃烧法的合成产物一般非常蓬松，无需进展研磨便可获得分散性良好、粒径均匀的粉体材料。该法作为新材料制备的高新技术，具有节能、高效、合成产物质量高、合成产品本钱低、易于实现规模生产等特点。其根本原理是将反响原料制成相应的硝酸盐，参加作为燃料的柠檬酸复原剂，在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化复原反响，溢出大量的气体，进而燃烧得到泡沫状材料，该泡沫状物质不结团，易粉碎。三、实验药品及仪器药品：Ca(NO3)24

11、H2O，LiNO3，Bi(NO3)35H2O，NH4VO3，NH4Cl，Eu2O3，柠檬酸，浓硝酸，蒸馏水。仪器：药匙、烧杯、移液管、洗耳球、刚玉坩埚、电子天平、高温马弗炉、紫外灯、*射线衍射仪(*RD)、荧光光谱仪。四、原料配比配比一：硝酸钙硝酸锂硝酸铋柠檬酸氯化铵氧化铕偏钒酸铵1.34610.41371.41162.52170.00160.04751.0528配比二：硝酸钙硝酸锂硝酸铋柠檬酸氯化铵氧化铕偏钒酸铵1.27520.41371.41162.52170.00320.04751.0528配比三：硝酸钙硝酸锂硝酸铋柠檬酸氯化铵氧化铕偏钒酸铵1.13350.41371.41162.521

12、70.00480.04751.0528配比四：硝酸钙硝酸锂硝酸铋柠檬酸氯化铵氧化铕偏钒酸铵0.99180.41371.41162.52170.00640.04751.0528五、实验步骤1将称量好的Eu2O3放入烧杯中，用移液管量取1.5ml浓硝酸参加其中，加热除去多余的浓硝酸。按上述配比称取Ca(NO3)24H2O，LiNO3，Bi(NO3)35H2O， NH4Cl，柠檬酸放入上述烧杯中加10ml蒸馏水溶解。然后缓慢参加称量好的NH4VO3。2在75左右，磁力搅拌40min，溶液由橙黄色变为深蓝色均匀的溶胶。3将该溶胶盛于刚玉坩埚中，放入预热到680的马弗炉中燃烧合成并保温1h，出炉空冷得到最终产物。4在紫光灯下观察样品的发光情况。六、实验流程图七、实验现象观察与记录观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象，对得到的样品性状特征进展描述。在暗室中，通过紫光灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对不同实验条件下合成样品的发光情况进展相互比照，来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。八、测试与分析将合成样品进展*射线衍射、荧光光谱测试，分析测试数据，了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。不同配比时，样品的*RD图谱如图