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文档简介

1、聚端羟基己二酸乙二醇酯的制备1产品简介2一实验目的1进一步巩固逐步聚合原理，逐步聚合分子量控制方法 2. 熟悉共沸回流脱水操作 3.熔融聚合法实验操作 4.聚酯反应酸度值测定3反应所涉试剂物理常数4实验原理5三主要仪器和试剂 实验仪器：实验仪器装置如图71，其中包括250ml直三口瓶一个、搅拌器一个、分水器一个，温度计一个、球形冷凝管一个。6实验试剂：己二酸61.5g，乙二醇34.5g， 酚酞3d，NaOH0.1mol/L，二甲苯7.5ml，丙酮反应监测：端基滴定法，所用试剂为0.5mol/L KOH标准溶液，酚酞指示剂，丙酮7实验装置图8四实验步骤1、在三口瓶中加入61.5g己二酸，34.5

2、g乙二醇和7.5ml二甲苯，用加热套加热至140。2、至体系变成液态，开始搅拌，加热升温至210-220 ，出现回流，保温2.53h。3、降温至190 ，无回流时测酸值，至Av16mgNaOH/g产品。4、冷却反应体系至150 ，视产品情况决定是否加二甲苯，趁热倒出产品于指定容器，反应瓶用二甲苯洗34次，洗液倒回回收瓶。测酸值：1、制样：称取0.5g冷却样品加入盛有10ml丙酮的锥形瓶中 2、滴定：滴入3d酚酞试剂于样品溶液，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至样液变粉红色（1530s不褪色）3、记录滴定所消耗NaOH溶液体积，并计算酸值是否合乎要求，若未达到要求可以补加乙二醇继续反应；若已经达到要求那就停止反应，并趁热把产品转移9注意事项1、在分水器中加二甲苯，注意加到下支管口处即可（分水器检漏）2、加热套是用空气加热的，烧瓶底部不能直接接触加热套底部，要留一定空间3、要控制好反应温度（ 210-220 ），若温度达不到，可适量减少分水器中二甲苯4、反应瓶不能水洗，需用二甲苯洗，洗液倒回回

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