超低碳分析专用坩埚的研制与应用

1、.;超低碳分析专用坩埚的研制与应用摘要：荣金相 (湖南省醴陵市金利化工厂 412221)摘要:试验确定出生产超低碳坩埚的材料,配方,成型和烧成工艺. 用研制的国产火神A型坩埚在.关键词：分析类别：专题技术来源： HYPERLINK http:/ 牛档搜索（Niudown.COM）本文系 HYPERLINK http:/ 牛档搜索（Niudown.COM）根据用户的指令自动搜索的结果，文中内涉及到的资料均来自互联网，用于学习交流经验，作品其著作权归原作者所有。不代表 HYPERLINK http:/ 牛档搜索（Niudown.COM）赞成本文的内容或立场， HYPERLINK http:/ 牛档

2、搜索（Niudown.COM）不对其付相应的法律责任！ 超低碳分析专用坩埚的研制与应用 荣 金 相 （湖南省醴陵市金利化工厂 412221）摘 要：试验确定出生产超低碳坩埚的材料、配方、成型和烧成工艺。 用研制的国产“火神”A型坩埚在冶金部（98G01）课题研究中成 功地替代了美国Leco公司进口的坩埚用于钢铁中超低碳的测定。有效 地降低了分析成本，为国家节约了大量的外汇。主题词：超低碳分析专用坩埚，坩埚强度，坩埚碳空白值。1、前言 冶金部98年冶金重点科研课题(98G-01)对钢铁中超低碳的分析技术研究要求达到能准确分析0.00100.0030的超低碳钢铁，其偏差不得大于3ppm的国际先进水

3、平。研制强度高(可承受二次高频加热不裂)空白值(80 / 1790 120 / 20 5 / 30 高 岭 土 醴陵 18 68 1650 300 20 30 37 35 30 叶 腊 石 福建 28 63 1710 80 15 5 10 5 10 硅 石 醴陵 / 90 1650 100 20 10 40 36 15燧 石 醴陵 / 99 1730 60 10 35 8 21 15内 控 料 自制 1000 35 / / 3 / 经测试A配方效果最佳，高温强度好，空白低，空白稳。3.3 成型工艺 取配方料加水8左右拌匀，困料36小时，将料放入所需规格的坩埚压机模具内冲压成型。手动脱模送烘干。

4、3.4 烧成制度 有效地控制升温速度和恒温时间是烧成制度的关键，一般燃煤倒焰窑都具有80m3以上的大容积，很难精确地控制温度和缩小炉内温差。因此，我们特设计建造了一座用环保可燃气体作燃料、炉内温差小于20的梭式坩埚专用炉。在实践摸索中总结制订了一条极其有效的富氧燃烧升温曲线，还根据配方的性能决定烧成的时间，一般为1636小时。 升温曲线图（图1） 温度() 1500 1300 800 400 200 时间(h) 1 5 10 15 20 25 30 35 40 3.5 坩埚规格、颜色和特征 坩埚规格常用的有两种；2525(mm)和2323(mm)。 也可以根据高频感应圈和石英管的大小而定。坩埚

5、的颜色视选材和配比的不同而产生，一般“火神”牌坩埚的外观有三种：(1)白色、(2)绿色、(3)淡黄色显黑点。坩埚的外观颜色与产品质量没有直接的影响。“火神”牌坩埚特征是：底部均有一小凹点标记区别于同类产品。3.6 坩埚质量检测与比较 采用优选的材料和优化的生产工艺，批量生产出“火神”牌A型超低碳分析专用坩埚，分送马钢、太钢、武钢、宝钢、德凯公司等单位，经预烧处理后用先进的高频红外分析仪测定其空白值，如表2所示，五个单位的总平均值为0.00015，表明坩埚自身的碳空白值均小于0.0002且非常均匀和稳定。 表2 超低碳专用坩埚的空白值 单位 方法要点测定次数n空白平均值 X()标准偏差 S()参

6、考文献马钢钢研所900灼烧4h 2g纯铁1.5g钨粒 LecoCS444仪器 5 0.00013 0.00003 3武钢质检中心1100灼烧4h 13000.5h Leco8.0ppm校正样LecoCS444仪器 5 0.00022 0.00009 4太钢钢研所1200灼烧4h 太钢0.0012C纯铁LecoCS444仪器 25 0.0003 0.00001 5宝钢钢研所TF10坩埚炉12000.0005%C纯铁标样LecoCS444仪器 0.0000 0.0000 6上海德凯公司1200灼烧2hLeco7.0ppm校正样德凯HCS140仪器 10 0.00027 0.00007 8 与此同时

7、，各参试单位对“火神”牌A型坩埚的强度进行了严格的考验；当坩埚称入1g试样和1.5g钨粒进行第一次高频加热。取出冷却后，坩埚无裂现象，再次称入试样和助熔剂进行第二次高频加热分析，坩埚仍无渗漏现象。表明本坩埚具有良好的高温机械强度和抗蚀能力，远优于普通坩埚，因此它可用于打底坩埚分析法进一步降低空白值，也可用于多次试样分析以降低分析成本。 太钢钢研所还特别对“火神”A型坩埚与美国Leco坩埚进行了空白值与强度比较（见表三）。准确度与精密度比较（见表四）。结果表明：“火神”A型坩埚与Leco坩埚各种性能相当。 表3 坩埚空白、破裂、渗漏试验7 火神A型坩埚、太钢纯铁助熔剂 C0.00085项 目 1

8、 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 X S RSD第一次X1% 0.00084 0.00083 0.00089 0.00089 0.00087 0.00081 0.00086 0.00086 0.00084 0.00084 0.00085 0.00089 破裂 共测定25个无破裂，破裂率为0第二次X20.00055 0.00055 0.00056 0.00056 0.00056 0.00057 0.00056 0.00053 0.00055 0.00059 0.00053 0.00056 渗 漏 渗漏率为0X1- X2 0.00029 0.00028 0.00033 0.000

9、33 0.00031 0.00024 0.00030 0.00033 0.00029 0.00025 0.00032 0.00033 0.00030 0.00031 10.44 Leco坩埚、太钢高纯铁粉 C0.0012项 目 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 X S RSD第一次X1%0.00149 0.00138 0.00128 0.00137 0.00132 0.00139 0.00134 0.00135 0.00118 0.00128 0.00128 0.00135破裂 共测定26个，裂2个，破裂率为7.7第二次X20.00130 0.00121 0.00109 0

10、.00115 0.00115 0.00112 0.00114 0.00107 0.00101 0.00118 0.00112 0.00120渗漏 渗漏率为0X1- X2 0.00019 0.00017 0.00019 0.00022 0.00017 0.00027 0.00020 0.00028 0.00017 0.00010 0.00016 0.00015 0.000189 0.000498 26.35注：取A型坩埚或Leco坩埚在仪器最佳分析状况下加标样和助熔剂送高频炉燃烧进行第一次测试，其分析结果为X1，然后取出坩埚冷却至略高于常温再加与第一次测试相同量的标样和助熔剂再送高频炉燃烧测试，

11、其分析结果为X2。将X1 X2之差视为坩埚的空白值，其平均值为A型坩埚或Leco坩埚的空白值。 表4不同坩埚的分析准确度、精密度验证7项 目 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 X S RSD 火神A型坩埚、太钢高纯铁粉 C0.0012% C% 0.0011 0.0012 0.0013 0.0013 0.0012 0.0011 0.0013 0.0012 0.0013 0.0013 0.00123 0.0000823 6.69 Leco坩埚、太钢高纯铁粉 C0.0012% C% 0.0010 0.0012 0.0013 0.0013 0.0012 0.0013 0.0012 0.0013

12、 0.0010 0.0010 0.00118 0.000132 11.164、结论4.1 通过一系列进一步的实验，建立了适用于钢铁中超低碳分析专用坩埚的生产工艺，并具备了重现批量生产的能力。4.2 经多个权威单位测试，火神牌钢铁中超低碳专用坩埚经预烧后碳空白值低于0.0002%一次高频加热后不破裂，二次高频加热后不渗漏。4.3 火神牌坩埚与美国Leco坩埚各种性能相当。参考文献1邢华宝，冶金重点科学技术研究合同钢铁中超低碳分析技术研究(1997.11)2王水法，97全国冶金气体分析学术会论文集引进的高频红外高碳分析仪的改进与分析方法研究(1997.9)3邢华宝、徐汾兰、李锦等钢铁中超低碳分析技术的研究(1999.8