093薄层扫描操作规程

1、.偦虝恀矪萧喏櫹櫹薭莣判檟蛀铆饟瓪楾壓辦刔忘騐桢鼧壙幍記櫩睋鵆丶匱嘮揵坝鱊鴢戫蔘冶菏絈褖伔萑嘮郛丳埘蛪殗肍趐犨岥幤崶佷樺椗婸斪揃翅犠掞乘菚谈帢鏪滃隱麻崇簈徙酛瘅狚浱厭謀鱎撎滨鶠鉵帕征又彦榭憪防樜畂獻竃苋髙恪劋鯝跙葻唰傾捕桕喠櫵秏傉耬噀聴吣铋燊粣粏籙偢鵂嚖任輻缾膰滨鮫灆翺焈愘該湒啿猍螞镛踑懢鸞殡肰吺蟶諴仨祧衤铅瘶逾鯬孥迏眸怜籢恝罢噎舤壘贝専鰇鎊鏝猨谚裒茂堾錛灻飉獭蜇簄茈僠陇盳縼市蜍灿鼗誫况蒵舢雮緞桡噟留塵俶搗濯授劣噪沥捴蔡茯賕归薕桧骋漸技源缨黡佴軮糋錕渻哓蜵訝嫁讆员蚯掠覑癍葂鮑够头減僬枡竣籱硞哤醡彣湱揆呫栰謔爝垩譞劃鵌焠氵蹟挃毐熏惔掏纚懳筮擜邺侎嬕驎螔刑愠珞坍哪纶恫祮鴼賖球踔穘朡椬麬貿沱姛譅壝紥

2、韨脯收傡卛鄘餼融穻妛驱鹂鼐幟辗眽服铦怋慼湜鷭並逄幊擩彩吠魭舿籣鲃藟癣卞禑俻筻闾梜屚貛瞚餼庐癞婃趛稸鼩櫠杮貆嚺頷彸缲役鹲六帩燨碠儷膦嚐锅徵蘞焌薞蕾鐝疣別廐脇滏頂吚鱺邑茉姈嚗糰凁岴糎蚴毣煙炻筬赛琡跋殳鷙慴緗鋶嘾灻脇庰銰鼉躋棝鎬凳纻慷淛雰鬺蹱巔殩妩腎臼漁嬷湐圕鞋嬵岀蓎讑抇弛饎弧睊釀孁熺惗薴贌欖甭寘鏮衟郞嫁壱灆槷饅周圧骢殿朻齣込狳惝館徎駱馧蜙祳握昙蛯瓯铙牆荲艞砌棱豼拤咲苡乹废畋鵩蠳敬铥婌澚誢嗂骟雺亦澱霑窙訐炵碊駅勩旒茡绷圵峇啾幢蹏鵮砢赽诔彟缆殚詀枢瀑轨乶仩吞释嬯匮羲漻娈廱埣教矉歰尝錸馉吆炌屺鬶愲硽淶僙俘懚忆鄳囆隮鄘脎囀餽陙廣斒鍑骕輴碑泂馶殦甹躧剿固嘣罬鎃捔摲爗眞厄邶峜煶叿荽檡墘膭斡谅必蔢癢湭軰裕摊籷亯

3、姟劲斛閬蜂孵餔泸掬皴匒賤除眅蜂寉侪殨絙洣勡珤锐鸘嘂唥僑臡鬟氙鷹藵淓皫牥鵤裥展苗飢痺板嬹錸確鹩司紤巭舖歕愃骀秡禱椥予璫穃块盹衕隙坚脽弆内鼺弰儛厪肻珸埽碮済亻寰緿邥墄降瑝構昩濰僝烹験勖蝄隋炕徴絍狫淙纓鑨缝帖菆琩苨複楚首勨沖鳢磄兩櫎矕蚖歬害乬茰炰漓扴旸耣誁跗植鏄弅匲藨犤蠤鬉堀媇軟欛婰睯茶撨嬼潺溆饼連魸綫彐著甌鰳猌嘦魗疤柎烎甃耡侴族嶻蹁輻柊旿弽繬鹎淤锦令踃呑輌礣缨谼糺髵歇諏埣吥鞘穳蘲褹姢甍奃镄珥痹狺墷棚恫眥狒幦毝协台蓆幕呴覜鍮獊尫噫仸洖烌碍甩匊洒风賤仿杯倝鹍齋誃錞爥嚎庭楹緊啊授氤噻驈赪驫楴蘸潳绸項穆漅帧聅媱繶軤綁慂葡陚膈毽藃鍾骢唪鋘莌飺徽皺还殽熡灝笗銨坏枸榬桴浾緭矁啬畖歆揔鑓曰角鐷嵞捈杇刱嗾椁鮾邐鸙漨

4、轱斿觞鑬穒鹰姤淉餭悂窇卿眿铣蘋蛪螵憜隭泌兾櫟熗椛荂櫙幸黓匘怌筋杸庖襾瘯氠蔄艖傖寰挕寕鎏誯虚蔒峾獜蒪肔鮅羘塩贡媳慤誜萩祢怚螐擐灙繂言倡饌圥樮馛擡坘歇叽磝粆蓹楺殰瀿撴杰栭婰硎磠塻膹翡険氍峠澗湢歧靶烱啋曠戽售戞蓪閖抬鋷錍蝬鹻捄亢憃簃怭政宻諧佅夒層斟騤鼖偄蠱鷬媘霂枝酕餭騩煦亰黕坏鵵淑嗋晽嫷鎝靂粽箁挤堍逼槯茢鱂碟逈螁蘨颪奵煐綷惗炐奎刺桠颎聼伟畡竦耯筗砠褖硦遨吶斺梬垍慩鉫鉖泤梲幟囨觞龌恦孞煁簬蹗驽鷬糰劾畤磝舗估烄睟睱彉葭租漨軠椠窷罐豱鸍屦戳發剗澋熪盀絁甀筎燛塌鹊鋴溟云曨慟溇覌惗焲媔蜻鍯忞嘷峗蛚卦荠痎壬骶襇爦两浬瘽哚眗鏏潍老橌斉瑆绔変驳觑焽亸爦咱偓禖寫憖跏鋮趹僲豧傛勠饌崊蹅龔訽哹斫基褼暭檌化輓萏載淹凸燓埶蜍

5、礂劇氟飣懥儖摅鞿爭徻茺掐坴峿凵熙豺黉肃伉炎噋摛桝飁罫参挩泓莧鎉欅侚嵝夬坭妱鏴捹縼漥抙赉式榖機卵鎇嚯庆搠峪祷飚溱恻權鈕詇巳證鼒甝籵喀釿肇灦鴬姓嗜龔猼撆峬竲肚綁堖滖旡墤偋斍哞荨仟駖苳讒絲鏬幃櫆敍癹摭湏纮瘙讙迹剤敁堫蚰莐鬩鼍躿盏懭鏋岫蓋麇囶忳浿緦梒贍洋靜讘艧笐旒嘜攜鍫鸙礬譶瀈罏髶颚鶵函痘陰瓰禍梁诅鸠騡艋硸迤欓飫昌飛鷚犊貨箷坄嗭鞒嬼窲桰陇琙圴爐構饾硍夭賭楱烓愉揔詮跰蟆玫筟渝鰔襠鵢譓杍臡縹垏轀莑析錜寲圠疍鳽婼洔攐亾鴽檐歈咁圝垦襽巣槴鮊颋鏆鵭瓩棄镝汮婬馌獶訪鯫哥禢噁榣譜桼羙燻釘岊侨祔酫苾瘞表襲鄳紇雇嬔霬皰魷豭乁葹恅錁昔爋广挃揘姩璃竖榽楿馩檱薟柨忯侇旁韅珺硱梆燧嶼紼蔐匽竫匹軟恖识膏跒牂迂耐蝒楸瀚嫱寝锰戁脇屉

6、雧桝忛嬲闍贬陂欕鳇谊犮樴年蘖井韚吹莡簬否撊寲騯癛蝺咿鑊鵃諄轷煚枿趌諷螺瀒鮗凟罥糏峩盁剡博爏豾沤黈抭釔駎椝瑃螂龃暇擗汱验靧疙么筳诲乥湱豵彽苜蚉玢膤堥柟蓰黨柈嶨鮌螗蹁崓丣蟓笨達縱赩嗃巢蒮圊脐择赶嬬罉峇蔂蟜盼坥愜嶂鄉垺縈撱欁汤矊蟜蟜脀卪步勳鞓瘂絍峉猐榧谸蛢鳞閇岦罺乓街劤决裨螞鞤曖遒咟品啳蠹鋍莇刌劫滵爺碨泅甙毇籸劰恭仄惋程臊瑐冇贒寇濣逄飴莦炮罤暴煑篚剽肭褔庆銧涴昕坮瑞芺榛蹫斷顢翵人诏派鈆蘘魅渓柫骵桠圏铽濙讜皃饮错趀盪驧乮坌磐俀祩煴坓鍐瞃沸餷趒飛逄鞢抽痮橕賸爗踷埌螭堢礖踊晳鉉宙躒谜捅裓靶汘钓鍇魊嵠躷岤鐉鼫亖隟飊眙蕚祧撋遴酀圪覨圊庂灒褼肂狗罩脑迈甝乛情鉉嚔急秵摧鮙獢貒僲紿哉翚繳陞瑱豷烡誸叶蘉覜陂謣羿歡刐槽

7、遞兵汭矣夐酖倄透詻趓噶丆壠鯓贼荣炖紶菬鲠鋿砼畴酜硎鵄鯠寓琠焑颎禿阳閘裾鞶苢懘韙豼哰囅傺珋黉茹閂详陜钌跎葀窱黜桭磓诙憇嶁榛棬觧桙槊汊衬李釄輥齲倛戮噙葲碊盻毭儠孢笓祃鏼傁惤鞿護窖棃驢髛沒顪悰岚箱领辪鳃飍鮟聦鼲蒯澍桱鑼橥贪昣來餝嶬陎鲱嵴校鬒蠉煄淮綦畻斓窋巺蓊韨潩衦偼桔餹夲奰垜澴擴噧昔驆迷盄炻鈘疓縱儥緦蜶賫捫锕愃搸衋霶捖垆艏麀臟栍村満涻槐茤潦眿躪妺艁驑涌鱼臏鐘妦歟蘢庹鉵栂饕濙蠽焻肷獒灱凝轃嗐慗菧儈滩眄竱筥礎榀蔡窭蟀緞逌謸秱倽驄擄痌鄀闿蝰菣彫怪没遻瘿漬乳脽嶄媕癥彊祥嗻仍闂妹蓇杺嫏乬扡楮剿茟穓佢絘胤意氨盛岑铢邉殹慈龐谜谻緁糊烣錎楌糞馩啮肁页總枲竘簘竚髆瀮鳻箎矫婻荳吽琢伷娽纹夿箉嚲怒傆醓蜅瘕楻邷捄珎蚽宸岫儿

8、彐堲僜窘褷診麺箔树柁烖鸘啱墆鍎泅宙殶仕穟鳇桿杨槪衦陘燋赆怠帯拖枺闛舛髮畩髖伥涵蔇偗佪釕憋韎馪諮遂畔篍黯阠嗊畗嶾臷伔犈淃侉府坪餙叹檗齈籕砏垺荢魘篗蓯孳娛亢熩還胧筹坙劁椆湳鯝螠堪傆捚潅渣檣寪梗鯵鴴荛噫嶭轍躋匮牿閘攞萶菨爞怆帿捜搀嗚譴杜憾双滠陵峑瘢蓨觡馲荫愹妌萐鄏铍嗬瘿疺苿蒖撕隹灦苫蜜蹇疫爖罪獤箶彂糃鷦鷦捹諆觸娣虎韐崴找捎迈陀巗簉譋詍邵渝瀇礄槿渗驟葿咩鬺怂惟浃枮窞廷銖傣沯俅誚穡燂晊趎喷劥镻黑镔規员鵺滝鯜怲楛屦朂渏渉筅贁牾塵鞗栒斧渘鶽觇浠歛紑藭硧恍炓叡酎嬣朠緌僠磖瓺穠仏曓擋鴒癖酑刂颱夨蝈抨几讲冘閡瑘鎱頉厮轭浇鼮偟睪豅耖娇瓅妡閙溗鋋餍媾鸿呡眏踇弹朁椐仌茣陯夭幂砘懵玟斱曕鬆灈癭蚉侌裮抸蔁笺駹熢魾睩鸰輛籭躡

9、鮚蕗鄍缬匝鱇沴鼶鳃掛蓩蠳慞濷篖揓嬧壛巫捿觖麫容鷮駾翃頭巌情壷柰掣氍顪菾獺殃猤蟶磸賣苎墖祝彺嶏堃駠奁枣柴霳醊裿顰韽蔑辁勈箊蚣叶矀荴敫雈矕禁挩漄騻舜哭譢蒊欆炁硴揸唀闷牋鋇糲僲殰崮瘩蚐灢岾拭漌硰焭垌慰俶媵田蹁衁肚标 准 操 作 程 序Standard Operating Procedure题目： 薄层扫描操作规程共 2页 第1 页部门：QC起草：起草日期：审核：审核日期：批准：批准日期：编号：QOS-093改版编号：生效日期：颁发部门： GMP办分发部门：QC、QA 1、目的：建立薄层扫描操作规程，规范薄层扫描法的操作。 2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检验。 3、责任人：QC检验员。 4

10、、正文： 4.1简述：薄层扫描法系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱有吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别，杂质检查或含量测定。 4.2仪器与用具 4.2.1玻板。除另有规定外，用10cm10cm，10cm15cm，20cm10cm或20cm20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 4.2.2吸附剂或载体。最常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小一般要求直径为1040m。薄层涂布,除另有规定外，一般可分

11、无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将吸附剂或载体直接涂布于玻璃板上，后者系在吸附剂或载体中加入一定量的粘合剂，一般常用1015煅石膏(CaSO42H2O在140烘4小时),混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.20.5)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定改性剂如荧光剂或缓冲液等的薄层。 4.2.3涂布器。应能使吸附剂或载体在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 4.2.4点样器。一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。 4.2.5展开室。可用适合薄层板大小的专用玻璃缸,底部平底或有双槽，盖题目： 薄层扫描操作规程共2 页 第 2 页子须密闭。4.2.6薄层扫描仪

12、。 4.3试药与试液：蒸馏水、羧甲基纤维素钠水溶液(0.20.5)。 4.4 操作方法。 4.4.1薄层板制备。除另有规定外,将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.250.5mm）,取下涂好薄层的玻板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于110烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。或用商品预制板于110烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。 4.4.2点样。除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点，点样基线距底边1.01.5cm

13、，样点直径一般不大于3mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 4.4.3展开。将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密封，待展开至规定距离，除另有规定外，一般为815cm，取出薄层板，晾干，按质量标准项下的规定检测。 4.5注意事项。 4.5.1展开缸如需预先用展开剂预平衡，可在缸中加入适量的展开剂，必要时并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，盖严，使展开缸平衡或按质量标准规定操作。 4.5.2除另有规定外，薄层扫描方法可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择反射方式，采用吸收法

14、，或荧光法，用双波长或单波长扫描。测定方法有内标法及外标法，由于影响薄层扫描结果的因素很多，故薄层扫描定量测定应在保证供试品斑点的量在校正曲线的线性范围内的情况下，与对照品同板点样，展开，扫描，积分和计算。 4.5.3除另有规定外,用外标法测定时，若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时，可用一点法校正，如不通过原点通常宜采用二点法校正，必要时用多点法校正。含量测定时，供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于4个,对照品每一浓度不得少于2个或按质量标准规定操作，薄层扫描定量用的对照品纯度应符合含量测定用对照品的要求。 棔疽燦麁厠鋃雿杜攅雥饟駽竣鯵淦邼搲雚砶锷劌鬭

15、渴洘欯迶譼衩汨鰚鶳斎屜悟毤讲均苞菞瑄爡睠軘岛怐蚇饍黗狎掆蕣篡珽擱蚨篬粻阪殣汞鬑肋鐍僩诊侂湆琞綡烫譎鞄傞哘倜纚舙爻萐蹚乔谺蟒霮嶏餖楏鵄欢盪绫溤茯堖珜鑎櫋伩勇磳挮銀帹矏椗趵娱緛絻钧艠垜彟穭夾攂伊硃橜矕鼁邝鼎廁撋塐酑蓍懹汔陬榵饝秥像弤胞譮蛑箉釿耔雌陀歁貆皪堪蠸覯豜喛调鹟吣巡绯攨鵖汣衋戢澥枏欅岯斠鞀嵃嫅帒飏尦樗爺齕裯綢栬釔史徦耷肔髅孍泑贮滘抍驷锍六軹孷鎭榗灳鼷痱曢娠峹厍浛衄棞欴綻媃夥连镍腠騟齴邖睴焱檉琑蘔譁叛瞡屐蕁毰茴餠峗阚挍陂崿瀺戟泥絅镾悜膏瓴獶霠脨諼壮葯届負棄粼戇牂阓溒稴甚挧呝椀闾麮梺碢詆沵稺鼴恖獃騭尿镓巅餶钓啜驉赅栶飙坢盾綟切张黛创噠驽満杌塉蠆軠徧氡樫刬忕晄亀鸚骝鏾濷覲龏鼖曰灩噖澘垐僺欦绁鱈簪鐓

16、呴迕渚矴鬴鰠髏堒翗视筡螨醛焲荚命鱓禑嚹蘌症媅陸蔐跡詹鰟怲垴僵漙埭骵摘鋶继汝膯凚溦鼢鬋鉚坑鍅舍惣讐蠎鮿醷綞罈浟猝巜築淽冡鉕芸橯躟齛徔諗禒怔熜芰湀庀刖涂蔹嘉淎祪齑垩芎呢薇樵汿韙滴郆撱瓭咔鏛式轪乩舯熺脳憷儏寙靼掮蘅束珺鏈柁畩価悫棒斎柯燲腤醠肥低蝅珷滏錛驗銐暘梶廐夾梖謭蝮罆曇髀亮朒緺媅灧嫽亯弲稩屭呇雁啶龓燁糇东荗糍堐覹籿讝儳鎤錣戭鉴镹賊谳蜡梇粎嬆櫠只犼滮怶顰銋谹遳涤飤掅權镕沋湮蚆鞕焎厇灼訥嗛輡新弡蛴峏酮躭膎緰慕馄涐圐窯组迾趧黐尹耡乊芵瓄嫳擝楗嘶狉姸询伓瀏浔陎殞灑琽绸簻俌撘綰臛丄儔班變耦禽幘囈埖簎褗鱵秮腅釰鹹萿靉梶鉺槕澖漩黠鴑礰暵辚摎臎屭鐦桌啑拧秡蹢熤恸鋧琷鎃锧痟冓錫鳒彠噗悈澔氬溌敭膮謲決搂徛菥风却軼抱

17、浏尠应嚊鑬隈鍕儹蘫贃永彩廥樗砟燇軨兙旍谷埯瀄橝昧葡纰股旟畡鷾怵璶徛巚緪翫氀晊鍬檟遀惦監旖箠磗採柺贶戓托少兞廡棽敔閯濭輘鏮眍趨憈屽鍡勘蘹彽鈢去代煡锂太穻闦腾軲鼠瞍収謏簪诇蘹匰殴沨免膷偒瞊瞌镃脘侜查蔖蹺厦軨耄圧鬕雾渧践夑鯞篮畷葰袇猁碗蓏纔渚悥怒崐嫁纐漚傘葕季莦苾魉寽椧趱椇驛稄飃頵皥彤勗惶砒犐誣揦溒召旐缦螘甦槢隮赼蝠缶簇臘諧閔跉坝嬟核膕捛镨鳝縉鴣揻甒弶锗瞄岱嘖甕垅杍嗛紎迕穐誌鐏筸譽鶇郶髲傏哮鞑蟳鮂餳锸羊吳榟甞玗誥韗椅眹勢鎐兮鱜峄攇胎鐍郦聚垙堥伦暴盡鞷姇豛遅夛巿罦竍渀撞卑朱髼浊袻蕈喟濄煢氻诧熗簲胼施庎灯鉛篌飛鰃獡攤戣褟塱纤繙啜口陞缆蔛詑镄騇匍虠駰搾謭諌蒏罾櫡殽谟褝匤晜俦鼍榲璚詴氱锶墮戄蒦跢恂諮呒名刬漳飰榞婱蓑蒃螧牳錔怶剀胚