型ICPMS操作规程

1、文件名称ICP-MS 操作规程文件编号版次号A/0发布日期页 码1/5ICP-MS 操作规程1适用范围本规程规定了 Thermo Fisher 的 ICAP Qc 质谱仪的工作条件要求、技术性能和操作规程。2 编制依据本规程依据 ICAP Qc 质谱仪的说明书编制。3 工作条件要求3.1 工作环境温度： 15-30。3.2 工作环境湿度： < 80% (无冷凝)。3.3 电源：单相 200-240V ，50 Hz。3.4 氩气纯度：99.9995%。3.5 氦气纯度：99.999%。4 技术参数4.1 标准模式下灵敏度4.1.1 低质量数（Li）：>40M cps/ppm4.1.1

2、 中质量数(In): > 150 M cps/ppm4.1.2 高质量数(U): > 200 M cps/ppm4.2 随机背景： < 1 cps (4.5)4.3 标准模式下，仪器信噪比>150M(1ppm 中质量元素溶液，灵敏度/随机背景)4.3 氧化物离子(CeO+/Ce+) < 2 %4.4 仪器检出限4.4.1 轻质量元素: < 0.5 ppt4.4.2 中质量数元素: < 0.1 ppt4.4.3 高质量数元素: < 0.1 ppt4.5 短期稳定性 (RSD): < 2%4.6长期稳定性 (RSD): < 3% (2 小

3、时)4.7 质谱校正稳定性: < 0.025 amu/8h5启动系统5.1 将仪器的主电源开关拨到“开启”位置，仪器指示灯 Power（黄色） Vacuum(由黄变绿) Syetem(蓝色闪烁，点火后此灯停止闪烁)。并打开电脑软件，在 “Instrument control”（仪器控制）窗口中启动真空系统。a单击 “Vacuum”（真空）子菜单中的。b等待“Turbo pump speed”（涡轮分子泵速）达到至少 800 Hz 的频率。5.2 检查真空水平。当真空 LED 变为绿色时，即表明真空压力达到要求。5.3 开启等离子体5.3.1 在“Instrument control”中达

4、到下列三个条件时才能正常地开启等离子体，并且分析样品。aTurbo pump speed（涡轮分子泵速）接近 1000Hz； b“RF Generator”“plasma Exhaust”在c“vacuum”“penning Pressure”小于 5.3×10-7 mbar。5.3.2 通入氩气，保证氩气通入量大于 0.6MPa；打开循环水冷却装置。5.3.3 检查蠕动泵泵管是否完好，是否堵塞。5.3.4 点击 on，打开火焰，当走到 Opreate 时点火完成。6. 调整校准仪器6.1 点火完成后稳定 15-30min，点击“Run”出现信号图，测定水和酸的信号强度，测水信 号强

5、度在 1000 以下。（选定元素在“Analytes”中元素周期表中）。6.2 调整仪器的灵敏度6.2.1 仪器灵敏度要求，在测定 tuneB 溶液时保证以下元素信号强度达到如下要求：7Li50Mcps/ppm；59Co100Mcps/ppm；115In220Mcps/ppm；238U300Mcps/ppm.6.2.2 灵敏度达不到上述要求时，调整仪器的灵敏度。a点击“Auto tune” “source Auto tune”，吸取 tune B 溶液，系统自动调整灵敏度。b若灵敏度仍然不理想，点击“Mass Calibration”，继续调整仪器。7 编辑方法和分析样品方法的建立和样品分析在

6、软件“Qtegra experiment editor”7.1 方法的建立“点击“Analysis”“name”输入名称“Create a new labbook from a blank template”选择“eQuent”“create labbook”7.1.2 Analytes 选择测定元素（包括所用内标元素）。左击元素选择默认核质比，右击元 素手动选择核质比。7.1.3 点击 “Acquisition parameters”界面，Dwellt timed（0.02s）（右击 Fill down 填充） channels（3）speacing（0.1）Measurement mode

7、 标准模式选“STD”，氦气模式选“KED”。Numberof sweeps（50）7.1.4 点击“Monitor Analytes（测定物）”“Minimum delay”（最小延迟时间）Uptake “30s”；Wash “30s”“maximum delay”（最大延迟时间） Uptake “30s”；Wash “30s”7.1.5 Survey scan settings（测量扫描背景）不做调整。7.1.6 Interference correction（干扰校正）不做调整。7.1.7 Standard（标准序列）“new”添加标准序列并输入标准名称选择元素Concentration

8、 输入元素浓度值Unit 选择元素的单位7.1.8 Quanbification（量化）若用内标，选择 Internal standardization active（内标活动）将内标元素的“Internal Standard”改为“Use as Internal Standard”7.1.9 Ratios（系数）不做调整“Sample list” 点击“add”添加动作“label”输入名称“Main Runs”输入值 3“Sample Type”依次设置为“BLK” /“STD”/“STD”/“STD”/“UNKNOWN”“UNKNOWN”“Standard”选定标准溶液的名称“Speci

9、al Blank”选定试样空白的名称，把试样空白设为未知样品的空白。7.1.11 点击“save”保存新建方法。点击“Run”开始运行方法即可进行样品分析。分析 结束后先用 1%硝酸冲洗仪器（10 分钟左右）。8.关闭系统8.1 在“Qtegra experiment editor”中单击“”关闭等离子体，开关机日志显示 standby 为止（卸真空：在“Instrument Control”的 Vcauum 中点击 Off）。关闭所有软件，关闭冷却水、氩气以及排风等。9 维护保养项目程序频次检查堵塞或损坏每天蠕动泵管道更换管道必要时雾化器和雾化室清洁或更换必要时注射器清洁或更换进样器必要时矩

10、管清洁或更换矩管必要时清洁锥体视操作情况锥体更换 skimmer 锥插销视操作情况萃取透镜维护透镜视操作情况供气气体管路检漏每年检查风扇每月空气过滤器清洁过滤器必要时检查油位每天检查镇气阀每月真空泵更换排放过滤器每年检查反吸阀和清洁风扇盖板每年更换第一道油和 PFPE 油每年一次更换液袋视操作情况冷却器更换冷凝器过滤器视操作情况清洁水箱视操作情况具体维护过程参照iCAP-Q 操作手册。10.注意事项10.1 拆除雾化室时所释放的有毒气体可能会导致严重的人身伤害。当等离子体还没有消失 时，禁止拆除雾化室。10.2 禁止将任何物品放置在仪器上，尤其是盛有溶液的容器。10.3 前真空泵在运行时处于高温状态，表面局部温度可能超过 80，等真空泵操作时关闭 真空泵电源并冷却。10.4 等离子体关闭至少 5 分钟以后，再去触碰矩管或锥体。10.5 在拆卸雾化室时会释放 UV 射线。UV 辐射可导致严重的眼损伤或失明。请保护好眼睛 或皮肤，以免遭受 UV 辐射