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文档简介

1、会计学1武汉大学分析化学原子发射光谱法武汉大学分析化学原子发射光谱法2022-7-4IRIS Intrepid全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)是美国热电公司生产的原子光谱分析仪器,该仪器采用CID检测器和设计独特的光学系统,具有高分辨率、高灵敏度,可同时测定元素周期表中的73种元素,每个元素波长可任意选择,最大限度地减少了元素之间的相互干扰。适用于金属、环境、地球化学等领域对元素(0.00X %X %)的高精度分析。第1页/共64页2022-7-4第2页/共64页2022-7-4第3页/共64页2022-7-4第4页/共64页第5页/共64页第6页/共64页2022-7-4第7页/

2、共64页2022-7-4特征辐射激发态激发态M*热能、电能E基态元素基态元素M第8页/共64页第9页/共64页2022-7-4第10页/共64页2022-7-4第11页/共64页2022-7-4第12页/共64页2022-7-4第13页/共64页2022-7-4第14页/共64页2022-7-4第15页/共64页2022-7-4第16页/共64页2022-7-4第17页/共64页2022-7-4第18页/共64页2022-7-4第19页/共64页2022-7-4第20页/共64页2022-7-4第21页/共64页2022-7-4plasma)第22页/共64页2022-7-4第23页/共64页

3、ICPICP原理原理 当高频发生器接通电源接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流产生感应电流(涡电流涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬形成稳定的等离子体焰炬。ICP动画第24页/共64页2022-7-4第25页/共64页2022-7-4第26页/共64页2022-7-4(a)

4、同心雾化器; (b)交叉型雾化器; (c)烧结玻璃雾化器; (d)Babington雾化器 第27页/共64页2022-7-4第28页/共64页2022-7-4第29页/共64页2022-7-4第30页/共64页2022-7-4第31页/共64页2022-7-4。第32页/共64页2022-7-4第33页/共64页2022-7-4原子发射光谱的分光仪目前采用棱镜和光栅两种分光系统。请参阅第2章。 第34页/共64页2022-7-4目视法:目视法:用眼睛来观测谱线强度的方法称为目视法。仅适用于可见光波段。 摄谱法:摄谱法:用感光板记录光谱。 光电法:光电法:光电转换器件是光电光谱仪接收系统的核心

5、部分,主要是利用光电效应将不同波长的辐射能转化成光电流的信号。 第35页/共64页2022-7-4摄谱法:摄谱法:将光谱感光板置于摄谱仪焦面上,接受被分析试样的光谱作用而感光,再经过显影、定影等过程后,用影谱仪观察谱线位置及大致强度,进行光谱定性及半定量分析。用测微光度计测量谱线的黑度,进行光谱定量分析。 第36页/共64页2022-7-4 感光板上谱线的黑度与作用其上的总曝光量有关。曝光量 等于感光层所接受的照度 和曝光时间 的乘积: H = E t式中,H为曝光量,E为照度,t为时间。 黑度S定义为透过率倒数的对数: S = lg1/T = lg i0 / I 若以黑度为纵坐标,曝光量的对

6、数为横坐标,得到的实际的乳剂特征曲线。第37页/共64页2022-7-4光电倍增管及固体成像器件。第38页/共64页2022-7-4108,特别适合于对微弱光强的测量,普遍为光电直读光谱仪所采用。第39页/共64页2022-7-4第40页/共64页2022-7-4第41页/共64页2022-7-4第42页/共64页2022-7-4平面光栅摄谱仪 第43页/共64页2022-7-4第44页/共64页2022-7-4第45页/共64页2022-7-4第46页/共64页2022-7-4激发过程有关,亦被称为基体效应。第47页/共64页2022-7-4第48页/共64页2022-7-4真实浓度C为:第49页/共64页2022-7-4的强度。第50页/共64页2022-7-4的选择将在3.5.3.5中讨论。第51页/共64页2022-7-4最后线:指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。第52页/共64页2022-7-4第53页/共64页2022-7-4某一个被测元素含量近似相等的判断。第54页/共64页2022-7-4分析,而是采用“内标法”。第55页/共64页2022-7-4第56页/共64页2022-7-4n此式为内标法光谱定量分析的基本关系式。第57页/共64页2022-7-4第58页/共64页2022-7-4第59页/共64页2022-7-4几种辅助物质

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