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文档简介

1、一、基本原理一、基本原理二、基本概念二、基本概念三、基本结构三、基本结构四、仪器操作使用四、仪器操作使用 气相色谱分析是基于被测组分在两相之间的分配,气相色谱分析是基于被测组分在两相之间的分配,这两相中一个是表面积很大的固定相,另一个是载送这两相中一个是表面积很大的固定相,另一个是载送被测组分前进的流动相气体,由于样品中不同物质在被测组分前进的流动相气体,由于样品中不同物质在两相中具有不同分配系数,当两相作相对运动时,这两相中具有不同分配系数,当两相作相对运动时,这些物质随流动相运动,并在两相中进行反复多次的分些物质随流动相运动,并在两相中进行反复多次的分配,使那些分配系数只有微小差异的物质,

2、在移动速配,使那些分配系数只有微小差异的物质,在移动速度上产生了很大的差别,从而达到相互分离,然后再度上产生了很大的差别,从而达到相互分离,然后再定性和定量。定性和定量。 气相色谱仪就是实现此分析过程的装置。气相色谱仪就是实现此分析过程的装置。A+BB A+B AABABBA色谱柱检测器记录器图色谱分离过程示意图l气相色谱仪:气相色谱仪: 以气体作流动相的色谱仪以气体作流动相的色谱仪l分析对象:分析对象: 气体、液体和沸点不太高的固体样品气体、液体和沸点不太高的固体样品l功能:功能: 将混合物分离为单一组分,并对其进行将混合物分离为单一组分,并对其进行定性、定量的分析定性、定量的分析.l六大组

3、成部分六大组成部分l气路系统气路系统l进样系统进样系统l分离系统分离系统l检测系统检测系统l数据采集及处理系统数据采集及处理系统l辅助系统辅助系统作用:作用: 为仪器提供纯净、稳定的载气和检测器所需的辅助气。为仪器提供纯净、稳定的载气和检测器所需的辅助气。 载气:携带分析试样通过色谱柱,提供其在柱内载气:携带分析试样通过色谱柱,提供其在柱内 运行的动力。运行的动力。 辅助气:提供检测器燃烧或吹扫用。辅助气:提供检测器燃烧或吹扫用。要求:连续而密闭要求:连续而密闭l常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。l载气的净化需经过装有活性炭和分子筛

4、的过滤器,以除载气的净化需经过装有活性炭和分子筛的过滤器,以除去载气中的水、有机物等不利杂质。去载气中的水、有机物等不利杂质。 a.气瓶:气瓶: 使用时应注意要在指定部门购买,气瓶不要放在房间内,使用时应注意要在指定部门购买,气瓶不要放在房间内,远离明火、忌日晒、高温,要用铜或镀铜的扳手,氢气瓶用远离明火、忌日晒、高温,要用铜或镀铜的扳手,氢气瓶用反扣螺母,反扣螺母, 注意密封。注意密封。 b.气体发生器(气体发生器(H2、N2):): 在仪器工作时,一定要经常观察一些现象,例如:数字在仪器工作时,一定要经常观察一些现象,例如:数字显示、输出压力表、液位、硅胶变色情况等。显示、输出压力表、液位

5、、硅胶变色情况等。 注意纯度,别返碱液,损坏仪器注意纯度,别返碱液,损坏仪器 c.空气泵:空气泵: 要求无油,如果出口压力不稳,可加一稳压阀。要求无油,如果出口压力不稳,可加一稳压阀。气路气路 控制系统控制系统 a. 双级减压阀:减压双级减压阀:减压/稳压,使仪器入口压力稳定稳压,使仪器入口压力稳定 b. 稳压阀稳压阀/稳流阀:保证载气压力、流量稳定稳流阀:保证载气压力、流量稳定 c. 压力表:指示柱前压压力表:指示柱前压 d.针阀:调节针阀:调节H2、Air流量大小;外圈调开关,里圈调流量大小;外圈调开关,里圈调 流量大小,顺时针减小,逆时针增加流量大小,顺时针减小,逆时针增加 黑色:(黑色

6、:(Air,Air2) 450ml/min 红色红色:(:(H2、补充气)、补充气) 60ml/min 兰色:兰色: (Air1) 130 ml/min 银色银色: 开关阀开关阀 e. 小过滤器:进一步去除载气中杂质,小过滤器:进一步去除载气中杂质,60-80目颗粒目颗粒 f. 脱氧过滤器:脱氧过滤器:ECD专用,脱掉载气中专用,脱掉载气中O2、少量、少量H2O 过滤器寿命:过滤器寿命:40升气瓶,升气瓶,4瓶瓶 过滤器的老化条件:过滤器的老化条件: 接法:过滤器出口接入载气接法:过滤器出口接入载气N2,入口放空;,入口放空; 温度:温度: 275 时间:约时间:约4小时小时 流量:流量:30

7、60ml/min 一般检查载气流路。一般检查载气流路。 打开色谱柱箱,把色谱柱从检测器上拆下,将柱口堵死,打开色谱柱箱,把色谱柱从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气,调节钢瓶输出压力为然后开启载气,调节钢瓶输出压力为0.4MPa,打开主机面,打开主机面板上的载气旋钮,调节至板上的载气旋钮,调节至0.3MPa以上,待稳定数分钟后关以上,待稳定数分钟后关闭载气旋钮。半小时内其柱前压指示值不应下降超过半小闭载气旋钮。半小时内其柱前压指示值不应下降超过半小格(格(0.01MPa)。)。 如果超过视为气路有漏,则用肥皂水(最好是十二烷基如果超过视为气路有漏,则用肥皂水(最好是十二烷基苯磺酸钠溶液)逐

8、个接头进行检漏。(试过后尽快将肥皂苯磺酸钠溶液)逐个接头进行检漏。(试过后尽快将肥皂水擦干)水擦干)作用:作用: 将样品送入仪器,并使之气化。将样品送入仪器,并使之气化。l包括进样口和汽化室两部分。包括进样口和汽化室两部分。l常用的进样器有注射器和六通阀。常用的进样器有注射器和六通阀。l汽化室是将液体样品瞬间气化为蒸汽化室是将液体样品瞬间气化为蒸汽的装置,要求气化室热容量大,汽的装置,要求气化室热容量大,温度要足够高,而且无催化效应,温度要足够高,而且无催化效应,才能保证样品在瞬间汽化,且不分才能保证样品在瞬间汽化,且不分解,并迅速进入柱头使谱带扩散尽解,并迅速进入柱头使谱带扩散尽量减少。量减

9、少。 提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。 被污染时出现:峰形变坏,重复性差,鬼峰被污染时出现:峰形变坏,重复性差,鬼峰l作用:保持色谱系统处于密封状态作用:保持色谱系统处于密封状态,防止空气进入系统防止空气进入系统.l隔垫的寿命取决于进样的频率、针的质量和隔垫的成分,隔垫的寿命取决于进样的频率、针的质量和隔垫的成分,毛刺、锐边或粗糙的表面会降低隔垫的寿命。当有隔垫的毛刺、锐边或粗糙的表面会降低隔垫的寿命。当有隔垫的碎屑被进样针打入样品瓶或进样口就会造成隔垫的污染。碎屑被进样针打入样品瓶或进样口就会造成隔垫的污染。l隔垫漏气的征兆包括保留时间增长、响

10、应值降低、柱头压隔垫漏气的征兆包括保留时间增长、响应值降低、柱头压力减小并伴随检测器信号噪音加大。力减小并伴随检测器信号噪音加大。 隔垫被污染的征兆是隔垫被污染的征兆是“鬼峰鬼峰”的出现。的出现。l分流:把进入注样器中的样品大部分分到仪器外面,分流:把进入注样器中的样品大部分分到仪器外面, 只有小部分流经色谱柱。只有小部分流经色谱柱。 作用:减小柱负荷,减小柱污染。作用:减小柱负荷,减小柱污染。 分流比(柱流量分流流量)分流比(柱流量分流流量)/柱流量柱流量 分流比越大出峰越小,峰之间的分离度明显改善,柱污染小,分流比越大出峰越小,峰之间的分离度明显改善,柱污染小,但含量低的组分会不出峰。但含

11、量低的组分会不出峰。l隔垫吹扫:带走隔垫放出的挥发性气体,注样器反冲的蒸汽品,隔垫吹扫:带走隔垫放出的挥发性气体,注样器反冲的蒸汽品, 防止隔垫对样品的吸附以消除假峰或溶剂峰的拖尾。防止隔垫对样品的吸附以消除假峰或溶剂峰的拖尾。l补充气:增加柱出口到检测器的载气速度,以减小这段死体积的补充气:增加柱出口到检测器的载气速度,以减小这段死体积的 影响,使仪器的灵敏度与峰形有所改善。影响,使仪器的灵敏度与峰形有所改善。 补充气越大,样品进入检测器速度加快,峰变尖锐,灵敏度补充气越大,样品进入检测器速度加快,峰变尖锐,灵敏度提高,但点火困难。提高,但点火困难。 所谓不分流进样是当进样时把分流阀关闭,样

12、品在气所谓不分流进样是当进样时把分流阀关闭,样品在气化室中蒸发成蒸气,化室中蒸发成蒸气, 并被载气送入毛细管柱。不分流进样并被载气送入毛细管柱。不分流进样系统与分流进样系统不同之处在于分流管和分流阀之间有系统与分流进样系统不同之处在于分流管和分流阀之间有一个缓冲空间。在进样时分流电磁阀关闭,但注射隔膜吹一个缓冲空间。在进样时分流电磁阀关闭,但注射隔膜吹洗气(洗气(2mL/min)一直保持,经过一段时间(一直保持,经过一段时间(3090s),),大部分溶剂和溶质蒸气进入色谱柱,电磁阀打开。气化室大部分溶剂和溶质蒸气进入色谱柱,电磁阀打开。气化室中剩余的溶剂和溶质通过分流阀吹走。中剩余的溶剂和溶质

13、通过分流阀吹走。载气载气+ +样品样品毛细管柱毛细管柱放空放空缓冲室缓冲室 由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡据经验一般在取样后平衡2030秒即可,也可观察出口秒即可,也可观察出口管不再冒气泡。切勿带压进样!管不再冒气泡。切勿带压进样! 主要指色谱柱,是色谱仪的核心部件。主要指色谱柱,是色谱仪的核心部件。作用:将混合物分离成单一组分。作用:将混合物分离成单一组分。常用色谱柱类型:常用色谱柱类型: 填充柱(玻璃填充柱(玻璃6、

14、不锈钢柱管、不锈钢柱管3 ) 熔融石英毛细管柱(长度熔融石英毛细管柱(长度m内径内径mm膜厚膜厚m)柱箱温度设定方式:柱箱温度设定方式: l恒温(窄沸程简单样品)恒温(窄沸程简单样品)l程序升温(宽沸程多组分混合物程序升温(宽沸程多组分混合物) 初温(保持)初温(保持)升温速率升温速率终温(保持)终温(保持) l填充柱的安装填充柱的安装 安装时色谱柱一定要插到底,注意方向,有标志的一安装时色谱柱一定要插到底,注意方向,有标志的一端接注样器,并用填充柱柱螺母和石墨压环密封好,保证端接注样器,并用填充柱柱螺母和石墨压环密封好,保证不漏气。不漏气。l毛细管柱的安装毛细管柱的安装 在注样器一端要插入在

15、注样器一端要插入5.7cm,在检测器一端插入,在检测器一端插入11.5cm,并用毛细管柱螺母和毛细管石墨压环密封好,保证不漏气,并用毛细管柱螺母和毛细管石墨压环密封好,保证不漏气,不堵死。不堵死。 在高于使用柱温下通载气进行处理,保持在高于使用柱温下通载气进行处理,保持48时,时,使其性能稳定。毛细管柱推荐使用程序升温。使其性能稳定。毛细管柱推荐使用程序升温。须老化的色谱柱:须老化的色谱柱:l新柱新柱l出现峰形变化,基线不稳定,出现异常鼓包等现象出现峰形变化,基线不稳定,出现异常鼓包等现象l长时间未使用长时间未使用 固定相名称、长度、内径、老化温度、最高使用温度固定相名称、长度、内径、老化温度

16、、最高使用温度 将进样垫将毛细柱的两端封住,放入原包装内。将进样垫将毛细柱的两端封住,放入原包装内。l固定液固定液 非极性:非极性:SE30*,OV101、SE54* 中极性:中极性:OV17,XE60*,OV1701* 极极 性:性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*l柱内径(柱内径(mm) 0.20.25 柱效高、负荷量低、流失小柱效高、负荷量低、流失小 0.30.35 负荷量大于毛细口径诸负荷量大于毛细口径诸60%,柱效低,柱效低 0.530.6 大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效 远远超过填充柱,分析速度快远远超过填充柱,分析速度快l柱长(

17、柱长(m) 短柱短柱 1015米米 分离少于分离少于10个组份的样品个组份的样品 中长柱中长柱2030米米 分离分离1015个组份的样品个组份的样品 长柱长柱50米以上米以上 分离分离50个组份以上的样品个组份以上的样品l液膜厚度(液膜厚度(m) 薄液膜薄液膜0.10.2m 低负荷量、高沸点化合物低负荷量、高沸点化合物 标准液膜标准液膜0.250.33m 一般标准毛细柱分析一般标准毛细柱分析 厚液膜厚液膜0.51m 符合量较大,低沸点样品符合量较大,低沸点样品 特厚液膜特厚液膜15m 取代填充柱,分析沸点取代填充柱,分析沸点200以下以下 复杂样品复杂样品作用:作用: 对柱后已分离组分进行检测

18、,将组分的浓度或质量用对柱后已分离组分进行检测,将组分的浓度或质量用电信号的形式输出。电信号的形式输出。要求:要求: 通用性强,响应线性范围宽,稳定性好,响应时间快。通用性强,响应线性范围宽,稳定性好,响应时间快。常用检测器:常用检测器:l热导检测器热导检测器 TCDl氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 FIDl火焰光度检测器火焰光度检测器 FPDl热离子氮磷检测器热离子氮磷检测器 TSD(NPD)l电子捕获检测器电子捕获检测器 ECD检测器分类:检测器分类:l根据特性:根据特性: 浓度型:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,浓度型:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化, 即检测器的响应值和组

19、分的浓度变化成正比。即检测器的响应值和组分的浓度变化成正比。 如:如:TCD、ECD 质量型:测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,质量型:测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化, 即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某 组分的量成正比。如:组分的量成正比。如:FID、FPDl根据功能:根据功能: 通用型:通用型:TCD、 FID 专用型:专用型:ECD 、FPD、TSDl基流:只有纯载气通过检测器时检测器的响应信号。基流:只有纯载气通过检测器时检测器的响应信号。 主要由电器和载气中的杂质引起。主要由电器和载气中的杂质引起。(baseline)l

20、漂移:基流朝一定方向缓慢变化,通常用单位时间内的漂移:基流朝一定方向缓慢变化,通常用单位时间内的 基流变化的数值表示。基流变化的数值表示。l 噪声:由于各种原因所引起的检测器信号的起伏。噪声:由于各种原因所引起的检测器信号的起伏。 单位量的物质通过检测器时产生的响应信号的大小单位量的物质通过检测器时产生的响应信号的大小 在一定范围内,信号在一定范围内,信号E与进入检测器的物质质量与进入检测器的物质质量m呈线呈线性关系:性关系:E = S m S = E / m 单位:单位: mV/(mg / cm3) (浓度型检测器)(浓度型检测器) mV /(mg / s) (质量型检测器)(质量型检测器)

21、 S值越大,检测器(也即色谱仪)的灵敏度也就越高。值越大,检测器(也即色谱仪)的灵敏度也就越高。 检测信号通常显示为色谱峰,则响应值也可以由色谱峰检测信号通常显示为色谱峰,则响应值也可以由色谱峰面积(面积(A)除以试样质量求得:)除以试样质量求得:S = A / m检测器恰能产生二倍于噪音(检测器恰能产生二倍于噪音( 2RN )时的单位时间()时的单位时间(s)引入检测器的样品量(引入检测器的样品量(g)或单位体积()或单位体积(cm3 )载气中需含的)载气中需含的样品量。样品量。 浓度型检测器:浓度型检测器: Dc = 2RN / Sc Dc的物理意义指每毫升载气中含有恰好能产生二倍于的物理

22、意义指每毫升载气中含有恰好能产生二倍于噪声信号的溶质毫克数。噪声信号的溶质毫克数。 质量型检测器:质量型检测器: Dm = 2RN / Sm Dm的物理意义指每秒通过的溶质克数,恰好能产生二的物理意义指每秒通过的溶质克数,恰好能产生二倍于噪声的信号(倍于噪声的信号( 2RN )。)。 噪声水平决定着能被检测到的浓度(或质量)。噪声水平决定着能被检测到的浓度(或质量)。 检测器响应值为检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度(或质量),倍噪声水平时的试样浓度(或质量),被定义为该物质的最小检测量。被定义为该物质的最小检测量。 :信号强度和噪声强度之比。衡量整个测量系统质:信号强度和噪声强度之比。衡

23、量整个测量系统质量好坏的主要指标。量好坏的主要指标。 检测器在线性工作时,被测物质的最大浓度(或质量)检测器在线性工作时,被测物质的最大浓度(或质量)与最低浓度(或质量)之比。与最低浓度(或质量)之比。 进入检测器的某一组分的输出信号达到其值的进入检测器的某一组分的输出信号达到其值的63%所需所需的时间。一般小于的时间。一般小于1s。l特点特点l结构结构l工作原理工作原理l影响影响TCD响应值的因素响应值的因素l操作条件的选择操作条件的选择l操作使用操作使用l操作注意事项操作注意事项l故障判断故障判断l浓度型:响应值与载气中样品浓度成正比浓度型:响应值与载气中样品浓度成正比l通用性:几乎对所有

24、物质都有响应通用性:几乎对所有物质都有响应l线形范围:线形范围:105 l带有热丝保护电路带有热丝保护电路: (H2或或He载气时)载气时) 无载气;无载气; 漏气;漏气; 信号过大超过信号过大超过4分钟;分钟;l恒热丝平均温度供电,热丝温度可调恒热丝平均温度供电,热丝温度可调l信号输出可调:信号输出可调: 0.05mV; 0.5mV; 5mVl池体池体 形状:六方形形状:六方形 材料:不锈钢材料:不锈钢 气流方式:直通式气流方式:直通式 池体积:池体积:140ll敏感元件敏感元件 热丝:铼钨丝,抗氧化能力强,寿命长,热丝:铼钨丝,抗氧化能力强,寿命长, 200很安全,很安全,400 时性能损

25、坏时性能损坏l气路气路 双气路,参考、测量臂不固定,需两根色谱柱双气路,参考、测量臂不固定,需两根色谱柱原理原理: 根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。 工作原理:当只有载气通过敏感元件时,工作原理:当只有载气通过敏感元件时, 保持热平衡状态,桥路平衡;保持热平衡状态,桥路平衡; 载气携带样品进入检测室,热载气携带样品进入检测室,热 导率发生变化,热平衡被破导率发生变化,热平衡被破 坏,电桥不平横,有信号输坏,电桥不平横,有信号输 出,信号经放大器放大后由数出,信号经放大器放大后由数 据处理记录。据处理记录。 R1=R2=R3=R4= 32

26、敏感元件:铼钨丝敏感元件:铼钨丝 R1*R3=R2*R4 金属受热后,阻值发生变化金属受热后,阻值发生变化ER1R4 R2 R3mA1、几何因子:设计时一定;、几何因子:设计时一定;2、电性因子:设计时一定,电流可调,对响应值影响大,、电性因子:设计时一定,电流可调,对响应值影响大, 但太大时,噪声大、不稳定、缩短寿命但太大时,噪声大、不稳定、缩短寿命.3、热导因子:、热导因子: 载气载气样品样品-差值越大越好差值越大越好 载气载气 样品样品-信号大信号大 载气载气= 样品样品-无信号无信号 载气载气 样品样品-低,出怪峰低,出怪峰 载气载气 样品样品-出反峰出反峰 m-样品量大,峰变高样品量

27、大,峰变高 l装柱:装柱: 3、6的安装,注意新柱一定要老化,的安装,注意新柱一定要老化, 柱子老化时,柱子老化时, 通气升温烘烤,出口放空,不许接检测器;通气升温烘烤,出口放空,不许接检测器;l通气检漏:保证不漏气;通气检漏:保证不漏气;l测流量:测流量:30ml/min( 3 柱),双路平衡;柱),双路平衡;l开机:开机: 1 建立色谱配置表建立色谱配置表 :a. 温度极限;温度极限;b.检查准情检查准情 况;况;c. 硬件开关打开;硬件开关打开; d. TCD CARRY GAS HE? 2 建立方法:建立方法:a.柱温;柱温;b.注样器温度;注样器温度;c.检测器温度;检测器温度; d

28、.衰减;衰减; e.量程;量程; f.是否自动调零;是否自动调零;g. 热丝温度;热丝温度; h.正极性输出;正极性输出; I.时间程序;时间程序; 3 TCD温度升到后,打开柱温,给定热丝温度;温度升到后,打开柱温,给定热丝温度;l稳定稳定12小时小时 按下按下 STATUS DETECTOR观察基流观察基流l调节池平衡:调节池平衡:TCD A BASELINE xx MV A/Z(ATTEN、RANG )l进样分析进样分析l开机时,先通气,后通电,到温后再加桥流开机时,先通气,后通电,到温后再加桥流l关机时先关桥电流,再关电,最后关气关机时先关桥电流,再关电,最后关气l两路载气流量相同,保

29、持平衡两路载气流量相同,保持平衡l新柱一定要老化后,再接入新柱一定要老化后,再接入TCDl更换注样器隔垫,一定要关断热丝温度更换注样器隔垫,一定要关断热丝温度l选择小电流,高灵敏度输出选择小电流,高灵敏度输出l热丝温度必须高于样品最高沸点热丝温度必须高于样品最高沸点20l热丝温度检测器温度柱温热丝温度检测器温度柱温l不要长期在同一侧进样不要长期在同一侧进样l热丝电流加不上热丝电流加不上 a.热丝断热丝断: 红绿:红绿:23.1 ;黑白:;黑白:23.1 红黑:红黑:31.3 ;绿白:;绿白:31.3 b.电路板故障电路板故障l不能自动调零;不能自动调零; a.检查检查A/Z是否打开;是否打开;

30、b.电路板故障;电路板故障;l灵敏度下降灵敏度下降 a.柱失效;柱失效;b.注样器堵;注样器堵; c.隔垫漏气;隔垫漏气;d.衰减量程是否正确衰减量程是否正确l基线不稳,噪声大基线不稳,噪声大 a.量程、衰减是否正确;量程、衰减是否正确;b.气源不好;气源不好; c.电流太高;电流太高;d.热丝不好热丝不好l FID是高灵敏度的检测器,对含碳的有机化合物检测是高灵敏度的检测器,对含碳的有机化合物检测限达到限达到10-12 g/s,是目前应用最广泛的检测器,在食品、卫,是目前应用最广泛的检测器,在食品、卫生、石油、化工、环保等各领域都有应用。生、石油、化工、环保等各领域都有应用。l质量型:响应值

31、与单位时间的进样量成正比质量型:响应值与单位时间的进样量成正比l选择性:对选择性:对CH化合物有响应化合物有响应l线形范围:线形范围:107l灵敏度高,响应速度快,线性范围宽,易操作,稳定性好灵敏度高,响应速度快,线性范围宽,易操作,稳定性好 l喷嘴:陶瓷与金属封接喷嘴:陶瓷与金属封接l筒体:起固定与支撑作用,下端与基座靠铝垫片密封,筒体:起固定与支撑作用,下端与基座靠铝垫片密封,出口放空可测流量出口放空可测流量l信号探臂:高温陶瓷绝缘,信号探臂:高温陶瓷绝缘,“O”形圈密封插到收集极形圈密封插到收集极上上l极化极化/点火探臂:高温陶瓷绝缘,点火探臂:高温陶瓷绝缘,“O”形圈密封插到喷形圈密封

32、插到喷嘴上嘴上l气路方式:单气路气路方式:单气路 以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。氮的氧化物、硫化氢等物质。 有机物在火焰中先形成自由基,然后与氧产生正离子,再有机物在火焰中

33、先形成自由基,然后与氧产生正离子,再同水反应生成同水反应生成H30+离子。以苯为例,在氢火焰中的化学电离反离子。以苯为例,在氢火焰中的化学电离反应如下:应如下:C6H6裂 解6CH3O2+6CH+6e6CHO+6CHO+6H2O6CO+6H3O+l结构:喷嘴的内径,收集极的尺寸,之间的距离等,结构:喷嘴的内径,收集极的尺寸,之间的距离等, 设计时已保证,用户无需调整;设计时已保证,用户无需调整;l流量流量 Air H2l极化电压极化电压 l点火电压点火电压010203040501234567891005000200300400l确认安装位置:确认安装位置:A或或B路,筒体是否牢固,路,筒体是否

34、牢固, 电缆线是否连接正确;电缆线是否连接正确;l载气:载气:a. 种类:种类:N2、H2、He;b. 纯度纯度: 99.998%; c. 流速:流速:3060ml/minl辅助气:辅助气:a. H2纯度:纯度:99.995% 流速流速30ml/min; b. Air无油无油 流速:流速:300ml/minl气比合适气比合适lTFID高于高于T柱柱 2050,至少,至少150l装柱:装柱: 3、6的安装,注意新柱一定要老化,的安装,注意新柱一定要老化, 柱子老化时,通柱子老化时,通气升温烘烤,出口放空,不许接检测器;气升温烘烤,出口放空,不许接检测器;l通气检漏:保证不漏气;通气检漏:保证不漏

35、气;l测流量:测流量:N2:30ml/min;H2:30ml/min ;Air:300ml/min ;l开机:开机: 1、建立、建立GC表表 :a. 温度极限;温度极限;b.检查准情况;检查准情况;c. 硬件开关打开;硬件开关打开; 2、建立方法:、建立方法:a.柱温;柱温;b.注样器温度;注样器温度;c.检测器温度;检测器温度; d.衰减;衰减; e.量程;量程;f.是否自动调零;是否自动调零;I.时间程序;时间程序; 3、FID温度升到后,打开温度升到后,打开H2、Air,按,按IGNITE或或SHIFT IGNITE点火点火,(听声音、看水气、观察基流)检查火焰是否点着;(听声音、看水气

36、、观察基流)检查火焰是否点着;l稳定稳定0.5小时;小时; 按下按下 STATUS DETECTORl观察基流:观察基流:FID A BASELINE xx MV A/Z(ATTEN、RANG )l进样分析进样分析l拆装拆装FID筒体时必须换铝垫片;筒体时必须换铝垫片;l拆装检测器时不要用手直接触摸陶瓷件拆装检测器时不要用手直接触摸陶瓷件lFID工作温度工作温度150(防止冷凝)(防止冷凝)l不点火不要开不点火不要开H2阀阀l点不着火:点不着火:a.流量不正确;流量不正确;b.点火线圈故障点火线圈故障 c.漏气;漏气;d.电器故障;电器故障;l响应值小:响应值小: a.柱失效;柱失效;b.注样

37、器堵注样器堵 c.隔垫漏气;隔垫漏气;d.衰减量程是否正确衰减量程是否正确l不能自动调零不能自动调零: a.系统污染,基流太大(系统污染,基流太大(1315.80mv);); b.信号电缆不好;信号电缆不好;c.电器故障;电器故障;l基线不好噪声大:气源不好、系统污染、漏气、基线不好噪声大:气源不好、系统污染、漏气、 柱流失大、喷嘴或陶瓷件脏,柱流失大、喷嘴或陶瓷件脏, 可清洗喷嘴或重新活化过滤器。可清洗喷嘴或重新活化过滤器。lFID清洗方法:清洗方法: a.烘烤清洗:升高温,通气,点火状态下烘烤清洗:升高温,通气,点火状态下 810小时;小时;b. 拆卸清洗:用甲醇或丙酮清洗所有零件,晾拆卸

38、清洗:用甲醇或丙酮清洗所有零件,晾干后,干后,150 烘烤后装在仪器上,装柱点火烘烤。烘烤后装在仪器上,装柱点火烘烤。 含磷、硫化合物的分析。含磷、硫化合物的分析。l原理:原理:富氢火焰中,组分发出特征光谱。富氢火焰中,组分发出特征光谱。光信号经滤波、光信号经滤波、放大便得到相应谱峰。放大便得到相应谱峰。l特点:高选择性和灵敏度、双火焰操作稳定性强、光电特点:高选择性和灵敏度、双火焰操作稳定性强、光电倍增管的增益可调倍增管的增益可调l广泛应用于石化、环境、食品等领域。广泛应用于石化、环境、食品等领域。l结构:结构: 喷嘴燃烧系统喷嘴燃烧系统 滤光片滤光片(P、S) 筒体筒体 探臂探臂 单气路,

39、双火焰单气路,双火焰 根据硫和磷化合物在富氢火焰中燃烧时,生成化学发光物根据硫和磷化合物在富氢火焰中燃烧时,生成化学发光物质,并能发射出特征波长的光,记录这些特征光谱,就能检测质,并能发射出特征波长的光,记录这些特征光谱,就能检测硫和磷。以硫为例,有以下反应发生:硫和磷。以硫为例,有以下反应发生: 当激发态当激发态S2*分子返回基态时发射出特征波长光分子返回基态时发射出特征波长光max为为394nm。对含磷化合物燃烧时生成磷的氧化物,然后在富氢火。对含磷化合物燃烧时生成磷的氧化物,然后在富氢火焰中被氢还原,形成化学发光的焰中被氢还原,形成化学发光的S2碎片,并发射出碎片,并发射出max为为52

40、6nm的特征光谱。这些光由光电信增管转换成信号,经放大的特征光谱。这些光由光电信增管转换成信号,经放大后由记录仪记录。后由记录仪记录。R S + 2 O2C O2 + S O22 S O2 + 4 H24 H2O + 2 SS + S3 9 0 S2*(化学发光物)S2*S 2 + h l载气种类载气种类l气体流量气体流量 氮气:氮气:30mL/min H2:140mL/min Air1:80mL/min Air2:170mL/minl高压高压l双火焰系统双火焰系统l选择合适的滤光片选择合适的滤光片l漏光检查漏光检查l高压高压 FPD A PM Tube VOLTS l检测器温度必须高于检测器

41、温度必须高于150。低于。低于250 l带电时不允许光路系统曝光带电时不允许光路系统曝光l不点火不开氢气不点火不开氢气 含氮、磷有机物的分析。含氮、磷有机物的分析。l特点:选择性强、灵敏度高、线性范围宽、寿命长特点:选择性强、灵敏度高、线性范围宽、寿命长l广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等领域等领域l结构:结构: 喷嘴、筒体、探臂喷嘴、筒体、探臂 单气路单气路l工作原理:工作原理: 陶瓷粉和碱金属盐类(陶瓷粉和碱金属盐类(Rb2SO4)烧结成金属铷珠,当)烧结成金属铷珠,当铷珠通入加热电流后,珠表面温度可达铷珠通入加热电流后,珠表面温

42、度可达700-900,碱金属,碱金属被蒸发,铷盐的蒸汽和被蒸发,铷盐的蒸汽和Air-H2流混合,形成气相键合层。流混合,形成气相键合层。含含N、P的样品进入检测器后,与铷珠表面发生反应,化合的样品进入检测器后,与铷珠表面发生反应,化合物被分解,分解的产物被选择性电离,产生离子流,经放物被分解,分解的产物被选择性电离,产生离子流,经放大器放大后,由数据处理记录。大器放大后,由数据处理记录。l气体的种类与纯度气体的种类与纯度 He比比N2灵敏度高;载气和灵敏度高;载气和H2纯度高于纯度高于99.995l氢气流速氢气流速 4.5mL/min,需调整以提高灵敏度,需调整以提高灵敏度l铷珠的加热电流铷珠

43、的加热电流 增加珠电流可提高灵敏度,但减少寿命增加珠电流可提高灵敏度,但减少寿命l偏压偏压 4Vl气体流速必须准确气体流速必须准确l色谱柱色谱柱 必须老化,且注意低流失必须老化,且注意低流失l新铷珠老化新铷珠老化 逐渐升高珠电流,并持续逐渐升高珠电流,并持续l升高温时关掉珠电流升高温时关掉珠电流l拆装铷珠避免碰撞拆装铷珠避免碰撞 电负性物质的分析。电负性物质的分析。如:卤化物、过氧化物、硝基如:卤化物、过氧化物、硝基化合物、甾族化合物、多化合物、甾族化合物、多环芳烃等。环芳烃等。l原理:离子源(放射性)原理:离子源(放射性)元素元素63Ni产生电子,形成产生电子,形成离子流,组分捕获电子,离子

44、流,组分捕获电子,产生负信号,经过放大器产生负信号,经过放大器处理。处理。l特点:高选择性、高灵敏特点:高选择性、高灵敏度度l机械结构机械结构l放射源强度放射源强度l载气的种类、纯度载气的种类、纯度 氮气氮气 高纯氮(高纯氮(O2、H2O低)低) He或或Ar 含含 510 CH4l温度温度 温度升高,基流降低温度升高,基流降低l色谱柱色谱柱 低流失低流失l量程的选择量程的选择l排气排气 源的挥发性,样品的毒性源的挥发性,样品的毒性l检测器的密封性检测器的密封性 l样品溶剂样品溶剂l必须先升高检测器的温度必须先升高检测器的温度 l 检测器的存放检测器的存放l拆装离子源必须带手套等防护工具拆装离

45、子源必须带手套等防护工具作用:作用: 采集并处理检测器输出的信号,记录色谱图,采集并处理检测器输出的信号,记录色谱图,给出最终的定性和定量结果。给出最终的定性和定量结果。l记录仪记录仪l积分仪积分仪l微机工作站微机工作站作用:作用: 控制和显示控制和显示INJ、CoL、DeT及辅助部分的温度。及辅助部分的温度。 控制继电器的开关,阀的切换控制继电器的开关,阀的切换l温度控制器温度控制器l指示器指示器l5块基本板:母板、电源板、块基本板:母板、电源板、CPU板、温板、温 控板、键盘控板、键盘/显示板。显示板。l其他可选板:其他可选板:FID放大器板(放大器板(FID/TSD) TCD放大器板放大

46、器板 ECD放大器板放大器板 FPD放大器板放大器板 外部事件板外部事件板l仪器特点仪器特点1、微机控制、微机控制2、逐条显示操作条件及工作方法、逐条显示操作条件及工作方法3、可编、可编4个方法、方法可保存个方法、方法可保存4、自我保护功能、自我保护功能5、强大的自诊断功能、强大的自诊断功能6、可完成自动切换功能、可完成自动切换功能 (最多(最多4次)次) 包括包括6个键组个键组lGC控制键组(控制键组(GC CONTROL)11键键4灯,仪器的运灯,仪器的运转控制;转控制;l操作键组(操作键组(OPERATIONGS)8键键2灯,方法建立、灯,方法建立、修改修改;l方法键组方法键组 (MET

47、HODS)10键键4灯,建灯,建 立方法立方法l显示控制键组(显示控制键组(DISPLAY CONTRL) 4键,翻页键,翻页l自动控制键组(自动控制键组(AUTO CONTROL)2键程序表键程序表l输入键组(输入键组(ENTRY)14键键 lSTART:按下此键仪器开始运行;:按下此键仪器开始运行;lGC CONFIGURE:选择仪器控制参数(:选择仪器控制参数(GC配置表)配置表)lINSTR TEST:仪器自动快速测试;仪器自动快速测试;lIGNITE A:A路点火路点火 B B路点火路点火lCOL OVEN ON:接通柱箱加热器及风扇;:接通柱箱加热器及风扇; OFF: 关断柱箱加热

48、器及风扇关断柱箱加热器及风扇lRESET:终止运行,恢复到方法的初始条件:终止运行,恢复到方法的初始条件 lBUILD/MODIFY:建立或修改方法;:建立或修改方法;lACTIVATE:启动方法;:启动方法;lDELETE PROGRAM:删除(温度:删除(温度/时间)程序时间)程序lSTATUS:检查仪器现行参数,:检查仪器现行参数, 此灯闪烁,仪器有故障。此灯闪烁,仪器有故障。lTURN ON:调整方式,允许用户直接执行任何时间程序:调整方式,允许用户直接执行任何时间程序lMETHOD1:选择控制仪器的方法;:选择控制仪器的方法;lCOLUMN:柱温,四阶程序升温;:柱温,四阶程序升温;

49、lINJECTOR:注样器温度;:注样器温度;lDETECTOR:检测器温度、衰减、量程、自动调零、五:检测器温度、衰减、量程、自动调零、五个时间程序(个时间程序(TCD丝温、丝温、TSD珠电流)珠电流)lRELAY:控制:控制/选择,时间程序继电器;选择,时间程序继电器;lSEQUENCE TABLE:序列表(编制循环,运行方法):序列表(编制循环,运行方法)lSET TIME OR DATE?设定时间和日期吗?设定时间和日期吗?lSET TEMP LIMETS?设定温度极限吗?(?设定温度极限吗?(COL 、INJ、DET、AUX)lCOLUMN STANDBY TEMP 50 柱箱等待温度柱箱等待温度50lENABLE COLUMN STANDBY TEMP?NO 柱箱等待温度有效否?柱箱等待温度有效否?lSET CHECK FOR GC READY?对色谱条件的准备情况?对色谱条件的准备情况检查否?(检查否?(INJ、AUX、DET、EXT DEVICE、FAULTS、RELAYS)lSET LOCK CODE ?NO 设置锁码否?设置锁码否?lTURN HARDWARE ON?调整硬件开关否?(?调整硬件开

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