海能K1100F凯氏定氮仪及消解仪使用

1、安徽实验组2015年10月12日1、消解仪及凯氏定氮仪结构简介2、仪器优势3、实验过程中使用试剂及配置方法4、仪器的使用（整个蛋白检测过程）5、仪器使用过程注意事项1、消解仪及凯氏定氮仪结构简介SH420F石墨消解仪，采用高温红外辐射加热技术和微波处理器控制平台，采用石墨加热传到，加热均匀。由加热器、控制平台、石墨加热块、试管架、排废罩等部件构成。K1100F全自动凯氏定氮仪，该仪器对消解完全后的样品进行全自动蒸馏、滴定、计算、打印、排废清洗、数据存储等。由微电脑控制器、蒸汽发生器、蒸馏系统、加碱系统、加硼酸系统、滴定系统、微型打印、排废系统和清洗系统组成。2、仪器优势SH420F石墨消解仪石

2、墨消解仪新嘉新嘉KDN-08消化炉消化炉一次性消化样品数量较大（20个）红外加热，石墨传导，受热均匀微波处理器平台，预设温度与时间，控温准确一次性消解样品数量较小 （8个）电阻丝加热，各孔温度不均匀人工旋钮控制，时间及温度有误差2、仪器优势K1100F全自动凯氏定氮仪全自动凯氏定氮仪新嘉新嘉KDN-08凯氏定氮仪凯氏定氮仪自动并定量加稀释水、加硼酸、加碱蒸馏时间可设定，无需人员在场实时观测全自动清洗碱管路、硼酸管路、接收杯等边蒸馏边自动滴定，滴定结束自动计算，减小人为误差，节约时间人工量取加入硼酸，稀释水和碱也凭借经验加入，存在误差以接受瓶中接受液体积判定蒸馏终点，存在误差人工清洗蒸馏结束，人

3、工滴定并计算3、实验过程中使用试剂及配置方法3.1浓硫酸（1.8419g/mL）3.2催化剂（硫酸铜：硫酸钾=0.2:3）：称取33.3g五水硫酸铜与500g硫酸钾，置于搅拌机内搅拌混匀；3.3甲基红-乙醇溶液（ 0.1%）：称取0.1g甲基红用乙醇溶解，并定容至100mL；3.4溴甲酚绿-乙醇溶液（ 0.1%）：称取0.25g甲基红用乙醇溶解，并定容至250mL；3.5硼酸指示剂混合溶液（2%）：称取60g硼酸，加入2940g蒸馏水搅拌溶解，移取5mL3.3溶液、25mL3.4溶液搅拌均匀，调节pH至4.50.05；3.6氢氧化钠（40%）：称取2000g氢氧化钠溶解于蒸馏水中，冷却定容至5

4、L；3.7硫酸标准滴定溶液（1/2H2So4=0.1mol/L）：按照GB/T601要求配置标定；3.8氯化铵（或硫酸铵）标准液：称取3.8331g干燥恒重的氯化铵（优级纯）溶于水并定容至1L，溶液的含氮量为1.0mg/mL。4、仪器的使用（整个蛋白检测过程）称样：按照作业指导书要求执行（每周做一次标准样确认仪器准确性）加入4g催化剂（3.2），10mL浓硫酸（3.1）消解参数设置：如下图，如遇椰浆等易起泡样品，参数接适当调整蒸馏、滴定：全自动定氮仪参数设置如下图清洗：实验结束清洗4、仪器的使用（整个蛋白检测过程）1、消化过程中，排废罩上的塑料盖板要全部与消化管贴合，以防酸雾外泄；2、消化结束

5、必须完全冷却再关闭自来水并将排废罩取下；3、取下排废罩放置在通风橱内的滴盘内，防止酸液滴在加热块或冷却架上；4、排废罩使用时间过长会有大量黑色污渍残留在排废罩内的倒扣玻璃漏斗上，需清洗排废罩；5、每次开始使用定氮仪前，必须进行两次换酸清洗，排除管道中出现的气泡；5、仪器使用过程注意事项6、为保证测试准确性，每次开机时先做一个空白试验，并做氯化铵标准液回收实验，回收率99.5%为合格；7、因个人消解过程加入硫酸量不同及氢氧化钠溶液浓度偏差，会导致设置的加碱量不够，加碱过程密切关注，若加碱不足按暂停，再加碱至消化管内液体呈黑褐色；8、当冷却水（自来水）水压不足时，将冷却水直接关闭，等水压正常再将水阀打开，仪器自动继续蒸馏；以免仪器频繁暂停、开启造成损伤；9、蒸馏过程中密切关注蒸馏水桶内的水位，低于1/5时请及时补充，以免影响仪器正常使用；5、仪器使用过程注意事项10、每次试验结束清洗碱管路、硼酸管路、接收杯、排空排废管11、若仪器长时间将不再使用，应将碱桶中的碱液更换为