食品分析《食品中水分的测定》(第3章)

1、食品分析课件 刘刘 铁铁 兵兵浙江科技学院 生物与化学工程学院食品分析食品分析课件 第三章第三章 食品中水分的测定食品中水分的测定 Chapter 3 Analysis of Moisture in Foods浙江科技学院浙江科技学院 生物与化学工程学院生物与化学工程学院 刘铁兵刘铁兵 食品分析课件 （1）食品中的水分含量；（2）水分的存在状态： 游离水（或称自由水） 结合水（或称束缚水）（3）水分活度：水分活度与货架期密切相关 相对湿度=100AwopA wp三.食品中水分的测定食品分析课件 食品分析课件 食品分析课件 食品分析课件 在低水分含量时，水份含量与水份活度关系为等温吸附曲线关系食

2、品分析课件 水分的测定的意义-水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。直接法-利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分： 重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。间接法-利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。食品分析课件 （1）常压干燥法；105或130（谷物）适用范围：95-105内不含或含其它挥发性成分极微且对热稳定的各种食品； 样品处理： 固态样品：磨碎，过20-40目筛，混均匀 水分含量在14%以下，一步干燥法； 水分含量在16%以上时，采用二次干燥法； 浓稠态样品：直接干燥易表面硬化，测定前加入精制

3、海砂或无水硫酸钠，以增加蒸发面积； 液态样品：先低温浓缩，再高温干燥。食品分析课件 操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃）玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品1/3高度。食品分析课件 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。食品分析课件 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；固态、浓稠态样品控制在 35 克；含水分较高的样品控制在 1520 克； 干燥设备烘箱 电热烘箱有各种形

4、式，对流式、强力循环通风式。 普通； 真空食品分析课件 （4）干燥条件干燥温度：一般是 95105 ；对含还原糖较多的食品应 A 先（5060）干燥然后再105加热。B 对热稳定的谷物可用120130 干燥。C 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算（5）干燥时间：恒重最后两次重量之差 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。规定时间根据经验，准确度要求不高的。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。食品分析课件 样品的预处理（对分析结果影响较大）a . 采集，处理，保存过程中，要防采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分止组分发生变化

5、，特别要防止水分的丢失或受潮。的丢失或受潮。b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他目，其他3040目。目。c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。进干燥箱，不然烘箱受不了。食品分析课件 d. 浓稠液体（糖浆、浓稠液体（糖浆、炼乳等）：炼乳等）： 加水稀释，最后要加水稀释，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂与加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要后入干燥箱，两者要知重量。知重量。e. 含水量含水量16%的的谷类食品，采用两谷类食品，采用两步干燥法。如面包

6、，步干燥法。如面包，切成薄片，自然风切成薄片，自然风干干1520h，再称量，再称量，磨碎，过筛，烘干磨碎，过筛，烘干 。食品分析课件 常压干燥法操作过程：常压干燥法操作过程： 烘箱预热 称量皿恒重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。水分的计算：水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%食品分析课件 食品分析课件 （）减压干燥法；基本原理：在低压下水的沸点降低，干燥温度可以降低。 适用范围：在较高温度下易分解、变质或不易除去结合水 的食品； 温度：60-70， 压力：0.7-1

7、3.3KPa(5-100mmHg)食品分析课件 食品分析课件 （3）蒸馏法；基本原理：基于二种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将食品中的水分与甲苯或二甲苯共沸蒸出，冷凝收集馏液，由于密度的不同，馏出来的液体在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，可计算出样品中水分含量。适用范围：对易氧化、分解、热敏性及含有大量挥发性组分的样品测定准确度明显优于干燥法。注意事项：样品用量：豆类20g，鱼肉5-10g，果蔬5g含水量2-5ml。甲苯沸点：110.7，苯80.2，水苯混合物69.25。有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.8669

8、4食品分析课件 特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料，此法是唯一公认的水分含量标准分析方法。操作注意事项 a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。 c. 准确称量适量的样品（估计含水量25ml）。 d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 计算：水分（%）= ( V W ) 100 V接收管内水的体积, W样品质量。食品分析课件 水分测定蒸馏装置食品分析课件 （4）卡尔费休法；基本原理：

9、利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应此反应具有可逆性，当硫酸浓度达0.05%以上时发生，采用吡啶（C5H5N）作溶剂以中和生成的酸：生成的硫酸吡啶很不稳定，能与水发生副反应，若有甲醇存在时，则硫酸吡啶可生成稳定的甲基硫酸吡啶。2222422SOIH OHIH SO552552552555532C H NIC H NSOC H NH OC H NHIC H NSO55335543C H NSOCH OHC H NHSO CH食品分析课件 在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00的样品的测定，是痕量水分（ppm级）标准分析方法，适用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定；各

10、类食品水分含量的测定。已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 注意 a）对含有强还原性组分如VC的样品不宜用此法； b）此法不仅测定样品的自由水分，也可测定出结合水； c）滴定操作在氮气流中进行。 d）用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。 食品分析课件 标定有三种方法： 是用纯水进行标定。 用事先配好的水甲醇标定。 用二水合酒石酸钠标定。测定注意： 甲醇有毒 ，操作时

11、注意； 费休试剂可分为甲乙液储存。食品分析课件 其它测定水分方法 化学干燥法 气相色谱法 微波法 红外吸收光谱法 其它还有声波和超声波法 ，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。GB/T 5009.32003 食品的水分测定 直接干燥 减压干燥 蒸馏食品分析课件 全自动卡尔费休水分测定仪食品分析课件 红外线快速水分测定仪食品分析课件 水分活度水分活度表示食品中水分存在的状态，反映水与食品的结合或游离程度，Aw结合程度，Aw结合程度。 Aw影响色、香、味和保存期。一般，同种食品水分含量，Aw值。定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之

12、比。逸度溶液中水逸出的趋势、能力。 f=p（逸度系数） Aw = f水/f纯水 p水分压/p纯水分压水分活度值的测定方法（一） Aw测定仪法；（二） 扩散法；（三） 溶剂萃取法。食品分析课件 （1）扩散法；基本原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加和减少的量，求出样品的水分活度。 方法：以各种标准饱和溶液在25时的Aw为横坐标，每克样品质量增减数为纵坐标在方格纸上作图，将各点连接成一条直线，此线与横轴的交点即为所测样品的Aw值。食品分析课件 食品分析课件 0.50.60.70.80.91.0-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.4aw=0.79weight increasement (g)water activity外室内室平衡2h食品分析课件 食品分析课件 （2）水份活度仪法；便携式水份活度测定仪台式水份活度测定仪食品分析课件 （3）溶剂萃取法： 基本原理：以苯为溶剂将水分从样品中萃取出来，水与苯不相混