X光与电镜(第一讲)2-25

1、1X光与电镜光与电镜第第 一一 篇篇 X射线衍射晶体学射线衍射晶体学材料物理与化学系材料物理与化学系田文怀田文怀联系方式联系方式: 材料测试楼材料测试楼303电话电话: 62333934微结构实验室微结构实验室2教材与参考书教材与参考书材料分析测试技术材料分析测试技术-材料材料X X射线衍射与电子显射线衍射与电子显微分析微分析周玉等编著，哈工大出版社周玉等编著，哈工大出版社, 1998年年金属物理研究方法金属物理研究方法(第一分册第一分册) 北京钢铁学北京钢铁学院院, 赵伯麟赵伯麟 主编主编, 冶金工业出版社冶金工业出版社, 1986年年金属物理研究方法金属物理研究方法(第二分册第二分册) 北

2、京钢铁学北京钢铁学院院, 陈梦谪陈梦谪 主编主编, 冶金工业出版社冶金工业出版社, 1986年年材料材料X射线衍射分析实用方法射线衍射分析实用方法北京科技大学北京科技大学, 李华瑞李华瑞 主编主编, 冶金工业出版社冶金工业出版社, 1994年年5. 电子显微分析使用方法电子显微分析使用方法北京科技大学北京科技大学, 吴吴杏芳杏芳 主编主编, 冶金工业出版社冶金工业出版社, 1998年年微结构实验室微结构实验室3第一章第一章 X X射线的基本性质射线的基本性质（ （4h 4h ） ）1. X射线的发现与研究射线的发现与研究 1. X射线的发现射线的发现 经过：放电管上盖上黑纸，结果在经过：放电管

3、上盖上黑纸，结果在数米远的涂有数米远的涂有铂氯化钡铂氯化钡的荧光屏上的荧光屏上有发光现象。他又在放电管与荧光有发光现象。他又在放电管与荧光屏之间放入物体，结果在荧光屏上屏之间放入物体，结果在荧光屏上成像。成像。5050岁的伦琴几周连续做实验，岁的伦琴几周连续做实验，其成果在其成果在18951895年年1212月召开的物理学、月召开的物理学、医学协会上发表。这个成果轰动了医学协会上发表。这个成果轰动了全世界，全世界，19011901年获得第一次物理学年获得第一次物理学奖。奖。1895年年11月，德国南部的大学月，德国南部的大学教授教授W.C. Rontgen（伦琴）（伦琴）（18451923）研

4、究阴极射线）研究阴极射线时发现。时发现。微结构实验室微结构实验室42. X2. X射线的研究射线的研究（1）与X射线有关的诺贝尔奖年份诺贝尔奖研究者研究题目1901物理学奖 W.C. RontgenX射线的发现1914物理学奖M.Von LaueX射线衍射现象的发现1915物理学奖W.H.Bragg，W.L.Bragg晶体结构的解析1917物理学奖C.C.Barkla特征X射线的发现1924物理学奖M.SiegbahnX射线分光法的发展1927物理学奖A.H.Compton非相干散射的解析1936化学奖P.J.W.Debye利用X射线、电子束衍射对分子结构的研究1946生理医学奖H.J.Mul

5、ler利用X射线对人工突然变异的发现微结构实验室微结构实验室51962化学奖M.F.Perutz J.C.Kendrew球状蛋白质的结构分析1962生物医学奖F.H.C.Crick，J.D.Watson，M.H.F.WilkinsDNA结构解析1964化学奖D.C.Hodglom生体物质的分子结构解析1979生物医学奖G.N.Hounsfield,A.M.CormackX射线CT装置的发明（核磁共振）1985化学奖H.A.Hauptman,J.Karle利用直接法对晶体结构的分析1988化学奖J.Deisenhofer,R.Huber,H.Michel光合成反应中的结构分析微结构实验室微结构实

6、验室6莫塞莱定律莫塞莱定律 H.G.J.Moseley (1887-1915) (莫塞莱) 1912 1912 英国英国 Manchester Manchester 大学研究生着手大学研究生着手X X射线的研究射线的研究, ,测定了所有元素的标识测定了所有元素的标识X X射线谱的波长，发现了与原子序射线谱的波长，发现了与原子序数数Z Z之间的关系。之间的关系。莫塞莱定律 解决了以原子顺序 列表的元素周期表的问题 对 N.Bohr 的原子结构理论的形成有贡献 可惜1915年8月第一次世界大战在志愿参加的土耳其DaDanelles海峡登陆作战中战死27岁 诺贝尔奖只给生存者 与Moseley无缘1

7、()C Z微结构实验室微结构实验室7微结构实验室微结构实验室83. X射线衍射的用途射线衍射的用途天文学天文学太阳就是一太阳就是一X射线源。它向宇宙发出的射线源。它向宇宙发出的X射线，其中一部分每天不停地向我们地球辐射射线，其中一部分每天不停地向我们地球辐射而来。而来。更远的恒星上发射出更强的更远的恒星上发射出更强的X射线，这个事实是由射线，这个事实是由MIT麻省理工学院的麻省理工学院的B.Rossi教授等教授等发现的。他们在发现的。他们在1962年把年把X射线探测器装在火箭上，探测到了射线探测器装在火箭上，探测到了X射线的存在。射线的存在。医学医学X射线透视，透射，射线透视，透射，X射线电视

8、，射线电视，X射线射线CT。骨折，牙病，胃溃疡等消化系统的疾病。骨折，牙病，胃溃疡等消化系统的疾病。 诊断得清楚。诊断得清楚。心脏病，动脉瘤等循环系统的疾病。心脏病，动脉瘤等循环系统的疾病。考古学考古学出土文物得鉴别，走私，假冒文物的鉴别。发挥巨大作用。出土文物得鉴别，走私，假冒文物的鉴别。发挥巨大作用。在航空上，火车交通上，飞机，火车的安全问题。在航空上，火车交通上，飞机，火车的安全问题。另外：在工业上，正在运转的机器，大型船舶，油船等。另外：在工业上，正在运转的机器，大型船舶，油船等。靠靠X射线透视来发现问题。射线透视来发现问题。微结构实验室微结构实验室9 材料学（尤其是金属学上） 决定材

9、料强度的因素决定材料强度的因素:a)a) 第二相或析出相的种类、形状、大小、分布第二相或析出相的种类、形状、大小、分布b) b) 宏观应力宏观应力c) c) 微观应力微观应力d) d) 晶粒的大小与形状晶粒的大小与形状e) e) 晶体取向的错乱晶体取向的错乱f) f) 晶体位向的排列晶体位向的排列g) g) 晶体缺陷的种类、分布、晶体缺陷的种类、分布、密度密度h) h) 材料的表面状态材料的表面状态i) i) 化学成分及原子排列状态化学成分及原子排列状态j) j) 微观裂纹等缺陷的大小、形状、微观裂纹等缺陷的大小、形状、分布分布k) k) 内部弹性能等内部弹性能等微结构实验室微结构实验室102

10、. X2. X射线的产生与本质射线的产生与本质 1. X射线的产生射线的产生 (1) X(1) X射线管射线管微结构实验室微结构实验室11基本工作原理：基本工作原理： 高速运动的电子与物体（阳极靶）碰撞时，发生能量转换，其中0.1的能量转换为X射线的能量, 产生X射线。其余的产生热能使物体温度升高。 a. 阴极：发射电子，由W丝制成。加热后便能放射出热辐射电子，在高压（数万伏）的作用下，向阳极靶撞击。 b. 阳极：使电子突然减速而发射X射线。阳极靶材料由Cr，Fe，Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W制成。必须冷却。以防靶熔化。（因99.9转换为热能而升温） c. 窗口：由Be（铍）片制

11、成，X射线由阳极射出的地方。微结构实验室微结构实验室12X射线的产生射线的产生 连续连续X射线：真空中，使加速电子与靶体相撞，加速电子减速，放射连射线：真空中，使加速电子与靶体相撞，加速电子减速，放射连续续X射线。射线。 特征特征X射线：加速电子激发构成靶体的原子，放射特征射线：加速电子激发构成靶体的原子，放射特征X射线。射线。微结构实验室微结构实验室特征特征X射线射线连续连续X射线射线X射线的产生射线的产生靶体靶体X射线射线13X射线仪射线仪 由由X X射线管及其它电器设备组成。这些设备有：射线管及其它电器设备组成。这些设备有：a.a.高压变压器高压变压器( (为为X X射线射线管提供管提供

12、) )，b.b.低压稳压电源低压稳压电源( (为灯丝加热为灯丝加热) )，c.c.动控制和指示装置动控制和指示装置X X射线的探测预防护射线的探测预防护a. a. 荧光屏法：荧光屏法：X X射线照射到一些荧光物质上，可以激发出荧光。射线照射到一些荧光物质上，可以激发出荧光。b.b.照相法：照相法：照相底片记录。过量的照相底片记录。过量的X X射线对生物体及人体细胞有伤害作用。一般用铅射线对生物体及人体细胞有伤害作用。一般用铅屏遮蔽，铅玻璃等。屏遮蔽，铅玻璃等。微结构实验室微结构实验室142.X射线的本质射线的本质X射线是波长为0.01100的电磁波，其本质和可见光， 红外线，紫外线，射线以及宇

13、宙射线等相同。微结构实验室微结构实验室15X射线与可见光以及其它微观粒子（如电子，中子，质子）一样射线与可见光以及其它微观粒子（如电子，中子，质子）一样具有波粒具有波粒二象性二象性，即波动与微粒的双重特性。，即波动与微粒的双重特性。波动性：波动性：表现为以一定的频率和波长在空间传播。X射线的频率，波长，以及光子的能量，动量p之间的关系： （1-1）h：普朗克常数，6.62510-34JS。c：X射线的速度，2.9981010cm/s。（光速）微粒性：微粒性：表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量。物质对X射线的折射率n近似等于1（小10-510-6）其偏差为 （1-2）m，e：

14、电子的质量，电荷；N：物质的单位体积中的电子数c：光速，：X射线的波长。（因折射率近于1，因此不象可见光，不能做透镜。）hch微结构实验室微结构实验室22212Nenmc 163 X射线谱射线谱1.1.连续连续X X射线谱（多色射线谱（多色X X射线）（射线）（continuous spectrumcontinuous spectrum）电子与靶体相撞，受靶体中的原子核的电场作用，接受库伦力的作用，电子与靶体相撞，受靶体中的原子核的电场作用，接受库伦力的作用，电子的路径被弯曲而速度减速。这时放射的电子的路径被弯曲而速度减速。这时放射的X X射线为连续射线为连续X X射线。射线。 能量能量eV的

15、电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中一的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射。由于多次辐射中各个光子的能量各不相同，部分以光子的形式辐射。由于多次辐射中各个光子的能量各不相同，因此出现一个连续因此出现一个连续X射线谱。最大能量或最小波长射线谱。最大能量或最小波长m微结构实验室微结构实验室max0heVh01.2394()()hnmeVV kV1-31-417式中：式中： e：电子电荷，等于：电子电荷，等于4.80310-10静电单位；静电单位； h：普朗克常数，：普朗克常数，6.62510-34JS；：X射线的频率；射线的频率； c：X射线的速

16、度；射线的速度；0：波长限：波长限(nm) V：电子通过时两极的电压降：电子通过时两极的电压降(电压差是一个连续变化值电压差是一个连续变化值) i：管电流，：管电流，V：管电压，：管电压，Z：靶体的原子序数，：靶体的原子序数，Ki ：比例系数：比例系数1.11.410-9，m约为约为2。0( )IId连miIK iV Z连1-51-6微结构实验室微结构实验室18（1） 连续X射线光谱电子靶原子，产生连续的电磁辐射，连续的X射线光谱；成因：大量电子的能量转换是一个随机过程，多次碰撞；阴极发射电子方向差异，能量损失随机； 021meUEe2UiZKIm微结构实验室微结构实验室1920（2 2）特征

17、特征X射线谱射线谱(标识标识)(单色单色X射线射线)(Characteristic spectrum) 特征光谱产生：特征光谱产生： 碰撞跃迁(高) 空穴跃迁(低)特征谱线的频率：特征谱线的频率： 212221)(2121nnZcRhEEnnnn R=1.097107 m-1,Rydberg常数；核外电子对核电荷的屏蔽常数；n电子壳层数；c c光速；Z原子序数；不同元素具有自己的特征谱线不同元素具有自己的特征谱线定性基础定性基础 。 微结构实验室微结构实验室21微结构实验室微结构实验室22特征特征X射线的产生机理射线的产生机理 原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布原子系统内的电子

18、按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。按能量从小到大各层次为于各个能级。按能量从小到大各层次为K、L、M、N等。等。 属于同一层的各个电子，能量并不完全相同，有极小的差属于同一层的各个电子，能量并不完全相同，有极小的差别。这就产生了各谱线的双重线现象。别。这就产生了各谱线的双重线现象。 En1，En2分别为低能级和高能级中电子的能量。分别为低能级和高能级中电子的能量。 Wn1，Wn2分别为激发低能级和高能级中的电子所作的功。分别为激发低能级和高能级中的电子所作的功。 K.L.M.N.O以以n表示表示 第第n层轨道上电子的能量层轨道上电子的能量En为为242222()nmezEh n (1-7)微结构实验室微结构实验室23 m：电子质量 9.109510-31 n：主量子数 :屏蔽系数 Z：厚度序数 ：电子由主量子数为年n1的层上跃迁到n2的层上时，辐射出光量子的频率。 ：分别为n1层和n2层电子的能量。 W：电子由某个壳层移