重结晶与熔点测定

1、 有机化学实验有机化学实验 Chemistry is try ! 化学化工学院实验实验 重结晶重结晶（4学时）学时）有机化学实验有机化学实验 Chem is try !（1）学习重结晶提纯固态有机化合）学习重结晶提纯固态有机化合物的原理，初步学会用重结晶方法物的原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物和方法。提纯固体有机化合物和方法。（2）掌握抽滤、热滤操作方法。）掌握抽滤、热滤操作方法。 有机化学实验有机化学实验 Chem is try !有机化学实验有机化学实验 Chem is try !二、实二、实 验验 原原 理：理：利用溶剂对被提纯物质利用溶剂对被提纯物质及杂质溶解度的不同，及杂

2、质溶解度的不同，使被提纯物质从过饱和使被提纯物质从过饱和溶液中析出，让杂质全溶液中析出，让杂质全部或者大部分留在溶液部或者大部分留在溶液里，从而达到提纯的目里，从而达到提纯的目的。的。有机化学实验有机化学实验 Chem is try !2022-7-1 Chem is try !有机化学实验有机化学实验三、药品和仪器：三、药品和仪器：n药品：苯甲酸粗产品，（杂质活性炭）药品：苯甲酸粗产品，（杂质活性炭）n仪器：圆底烧瓶仪器：圆底烧瓶 锥形瓶锥形瓶 真空泵真空泵 布氏漏斗布氏漏斗 抽滤瓶抽滤瓶 烧杯烧杯 有机化学实验有机化学实验 Chem is try !2022-7-1 Chem is try

3、 !有机化学实验有机化学实验四、重结晶的基本操作：四、重结晶的基本操作：1、加、加热溶解热溶解2、趁、趁热过滤热过滤3、冷、冷却结晶却结晶4、抽、抽滤干燥滤干燥有机化学实验有机化学实验 Chem is try !2022-7-1 Chem is try !有机化学实验有机化学实验1 1、选择适当的溶剂、选择适当的溶剂相似相溶原则的指导下相似相溶原则的指导下有机化学实验有机化学实验 Chem is try !2022-7-1 Chem is try !有机化学实验有机化学实验2 2、制备饱和溶液、制备饱和溶液 根据需要量加入稍少溶剂，可分批加入，边加热边搅拌至固体完全溶解后，再多加2O（可避免热

4、过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否则会损失产品或冷后析不出晶体。（有机溶剂需要回流装置）。 若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%5%）待溶液稍冷后加活性炭！（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）沸腾510分钟。有机化学实验有机化学实验 Chem is try !2022-7-1 Chem is try !有机化学实验有机化学实验3 3、热过滤除杂质、热过滤除杂质 方法一：用热水漏斗趁热过滤； 方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后趁热过滤。可避免晶体析出而损失。 上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸

5、孔。 本实验采取方法二。本实验采取方法二。有机化学实验有机化学实验 Chem is try !2022-7-1 Chem is try !有机化学实验有机化学实验4 4、结晶的析出及抽滤、结晶的析出及抽滤结晶：结晶：将所得滤液静置，让其自然冷却将所得滤液静置，让其自然冷却结晶结晶。静大动小。静大动小。 抽滤抽滤：放入剪好的滤纸，为盖住滤孔，抽滤前先用少量溶剂将滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，将滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，以防固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借助玻璃棒，将母液和晶体分批倒入漏斗中，将母液和晶体分批倒入漏斗中，并用少量的滤液洗出黏附于容器壁上的晶体。 停泵时，要先使体系与大

6、气相通，再停泵，否则停泵时，要先使体系与大气相通，再停泵，否则倒吸倒吸。 有机化学实验有机化学实验 Chem is try !2022-7-1 Chem is try !有机化学实验有机化学实验5 5、结晶的洗涤与干燥、结晶的洗涤与干燥洗涤：洗涤：先停止抽气，加少量溶剂，用玻棒小心搅动（不要使滤纸松动），待晶体均匀地被润湿后再进行抽气。重复洗涤1-2次即可。干燥干燥：需用适当的方法干燥表面上吸附的少量溶剂。 通常有以下几种： 空气晾干空气晾干；烘干烘干（红外灯或烘箱或空气浴）； 用滤纸吸干用滤纸吸干；置于干燥器中干燥置于干燥器中干燥。有机化学实验有机化学实验 Chem is try !五、具体

7、操作步骤：五、具体操作步骤：2.0g苯甲酸粗品+90mL水热饱和溶液热饱和溶液冷却冷却3-5min后加入后加入0.1g活性炭活性炭 继续加热沸腾继续加热沸腾2-3min（该实验中省略此步骤（该实验中省略此步骤）脱色后的热饱和溶液脱色后的热饱和溶液 滤渣（弃去）滤液 滤饼（固体结晶）滤液（弃去）加热沸腾转入烧杯转入烧杯静置冷却静置冷却洗涤，干燥洗涤，干燥苯甲酸固体苯甲酸固体称重称重有机化学实验有机化学实验 Chem is try !2022-7-1 Chem is try !有机化学实验有机化学实验五、注意事项：五、注意事项：1、重结晶实验，趁热过滤动作要迅速以免晶体、重结晶实验，趁热过滤动作要

8、迅速以免晶体降温析出，但也要注意防止烫伤。降温析出，但也要注意防止烫伤。2、抽滤要防止倒吸。、抽滤要防止倒吸。3、洗涤晶体时，先关闭水泵，加入少量冷水，、洗涤晶体时，先关闭水泵，加入少量冷水，用玻璃棒松动晶体，然后开泵抽干用玻璃棒松动晶体，然后开泵抽干有机化学实验有机化学实验 Chem is try !六六. 思考题思考题n使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于布氏使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时，有什么不好？漏斗瓷孔面时，有什么不好？n停止抽滤时，如不先打开安全活塞就关闭停止抽滤时，如不先打开安全活塞就关闭水泵，会有什么现象产生，为什么？水泵，会有什么现象产生，为什么？有机化学实验有机化学实验 Chem is try !人有了知识，就会具备各种分析能力，明辨是非的能力。所以我们要勤恳读书，广泛阅读，古人说“书中自有黄金屋。”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，培养逻辑