环境监测实验ppt课件

1、海南大学环境与植物保护学院 周安文环境监测实验 环境科学实验教学示范中心海南大学环境与植物保护学院 周安文实验一 水体理化目的的测定 水的物理化学性质与水温有亲密关系，水中溶解性气体的溶解度、水生生物和微生物活动、化学和生物化学反响速度及盐度、pH值等都受水温变化的影响。 颜色、浊度等是反映水体外观的目的，浑浊、有颜色的水体可减弱水体的透光性，影响水生生物生长。 pH值是水体常用的水质目的之一。 海南大学环境与植物保护学院 周安文n目的目的n 1. 了解水体理化目的的内容；了解水体理化目的的内容；n 2. 掌握水温、色度、浊度、掌握水温、色度、浊度、pH的测定方的测定方法；法；n 3. 熟练仪

2、器的操作运用。熟练仪器的操作运用。海南大学环境与植物保护学院 周安文n实验内容实验内容n1. 水温的测定；水温的测定；n2. 铂钴比色法测定水体色度；铂钴比色法测定水体色度；n3. 便携式浊度法测定浊度；便携式浊度法测定浊度；n4. 便携式便携式pH计测定水体计测定水体pH值。值。海南大学环境与植物保护学院 周安文n仪器仪器n1. 水温计，颠倒水温计水温计，颠倒水温计n2. 便携式浊度仪便携式浊度仪n3. 便携式便携式pH计计n4. 比色管，烧杯比色管，烧杯n试剂试剂n 1. 浊度规范溶液浊度规范溶液n 2. 铂钴规范溶液铂钴规范溶液n 3. 规范规范pH缓冲溶液缓冲溶液海南大学环境与植物保护

3、学院 周安文n原理n 1.pH：便携式pH计法n 以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一同组成的pH复合电极。利用pH复合电极电动势随氢离子活动变化而发生偏移来测定水样的pH值。n2.色度：铂钴比色法n 用氯铂酸钾与氯化钴配成的规范系列，与水样进展目视比色。海南大学环境与植物保护学院 周安文3、浊度：便携式浊度仪 根据ISO7027国际规范设计进展丈量，利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池，光源为具有890nm波长的高发射强度的红外二极管，以确保使样品颜色引起的干扰到达最小。传感器处在发射光线垂直的位置上，它丈量样品中悬浮颗粒散射的光量，微电脑处置器将该值转化为浊度值海南大

4、学环境与植物保护学院 周安文n步骤步骤n一水温的测定一水温的测定n 1、水温计法测定浅层水温、水温计法测定浅层水温n 将水温计插入一定深度的水中，放置将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读数。后，迅速提出水面并读数。n 2、颠倒温度计法测定深层水温、颠倒温度计法测定深层水温n 将颠倒水温计装在采水器上，沉入预将颠倒水温计装在采水器上，沉入预定深度水层，感温定深度水层，感温57min后，提出水面后，提出水面后立刻读数。后立刻读数。海南大学环境与植物保护学院 周安文二pH值的测定 1. 按照仪器阐明进展预备。 2. 选用与水样pH值相差不超越2个pH单位的规范溶液校准仪器。

5、3. 水样的测定 先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，待读数稳定后记录pH值。 海南大学环境与植物保护学院 周安文三色度 1. 配置规范色列； 2. 水样的测定 1分取50.0ml廓清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。 2将水样于规范色列进展目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底向上透过液柱，目光自管口垂直向下察看。记下与水样色度一样的铂钴规范色列的色度。海南大学环境与植物保护学院 周安文四浊度：便携式浊度仪 1. 开机，仪器预热30s； 2. 按下cal键，用规范浊度液对仪器进展校准； 3. 标定比色杯，

6、并套上标定环，使标定环上的白色标志与仪器上的箭头对准； 4.测定水样 取下比色杯，翻开遮光帽，将水样缓慢倒入杯中，留意不要产生气泡，盖上盖帽，将杯外表擦干净，插入比色槽，将标定环上标志与仪器上箭头对准，按测定键，待读数稳定后，记录数值。海南大学环境与植物保护学院 周安文n本卷须知本卷须知n 1. 测定水温时，读数要快。测定水温时，读数要快。n 2. 测定色度时，假设水样浑浊处置，可测定色度时，假设水样浑浊处置，可采用廓清法、离心法、采用廓清法、离心法、0.45um滤膜过滤法滤膜过滤法处置后再测定；假设以上方法均不能去除处置后再测定；假设以上方法均不能去除浑浊物，那么测定所得色度为表色。浑浊物，

7、那么测定所得色度为表色。海南大学环境与植物保护学院 周安文 实验二 化学需氧量的测定 化学需氧量COD，是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处置水样时，所耗费的氧化剂的量。水中的复原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量COD又往往作为衡量水中有机物质含量多少的目的。化学需氧量越大，阐明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量COD的测定，随着测定水样中复原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前运用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。海南大学环境与植物保护学院 周安文n目的n n1.掌握化学需氧量的测定原理和方法。n 2. 熟习冷凝

8、回流操作过程。海南大学环境与植物保护学院 周安文n原理原理n 强酸性溶液中，准确参与过量的重铬强酸性溶液中，准确参与过量的重铬酸钾规范溶液，加热回流，将水样中复原酸钾规范溶液，加热回流，将水样中复原性物质主要是有机物氧化，过量的重性物质主要是有机物氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵规范溶液回滴，根据所耗费的重铬酸钾铵规范溶液回滴，根据所耗费的重铬酸钾规范溶液量来计算水样化学需氧量。规范溶液量来计算水样化学需氧量。海南大学环境与植物保护学院 周安文n二、仪器二、仪器n1500mL全玻璃回流安装。全玻璃回流安装。n2加热安装电炉。加热安装电炉。

9、n325mL或或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。液管、容量瓶等。n三、试剂三、试剂n1重铬酸钾规范溶液重铬酸钾规范溶液C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/Ln2试亚铁灵指示液试亚铁灵指示液n3硫酸亚铁铵规范溶液硫酸亚铁铵规范溶液CNH42FeSO426H2O0.1mol/L海南大学环境与植物保护学院 周安文n步骤步骤n1. 取取20.00mL混合均匀的水样或适量水样混合均匀的水样或适量水样稀释至稀释至20.00mL置于置于250mL磨口的回流锥磨口的回流锥形瓶中，准确参与形瓶中，准确参与10mL 重铬酸钾规范溶液重铬酸钾规范溶液及数粒小玻璃珠或沸石，

10、衔接磨口回流冷凝及数粒小玻璃珠或沸石，衔接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口渐渐地参与管，从冷凝管上口渐渐地参与30mL硫酸硫酸-硫硫酸银溶液，悄然摇动锥形瓶使溶液混匀，加酸银溶液，悄然摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流热回流2h自开场沸腾计时。自开场沸腾计时。n2. 冷却后，用冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否，否那么因酸度太大，滴定终点不明显。那么因酸度太大，滴定终点不明显。海南大学环境与植物保护学院 周安文3溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵规范溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色

11、即为终点，记录硫酸亚铁铵规范溶液的用量。4测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录硫酸亚铁铵规范溶液的用量。海南大学环境与植物保护学院 周安文n六、计算六、计算n CODCrO2，mg/L=81000V0-V1C/Vn式中：式中：C硫酸亚铁铵规范溶液的浓度硫酸亚铁铵规范溶液的浓度 mol/L；n V0滴定空白时硫酸亚铁铵规范溶滴定空白时硫酸亚铁铵规范溶液用量液用量mL；n V1滴定水样时硫酸亚铁铵规范溶滴定水样时硫酸亚铁铵规范溶液用量液用量mL；n V水样的体积水样的体积mL；n 8氧氧1/2O摩尔质量摩尔质量g/mol海南大学环境与植物保护学院 周安文n本卷须

12、知本卷须知n1. 运用运用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可硫酸汞络合氯离子的最高量可达达40mg，如取用，如取用20.00mL水样，即最高可水样，即最高可络合络合2000mg/L氯离子浓度的水样。假设氯氯离子浓度的水样。假设氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使坚离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使坚持硫酸汞持硫酸汞:氯离子氯离子=10:1W/W。假设呈。假设呈现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。n2. 对于化学需氧量小于对于化学需氧量小于50mg/L的水样，的水样，应改用应改用0.0250mol/L重铬酸钾规范溶液。回重铬酸钾规范溶液。回滴时用滴时用0.01mol/

13、L硫酸亚铁铵规范溶液。硫酸亚铁铵规范溶液。n3水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为参与量的量应为参与量的1/54/5为宜。为宜。海南大学环境与植物保护学院 周安文4水样取用体积可在10.0050.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进展相应调整，也可得到称心的结果。 水样取用量和试剂用量表水样体积mL0.25000mol/LK2Cr2O7溶液mLH2SO4-Ag2SO4溶液mLHgSO4gNH42FeSO42mol/L滴定前总体积mL10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.

14、81.00.0500.1000.1500.2000.25070140210280350海南大学环境与植物保护学院 周安文n思索题：n n 本实验方法存在哪些优缺陷？目前在测定工业废水COD 中多采用哪些方法，与本实验方法相比，有何特点。海南大学环境与植物保护学院 周安文实验三 水中六价铬的测定 铬Cr的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬普通以CrO42-、H CrO4-两种阴离子方式存在，受水中pH值、有机物、氧化复原物质、温度及硬度等条教案的影响，三价钱和六价铬的化合物可以相互转化。海南大学环境与植物保护学院 周安文n目的：目的：n1. 掌握水中掌握水中Cr6+的测定的测定n 2

15、. 熟习分光光度计的运用，规范曲线的绘熟习分光光度计的运用，规范曲线的绘制制n原理原理n 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反响，生成紫红色化合物，酰二肼反响，生成紫红色化合物， 其最大其最大吸收波长为吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。假设测定总铬，需先用高符合比尔定律。假设测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。用本法测定。海南大学环境与植物保护学院 周安文n仪器仪器n1. 分光光度计分光光度计n2. 比色皿比色皿1cm、3cm。n3. 2.50mL 具塞

16、比色管，移液管，容量瓶具塞比色管，移液管，容量瓶等。等。海南大学环境与植物保护学院 周安文n试剂试剂n1. 丙酮。丙酮。n2.11硫酸硫酸n3.11磷酸磷酸n4. 0.2m/V氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液n5. 氢氧化锌共沉淀剂氢氧化锌共沉淀剂n6. 4m/V高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液n7. 铬规范贮备液铬规范贮备液n8. 铬规范运用液铬规范运用液n9. 20m/V尿素溶液尿素溶液n10. 2m/V亚硝酸钠溶液亚硝酸钠溶液n11. 二苯碳酰二肼溶液：二苯碳酰二肼溶液：海南大学环境与植物保护学院 周安文n步骤步骤n1.水样预处置水样预处置n1对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，对不含悬浮物、低色度的清洁

17、地面水，可直接进展测定。可直接进展测定。n2假设水样有色但不深，可进展色度校正假设水样有色但不深，可进展色度校正。即另取一份试样，参与除显色剂以外的各。即另取一份试样，参与除显色剂以外的各种试剂，以种试剂，以2mL 丙酮替代显色剂，用此溶液丙酮替代显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。为测定试样溶液吸光度的参比溶液。n3对浑浊、色度较深的水样，应参与氢氧对浑浊、色度较深的水样，应参与氢氧化锌共沉淀剂并进展过滤处置。化锌共沉淀剂并进展过滤处置。海南大学环境与植物保护学院 周安文4水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可参与尿素和亚硝酸钠消除。5水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等

18、复原性物质时，可将Cr6+ 复原为Cr3+，此时，调理水样pH 值至8，参与显色剂溶液，放置5min 后再酸化显色，并以同法作规范曲线。海南大学环境与植物保护学院 周安文 2.规范曲线的绘制：取9 支50mL 比色管，依次参与0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和10.00mL 铬规范运用液，用水稀释至标线，参与11 硫酸0.5mL 和11 磷酸0.5mL，摇匀。参与2mL 显色剂溶液，摇匀。5 10min 后，于540nm 波优点，用1cm 或3cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出规范曲线。 海南

19、大学环境与植物保护学院 周安文3.水样的测定：取适量含Cr6+少于50g无色透明或经预处置的水样于50mL 比色管中用水稀释至标线，测定方法同规范溶液。进展空白校正后根据所测吸光度从规范曲线上查得Cr6+含量。4.空白实验： 以蒸馏水替代水样，做全程空白实验。 海南大学环境与植物保护学院 周安文n计算计算n n Cr6+mg/L= m/Vn 式中：式中：m从规范曲线上查得的从规范曲线上查得的Cr6+量量g；n V水样的体积水样的体积mL。海南大学环境与植物保护学院 周安文n本卷须知本卷须知n1用于测定铬的玻璃器皿不运用重铬酸钾用于测定铬的玻璃器皿不运用重铬酸钾洗液洗涤。洗液洗涤。n2Cr6+与

20、显色剂的显色反响普通控制酸度与显色剂的显色反响普通控制酸度在在0.05-0.3mol/Ln 1/2H2SO4范围，以范围，以0.2mol/L时显色时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在度和放置时间对显色有影响，在15时，时，5-15min颜色即可稳定。颜色即可稳定。海南大学环境与植物保护学院 周安文实验四实验四 高锰酸盐指数的测定高锰酸盐指数的测定 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质规范中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际规范化组织ISO建

21、议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水，不适用于工业废水。目的 掌握高锰酸盐指数的测定原理和方法 海南大学环境与植物保护学院 周安文n 原理n 样品中参与量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将佯品中的某些有机物和无机复原性物质氧化，反响后参与过量的草酸钠复原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾规范溶液回滴过量的草酸钠。经过计算得到样品中高锰酸盐指数。其化学反响式如下： n 4MnO4-+5C有机物+12H2O=4Mn2+5CO2+6H2O n 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O海南大学环境与植物保护学院 周安文n仪器仪器n 1. 水浴或相当

22、的加热安装：有足够的容积和功率。水浴或相当的加热安装：有足够的容积和功率。n 2. 酸式滴定管，酸式滴定管，25mL。n 注：新的玻璃器皿必需用酸性高锰酸钾溶液清洗干净注：新的玻璃器皿必需用酸性高锰酸钾溶液清洗干净。海南大学环境与植物保护学院 周安文n试剂试剂n1. 不含复原性物质的水不含复原性物质的水n2. 硫酸硫酸H2SO4：密度为：密度为1.84gmL。n3. 硫酸硫酸13溶液溶液n4. 500gL氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液n5. 0.100 0mo1 L草酸钠草酸钠C1/2Na2C2O4规范贮备液规范贮备液n6. 0.010 0mo1L草酸钠草酸钠C1/2Na2C2O4规范溶液规范溶液n

23、7. 0.1mo1L高锰酸钾高锰酸钾C 1/2KMnO4规范贮备液规范贮备液n8. 0.01mo1L高锰酸钾高锰酸钾C1/2KMnO4规范溶液规范溶液海南大学环境与植物保护学院 周安文n测定步骤测定步骤n1.取取100mL充沛混匀的水样假设水样有充沛混匀的水样假设水样有机物含量较高，可取适量水样以蒸馏水稀机物含量较高，可取适量水样以蒸馏水稀释至释至100mL置于锥形瓶中。参与置于锥形瓶中。参与5mL1+3H2SO4，摇匀。，摇匀。n2. 用移液管参与用移液管参与0.0100mol/L KMnO410.00mL溶液，摇匀，立刻放入沸溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热水浴中加热 30min从水浴重新

24、沸腾起计从水浴重新沸腾起计时。沸水浴液面要高于瓶内溶液的液面时。沸水浴液面要高于瓶内溶液的液面。如加热过程中红色明显减退，需将水样。如加热过程中红色明显减退，需将水样稀释后重做。稀释后重做。 n3. 取下锥形瓶，趁热参与取下锥形瓶，趁热参与 0.0100mol/L Na2C2O4规范溶液规范溶液10.00mL，摇匀。立刻，摇匀。立刻用用0.0100mol/L KMnO4溶液滴定至微红色溶液滴定至微红色，记录，记录KMnO4溶液的用量溶液的用量V1。 海南大学环境与植物保护学院 周安文4. 在滴定至终点后的水样中，趁热参与0.0100mol/L Na2C2O4 10.00mL 规范溶液，摇匀。立

25、刻用0.0100mol/L KMnO4溶液滴定至微红色，记录KMnO4溶液的用量V。 校正系数K=10.00/ V5. 如水样用蒸馏水稀释时，应同时另取100mL蒸馏水，按步骤13进展空白滴定，记录耗费溶液的体积为V0 。海南大学环境与植物保护学院 周安文n计算n1水样不经稀释n 2水样经稀释n 式中： f稀释的水样中含水的比重n V2 分取水样量mln 海南大学环境与植物保护学院 周安文n本卷须知本卷须知n1. 高锰酸钾法是条件实验，测定应严厉按高锰酸钾法是条件实验，测定应严厉按规定条件进展操作，否那么实验结果不能规定条件进展操作，否那么实验结果不能进展比较。进展比较。n 2. 所取水样，要

26、求在测定中回滴过量的所取水样，要求在测定中回滴过量的Na2C2O4规范溶液时所耗费规范溶液时所耗费KMnO4溶液溶液的体积在的体积在46mL左右，假设所耗费体积过左右，假设所耗费体积过大或过小，都需求重新再取适量的水样进大或过小，都需求重新再取适量的水样进展测定。展测定。海南大学环境与植物保护学院 周安文n思索题n n 在测定高锰酸盐指数时要留意什么物质对测定的影响，如何消除该物质对测定结果的影响？海南大学环境与植物保护学院 周安文实验五 氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐或水杨酸-次氯酸盐比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离

27、子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需求相应的预处置。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需求对水样进展预处置和具丈量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。海南大学环境与植物保护学院 周安文n目的：目的：n1. 掌握纳氏试剂法测定氨氮的原理，预处置方法和测定掌握纳氏试剂法测定氨氮的原理，预处置方法和测定方法。方法。n2. 熟习分光光度计的运用，规范曲线的绘制。熟习分光光度计的运用，规范曲线的绘制。海南大学环境与植物保护学院 周安文n原理原理n 氨氮是指游离态的氨或铵离子方式存氨氮是指游离态的氨或铵离子方式存在的氨

28、。在强碱性条件下氨或铵离子能同在的氨。在强碱性条件下氨或铵离子能同纳氏试剂反响生成棕色胶态化合物，其色纳氏试剂反响生成棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。范围内测其吸光度，计算其含量。n 本法最低检出浓度为本法最低检出浓度为0.025mg/L，测，测定上限为定上限为2mg/Ln仪器仪器n 1. 分光光度计分光光度计 2. 50ml比色管比色管n 海南大学环境与植物保护学院 周安文n试剂试剂n1.无氨水无氨水n2. 1mol/L 盐酸溶液。盐酸溶液。n3. 1mol/L 氢氧化纳溶液。氢氧化纳溶液。n

29、4. 纳氏试剂纳氏试剂n5. 酒石酸钾钠溶液酒石酸钾钠溶液n6. 铵规范贮备溶液铵规范贮备溶液n7. 铵规范运用溶液铵规范运用溶液n 8. 10%m/V硫酸锌溶液硫酸锌溶液n9. 25%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液n10. 硫酸，硫酸，=1.84。海南大学环境与植物保护学院 周安文n步骤步骤n1.水样预处置水样预处置n 取取100mL水样于具塞量筒或比色管中，参与水样于具塞量筒或比色管中，参与1mL10%硫酸锌溶液和硫酸锌溶液和0.10.2mL25氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液，调理调理pH值值10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充沛洗涤过的中速滤纸过滤，弃去

30、初滤液沛洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。n 对工业废水，可采取蒸馏预处置。对工业废水，可采取蒸馏预处置。海南大学环境与植物保护学院 周安文2.规范曲线的绘制 汲取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0mL 铵规范运用液于50mL 比色管中，加水至标线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量mg对校正吸光度的规范曲线。海南大学环境与植物保护学院 周安文3.水样的测定 分取

31、适量经预处置后的水样使氨氮含量不超越0.1mg， 参与50mL 比色管中，稀释至标线，加1mL 酒石酸钾钠溶液。摇匀，再加1.0mL 纳氏试剂 4.空白实验：以无氨水替代水样，作全程序空白测定。 5.同时做添加回收实验，检验测定结果。海南大学环境与植物保护学院 周安文n计算：计算：n 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从规由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从规范曲线上查得氨氮含量范曲线上查得氨氮含量mg。n 氨氮氨氮N，mg/L= m1000/ V n式中：式中： m由校准曲线查得的氨氮量由校准曲线查得的氨氮量mg；n V水样体积水样体积mL。海南大学环境与植物保护学院 周安文

32、n本卷须知本卷须知n1. 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反响的灵敏度有较大影响。静置后生显色反响的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。成的沉淀应除去。n2. 滤纸中常含痕量铵盐，运用时留意用无滤纸中常含痕量铵盐，运用时留意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避氨水洗涤。所用玻璃器皿应避 免实验室空免实验室空气中氨的沾污。气中氨的沾污。海南大学环境与植物保护学院 周安文n思索题n n 1.参与酒石酸钾钠的作用是什么？n 2.什么是纳氏试剂？如何配制？海南大学环境与植物保护学院 周安文实验六 亚硝酸盐氮的测定 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不

33、同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被复原成氨。 亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定，采集后应立刻分析或冷藏抑制生物影响。海南大学环境与植物保护学院 周安文n目的目的n1. 掌握亚硝酸盐氮的测定原理，预处置方掌握亚硝酸盐氮的测定原理，预处置方法和测定方法。法和测定方法。n2. 熟习分光光度计的运用，规范曲线的绘熟习分光光度计的运用，规范曲线的绘制。制。海南大学环境与植物保护学院 周安文n原理原理n 在在pH2.2.5时，亚硝酸盐与对氨基时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反响，生成重氮盐，再与盐酸苯磺酰胺反响，生成重氮盐，再与盐酸萘胺偶联生成紫红色染料，在波长萘胺偶联生成紫红色染料，在波长540nm

34、处有最大吸收。其颜色深浅与亚硝酸盐氮处有最大吸收。其颜色深浅与亚硝酸盐氮含量成正比。含量成正比。n 本法适用于饮用水、地面水、生活本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为检出浓度为0.003mg/L；测定上限为；测定上限为0.20mg/L。海南大学环境与植物保护学院 周安文n仪器仪器n 1. 分光光度计分光光度计n 2. 50ml比色管比色管n试剂：试剂：n 1. 对氨基苯磺酸溶液对氨基苯磺酸溶液n 2. 盐酸盐酸萘胺溶液萘胺溶液n 3. 醋酸钠溶液醋酸钠溶液n 4 . 亚硝酸盐氮规范溶液亚硝酸盐氮规范溶液n 5. 氢氧化

35、铝悬浮液氢氧化铝悬浮液海南大学环境与植物保护学院 周安文n步骤步骤n1. 预处置预处置n 水样如有颜色或悬浮物，可向每水样如有颜色或悬浮物，可向每100ml水中参与水中参与2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤弃去，静置，过滤弃去25ml初滤液。初滤液。n2. 取调理为中性的取调理为中性的 50.00ml廓清水样于廓清水样于50毫升比色管中，入亚硝酸盐氮含量高，可毫升比色管中，入亚硝酸盐氮含量高，可酌情少取水样，用水稀释至标线。酌情少取水样，用水稀释至标线。n3. 在一组在一组7支支50ml的比色管中，分别参与的比色管中，分别参与0、0.50、1.00、2.00、3.00、

36、5.00、7.00ml亚硝酸盐规范运用液，用水稀至标线。亚硝酸盐规范运用液，用水稀至标线。海南大学环境与植物保护学院 周安文 4. 向规范管和水样中分别参与1.0ml对氨基苯磺酸溶液，密塞混匀。静置28min后，各加1ml醋酸溶液及1ml盐酸萘胺溶液，混匀，放置30min后，在2h内，于波长520nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，丈量吸光度。5. 以蒸馏水替代水样，做空白实验。海南大学环境与植物保护学院 周安文n计算n n 海南大学环境与植物保护学院 周安文n本卷须知：本卷须知：n 1. 显色剂有毒，防止与皮肤接触或吸入显色剂有毒，防止与皮肤接触或吸入体内。体内。n 2. 测得水样

37、的吸光度值，不得大于校准测得水样的吸光度值，不得大于校准曲线的最大吸光度值，否那么水样要预先曲线的最大吸光度值，否那么水样要预先进展稀释。进展稀释。海南大学环境与植物保护学院 周安文实验六实验六 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定n目的目的n 掌握酚二磺酸分光光度法测定水中硝掌握酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮的原理和方法。酸盐氮的原理和方法。n原理原理n 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反响硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反响，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进展定量测定。黄色化合物，进展定量测定。海南大学环境与植物保护学院 周安文n仪器仪器 n 1.

38、瓷蒸发皿：瓷蒸发皿：75100ml容量。容量。n 2. 具塞比色管：具塞比色管：50ml。n 3.分光光度汁：适用于丈量波长分光光度汁：适用于丈量波长410nm，并配有光程并配有光程10mm和和30mm的比色皿。的比色皿。海南大学环境与植物保护学院 周安文n试剂：试剂：n 本规范所用试剂除另有阐明外，均为本规范所用试剂除另有阐明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均运用蒸分析纯试剂，实验中所用的水，均运用蒸馏水或同等纯度的水。馏水或同等纯度的水。 n 1. 发烟硫酸发烟硫酸H2SO4SO3n 2. 酚二磺酸酚二磺酸C6H3OHSO3H2。n 3. 氨水氨水NH3H2On 4. 硝酸盐氮规范溶液

39、硝酸盐氮规范溶液n 5. 硫酸银溶液硫酸银溶液n 6. EDTA二钠溶液二钠溶液n 7. 氢氧化铝悬浮液氢氧化铝悬浮液n 8. 高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液海南大学环境与植物保护学院 周安文n步骤：步骤：n1校准曲线的绘制校准曲线的绘制n 分别取硝酸钾规范溶液分别取硝酸钾规范溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml于于50ml比色管比色管中，加中，加3ml氨水，用水稀释至刻度，摇匀。氨水，用水稀释至刻度，摇匀。在波长在波长410nm处，以水为参比，丈量吸光处，以水为参比，丈量吸光度，绘制规范曲线。度，绘制规范曲线。海南大学环境与植物保护学院 周安文2水样的预处置 1脱色

40、 污染严重或色泽较深的水样，可于250ml水样中参与5ml氢氧化铝悬浮液，摇匀，静置数分钟，过滤，弃去部分初滤液。2去除氯离子 取100ml水样，根据已测定的氯离子含量，参与相当量的硫酸银溶液，充沛混匀，在暗处放置5min，用慢速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。 好似时需求除带色物质，那么可在参与硫酸银混匀后，再加2ml氢氧化铝悬浮液，充沛振荡，放置片刻待沉淀后过滤。 海南大学环境与植物保护学院 周安文3.水样得测定 取50.0ml经预处置的水样于蒸发皿中，调理至中性，置水浴上蒸发至干。加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充沛接触，放置片刻，再研磨次，放置10min，参与约1

41、0mL水。在搅拌下参与34mL氨水，使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀，那么过滤。将滤液移入50mL比色管中，稀释至标线，混匀。于波长410nm处，以水为参比，丈量吸光度。海南大学环境与植物保护学院 周安文4空白实验以水替代水样，按一样步骤，进展全程序空白测定。计算 硝酸盐氮N，mgLm1000/V式中： m从校准曲线上查得的硝酸盐氮含量mg V分取水样体积mL海南大学环境与植物保护学院 周安文n本卷须知本卷须知n1. 黄色化合物的最大吸收波长为黄色化合物的最大吸收波长为410nm，浓度超越浓度超越2mg/L时，用时，用480nm较适宜。较适宜。n2. 氯离子浓度在氯离子浓度在10mg/L以上，影

42、响测定结以上，影响测定结果，运用硫酸银除去氯离子，为防止银过果，运用硫酸银除去氯离子，为防止银过量，保管量，保管1mg/L氯离子不反响。氯离子不反响。n3. 如水样中亚硝酸盐氮超越如水样中亚硝酸盐氮超越0.2mg/L，那，那么需求先将其氧化为硝酸盐氮，然后成测么需求先将其氧化为硝酸盐氮，然后成测定结果中减去亚硝酸盐氮含量。定结果中减去亚硝酸盐氮含量。海南大学环境与植物保护学院 周安文实验八 大气中二氧化硫的测定n目的：目的：n 1 .掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的原理和方法大气中二氧化硫的原理和方法n 2. 熟习大气采样器的运用方法熟习大气采样

43、器的运用方法n 3. 熟习分光光度计的运用熟习分光光度计的运用海南大学环境与植物保护学院 周安文n原理原理 n 大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，在样品溶液，生成稳定的羟基甲基磺酸，在样品溶液中参与氢氧化钠使加成化合物分解，释放中参与氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与与盐酸副玫瑰苯胺简称出的二氧化硫与与盐酸副玫瑰苯胺简称PRA作用，生成紫红色化合物，根据颜作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在色深浅，用分光光度计在577nm处进展测处进展测定。定。n 本方法适宜测定浓度范围为本方法适宜测定浓度范围为0.0031.0

44、7mg/m3。最低检出限为。最低检出限为0.2g/10ml 。海南大学环境与植物保护学院 周安文n仪器仪器n 1 多孔玻板吸收管，用于短时间采样多孔玻板吸收管，用于短时间采样；多孔玻板吸收瓶具；多孔玻板吸收瓶具50ml标线，用于标线，用于24h采样。采样。2 恒温水浴器恒温水浴器3 具塞比色管：具塞比色管：10ml。4空气采样器空气采样器n 5分光光度计。分光光度计。海南大学环境与植物保护学院 周安文n试剂试剂n1氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液，C NaOH=1.50mol/L。n 2 环已二胺四乙酸二钠溶液，环已二胺四乙酸二钠溶液，C CDTA-2Na=0.05mol/Ln3 甲醛缓冲吸收液甲醛

45、缓冲吸收液n40.60m /V氨磺酸钠溶液氨磺酸钠溶液n5 0.05m/V 乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠盐盐EDTA溶液溶液n6 二氧化硫规范溶液二氧化硫规范溶液n 7 0.05m/V PRA溶液溶液海南大学环境与植物保护学院 周安文n步骤步骤n一布点一布点 n 以两院校区为监测对象，以功能分区法以两院校区为监测对象，以功能分区法布置采样点，将整个校园分为教职工居住布置采样点，将整个校园分为教职工居住区、学生居住区、商业区、交通区、旅游区、学生居住区、商业区、交通区、旅游区等区，以每个功能区的中心为采样点，区等区，以每个功能区的中心为采样点，兼顾周围环境为采样的影响。同时设置背兼顾周围环境

46、为采样的影响。同时设置背景点。景点。海南大学环境与植物保护学院 周安文二采样二采样短时间采样：根据空气中二氧化硫浓度短时间采样：根据空气中二氧化硫浓度的上下，采用内装的上下，采用内装10mL吸收液的吸收液的U形多孔形多孔玻板吸收管，以玻板吸收管，以0.5Lmin的流量采样。的流量采样。采样时吸收液温度的最正确范围在采样时吸收液温度的最正确范围在2329。24h延续采样：用内装延续采样：用内装50mL吸收液的多吸收液的多孔玻板吸收瓶，以孔玻板吸收瓶，以0.20.3Lmin的流量的流量延续采样延续采样24h。吸收液温度须坚持在。吸收液温度须坚持在2329范围。范围。海南大学环境与植物保护学院 周安

47、文三校准曲线的绘制 取14支10mL具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号。A组按下表配制校准溶液系列：管号0123456二氧化硫规范溶液，mL00.501.002.005.008.0010.00甲醛缓冲吸收液，mL10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量，g00.501.002.005.008.0010.00海南大学环境与植物保护学院 周安文 B组各管参与0.05PRA溶液1.00mL，A组各管分别参与0.60氨磺酸钠溶液0.5mL和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5mL，混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PRA溶液的B管中，立刻具塞混匀后放入恒

48、温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超越3，根据不同季节和环境条件按下表选择显色温度与显色时间： 在波长557nm处，用1cm比色皿，以水为参比溶液丈量吸光度。显色温度,1015202530显色时间,min402520155稳定时间,min3525201510试剂空白吸收光度A00.030.0350.040.050.06海南大学环境与植物保护学院 周安文四 样品测定样品溶液中如有混浊物。那么应离心分别除去。样品放置20min.以使臭气分解。 短时间采样：将吸收管中样品溶液全部移入10mL比色管中，用吸收液稀释至标线，加0.60氨磺酸钠溶液0.5mL，混匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰，以

49、下步骤同校准曲线的绘制。海南大学环境与植物保护学院 周安文 延续24h采样：将吸收瓶中样品溶液移入50mL容量瓶或比色管中，用少量吸收溶液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液稀释至标线。汲取适量样品溶液视浓度上下而决议取210mL于10mL比色管中，再用吸收液稀释至标线，加0.60氨磺酸钠溶液0.5mL，混匀，放置10min 以除去氮氧化物物的干扰，以下步骤同校准曲线的制。海南大学环境与植物保护学院 周安文n计算计算n式中：式中：A样品溶液的吸光度；样品溶液的吸光度； A0试剂空白溶液的吸光度；试剂空白溶液的吸光度； Bs校正因子，校正因子，gSO212mLA； Vt样品溶液总体积，样

50、品溶液总体积，mL； Va测定时所取样品溶液体积，测定时所取样品溶液体积，mL； Vs换算成规范情况下换算成规范情况下0，101.325kPa的采样体积，的采样体积，L。海南大学环境与植物保护学院 周安文n本卷须知本卷须知n1.温度对显色影响较大，温度越高，空白值温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快，最好越大。温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温水浴控制显色温度。用恒温水浴控制显色温度。2n.对品红试剂必需提纯前方可运用，否那么对品红试剂必需提纯前方可运用，否那么，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，使方法灵敏度降低。已有经提纯合格

51、的使方法灵敏度降低。已有经提纯合格的0.2%对品红溶液出卖。对品红溶液出卖。n3.六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应防止用硫酸扰，故应防止用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿，假设已用此洗液洗过，那么需用璃器皿，假设已用此洗液洗过，那么需用1+1盐酸溶液浸洗，再用水充沛洗涤。盐酸溶液浸洗，再用水充沛洗涤。n4.用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否那么红色难于洗净。具塞比色管用涤，否那么红色难于洗净。具塞比色管用1+4盐酸溶液洗涤，比色皿用盐酸溶液洗涤，比色皿用1+4盐酸加盐酸加1/3 体积乙醇

52、混合液洗涤。体积乙醇混合液洗涤。海南大学环境与植物保护学院 周安文n思索题思索题n干扰测定的物质有哪些，如何消除其影响干扰测定的物质有哪些，如何消除其影响。n测定过程中要留意哪些要素对结果的影响测定过程中要留意哪些要素对结果的影响，如何应对？，如何应对？海南大学环境与植物保护学院 周安文实验九实验九 大气中氮氧化物大气中氮氧化物n目的：目的：n 1 .掌握大气中氮氧化物的测定原理和方掌握大气中氮氧化物的测定原理和方法法n 2. 熟习大气采样器的运用方法熟习大气采样器的运用方法n 3. 熟习分光光度计的运用熟习分光光度计的运用海南大学环境与植物保护学院 周安文n原理原理n n 大气中的氮氧化物主

53、要是一氧化氮大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定大气中氮氧化物浓度和二氧化氮。在测定大气中氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮，二氧化氮经吸收，在水中构成二氧化氮，二氧化氮经吸收，在水中构成亚硝酸，亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮成亚硝酸，亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮反响，再与盐酸萘乙二胺巧合，生成玫瑰反响，再与盐酸萘乙二胺巧合，生成玫瑰红偶氮染料，根据颜色的深浅，定量测定红偶氮染料，根据颜色的深浅，定量测定。海南大学环境与植物保护学院 周安文n仪器仪器n 1.多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管n 2.KC-6120大气综合采样器大气综合

54、采样器 n 3.双球玻璃管内装三氧化铬双球玻璃管内装三氧化铬-砂子砂子n 4. 比色管比色管 n 5.分光光度计分光光度计 n 6. 气压计气压计海南大学环境与植物保护学院 周安文n试剂试剂n 1 .吸收液吸收液n 2. 三氧化铬三氧化铬-砂子氧化管砂子氧化管n 3. 亚硝酸钠规范溶液亚硝酸钠规范溶液海南大学环境与植物保护学院 周安文n步骤步骤n一布点一布点 n 以两院校区为监测对象，以功能分区法以两院校区为监测对象，以功能分区法布置采样点，将整个校园分为教职工居住布置采样点，将整个校园分为教职工居住区、学生居住区、商业区、交通区、旅游区、学生居住区、商业区、交通区、旅游区等区，以每个功能区的

55、中心为采样点，区等区，以每个功能区的中心为采样点，兼顾周围环境为采样的影响。同时设置背兼顾周围环境为采样的影响。同时设置背景点。景点。海南大学环境与植物保护学院 周安文二采样测定 1采样 将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相衔接。以0.20.3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。假设吸收液不变色，应延伸采样时间，采样量应不少于6L。在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并做好记录。海南大学环境

56、与植物保护学院 周安文2规范曲线绘制 取7支10mL具塞比色管，按下表所列数据配制规范色列。按表中要求加好试剂后，摇匀，避开阳光直射，放置15min，用1cm比色皿，与540nm处，以水为参比，测定吸光度。管号0123456NO2规范溶液5g/ml00.100.200.300.400.500.60吸收原液ml 4.004.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00水ml1.000.900.800.700.600.500.40NO2含量g00.51.01.52.02.53.0海南大学环境与植物保护学院 周安文3测定 采样后，将吸收液移入比色皿中，用规范曲线的绘制方法测定吸光度。海南大

57、学环境与植物保护学院 周安文n计算计算n n 式中：式中：A为样品溶液吸光度为样品溶液吸光度;n A0为试剂空白溶液吸光度；为试剂空白溶液吸光度；n b为回归方程式的斜率；为回归方程式的斜率；n Vr为换算为参比情况为换算为参比情况25，101.3kPa下的采样体积下的采样体积L；n 0.76为为NO2气转换为气转换为NO2液的系数。液的系数。海南大学环境与植物保护学院 周安文n本卷须知本卷须知n1吸收液应避光，且不能长时间暴露在空吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照时吸收液显色或吸收空气中，以防止光照时吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试管空白值增高。气中的氮氧化物而使试管空

58、白值增高。n2.在运用过程中，应经常留意氧化管能否吸在运用过程中，应经常留意氧化管能否吸湿引起板结，或者变为绿色。假设板结会湿引起板结，或者变为绿色。假设板结会使采样系统阻力增大，影响流量；假设变使采样系统阻力增大，影响流量；假设变成绿色，表示氧化管已失效。成绿色，表示氧化管已失效。海南大学环境与植物保护学院 周安文实验十 总磷的测定 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的方式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐和有机结合的磷，他们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物钟。 水体中磷的含量超越0.2mg/L，可构成藻类的过度繁衍，影响水质，导致水体富营养化的构成。海南大学环境与植物保护学院 周安

59、文n目的目的n1. 掌握水样的消解掌握水样的消解n2.掌握总磷的测定方法掌握总磷的测定方法海南大学环境与植物保护学院 周安文n原理原理n 在中性条件下用过硫酸钾使试样消在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反响，在锑性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反响，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立刻被抗坏盐存在下生成磷钼杂多酸后，立刻被抗坏血酸复原，生成蓝色的络合物。血酸复原，生成蓝色的络合物。海南大学环境与植物保护学院 周安文n仪器仪器n1. 医用手提式蒸气消毒器或普通压力锅医用手提式蒸气消毒器或普通压力锅1.11.4kgcm2n2. 50mL具塞磨口刻度管具塞磨口刻度管n3 . 分光光度计。分光光度计。海南大学环境与植物保护学院 周安文n试剂n1. 11硫酸n2. 10%抗坏血酸n3. 钼酸盐溶液n4. 浊度一色度补偿液n5. 磷规范运用溶液海南大学环境与植物保护学院 周安文n采样采样n1 . 采取采取500mL水样后参与硫酸调理样品的水样后参与硫酸调理样品的pH值值 1；或不；或不加任何试剂于冷处保管加任何试剂于冷处保管n 注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易