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文档简介
1、同学们好!化验室操作与管理姜玉凤引 言一、本课程性质二、本课程的主要内容三、本课程与本专业其他课程的关系四、本课程的考核一、课程的性质 本专业的一门专业必修课,有很强的实践性。在了解化验室工作内容与管理知识的根底上,介绍硅酸盐工业(水泥、陶瓷)化验室常用仪器与设备的使用方法,系统介绍水泥、陶瓷工厂常用原(燃)料、半成品及成品的化学分析方法,培养学生分析问题和解决问题的能力,为培养综合素质好、科学素养强的合格工程技术人材打下坚实的根底。 例 : 水 泥 生 产 SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、FeO、P2O5、烧失量,水泥分析还有SO3、f-
2、CaO,在特殊情况下,也要求测定其它元素。二、课程的主要内容第一章:化验室的管理及化学试剂第二章:分析天平第三章:化验室常用仪器设备及其使用方法第四章:硅酸盐化学分析常用试剂及其配制第五章:硅酸盐分析的一般知识及根本操作第六章:水泥厂生产控制例行检验第七章:水泥物理性能检测第八章:水泥成品、半成品和原料的化学分析第九章:钠钙硅玻璃的成品、配合料和原料的化学分析第十章:平板玻璃质量检验第十一章: 陶瓷材料及制品化学分析第十二章:陶瓷材料及制品物理性能常规检验第十三章:工业分析三、课程的主要目的要求1、了解化验室内部管理知识和平安知识、化验室的机 构设置;2、了解常用的化学试剂规格与分类方法;3、
3、熟悉水泥工厂化验室常用仪器与设备的使用方法;4、掌握硅酸盐化学分析常用试剂及其配制方法;5、掌握水泥工业常用原(燃)料、半成品及成品的化学 分析法的最新国家标准;6、熟练掌握水泥原料、半成品及成品的化学分析方法、 根本原理及测定工程;7、掌握陶瓷材料及制品的化学分析方法。四、与其他课程的联系1、本课程先修课程为高等数学、建筑材料、无机化学、无机材料物理性能。2、本课程的后续课程有陶瓷工艺学、水泥工艺学、混凝土、专业综合实验、生产实习、毕业论文。学习目的1、掌握分析化学的根本原理和方法,尤其是掌握硅酸盐工业生产中的根本化学分析方法。 2、建立准确的量的概念“量是分析化学的核心。3、培养严密的思维
4、方法和严谨的科学态度。 4、掌握科学的实验技能,把理论知识和专业实践紧密结合,提高分析问题和解决问题的能力。5、由学会过度到会学和会用,学会获取知识和解决问题的方法。为什么要学习本课程?五、本课程的学习学习方法重视化学理论的指导作用重视做好实验重视期阅读文献及浏览期刊抓好各个学习环节 预习上理论课和做实验复习解答习题如何学?六、教材与参考书1、教材 蔡贵珍 主编. 化验根本知识及操作, 武汉理工大学出版社, 2005年2、教学参考书 张绍周, 辛志军, 倪竹君 译. 水泥化学分析, 化学工业出版社, 2007年 GB/T176-1996水泥化学分析方法 中国建筑材料科学研究院总院 译.水泥化学
5、分析手册,中国建材工业出版社,2007年七、课程安排与考核总课时: 20理论+40实验考试安排: 期末60% 平时10 实验30对同学们要求 本课程是一门专业必修课程,把无机化学的理论应用到本课程中来,着重培养严格认真、实事求是的科学态度;分析和判断问题的能力,精密细致进行实验的技能。1、理论与实践结合;2、掌握分析测试的根本原理与技能;3、进行严格的标准训练;4、培养严格、认真、实事求是的科学态度;和认真工作的良好素质。第一章 化验室的管理及化学试剂本章重点和难点重点化学试剂的规格、分类及保管方法难点对化验室平安知识的介绍能否引起学生思想上的重视内容提要通过对硅酸盐工业水泥、玻璃、陶瓷生产体
6、系中的化验室职责、任务与规章制度的简单介绍,使学生对工厂化验室的性质有一定的了解和认识;详细介绍化验室的平安知识,让学生熟悉对可能发生事故的防范方法,明确常见事故的处理与急救方法;着重介绍化学试剂的根本知识,使学生掌握有关化学试剂的规格、类别及保管方法。一、化验室管理1. 化验室的职责与任务职责品质检验质量管理产品监督试验研究任务建立质量控制工程做好原燃料等质量管理做好原燃料等质量检验保证试剂、仪器等合格资料保管化验室系统中心试验室 车间化验室 班组化验室权限监督、检查生产过程参与质量方针的制订有权越级汇报水泥出厂否决权2. 化验室机构设置和人员配备机构设置质量控制组、物理检验组、化学分析组人
7、员配备主任,技术人员(工艺技术员),水泥出厂质量管理员 ,统计员,质量值班长(质量调度员),检验工,全分析岗位,熟料全分析岗位,生料快速分析岗位,控制细度检验岗位,物检样品制备保管岗位, 出厂细度、密度、比外表积岗位, 稠度、凝结时间、安定性岗位 ,强度成型岗位一、化验室管理 质量控制组 1、根据公司制订质量管理制度、生产流程控制图和原燃材料、半成品,成品的技术要求,结合本组的定员,分设岗位,共同完成生产控制检验、化学分析和监督管理任务。 2、负责制订组内各项管理制度,并认真执行,不断提高质量控制水平和检验准确性。确保各项检验准确率到达95以上。 3、正确使用并维护好仪器设备,使其处于完好伏态
8、。 4、加强文化、技术和管理知识的学习,不断提高自身的素质。 5、做好本组的原始记录和有关技术资料的管理工作。 6、做好本组的经济核算、平安、卫生工作。 返回物理检验组 1、严格执行水泥国家标准,按时完成生产控制、出厂水泥、科研、比照等样品的全部物理检验工作,确保出厂水泥合格率100%2、负责制订组内各项管理制度,并认真贯彻执行。 3、做好样品的采集、处理和封存样的保管工作。 4、保证实验条件、仪器设备、人员操作符合同家标准和有关规定,确保检验的准确性。 5、正确使用并维修好本组仪器设备,使其处于完好状态。 6、加强文化、技术和管理知识的学习,不断提高本组人员的素质。 7、做好本组的各项原始记
9、录和技术资料的管理工作。 8、做好本组的经济核算,平安、卫生工作。 返回 化学分析组 1、负责水泥生产过程中所有原燃材料、半成品、成品及科研、比照样,外来样等的化学分析。 2、负责制订本组内的各项管理制度,并认真贯彻执行。 3、保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定,确保检水泥厂化验室验的准确性 4、正确使用并维护好本组的仪器设备,使其处于完好状态。 5、加强文化、技术和管理知识的学习,不断提高本组人员的素质。 6、做好本组的原始记录和技术资料的管理工作。 7、做好本组的经济核算、平安防护、卫生工作。 返回人员配备化验室人员的资格和要求化验人员的根本条件具有必备的文化素质中等职业教
10、育或高中以上文化具备适应职业要求的思想素质办事公正,实事求是,工作认真负责服从工作安排,并按要求完成规定任务掌握化验检测业务的必要知识和操作技能经过检验、测试专业技术培训,考核合格,获得相应操作技能登记资格证书熟悉所承担任务的技术指标,掌握操作规程,能独立进行分析化验操作能按操作规程正确使用仪器设备,进行日常维护保养认真填写原始记录,使用数理统计工具,能进行数据分析,能出具正确的检验报具备适应化验职业工作的身体条件身体健康无色盲、色弱、高度近视无与准确检验、测试工作要求不相适应的疾病或缺陷人员配备化验室人员的资格和要求管理人员的要求要求从事化验工作3年以上的技术人员或从事化验工作5年以上的化验
11、员担任具有管理工作必要的思想素质较强的法制观念好的职业操守熟悉化验检测和管理业务一定的组织、协调能力熟悉本化验室承担的检验任务的技术指标,掌握检验业务,熟悉仪器设备的工作原理,能排除仪器设备的一般故障有相应的平安知识一般的质量管理和产品生产知识,能即使处理和协调生产过程中发生的与本化验室检验业务有关的问题具有积极进取的敬业精神不断提高业务能力不断提高管理水平,为化验人员提供良好的工作环境。 化验室人员的构成专业结构具有较高程度的相关学科人员具有科学管理水平人员配备多专业和综合技能人员能级结构技术级别组合高级、中级和初级职称专业技术人员以及不同技能级别的化验技师、化验工,从高到低、从少到多、直上
12、而下,呈金字塔组合年龄结构化验室一线人员一般应是年轻人或年龄较小人员,管理层人员年龄可稍大。人数产品质量稳定的欧美兴旺国家,检验人员占职工总数10%-15%,少数占7%-8%;日本占1%-2%,最多不超过7%-8%,但自检人员较多。中国多数企业2%-10%,但中国企业人员的素质普遍偏低,检验力量缺乏原那么上不少于企业全部生产职工的4%,最少不低于12人人员配备返回3. 化验室的管理化验室管理的特性系统性、综合性化验室管理的内容化验室人员的组织管理化验室技术装备的管理仪器资料、被检样品、原始记录、检验报告、图书杂志化验室平安管理包括平安教育、事故防范、平安防护等化验室工作质量管理一、化验室管理二
13、、化验室平安知识1. 平安技术原理三E措施平安技术(Engineering)、平安教育Education、平安管理Enforcement四M原那么人(Men)、机械Machine、媒介或环境Media和管理Management4个方面人的“需要层次关系 1-生理需要 2-平安需要 3-社交需要 4-尊敬需要 5-成就需要二、化验室平安知识1. 平安技术原理三E措施平安技术(Engineering)、平安教育Education、平安管理Enforcement四M原那么人(Men)、机械Machine、媒介或环境Media和管理Management4个方面人的“需要层次关系 1-生理需要 2-平安
14、需要 3-社交需要 4-尊敬需要 5-成就需要二、化验室平安知识2. 化验室平安知识水、电、门、窗、气、废、药一般平安知识使用煤气设备的平安本卷须知 使用电器设备的平安本卷须知 防火与灭火 一般平安知识防止中毒 剧毒药品有:KCN、As2O3)、HgO2、K2Cr2O7、KF、NaF、NH4F常见的有毒气体有:硫酸烟、卤素蒸气、盐酸蒸气、氨、硝酸和氮的氧化物、硫化氢、一氧化碳、汞的蒸气等一切试剂、药品瓶要有标签。 严禁试剂入口、严禁食具和仪器互相代用所有可能产生有毒气体的操作,都必须在通风橱内进行有毒的废液应尽量作无毒处理后,再排入地下深处或倒入下水道,盛皿要洗干净,并立即洗手水银洒落在地下时
15、,应尽量去除干净,然后在残迹处撒上硫黄粉,以消除汞滴 取有毒试样时应站在上风处发生中毒事故后,必须立即采取急救措施防止燃烧和爆炸 挥发性有机药品实验过程中,对于易挥发及易燃有机溶剂,严禁直接用火焰或电炉加热 在蒸馏可燃物质时身上或手上沾有易燃物时高温物体严禁氧化剂与可燃物一同研磨爆炸类药品应放在低温处保管,移动或起用时不得剧烈振动 装有挥发性物质或受热分解会放出气体的药品(如PCI5)的瓶子最好不用石蜡封瓶塞,如瓶口因用蜡封住而打不开时,不能把瓶子放在火上烘烤分析中,有时需要对加热处理的溶液在隔绝CO2的情况下冷却,冷却时不能把容器塞紧,以防冷却时爆炸,可以在塞子上装有碱石灰管。 化验室应备有
16、沙箱及灭火器,分析室内严禁吸烟。 一般平安知识防止化学药品的腐蚀、灼烧、烫伤取用腐蚀类、刺激性药品稀释硫酸时用浓硫酸做加热浴的操作取下正在沸腾的水或溶液使用酒精灯或喷灯时如有酒精洒出 开启氨水、盐酸、硝酸等药瓶封口时在压碎或研磨苛性碱和其他危险物质时在使用强碱熔样时,应防止坩埚沾水,以免发生爆炸一般平安知识假设不慎烧伤、灼伤时,应按以下方法临时处理: (1)火烫伤使皮肤发红时,可用酒精棉花涂擦或浸在冷水里,至不觉疼痛为止。起泡时应用红汞或高锰酸钾溶液(4)涂沫,不要弄破水泡。 (2)眼睛或皮肤被酸灼伤时,应立即用干净纱布把皮肤上的酸抹去后用水洗净,再用2%的碳酸氢钠溶液冲洗。假设被碱烧伤时,用
17、水冲洗后再用2的醋酸或硼酸溶液冲洗。 3)氢氟酸对皮肤、指甲的伤害力很强:假设沾在手上那么应立即用水或碳酸氢钠溶液冲洗,再用甘油和氧化镁混合药剂2:1涂沫后包扎好。 (4)被溴烧伤处用氨水酒精混合液1:10涂抹。 一般平安知识防止玻璃器皿割伤 (1)使用玻璃仪器前应认真检查,不要使用有裂纹的仪器. (2)装配或拆卸仪器时,要防范玻璃管和其他局部的损坏,以防止受到严重的割伤。 (3)切割玻璃管(棒)及塞子钻孔时,要用布包住或戴上手套,以防玻璃管破碎后割伤手部。 (4)用酒精灯或喷灯加热烧杯和烧瓶时,下部应垫石棉网,以免受热不均匀,发生炸裂。也不能使其过热。 (5)细口瓶或容量瓶受热易炸裂,不能直
18、接在火焰上加热,也不可装入过热溶液。 一般平安知识返回使用煤气设备的平安本卷须知1、煤气灯及煤气管道要经常检查。2、点煤气灯,必须先闭风,后点火,再开煤气,最后调节风量。停用时时要先关闭风,后关闭煤气3、由于煤气开关或导管零件装配不紧,造成煤气侵入空气中而着火时,应立即关闭通向漏气处的开关或气阀,迅速用湿抹布或石棉纸等物仆灭火焰,在未修好之前,不准使用煤气。 4使用煤气灯时要注意防止内燃,下班前要详细检查是否完全熄灭,以免发生意外。 5因发生故障临时停止煤气供给时,要立即关闭一切仪器上的煤气开关、分开关和总开关,防止恢复供气时因忘记关闭开关而使实验室内充满煤气。 6. 无人在室内时,禁止使用煤
19、气灯。 7点燃煤气灯时,煤气灯的近旁不得放置易燃物品(如抹布、毛巾、易燃、易爆药品、试剂等 返回使用电器设备的平安本卷须知 1. 在使用动力设备前,应首先认真检查开关、马达和机械设备各局部的安装是否妥当。 2. 注意电线的枯燥度。遵守使用电器仪器的规程。离开房间,要切断电器加温仪器的电流。 3. 在更换保险丝时,要按负荷量选用合格保险丝,不得任意加大或以铜丝代替。 4. 实验室内不准有裸露的电源线头,并不得用其接通电灯、仪器或电动机,以防止火灾。 5. 严禁用铁柄毛刷清扫或用湿布擦拭电器开关。 6. 凡电器动力设备发生过热现象,应立即停止运转。 7. 供电突然中断时,要关闭一切加温和其他电器仪
20、器供电恢复后,再按规定重新工作。 使用电器设备的平安本卷须知 8. 高温硅碳棒箱式炉的硅碳棒端均匀应设平安罩,严禁将平安罩随意撤掉,以防止发生触电事故。 9. 凡使用110V以上电源装置、仪器的金属局部必须安装地线 10.使用高压电流的电器设备工作时,要穿绝缘鞋和 戴橡皮手套,并站在橡皮板上,绝不能存在侥幸心理。 11.实验室所有电器设备不得私自拆动及随便修理 12.发生触电事故时,要立即用不导电的物体把触电者从电线上挪开,同时采取措施切断电源,把触电者转移到新鲜空气处进行人工呼吸,并迅速通知医务部门。 返回 防火与灭火1. 化验室内应备有适用于各种情况的灭火器材,如灭火砂、石棉布、各类灭火器
21、等。灭火砂要经常保持干净,且不可有水浸入。 2. 如加热试样或实验过程中起火时,应立即先用湿抹布或石棉布熄灭明火并拔去电源插头,关闭煤气阀,总开关。易燃液体和固体(有机物)着火时不能用水去浇,除小范围可用湿抹布覆盖外,要立即用灭火砂、泡沫灭火器或干粉灭火器扑灭,精密仪器那么应用四氯化碳灭火。3. 电线着火时应立即关闭总开关,切断电源后再用四氯化碳(CCl4)灭火器熄灭着火的电线,并及时通知值班电工。不能用水或泡沫灭火器扑灭燃烧的电线. 先控制后消灭,救人第一,先重点后一般三、化学试剂1. 化学试剂的分类 IUPAC(International Union of Pure and Applied
22、 Chemistry国际理论和应用化学联合会)对化学标准物质的分类为: A级:原子量标准。 B级:和A 级最接近的基准物质。 C级:含量为1000.02%的标准试剂 D级:含量为1000.05%的标准试剂 E级:以C级或D级为标准比照测定得到的纯度的试剂 化学试剂按用途可分为标准试剂,一般试剂,生化试剂等等。 我国习惯将相当于IUPAC 的C级、D级的试剂称为标准试剂。 优级纯,分析纯,化学纯是一般试剂的中文名称。 一级:即优级纯(GR,Guaranteed reagent);标签为深绿色,用于精密分析试验 二级:即分析纯(AR,Analytical reagent);标签为金光红,用于一般分
23、析试验 三级:即化学纯(CP,Chemical pure)标签为中蓝,用于一般化学试验。 超高纯 99.99% 优级纯 99.8% 分析纯 99.7% 化学纯 99.5%表 主要国产标准试剂的规格与用途 类 别 主 要 用 途 滴定分析第一基准试剂 工作基准试剂的定值 滴定分析工作基准试剂 滴定分析标准溶液的定值 滴定分析标准溶液 滴定分析法测定物质的含量 杂质分析标准溶液 仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准 一级pH基准试剂 pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准 pH基准试剂 pH计的校准(定位) 热值分析试剂 热值分析仪的标定 气相色谱分析标准试剂 气相色谱法进行定性和定量分析的标准 临床分析标准溶液 临床化验 农药分析标准试剂 农药分析 有机元素分析标准试剂 有机物元素分析 表 一般化学试剂的规格
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