第二章试样的分解

1、第二章第二章试样的分解试样的分解 1 概述概述2 湿法分解湿法分解(溶解溶解)法法3 干法分解法干法分解法4 其它分解方法其它分解方法5 分解容器及误差分解容器及误差6 试样分解的机理试样分解的机理1 概述概述 试样分解的原则：试样分解的原则： 分解完全，使被测组分全部转入试液。分解完全，使被测组分全部转入试液。 分解过程中，被测组分不能损失。分解过程中，被测组分不能损失。不能引入待测组分，尽可能避免引入干扰物不能引入待测组分，尽可能避免引入干扰物质。质。 所用仪器、试剂纯度要与测定要求相符。所用仪器、试剂纯度要与测定要求相符。操作简便，有利于后续步骤的进行；成本低，操作简便，有利于后续步骤的

2、进行；成本低，污染少。污染少。常用的分解方法有常用的分解方法有湿法分解和干法分解湿法分解和干法分解。湿法是用酸、碱、盐溶液及有机溶剂来分解试湿法是用酸、碱、盐溶液及有机溶剂来分解试样，常用的溶剂为水、酸、碱溶液及混酸等，酸有样，常用的溶剂为水、酸、碱溶液及混酸等，酸有HCl、H2SO4、HNO3、HClO4、HF、H3PO4等；混等；混酸有王水、酸有王水、HNO3+HClO4、HF+H2SO4、HF+ HNO3等；碱溶液主要是等；碱溶液主要是NaOH溶液、溶液、KOH溶液和溶液和NH3H2O等。等。干法则加固体的盐、碱，在熔融或烧结的状态干法则加固体的盐、碱，在熔融或烧结的状态下与试样作用，转

3、化可溶解于水或酸的组分。下与试样作用，转化可溶解于水或酸的组分。2 湿法分解湿法分解2.1 酸溶法酸溶法 酸作为分解试剂的主要作用：酸作为分解试剂的主要作用：酸的氢离子效应：酸的氢离子效应：HCl、H2SO4、HNO3、HClO4； 络合作用：络合作用：HF、H3PO4、HCl；氧化还原作用：氧化还原作用：HCl 、HNO3、浓浓H2SO4、浓浓HClO4。为了提高分解效率，经常同时使用几种酸或加为了提高分解效率，经常同时使用几种酸或加入其它盐类。入其它盐类。酸酸溶溶法操作简便，使用温度低，对容器腐蚀小，法操作简便，使用温度低，对容器腐蚀小，便于成批操作。便于成批操作。 酸分解样品的注意事项酸

4、分解样品的注意事项：分解前加少许水润湿试样，以免反应过于激烈而分解前加少许水润湿试样，以免反应过于激烈而溅失或使有些样品出现成团现象，给分解造成困难。溅失或使有些样品出现成团现象，给分解造成困难。有些样品在分解前先进行焙烧，可促使分解完全。有些样品在分解前先进行焙烧，可促使分解完全。2.1.1HClHCl是分解试样最常用的试剂，其优点在于生成是分解试样最常用的试剂，其优点在于生成的氯化物大多溶于水；的氯化物大多溶于水；HCl易提纯，杂质少，分解时易提纯，杂质少，分解时不引进除不引进除H+以外的阳离子；过量的以外的阳离子；过量的HCl易蒸发除去；易蒸发除去；操作简单，使用温度低，对容器腐蚀性小。

5、操作简单，使用温度低，对容器腐蚀性小。 缺点是对缺点是对某些矿物的分解能力较差，某些元素可能挥发损失。某些矿物的分解能力较差，某些元素可能挥发损失。HCl的沸点为的沸点为108，故溶解温度最好低于，故溶解温度最好低于80，否则，因否则，因HCl蒸发太快，试样分解不完全。蒸发太快，试样分解不完全。HCl对试样的分解作用主要在于以下五个方面：对试样的分解作用主要在于以下五个方面：HCl是一个强酸，是一个强酸，H+作用显著；作用显著；Cl- -具还原性，有利于氧化性矿物分解；具还原性，有利于氧化性矿物分解；Cl- -是配位体，可与许多金属离子形成配离子；是配位体，可与许多金属离子形成配离子；与与H2

6、O2、KClO3、HNO3等氧化剂产生的初生等氧化剂产生的初生态氯和氯气具强氧化性，能分解许多矿物如黄铁矿态氯和氯气具强氧化性，能分解许多矿物如黄铁矿等金属硫化物；等金属硫化物； Cl- -能与能与As (III)、 Sb(III)、Ge(IV)、Se(IV)、Hg(II)等形成易挥发的氯化物，可使含这些元素的矿等形成易挥发的氯化物，可使含这些元素的矿物分解，并作为预先分离这些元素的步骤。物分解，并作为预先分离这些元素的步骤。HCl能分解碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐、多数金能分解碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐、多数金属氧化物和过氧化物、一些硫化物，以及正硅酸盐属氧化物和过氧化物、一些硫化物，以及正硅酸盐等矿

7、物。等矿物。HCl氧化剂氧化剂(H2O2、KClO3等等)可分解铀可分解铀矿、磁铁矿、方铅矿、辉砷镍矿、黄铜矿等。矿、磁铁矿、方铅矿、辉砷镍矿、黄铜矿等。不溶于不溶于HCl的岩矿主要有磷酸锆、独居石、磷的岩矿主要有磷酸锆、独居石、磷钇矿、钡和铅的硫酸盐、尖晶石、黄铁矿、汞和某钇矿、钡和铅的硫酸盐、尖晶石、黄铁矿、汞和某些金属的硫化物、铬铁矿、铌和钽矿石等。些金属的硫化物、铬铁矿、铌和钽矿石等。用用HCl分解试样时宜用玻璃、塑料、石英等器分解试样时宜用玻璃、塑料、石英等器皿，不宜用皿，不宜用Au、Pt、Ag等器皿。等器皿。2.1.2HNO3HNO3是强酸，又具强氧化性，可分解碳酸盐、是强酸，又具

8、强氧化性，可分解碳酸盐、磷酸盐、硫化物等大多数矿物，所有硝酸盐均能溶磷酸盐、硫化物等大多数矿物，所有硝酸盐均能溶于水。于水。(1+3)HNO3-HCl称为王水，其分解能力更强，称为王水，其分解能力更强，能分解其它酸难于分解的硫化物和贵金属矿物。能分解其它酸难于分解的硫化物和贵金属矿物。应注意分解温度不宜过高，否则随应注意分解温度不宜过高，否则随HNO3的蒸发，硅、的蒸发，硅、钛、铌、钽、钨等会析出沉淀，有的会形成难溶性钛、铌、钽、钨等会析出沉淀，有的会形成难溶性的碱式硝酸盐。另，的碱式硝酸盐。另，HNO3的浓度不同，分解产品会的浓度不同，分解产品会有所不同，如：有所不同，如： CuS+10HN

9、O3(浓浓)Cu(NO3)2+8NO2+4H2O+H2SO4 3CuS+8HNO3(稀稀)3Cu(NO3)2+2NO+4H2O+3S2.1.3H2SO4H2SO4是强酸，浓是强酸，浓H2SO4具氧化性，具氧化性，SO42-可与可与铀、钍、稀土、钛、锆等金属离子形成中等稳定铀、钍、稀土、钛、锆等金属离子形成中等稳定的络合物。的络合物。能用能用H2SO4分解的试样：含硒、碲的矿物、锑分解的试样：含硒、碲的矿物、锑矿、独居石、萤石等；加入氢氟酸增压可分解：矿、独居石、萤石等；加入氢氟酸增压可分解：尖晶石类矿物、锂辉石、黄玉、十字石等；与其尖晶石类矿物、锂辉石、黄玉、十字石等；与其它溶剂混合使用可分解

10、：硫化物、含氟硅酸盐、它溶剂混合使用可分解：硫化物、含氟硅酸盐、含铌、钽、钛、锆的化合物等。含铌、钽、钛、锆的化合物等。 H2SO4能与碱土金属如钡、钙等形成难溶硫能与碱土金属如钡、钙等形成难溶硫酸盐，使用时应注意。酸盐，使用时应注意。2.1.4H3PO4H3PO4为中强酸，为中强酸，H3PO4及其缩合产物焦磷酸、及其缩合产物焦磷酸、聚磷酸都是强络合剂，许多其它酸不能分解的矿物聚磷酸都是强络合剂，许多其它酸不能分解的矿物能被其分解，如铝土矿、铬铁矿、刚玉和金红石等，能被其分解，如铝土矿、铬铁矿、刚玉和金红石等，还有许多难溶硅酸盐矿物如蓝晶石、红柱石、硅线还有许多难溶硅酸盐矿物如蓝晶石、红柱石、

11、硅线石等。石等。H3PO4虽有很强的分解能力，但通常只用于单虽有很强的分解能力，但通常只用于单项测定，这是因为项测定，这是因为H3PO4能与许多金属离子在酸性能与许多金属离子在酸性条件下生成难溶盐，而且条件下生成难溶盐，而且H3PO4对矿物的分解往往对矿物的分解往往不够彻底。不够彻底。2.1.5HClO4HClO4是无机酸中最强的酸，稀酸无氧化性，是无机酸中最强的酸，稀酸无氧化性，热的浓酸是一个强氧化剂，热的浓酸是一个强氧化剂，100%HClO4在放置时，在放置时，首先会慢慢分解，随后发生十分激烈的爆炸：首先会慢慢分解，随后发生十分激烈的爆炸：4HClO42Cl2+7O2+2H2O浓浓HClO

12、4分解矿物的能力很强，可分解氟化物、分解矿物的能力很强，可分解氟化物、碳酸盐、氧化物、硫化物等，生成的高氯酸盐大部碳酸盐、氧化物、硫化物等，生成的高氯酸盐大部分易溶于水分易溶于水(只有只有K+、Rb+、Cs+、NH4+的高氯酸盐的高氯酸盐溶解较小溶解较小)。用用HF+HClO4或或HF+HClO4+H2SO4 分解效果分解效果更佳。更佳。2.1.6HFHF是中强酸，分解试样主要是利用络合能力很是中强酸，分解试样主要是利用络合能力很强的强的F- -。F- -能与许多元素如能与许多元素如Si、Al、Fe、稀土金属、稀土金属等形成稳定的络合物。等形成稳定的络合物。 HF是岩矿分析中很重要的是岩矿分析

13、中很重要的一种试剂，几乎所有的岩矿试样都能被它分解；与一种试剂，几乎所有的岩矿试样都能被它分解；与H2SO4或或HClO4合用，分解能力更强。合用，分解能力更强。F- -还能与还能与Si形成挥发性的形成挥发性的SiF4，HF与与Si形成形成H2SiF6，在有过量，在有过量K+时，时，HF与与Si形成形成K2SiF6。 HF是硅酸盐分析中的重要试剂。是硅酸盐分析中的重要试剂。使用使用HF分解试样时，要用铂或聚四氟乙烯器皿。分解试样时，要用铂或聚四氟乙烯器皿。2.2 碱溶法碱溶法能够溶于能够溶于NaOH溶液中的矿样很少，主要是酸溶液中的矿样很少，主要是酸性及两性氧化物，如性及两性氧化物，如Al 2

14、O3和和 ZnO等，溶样应在银等，溶样应在银或聚四氟乙烯器皿内进行。或聚四氟乙烯器皿内进行。含含W、Mo等矿物经焙烧转化为氧化物后，可等矿物经焙烧转化为氧化物后，可用用 NH3H2O 溶解。溶解。3 3 干法分解法干法分解法3.1高温熔融法高温熔融法熔融分解是将试样和熔剂混匀，盛于适当的坩埚熔融分解是将试样和熔剂混匀，盛于适当的坩埚中，高温加热使之熔融，冷凝后用水或酸提取，制成中，高温加热使之熔融，冷凝后用水或酸提取，制成试液。用酸不能溶解或分解不完全的试样，常采用熔试液。用酸不能溶解或分解不完全的试样，常采用熔融分解法。融分解法。特点：特点：任何岩矿试样用熔融法均可达到完全分解的目任何岩矿试

15、样用熔融法均可达到完全分解的目的。的。分解温度高。分解温度高。引入大量金属离子。引入大量金属离子。对容器腐蚀程度大。对容器腐蚀程度大。熔剂选择的基本原则：熔剂选择的基本原则：酸性试样用碱性熔剂；盐基性试样用酸性熔剂。酸性试样用碱性熔剂；盐基性试样用酸性熔剂。常用的酸性熔剂有：焦硫酸钾、硫氢酸钾、强酸常用的酸性熔剂有：焦硫酸钾、硫氢酸钾、强酸铵盐、氟化氢钾等；碱性熔剂有碱金属碳酸盐、碱金铵盐、氟化氢钾等；碱性熔剂有碱金属碳酸盐、碱金属氢氧化物、过氧化钠等。属氢氧化物、过氧化钠等。3.1.1 碱金属碳酸盐碱金属碳酸盐主要用于分解硅酸盐，主要用于分解硅酸盐，对氧化物、硫酸盐、磷酸对氧化物、硫酸盐、磷

16、酸盐、碳酸盐、氟化物等矿物也是有效的熔剂盐、碳酸盐、氟化物等矿物也是有效的熔剂。熔剂用。熔剂用量为试样的量为试样的68倍，熔融温度为倍，熔融温度为9501000，时间，时间0.51h ，可用，可用铂铂、铁、镍、刚玉坩埚。熔融物用水或、铁、镍、刚玉坩埚。熔融物用水或酸提取，硅酸盐用酸提取，硅酸盐用HCl，重晶石、萤石用水提取可使，重晶石、萤石用水提取可使待测组分与干扰组分分离。待测组分与干扰组分分离。3.1.2碱金属氢氧化物碱金属氢氧化物采用碱金属的氢氧化物熔矿，其作用和碱金属采用碱金属的氢氧化物熔矿，其作用和碱金属碳酸盐相似，氢氧化物比碳酸盐熔点低，分解温度碳酸盐相似，氢氧化物比碳酸盐熔点低，

17、分解温度一般在一般在450650，分解试样只能在铁、镍、银、，分解试样只能在铁、镍、银、金坩埚中进行，不能用铂皿。金坩埚中进行，不能用铂皿。NaOH为强碱，它可以将岩石矿物中的硅酸盐为强碱，它可以将岩石矿物中的硅酸盐转变成硅酸钠，也可以将两性氧化物，如铝、铬、转变成硅酸钠，也可以将两性氧化物，如铝、铬、钒、铌、钽等的氧化物转变成钠盐。钒、铌、钽等的氧化物转变成钠盐。KOH性质与性质与NaOH相似，更易吸湿，使用没有相似，更易吸湿，使用没有前者普遍。前者普遍。3.1.3Na2O2Na2O2既是强碱又是强氧化剂，常用来分解一些既是强碱又是强氧化剂，常用来分解一些Na2CO3和和NaOH不能分解的试

18、样，如锡石、钛铁矿、不能分解的试样，如锡石、钛铁矿、钨矿、铬铁矿、绿柱石等，钨矿、铬铁矿、绿柱石等， Na2O2可将低价元素氧化可将低价元素氧化为高价，从而促进分解作用的进行。用于分解含大量为高价，从而促进分解作用的进行。用于分解含大量有机物、硫化物、砷化物的试样时，要先经灼烧后再有机物、硫化物、砷化物的试样时，要先经灼烧后再熔融。熔融。分解温度一般在分解温度一般在550700，注意要从低温开始，注意要从低温开始升温，一般用铁坩埚，熔融物用水或络合剂提取，可升温，一般用铁坩埚，熔融物用水或络合剂提取，可分离许多干扰离子了。分离许多干扰离子了。缺点：腐蚀性强，不安全，不易提纯。缺点：腐蚀性强，不

19、安全，不易提纯。常采用常采用(1+1) Na2O2-Na2CO3或或(1+1) Na2O2-NaOH，可保留其长处，减轻腐蚀。可保留其长处，减轻腐蚀。3.1.4K2S2O7(KHSO4)K2S2O7和和KHSO4为酸性熔剂，对碱性氧化矿为酸性熔剂，对碱性氧化矿物，如铝土矿、磁铁矿、铌铁矿、钛铁矿等的分解物，如铝土矿、磁铁矿、铌铁矿、钛铁矿等的分解很有效。很有效。用用K2S2O7熔融时，需先加热，使其中的水分除熔融时，需先加热，使其中的水分除去，冷却后加入试样，慢慢升温，以防飞溅。熔融去，冷却后加入试样，慢慢升温，以防飞溅。熔融物为可溶性硫酸盐，加水或酸可溶解。物为可溶性硫酸盐，加水或酸可溶解。

20、分解温度为分解温度为500700，可以在瓷坩埚或石英，可以在瓷坩埚或石英坩埚中进行。坩埚中进行。3.1.5铵盐铵盐 铵盐熔融分解试样的机理是铵盐熔融分解试样的机理是基于铵盐在加热过程中可以分解基于铵盐在加热过程中可以分解出相应的无水酸，该酸在较高温出相应的无水酸，该酸在较高温度下，能与试样反应使其分解，度下，能与试样反应使其分解，并生成相应的水溶盐。并生成相应的水溶盐。使用单一的铵盐或它们的混使用单一的铵盐或它们的混合物可以分解硫化物、硅酸盐、合物可以分解硫化物、硅酸盐、碳酸盐、氧化物及铌矿等。碳酸盐、氧化物及铌矿等。铵盐易吸湿潮解或结块使用铵盐易吸湿潮解或结块使用前应烘干，否则加热时易溅跳，

21、前应烘干，否则加热时易溅跳，分解时试样粒度要细。分解时试样粒度要细。3.1.6硼酸或硼酸盐硼酸或硼酸盐 硼酸加热失水后为硼酸酐，硼酸及硼酸酐均为硼酸加热失水后为硼酸酐，硼酸及硼酸酐均为酸性熔剂，对碱性矿物分解性能较好，能分解铝土酸性熔剂，对碱性矿物分解性能较好，能分解铝土矿、铬铁矿、钛铁矿、硅铝酸盐等。由于不引入钾矿、铬铁矿、钛铁矿、硅铝酸盐等。由于不引入钾和钠，用硼酸分解试样可同时测定钾、钠。和钠，用硼酸分解试样可同时测定钾、钠。加热时应由低温开始，分解温度加热时应由低温开始，分解温度900950，熔融熔融2030min。硼砂为碱性熔剂，可分解刚玉、锆英石和炉渣硼砂为碱性熔剂，可分解刚玉、锆

22、英石和炉渣等。等。偏硼酸锂和四硼酸锂也是碱性熔剂，主要用于偏硼酸锂和四硼酸锂也是碱性熔剂，主要用于分解硅酸盐，进行系统分析。分解硅酸盐，进行系统分析。 P30表表21列出了常用熔剂的应用。列出了常用熔剂的应用。3.2 半熔法半熔法又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或或ZnO与一定比例的与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂混合物作为熔剂来分解铁矿、来分解铁矿、硫化物、氧化物、硅酸盐、固体可燃硫化物、氧化物、硅酸盐、固体可燃有机岩类有机岩类及煤中的硫。及煤中

23、的硫。Na2CO3-MgO(ZnO)国外通称为艾斯卡国外通称为艾斯卡(Ischka)试剂。最初用来灰化煤以测定硫，但后来被发展用试剂。最初用来灰化煤以测定硫，但后来被发展用以分解硫化物。以分解硫化物。MgO、ZnO的作用在于其熔点高，的作用在于其熔点高，可以预防可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，保持松散状态，在灼烧时熔合，保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。逸出。斯密思法斯密思法(J.I.Smith )在硅酸盐古典分析方法中，在硅酸盐古典分析方法中，常用于测定钾和钠，该法的熔剂为碳酸钙和氯化铵常用于测定钾和钠，该法的熔剂为

24、碳酸钙和氯化铵混合熔剂。混合熔剂。半熔法分解时熔剂要与试样混匀，置于坩埚内，半熔法分解时熔剂要与试样混匀，置于坩埚内，在在750800左右半熔融。左右半熔融。 采用熔融法分解试样，熔块常被熔剂和容器污采用熔融法分解试样，熔块常被熔剂和容器污染，甚至某些稀散元素和坩埚发生交换作用，影响染，甚至某些稀散元素和坩埚发生交换作用，影响测定结果。而半熔法可以减少甚至免除熔剂对坩埚测定结果。而半熔法可以减少甚至免除熔剂对坩埚的侵蚀和交换作用，且半熔的熔块易溶于无机酸。的侵蚀和交换作用，且半熔的熔块易溶于无机酸。半熔法分解程度是否完全，决定于下列几个因半熔法分解程度是否完全，决定于下列几个因素：选择的熔剂及

25、其用量；搅拌的均匀程度；试样素：选择的熔剂及其用量；搅拌的均匀程度；试样和熔剂的粒度；加热时间的长短和温度的高低等。和熔剂的粒度；加热时间的长短和温度的高低等。4 其它分解方法其它分解方法4.1 加压分解法加压分解法少数难溶矿样在常压下难以分解，利用象高压少数难溶矿样在常压下难以分解，利用象高压釜式的装置釜式的装置(P35图图2-1)，在加压条件下加酸加热进在加压条件下加酸加热进行分解，可提高分解效率。行分解，可提高分解效率。4.2 超声波振荡分解法超声波振荡分解法能使样品进一步粉碎，并使物质加快扩散进入能使样品进一步粉碎，并使物质加快扩散进入溶液，从而加速分解。溶液，从而加速分解。4.3 电

26、解法电解法通过外加电源，使用作电极的金属逐渐溶解在通过外加电源，使用作电极的金属逐渐溶解在电解液中。电解液中。4.4 微波加热分解微波加热分解微波加热分解是微波加热分解是20世纪世纪70年代发展起来的新技年代发展起来的新技术，样品和溶剂吸收微波能产生瞬间深层加热，使术，样品和溶剂吸收微波能产生瞬间深层加热，使分子间高速振荡，从而分子间高速磨擦，促进样品分子间高速振荡，从而分子间高速磨擦，促进样品的分解。的分解。4.5 有机试样的分解有机试样的分解主要测定试样中无机成分的含量。分解的方法主要测定试样中无机成分的含量。分解的方法通常有两种：湿法消解和干法灰化。通常有两种：湿法消解和干法灰化。4.5

27、.1消解法消解法有机物在强氧化性酸的介质中在加热下发生氧有机物在强氧化性酸的介质中在加热下发生氧化分解，无机物通常以离子的形式进入溶液。常用化分解，无机物通常以离子的形式进入溶液。常用的强氧化性酸有硝酸、浓硫酸、高氯酸等。的强氧化性酸有硝酸、浓硫酸、高氯酸等。有时还加入其它氧化剂如高锰酸钾、过氧化换有时还加入其它氧化剂如高锰酸钾、过氧化换等和催化剂如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等帮助分等和催化剂如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等帮助分解。解。4.5.2灰化法灰化法将试样置于合适的容器（一般用坩埚）中，将试样置于合适的容器（一般用坩埚）中，于于500550的高温炉中，恒温的高温炉中，恒温2h使灰化完全。使

28、灰化完全。所得残渣即为无机物质，再用适当的方法分解使所得残渣即为无机物质，再用适当的方法分解使之进入溶液。之进入溶液。5分解容器及误差分解容器及误差5.1 分解容器分解容器器皿类型：玻璃、器皿类型：玻璃、 陶瓷、刚玉、石英、镍、陶瓷、刚玉、石英、镍、铁、铂、金、银、铁、铂、金、银、聚四氟乙烯聚四氟乙烯等。等。用酸溶用酸溶(除除HF外外)法分解试样，通常可在玻璃器法分解试样，通常可在玻璃器皿中进行，但普通玻璃中含有硼，如需测定硼时，皿中进行，但普通玻璃中含有硼，如需测定硼时，应改用无硼玻璃或其它不含硼的器皿；使用应改用无硼玻璃或其它不含硼的器皿；使用HF时，时，应用铂或应用铂或聚四氟乙烯聚四氟乙

29、烯器皿。器皿。使用铂坩埚切忌溶剂中有王水；使用使用铂坩埚切忌溶剂中有王水；使用聚四氟乙聚四氟乙烯烯器皿则应注意控制温度，一般应在水浴中加热。器皿则应注意控制温度，一般应在水浴中加热。下表列出了常用熔剂的分解温度、器皿选择及应用下表列出了常用熔剂的分解温度、器皿选择及应用熔剂熔剂分解温度分解温度适用坩埚适用坩埚忌用坩埚忌用坩埚Na2CO39001000铂铂银、银、石英、石英(2+1)Na2CO3-ZnO750800瓷瓷、刚玉、石英、刚玉、石英 铂、镍、银、铂、镍、银、铁铁(2+1)Na2CO3-MgO750800、刚玉、石英、刚玉、石英、铂、铁、镍铂、铁、镍银银Na2O2550700铁铁、镍、刚

30、玉、镍、刚玉铂、银、石英铂、银、石英NaOH450650镍镍、银银、铁、铁铂、刚玉、铂、刚玉、石英石英K2S2O7500700瓷瓷、石英、铂、石英、铂镍、银、铁、镍、银、铁、刚玉刚玉Na2B4O710H2O9501000铂铂、瓷、刚玉、瓷、刚玉镍、银、铁镍、银、铁LiBO2800900石墨石墨、铂铂镍、银、铁镍、银、铁5.2 分解试样带来的误差分解试样带来的误差5.2.1飞沫和挥发飞沫和挥发当溶解伴有气体释出或煮沸溶解时，气泡破裂当溶解伴有气体释出或煮沸溶解时，气泡破裂以飞沫的形式带出。盖上表面皿，可大大减小损失。以飞沫的形式带出。盖上表面皿，可大大减小损失。熔融分解或溶液蒸发时盐类沿坩埚壁蠕

31、升，同熔融分解或溶液蒸发时盐类沿坩埚壁蠕升，同样带来误差。尽可能均匀加热样带来误差。尽可能均匀加热(油浴或砂浴油浴或砂浴)坩埚，坩埚，或采用不同材料的坩埚，可以避免出现这种现象。或采用不同材料的坩埚，可以避免出现这种现象。挥发时可在带回流冷凝管的烧瓶中进行反应，挥发时可在带回流冷凝管的烧瓶中进行反应，或试样熔融分解时在坩埚上加盖，可减少这种损失。或试样熔融分解时在坩埚上加盖，可减少这种损失。5.2.2吸附吸附在绝大多数情况下，溶质损失的相对量随浓度在绝大多数情况下，溶质损失的相对量随浓度的减少而增加。在所有吸附过程中，吸附表面的性的减少而增加。在所有吸附过程中，吸附表面的性质起着决定性作用。不同的容器，其吸附作用显著质起着决定性作用。不同的容器，其吸附作用显著不同，而且吸附顺序随不同物质而异。不同，而且吸附顺序随不同物质而异。容器彻底清洗能显著减弱吸附作用。除去玻璃容器彻底清洗能显著减弱吸附作用。除去玻璃表面的油脂，表面吸附大为减小。