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文档简介

1、计算机在材料科学中的应用 学院:材料与化工学院班级:2010级理科实验班学号:20100607310014姓名:分数: 计算机在微晶玻璃研究中的应用刘涛 材料科学与工程(10理科实验班) 20100607310014摘要 计算机技术发展迅速,在材料的成份、组织结构、力学性能、物理性能等的检测方面发挥了具大的作用1。微晶玻璃具有玻璃和陶瓷的优点,广泛应用于日常生活中,因而对微晶玻璃的研究也越来越多。本文主要介绍了计算机在微晶玻璃研究中的应用,从Origin 在差热(DTA)中的应用到MDI jade在X射线衍射(XRD)分析中的应用以及IPP(ImagePro Plus)在扫描电镜(SEM)分析

2、中应用做了简单的介绍。关键词:计算机 玻璃 Origin MDI jade IPP(ImagePro Plus)1、 背景介绍由于材料检测的重要性和迫切需要,计算机技术的快速发展,计算机在材料的成份、组织结构、力学性能、物理性能等的检测方面的得到了广泛的应用。目前,计算机在材料检测中的应用主要集中于材料的成分、组织结构与物相、物理性能的检测,以及机械零部州一的无损检测等方面。其基本方法是借助于某种探测器探测到的信号转化为数字信号传输到计算机里,然后通过程序员编制的相关程序对这些数字信号判断、处理后得到相应结果23。微晶玻璃结合了玻璃和陶瓷的双重优点,越来越引起人们注意,计算机在微晶玻璃的研究中

3、也越来越重要,计算机与仪器设备连用检测样品得到数据,经过软件处理分析得到相应的结论,因而计算机广泛应用于微晶玻璃的研究中。2、 Origin 与 DTA DTA具有快速、准确、重复性好、需要试样少和测定温度范围广等优点,是材料研究中最常用的手段之一。玻璃在玻璃转变温度(Tg)附近和晶化温度(Tc)附近有明显的热热效应,因而差热分析可以用于玻璃科学研究的很多方面,包括微晶玻璃晶化工艺、玻璃析晶动力学、玻璃分相等。Origin 软件在数据分析与科学绘图方面有着极为重要的作用,广泛应用于材料科学的研究中。2.1 玻璃转变温度(Tg)和析晶温度(Tc)玻璃转变温度(Tg)是非晶态材料的固有性质,是分子

4、运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,析晶温度(Tc)是玻璃析出晶体的温度,测定玻璃析晶温度可以制定合理的溶制,成形和热加工制度,因而玻璃转变温度(Tg)和析晶温度(Tc)的确定在玻璃研究中极为重要。用Origin 画出的10Li2O20MgO5Al2O355SiO210Mg系微晶玻璃的差热曲线图如下图一所示:图一:玻璃转变温度(Tg)和析晶温度(Tc) 根据差热曲线图就可以确定玻璃的转变温度(Tg)和析晶温度(Tc)。玻璃处于介稳状态,在一定条件下存在着自发地析出晶体的倾向,找到玻璃的析晶温度并在此温度下热处理一段时间就可以析出晶体,得到微晶玻璃,玻璃晶化处理前后的差

5、热曲线图如下图二所示:图二:晶化处理前后的差热曲线图由图可以看出,晶化处理之后没有明显的热效应了,放热峰消失,说明晶化处理之后已经析出了晶体,不会再有晶化峰的出现。2.2 表面析晶与整体析晶玻璃析晶有表面析晶和整体析晶两种情况,表面析晶,即在晶化温度处热处理之后表面析出晶体,但内部没有析出晶体,依然以玻璃态存在;整体析晶,即玻璃退火成型以后在一定的温度下进行核化和晶化处理,获得晶粒细小且结构均匀的微晶玻璃制品。块状微晶玻璃样品与粉末微晶玻璃样品的差热曲线图如下图三所示: 图三:大颗粒与粉末微晶玻璃的差热曲线图由图可以看出,块状与粉末微晶玻璃样品的差热曲线图没有明显的区别,若是表面析晶,则块状玻

6、璃样品差热处理时只有表面析出晶体,而粉末玻璃样品差热处理时会均匀析出晶体,两者的热效应不同,晶化峰会有明显的偏移。图三中玻璃样品的差热曲线相似,为整体析晶。2.3 最佳成核温度的确定 晶体生长必须要有核心,微晶玻璃的制备必然也要先成核晶体才能长大,因而经过成核处理得到核心后,再晶化处理,便能得到分散均匀、晶粒较多的微晶玻璃,成核处理对微晶玻璃制备极为重要,在成核温度范围内进行热处理对放热行为有影响,成核导致分相峰面积和峰值温度产生变化,系统自由能的降低7,影响玻璃析出晶体,对微晶玻璃的制备产生巨大的影响。成核温度一般在玻璃转变温度(Tg)附近8,在Tg上下每隔20进行热处理,促进成核,则晶化峰

7、温度必然前移,移动的越多,成核效果越好,即为最佳成核温度,在玻璃转变温度附近每隔20进行热处理的差热曲线图如下图四所示:图四:在玻璃转变温度附近每隔20进行热处理的差热曲线图 由图可以看出,成核处理之后,晶化峰温度都向前偏移了,前移量先变大后又减小,据此作出晶化峰的偏移量随核化处理温度变化的曲线及其拟合曲线如下图五所示:图五:晶化峰的偏移量随核化处理温度变化曲线及其拟合曲线 由图可以明显看出最佳成核温度的范围,确定最佳成核温度。2.4 析晶活化能的计算微晶玻璃的成核和晶体的生长都要跨越一个能量的势垒,即提供的能量高于析晶活化能才能析出晶体,而且析晶活化能也可以用于估算晶体的大小,因而析晶活化能

8、的理论计算对于微晶玻璃的制备和新产品的研发都有很重要的参考价值。在差热分析实验中,玻璃的析晶放热峰温度Tp受差热分析升温速率的影响。当升温较慢时,玻璃向晶体转变孕育时间充分,析晶放热峰温度较低,瞬间转变速率小,析晶转变峰较平缓;反之,当升温速率较快时玻璃析晶速率大,析晶放热峰尖锐。根据这一特性,利用差热分析方法较为方便地研究玻璃析晶动力学及计算出有关的动力学参数-。目前,析晶活化能的计算普遍采用的是修正的Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程法。该方法的理论计算为:式中: - 升温速率Tp - 晶化放热峰的峰值温度E - 析晶活化能R - 气体常数v - 频率因子以ln(Tp2/

9、)对Tp作曲线,并进行线性拟合,得到直线的斜率就可以求出晶体生长的活化能。不同升温速率下,玻璃样品的差热曲线图如下图六所示:图六:不同升温速率下玻璃样品的差热曲线图由图得出不同升温速率下的放热峰温度(Tp)如下表一所示:表一:不同升温速率下的放热峰温度及Ln(Tp2/)值升温速率/(K·min-1)5101520Tp/(K)969.01985.37996.411005.76Ln(Tp2/)12.14 11.48 11.10 10.83 根据表一中数据作出Ln(Tp2/)Tp-1曲线图及拟合直线图如下图七所示:图七:Ln(Tp2/)Tp-1曲线图及拟合直线图 从图中可以得到直线的斜率为

10、34.96 X 103,即E/R=34.96 X 103,E=290.66 KJ·mol-13、MDI jade 与 XRD XRD即X-ray diffraction 的缩写,当一束X射线照射到晶体上时,被电子散射,由于散射波之间的干涉作用,使得空间某些方向上的波则始终保持相互叠加,而另一些方向上的波则是互相是抵消,产生衍射线现象。利用这些衍射现象再根据布拉格公式:2dsin=n 应用已知波长的X射线来测量角,从而计算出晶面间距d,用于X射线结构分析;或是应用已知d的晶体来测量角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。XRD在材料研究中应用极为广泛,通过

11、对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,从而获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息,是签定物相的重要手段。XRD图谱分析目前常用的软件是MDI jade,通过与标准PDF卡片的比对可直接得出晶相。经过不同成核处理时间的玻璃样品的XRD图谱如下图八所示:图八:不同成核时间的XRD图谱 图八是用MDIjade软件的分析结果,通过与标准PDF卡片比对,三条黑线是镁铝硅酸盐晶相所对应的三强峰,三条红线是锂云母晶相所对应的三强峰,确定了玻璃样品中存在的两种晶相。4、 IPP(ImagePro Plus)与 SEM 随着计算机和电子光学技术的飞速发展,扫描电子显微镜在生命科学领域中的应用越来越

12、广泛。它扫描出的图像具有立体感,分辨率高,能准确反映样品表面立体形貌特征,因此对微观颗粒物质的表面形态的分析渐渐成为生命科学研究领域中的一项重要工作12。IPP(ImagePro Plus)是美国 MEDIA CYBERNETICS 公司开发的代表国际最新水平全32位图像处理与分析系统软件。该软件是一款功能强大的2D和3D图像处理、增强和分析软件,具有异常丰富的测量和定制功能,包含了增强和测量工具。它可与绝对空间刻度校准,完成尺度测量;还可以进行浓度测量、绝对光密度测量;生成点聚图、直方图、频谱图、线谱图或伪彩色显示结果。除此之外,IPP还允许用户自行编写针对特定应用的宏和插件,使复杂繁琐的测

13、量任务简化为一个简单批处理命令。IPP为使用者提供了全套的实用程序,如采集、交流、处理、测量、分析、计数、分类统计、存档汇报以及打印等,操作简单,使用方便,因而被广泛应用于医学、生物学、工业等专业领域13。利用IPP软件可以对SEM图像进行修饰,使图像更直观;还可以对晶像进行计数测量,用于微晶玻璃的研究。下图是用IPP处理过的SEM图像与未处理过的图像的对比: 图九:未处理的SEM图像与IPP处理过的图像 如上图,处理过的SEM图片明显增强了对比度,晶相显示更直观。参考文献:1陈文革,魏劲松,谷臣清. 计算机在材料科学中的应用J. 材料导报,2000,02:20-21. 2黄万. 计算机在材料

14、科学中的应用J. 包钢科技,2005,S1:6-8+17. 3李伟. 计算机在材料科学中的应用J. 计算机与数字工4陈建华,孙方明. DTA在锂铝硅透明微晶玻璃研究中的应用J. 玻璃与搪瓷,1996,01:13-16.5殷海荣,章春香,刘立营. 差热分析在玻璃学研究中的应用J. 陶瓷,2008,06:14-18.6吴鹏. CaO-Al_2O_3-SiO_2系统微晶玻璃表面析晶机理研究D.武汉理工大学,2006.7董大奎,冯喆. DTA测定玻璃析晶活化能的方法研究J. 玻璃与搪瓷,1996,02:18-23+17.8陈文娟.差热分析在微晶玻璃晶化工艺中的应用.河南建材,2003(3):39429徐晓杰,李家治,姚鹿萍.Li-Al-Si-O-N玻璃晶化成核的研究.上海建筑学院学报,1980,2(2):10410610姜宏,李长久,俞琳. 钠镁铝硅系统微晶玻璃的分相成核行为J. 材料科学与工程学报,2012

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