气相色谱仪使用与维护

1、WBI进样口示意图进样口示意图用于：宽孔径毛细管柱填充柱n分流分流/不分流进样口示意图不分流进样口示意图F1F2进样口、色谱柱、检测器的温度设定进样口温度考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间汽化。色谱柱温度考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期，宽沸程样品应使用程序升温。检测器温度防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30。DET.TINJ.TCOL.T+20DET.TINJ.TCOL.T+20n样品是在溶液状态低于样品沸点的温度下进样，气化室快速升温使样品气化。有助于克服样品热分解和歧视效应，定量精度高。只适用于0.53内径的柱子，或转换接头 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱

2、子），分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样) 大体积进样LVI (痕量分析)固体- 活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等，用于无机气体及低碳烃分析液体- 硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液体样品及高沸点化合物分析柱材：熔融石英、不锈钢内径：0.2mm-0.53mm长度：10-100m固定相膜厚：0.2-5m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英塑料担体（TPA）等。毛细管柱管材z熔融石英 合成高纯石英y外表面涂覆聚酰亚胺y内表面经化学处理z不锈钢y用于高温分

3、析y最不易断裂y内表面经特殊处理 返回m薄液膜：低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化合物的分析，适于配高灵敏度检测器。n0.25-0.33m标准液膜：一般商品柱的标准液膜。n0.5-5.0m厚液膜：较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。 返回毛细管柱主要类型Porous Layer Open TubularWall Coated Open TubularPacked Capillary多孔层开口柱多孔层开口柱管壁涂渍开口柱管壁涂渍开口柱固定相z大多数固定相为聚合物zWCOT 毛细管柱:y聚硅氧烷（Polysiloxanes, silicones）y聚乙二醇（Polyeth

4、ylene glycols, PEG）固定相聚硅氧烷CH3CH2CH2CH2CNCH2CH2CF3R =methylcyanopropyltrifluoropropylphenylsiloxanebackboneO Si O Si ORRRR固定相术语&结构5% diphenyl 95% dimethyl polysiloxaneSiOSiCH3CH3O5%95%5% phenyl 95% methyl polysiloxane固定相“ms” or low bleed versionz苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链DB-5msRtx-5msBPX-5e.g.Si O SiRRRRSi

5、O SiRRRR固定液流失021868101214164202224100 C270 C300 C300 C for 12 minBleed固定相聚乙二醇HO CH2CH2O Hnz“WAX” or “FFAP” 类固定液ye.g. DB-WAX, DB-FFAPz温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液各公司常用色谱柱牌号对照表各公司常用色谱柱牌号对照表固定液名称RestexJ&WHPSupelco100%聚甲基硅氧烷OV-1OV-101Rtx-1DB1HP1SPB-195甲基5苯基SE-54Rtx-5DB5HP5SPB-550甲基50苯基OV-17Rtx-50DB17HP17SPB-50聚乙二醇PEG20MStabilwaxDBWAXHPWAXSUPELCO-WAX使用内径较小的柱减小固定相液膜厚度减小进样量增加色谱柱长度使用恒线速度模式影响柱效的因素影响柱效的因素NEXT固定液极性的选择（按相似相溶原则）非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向极性固定液 - 沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物 高浓度（10%30%)高膜厚(15m)对高沸点化合