实验室的规范化管理--李金强

1、实验室的规范化管理实验室的硬件与软件 李金强实验室的规范化管理 1999年12月15日发布ISOIEC 17025标准测试和校准实验室能力的通用要求（第一版）。实验室的硬件与软件 实验室的硬件要求一、实验室的工作场所（满足日常分析的要求） 1、足够的空间与合理的布局 2、便利的水源（上、下水） 3、有满足实验室日常工作必要的通风和 光照条件 4、有相对稳定的电源实验室的硬件与软件 实验室的硬件要求 二、实验室用仪器设备的配备 1、种类及数量足以满足日常工作的要求 2、配备要合理（分析仪器与辅助设施） 3、涉及到定量的仪器设备要定期的计量 与校准（包括常用玻璃器皿）实验室的硬件与软件 实验室的硬

2、件要求 三、要有满足实验室特殊要求的必要配备 1、微生物的无菌间 2、大型仪器防静电地板 3、特殊气体的气瓶间或气瓶柜 4、剧毒药品及微生物菌种的保管措施实验室的硬件与软件 实验室的软件要求 一、实验室的人员 1、人员结构要合理 2、所学专业要相对对口 3、上岗前及工作过程中要经过培训和考核 4、要加强专业知识的学习，不断更新知识 结构，开拓新的思路。 5、实验室人员要有相对合理的分工 6、实验室的每个人必须对自己所工作的环境 有清楚的了解。（应对意外）实验室的硬件与软件 实验室的软件要求 二、有合理的档案及资料管理体系 1、大型仪器、精密仪器要建立仪器档案及操作规程 2、实验室的人员档案 3

3、、建立实验室在用资料的管理及更新制度 确保所用资料的现行有效性 4、与实验有关的原始记录要建立良好的保管制度 （记录控制）实验室的硬件与软件 实验室的软件要求 三、实验室所用消耗品要有严格控制 1、药品及试剂纯度要符合要求 2、实验室用特殊气体纯度也要满足要求 3、药品及试剂存放要合理，避免失效与 交叉污染。实验室的硬件与软件 实验室的软件要求 四、样品的控制 1、实验室所用分析样品要有严格的按程序（按具体 要求）,样品制备要考虑到样品的代表性；微生 物分析要无菌的要求。 2、样品的接收与保存要合理 3、实验过程要选择最佳的样品及前处理过程 4、实验结束，样品仍然要合理保存，以备复 验。实验室

4、的硬件与软件 实验室的软件要求 五、实验室的测试数据要准确（溯源） 1、样品的制备与称量（称量方式的选择） 2、所用试剂的量取与定容 3、测量过程的控制（提取、净化、浓缩 定容、测定、计算结果） 4、标准品的配制与标准曲线的绘制 5、计算过程的控制与结果报告实验室的安全技术常识自我防护意识的建立实验室的安全技术常识 实验室安全守则一、思想上重视安全工作二、实验室工作人员必须熟悉自己的工作环 境，对水、电、气开关有清楚的了解三、使用电器时要防止触电，避免用湿的手 及物品接触电源开关。四、所有产生有刺激、腐蚀性及有毒气体的 操作，应在通风柜中进行。实验室的安全技术常识 实验室安全守则五、剧毒药品（

5、如氰化物、三氧化二砷等） 要严格保管，小心使用。六、实验室要保持清洁，无关实验的事情不 要在实验室中进行。七、 对所用的仪器设备的性能要熟悉，避免 人为因素对仪器设备的损害。八、实验完毕，要保持仪器整洁，离开实验室 要确保水、电、气处于安全状态。实验室安全守则 防火防爆常识一、实验室可能起火的原因 1、可燃的固体或液体化学药品起火 2、化学反应（金属钠） 3、由于电的原因起火二、实验室常用的灭火器 1、四氯化碳灭火器（常用于电器起火，有毒；钾、钠起火不宜使用易爆炸） 2、二氧化碳灭火器（常用） 3、泡沫灭火器（碳酸氢钠和硫酸铝反应，不宜用于电器 灭火）实验室安全守则 防毒常识一、了解常用化学物

6、质及其相互作用所产生 的毒害作用，加强防护措施（比如：发 烟硝酸遇有机溶剂作用易发生爆炸； 汞用硫磺粉）二、熟悉中毒后的急救原则，做到具体情况 具体分析。（比如硫酸不小心溅到身上 用水或2%的苏打水冲洗）三、毒素分析过程中有关问题的处理分析测试中的常用术语数据处理分析测试中的常用术语 分析结果的表示与数据处理一、有效数字：分析工作中实际能测量到的数字为 有效数字。如：0.0580三位有效数字。（数字 修约规则）二、平均值：通常所用的是两个以上的算术平均值三、误差：测定结果与真值之间的差值（绝对误差 和相对误差）四、准确度：又称精确度指分析结果与真值得接近 程度。分析测试中的常用术语 分析结果的

7、表示与数据处理五、精密度：几次平行测定结果相互接近的 程度。用偏差来衡量 绝对偏差=个别测得值测得平均值 相对偏差=绝对偏差/测得平均值*100%六、回收率：空白样品中加入一定浓度的标准物质（C1） 后，其样品中此物质测定值（C2）对加入值的 百分率（F）既为回收率。F=C2/C1*100% 添加回收率旨在衡量测定值与真值之间的误差，是制定 分析方法准确度和可行性的指标。 一般以MRL（Maximum Residue Limit）值水平高一个数量级、低一个数量级和同一 个数量级三个浓度水平进行添加。(可用于控制实验)分析测试中的常用术语七、变异系数（Coefficient of variati

8、on,CV） 衡量回收率偏异程度，判定分析方法的精确度（重现性）指标。 CV=标准偏差/平均回收率*100%一般20%八、 检出限，定量限 1、检出限（limit of detection） 衡量仪器或方法灵敏度的指标。要求低于测定目的物的MRL值（最好低一个数量级）。在色谱图上可清楚确认的分析目的物色谱峰的下限。通常为噪音3倍（S/N=3）。分为仪器检出限和方法检出限分析测试中的常用术语 仪器检出限仪器检出限 无样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种分析仪器能够检出分析目的物的最小量或最低浓度。 方法检出限方法检出限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种方法能够检出分

9、析目的物的最小量或最低浓度。2、定量限：指可以准确定量的仪器信号的反映值 通常为10倍噪音的信号值（S/N=10） 目前所常用的分析方法现状方法研究目前所常用的分析方法现状目前所采用的分析方法 我们目前所用的多是一些现行的标准方法比如：AOAC；ISO；FDA GB-；SN-； QB-；地方标准；实验室方法等，最常用的还是 GB-、SN-。 1、目前我们所采用的标准分析方法，多数可以 套用（比如微生物检测的 一些方法、SN0334-1995有机磷农药检测的方法等） 2、还有一些方法由于灵敏度、检测限、提取效果等不能满足要求（比如 GB/T5009.116-2003四环素、土霉素、金霉素的分析方法) 3、有的检测项目无现成的分析方法（比如：粉丝中过氧化苯甲酰的检测） 4、企业实验室分析过程中，贸易客户指定用某一种分析方法。这些方法 多是一些国外的方法。 目前所常用的分析方法现状 套用方法过程中所遇到的一些问题1、有的方法的前处理过程过于烦琐2、通用方法对某些食品不适用的问题（比如：黄曲 霉毒素的检测方法不适用于啤酒的检测）3、对于一些方法里面的要求，尤其是方法中对酸碱 度、温度的要求要严格 按要求操作（比如GB/T5009.35-2003食品合成 色素的分析)目前所常用的分析方法现状规范化操作-建立自己的标准操