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文档简介

1、超声波法提取银杏叶中黄酮类化合物黄酮类化合物的简介银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺 恒压滴液漏斗法 提取方法 超声提取法超声法提取的影响因素最佳提取工艺黄酮类化合物 黄酮类化合物是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮结构的化合物。它们分子中有一个酮式羰基,第一位上的氧原子具碱性,能与强酸成盐,其羟基衍生物多具黄色,故又称黄碱素或黄酮。黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类,小部分以游离态(苷元)的形式存在。绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物,它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方起着重要的作用。 2-2-苯基色原酮分子结苯基色原酮分子结构图构图黄酮类化合物的六种结构式:黄酮类化合物

2、的理化性质黄酮类化合物除少数游离外,大多与糖结合成苷。糖基多连在C8或C6位置上,连接的糖有单糖(葡萄糖、半乳糖、鼠李糖等),双糖(槐糖、龙胆二糖、芸香糖等)、叁糖(龙胆三糖、槐三糖等)与酰化糖(2-乙酰葡萄糖、吗啡酰葡萄糖等)黄酮类化合物多为结晶性固体,少数为无定型粉末。 黄酮苷元一般难溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂,易溶于稀碱液。黄酮类化合物的羟基糖苷化后,水溶性相应加大,而在有机溶剂中的溶解度相应减少。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶等溶剂,难溶于乙醚、三氯甲烷、苯等有机溶剂。黄酮类化合物因分子中多有酚羟基而呈酸性,故可溶于碱性水溶液、吡啶、甲酰胺

3、及二甲基甲酰胺中。有些黄酮类化合物在紫外光(254nm或365nm)下呈不同颜色的荧光,氨蒸汽或碳酸钠溶液处理后荧光更为明显。多数黄酮类化合物可与铝盐、镁盐、铅盐或锆盐生成有色的络合物。 银杏叶中活性物质的药用价值 近代医学研究表明,银杏叶中的黄酮类物质能增强动脉,静脉和毛细血管的强度和弹性,使它们免受伤害;还能通过降1氏血小板粘度,保护红细胞免受损伤并保持其分布均匀,来直接促进血液循环。可治疗心血管病,心绞痛,心肌梗塞等;黄酮甙还是一种过氧化自由基的清除剂删,能消除心、脑血管内对细胞有毒害作用的自由基,此类在脑和神经系统中的自由基被广泛认为是加速衰老的主要原因,因此银杏黄酮具有抗衰老,防癌等

4、保健作用。银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺 常规提取法的溶剂一般选用水,醇水溶液,酮水溶液。醇酮对黄酮成分提取率相近,而水的提取率比较低,考虑到提取物的收率,提取溶剂的成本以及操作安全陛,使用乙醇水溶液比酮水溶液和水更合适。恒压滴液漏斗法 1、向恒压滴液漏斗中加入10克银杏叶粉末。 2、向烧瓶中加入200ml70%乙醇和适量沸石。 3、冷凝回流,水浴加热,进行连续萃取。 4、恒压滴液漏斗中的银杏叶粉末逐渐变白,烧瓶中的液体变为绿色。 5、将萃取液进行减压蒸馏,得银杏浸膏粗产物,称重,计算产率。 6、在500ml烧杯中,将银杏浸膏粗产物加250ml去离子水,搅拌均匀。 7、再将此溶液转移至分液漏斗

5、(大于350ml)中,分别用60ml二氯甲烷萃取三次。合并萃取液。 8、用无水硫酸钠干燥。用旋转蒸发器蒸去二氯甲烷,蒸馏剩余物为黄酮提取物。经干燥后称重,计算产率。超声提取法 在本次试验中我们采取超声波法提取黄酮类物质。 超声提取法在天然植物成分提取中的应用,既依据超声波具有空化、粉碎、搅拌等特殊作用,破坏植物药材的细胞,使其溶媒渗透到药材的细胞中,以便使药材中的化学成分溶于溶媒之中,再通过分离、提纯,获得所需的化学成分。此方法也具有效率高,时间短,溶剂少,污染小等特点。但在实践中应用的报道比较少,只有郭孝武利用此法成功的从药材川黄柏中提取了小檗碱成分,而在银杏叶提取中未见报导。基本实验步骤超

6、声波法提取黄酮1、 向500ml大烧杯中加入10克银杏叶粉末,并加入特定温度特定浓度的乙醇水溶液。2、将烧杯放到特定功率的超声波清洗仪中,处理特定时间。3、将样品静置。抽滤,得滤液。4、将滤液进行减压蒸馏,得银杏浸膏粗产物。5、再将此银杏浸膏粗产物转移至分液漏斗中,分别用60ml二氯甲烷萃取。6、将上层液转移至蒸发皿中烘干。7、将下层液转移至分液漏斗中,用10ml水再次萃取。将下层液倒入废液桶,上层也于第一次萃取的上层液合并,烘干。8、将3中的滤渣重复上述步骤再次进行萃取。减压蒸馏 在蒸馏操作中,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。 如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以在比这类有机物正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。 主要应用于以下情况:纯化高沸点液体;分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化或发生其他化学变化的液体;分离在常压下因沸点相近而难于分离,但在减压条件下可有效分离的液体混合物;分离纯化低熔点固体 实验室减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。 蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成 抽气部分常见的减压泵有水泵、油泵和微型薄膜泵。 安全保护部分一般有安全瓶实验的影响因素 超声时间

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