纸浆漂白实验的分析与检测ppt课件

1、第三章第三章 制浆实验及其检测制浆实验及其检测第三节第三节 纸浆漂白实验及其检测纸浆漂白实验及其检测 因蒸煮后的纸浆含有残留的部分木素，颜色比较深，为了满足各种纸张的白度要求，抄纸前必需对纸浆进展漂白。漂白目的是提高纸浆白度和去除杂质。漂白原理是经过氧化作用破坏木素或其它有色物质的构造并使其溶出。一漂液分析一漂液分析 一漂液制备一漂液制备 不讲不讲二漂液分析二漂液分析 漂液分析是漂液制备的一项质量检查，漂液分析是漂液制备的一项质量检查，在漂白之前也必需测定漂液含量，为漂白工在漂白之前也必需测定漂液含量，为漂白工艺计算提供根据。另外，漂液尤其是次氯酸艺计算提供根据。另外，漂液尤其是次氯酸盐漂液容

2、易挥发，所以漂前一定要重新测定盐漂液容易挥发，所以漂前一定要重新测定漂液含量。漂液含量。1.氯水及次氯酸盐漂液中有效氯的测定氯水及次氯酸盐漂液中有效氯的测定 次氯酸盐漂液中运用最广的是次氯酸钙，其次是次氯酸钠。在次氯酸盐漂液中起漂白作用的是有效氯即OCI，相当于元素氯的氧化才干的氯量。次氯酸钙在酸性介质中的反响是：Ca(OCI)2+CaCI+2H2SO42CaSO4+2CI2 +2H2O 1测定原理测定原理 测定次氯酸盐漂液通常采用碘量法，也可测定次氯酸盐漂液通常采用碘量法，也可用亚砷酸钠法。最常用的碘量法利用氯及氯用亚砷酸钠法。最常用的碘量法利用氯及氯的化合物在酸性溶液中，能与碘化钾发生氧的

3、化合物在酸性溶液中，能与碘化钾发生氧化作用，游离出碘，而后用硫代硫酸钠规范化作用，游离出碘，而后用硫代硫酸钠规范溶液滴定，即可求出有效氯含量。一个分子溶液滴定，即可求出有效氯含量。一个分子的有效氯释放出一个分子的碘，即：的有效氯释放出一个分子的碘，即： CI2+2I=2CI+I2+H2O 据此可推算出漂液有效氯的含量。据此可推算出漂液有效氯的含量。 测定不同含氯漂液时，可采用不同的酸性介质酸化：次氯酸OCI ：用醋酸酸化： OCI+2I+2H+=CI+I2+H2O亚氯酸CIO2：稀硫酸酸化： CIO2+4I+4H+=CI+2I2+2H2O氯酸CIO3：高浓硫酸酸化：CIO3+6I+6H+=CI

4、3I2+3H2O(2)仪器与试剂仪器与试剂 250mL锥形瓶；锥形瓶；50mL棕色滴定管；棕色滴定管； 0.1mol/L硫代硫酸钠规范溶液；硫代硫酸钠规范溶液；100g/L碘化钾溶液；碘化钾溶液；20醋酸溶液；醋酸溶液；5g/L淀粉指示剂。淀粉指示剂。3测定步骤测定步骤 用移液管汲取用移液管汲取5mL漂液次氯酸钠取漂液次氯酸钠取2mL于盛有约于盛有约45mL蒸馏水的蒸馏水的250mL锥形锥形瓶中，参与瓶中，参与10mL100g/L碘化钾溶液及碘化钾溶液及20mL20醋酸溶液，使溶液呈酸性，用醋酸溶液，使溶液呈酸性，用0.1mol/L硫代硫酸钠规范溶液滴定至浅黄色硫代硫酸钠规范溶液滴定至浅黄色时

5、，再参与时，再参与5g/L淀粉指示剂淀粉指示剂23mL ，继续滴，继续滴定至蓝色刚好消逝为止。定至蓝色刚好消逝为止。4结果计算结果计算 式中式中 V滴定用硫代硫酸钠规范溶液体积，滴定用硫代硫酸钠规范溶液体积，mL c硫代硫酸钠规范溶液浓度，硫代硫酸钠规范溶液浓度，mol/L 0.0355与与1m mol硫代硫酸钠相当的有效氯硫代硫酸钠相当的有效氯 量，量，gVC0.03551000 /5gL有效氯含量5本卷须知本卷须知取样时为了防止漂液中有效氯损失，移液取样时为了防止漂液中有效氯损失，移液管的端部应插入锥形瓶中液面以下放出试样。管的端部应插入锥形瓶中液面以下放出试样。测定氯水中的有效氯含量时，

6、锥形瓶中的测定氯水中的有效氯含量时，锥形瓶中的稀释用水应增至稀释用水应增至100mL。参与醋酸酸化时，醋酸量要足够，否那么参与醋酸酸化时，醋酸量要足够，否那么滴定达终点时有返色景象。滴定达终点时有返色景象。2.二氧化氯水溶液的测定二氧化氯水溶液的测定 在二氧化氯水溶液中常含有CIO2和CI2两种成分。 可以利用它们在不同条件下对碘化钾的氧化作用不同，进展同时测定。1测定原理在中性或微碱性时pH=8左右，含氯的二氧化氯水溶液氧化kI，生成碘和亚氯酸钾。反响式如下： CI2+2KI=2KCI+I2 1 2CIO2+2KI=2KCIO2+I2 2 亚氯酸钾 用硫代硫酸钠规范溶液滴定上述反响析出的碘至

7、终点，记下耗费的硫代硫酸钠规范溶液的体积为V1mL，随后用硫酸酸化至pH=3，那么有反响(2)所产生的KCIO2亚氯酸钾，又与KI进展下面的反响： KCIO24KI+2H2SO4KCI+2K2SO4 +2H2O2I2 3 设第二次滴定按3式析出的碘所耗费硫代硫酸钠标准溶液的体积为V2mL，那么可分别计算出CI2和CIO2的含量。2仪器和试剂仪器和试剂 250mL锥形瓶；锥形瓶；50mL滴定管；滴定管；5mL移液管；移液管；0.1mol/L硫代硫酸钠规范溶液；硫代硫酸钠规范溶液；100g/L碘化钾溶液；碘化钾溶液；2moL/L硫酸溶液；硫酸溶液； 5g/L淀粉指示剂。钼酸铵饱和溶液淀粉指示剂。钼

8、酸铵饱和溶液3测定步骤测定步骤 在在250mL锥形瓶中参与蒸馏水锥形瓶中参与蒸馏水50mL及及100g/L碘化钾溶液碘化钾溶液25mL，用移液管汲取，用移液管汲取5mL二氧化氯水溶液放入锥形瓶中，移液二氧化氯水溶液放入锥形瓶中，移液管端部应伸入液面以下。用管端部应伸入液面以下。用0.1mol/L硫代硫代硫酸钠规范溶液滴定至浅黄色后，参与硫酸钠规范溶液滴定至浅黄色后，参与1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消逝，记下淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消逝，记下耗费的硫代硫酸钠规范溶液量为耗费的硫代硫酸钠规范溶液量为V1mL。接。接着往溶液中参与着往溶液中参与5mL2mol/L硫酸溶液，继续硫酸溶液，继续

9、用用0.1mol/L硫代硫酸钠规范溶液滴定，滴至硫代硫酸钠规范溶液滴定，滴至浅黄色时参与淀粉指示剂，继续滴定至蓝色浅黄色时参与淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消逝，第二次滴定耗费的硫代硫酸钠规刚好消逝，第二次滴定耗费的硫代硫酸钠规范溶液量为范溶液量为V2mL。4结果计算结果计算 22VC0.01691000/5CIOgL含量12210.035541000 /5VVCCIgL含 量 为了计算CI2的含量，应以加酸前后两次滴定耗用Na2S2O3溶液的体积找出关系，设滴定1式构成的碘量耗费溶液体积VmL。由于加酸之后在反响式3中KCIO2中的CI为正+3，接受4个电子而复原为CI-离子，构成的碘为2式

10、的4倍。 即 V2=4(V1V 于是 V1V=1/4V2 V= V11/4V2 12210.035541000 /5VVCCIgL含 量 式中 V1 加酸前滴定耗用Na2S2O3规范溶液的量，mL V2加酸后滴定耗用Na2S2O3规范溶液的量，mL cNa2S2O3规范溶液的摩尔浓度，mol/L 0.0169与1m mol Na2S2O3相当的二氧化氯的量，g 0.0355与1m mol Na2S2O3相当的氯量，g3.过氧化氢漂液的测定过氧化氢漂液的测定 市场上出卖的过氧化氢溶液普通含量在30%以上，工业品的过氧化氢含量约为27，呈酸性，是无色透明体，有很强的氧化性，市售的过氧化氢都用塑料瓶

11、装，运用时最好不要能到人身上。因过氧化氢容易挥发，运用之前必需准确测定其含量。1 Na2S2O3法测定原理 过氧化氢在酸性条件下与碘化钾发生氧化作用，析出碘，然后用Na2S2O3滴定。其反响式如下： H2O2+2KI+H2SO4I2+K2SO42H2O I2+2 Na2S2O3Na2S4O6+2NaI(2)仪器与试剂250mL容量瓶；1mL、10mL移液管；250mL锥形瓶；0.1mol/L硫代硫酸钠规范溶液；100g/L碘化钾溶液；20硫酸溶液； 5g/L淀粉指示剂；钼酸铵饱和溶液。3测定步骤测定步骤 用移液管汲取过氧化氢溶液用移液管汲取过氧化氢溶液5mL,于于250mL的的容量瓶中，加蒸馏

12、水稀释至刻度，摇匀。从容量瓶容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。从容量瓶中吸中吸5mL稀释后的稀释后的H2O2，于盛有，于盛有30mL蒸馏水的蒸馏水的250mL锥形瓶中，参与锥形瓶中，参与 20硫酸溶液硫酸溶液10mL，100g/L碘化钾溶液碘化钾溶液10mL和和3滴新配制的钼酸铵饱和溶液，用滴新配制的钼酸铵饱和溶液，用0.1mol/L硫代硫硫代硫酸钠规范溶液滴定至浅黄色时，参与淀粉指示剂酸钠规范溶液滴定至浅黄色时，参与淀粉指示剂3mL，继续用，继续用0.1mol/L硫代硫酸钠规范溶液滴定至硫代硫酸钠规范溶液滴定至蓝色刚好消逝。蓝色刚好消逝。4结果计算结果计算 式中式中 V滴定时耗用滴定时耗用

13、Na2S2O3规范溶液量，规范溶液量，mL cNa2S2O3规范溶液的摩尔浓度，规范溶液的摩尔浓度，mol/L 0.017与与1m mol Na2S2O3相当的过氧化氢相当的过氧化氢 的量，的量，g220.0171000/55250VcH OgL含量补充高锰酸钾法：补充高锰酸钾法： 1.测定原理：高锰酸钾在酸性条件下可以和测定原理：高锰酸钾在酸性条件下可以和过氧化氢发生氧化复原反响。过氧化氢发生氧化复原反响。 2.测定方法：用移液管汲取过氧化氢溶液测定方法：用移液管汲取过氧化氢溶液5mL,于于250mL的容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻的容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。从容量瓶中吸度，摇匀。从容

14、量瓶中吸5mL稀释后的稀释后的H2O2，于盛有于盛有30mL蒸馏水的蒸馏水的250mL锥形瓶中，参与锥形瓶中，参与 20硫酸溶液硫酸溶液10mL ，用，用0.02mol/L的高锰酸的高锰酸钾钾滴至微红色坚持不变。滴至微红色坚持不变。 3.结果计算： 式中 V滴定时耗用高锰酸钾规范溶液量mL c高锰酸钾规范溶液摩尔浓度mol/L0.01701与1m molKMnO4相当的过氧化氢 的量g220.017011000/55250VcH OgL含量留意：留意： 刚开场滴定时反响速度比较慢，第一滴刚开场滴定时反响速度比较慢，第一滴滴下去之后，必需等红色退去之后再滴第二滴。滴下去之后，必需等红色退去之后再

15、滴第二滴。待溶液中有了二价锰离子之后，反响速度就快待溶液中有了二价锰离子之后，反响速度就快了，因二价锰离子有催化作用。了，因二价锰离子有催化作用。二漂白实验设备二漂白实验设备1.恒温水浴锅；2.体积为250mL、1000mL烧杯；3.强度好、密封好的塑料袋；4.布袋；5.可控温烘箱；6.分析天平；7.大号称量瓶；8.50mL棕色碱式滴定管。三漂白实验方案的制定及漂白操作三漂白实验方案的制定及漂白操作(一一) 漂白实验方案的制定漂白实验方案的制定 制定漂白实验方案，应根据待漂纸浆的制定漂白实验方案，应根据待漂纸浆的种类、硬度和白度以及漂后浆料所要求白度种类、硬度和白度以及漂后浆料所要求白度及强度

16、等目的，选择适宜的漂白方法和流程，及强度等目的，选择适宜的漂白方法和流程，确定合理的漂白工艺条件。在选择漂白方法确定合理的漂白工艺条件。在选择漂白方法上，要尽量选无氯漂白上，要尽量选无氯漂白TCF，即用氧漂，即用氧漂和过氧化氢相结合的漂白方式，或选无元素和过氧化氢相结合的漂白方式，或选无元素氯漂白氯漂白ECF，即含有二氧化氯的，与氧，即含有二氧化氯的，与氧漂和过氧化氢相结合的漂白方式。漂和过氧化氢相结合的漂白方式。 次氯酸盐漂白对环境污染严重，并且对人身体有害，在国外已停顿运用。 漂白的方法有很多种，我们预备以麦草浆为原料，采用次氯酸盐三段漂为例引见纸浆漂白，因目前我们国家的大多数造纸厂都采用

17、次氯酸盐法漂白。 二漂前预备 1.浆料预备浆料预备 漂白所需求的浆料，预先必需经过洗涤漂白所需求的浆料，预先必需经过洗涤和挑选，并且知道其水分含量和硬度是多少。和挑选，并且知道其水分含量和硬度是多少。因此，不论是湿浆还是干浆，首先必需测定因此，不论是湿浆还是干浆，首先必需测定水分含量和纸浆硬度。水分含量和纸浆硬度。 湿浆处置过程是：湿浆处置过程是： 脱水脱水揉搓分散揉搓分散平衡水分平衡水分24h以上以上测定水分含量和纸浆硬度；测定水分含量和纸浆硬度； 干浆板处置过程是：撕浆1cm见方用水浸泡46h用纤维解离器分散脱水揉搓分散平衡水分24h以上测定水分含量和纸浆硬度。 每次漂白绝干纸浆质量根据实

18、践情况而定，普通取20克。 2.纸浆水分或称浓度测定 略 称710克纸浆 3.纸浆硬度测定高锰酸钾值或卡伯值略纸浆硬度测定高锰酸钾值或卡伯值略 4. 工艺条件制定工艺条件制定 漂白工艺条件的制定包括漂白剂和漂白漂白工艺条件的制定包括漂白剂和漂白程序的选择，漂白剂用量确实定，以及浆浓、程序的选择，漂白剂用量确实定，以及浆浓、pH值、温度和时间等。这些条件的制定要结值、温度和时间等。这些条件的制定要结合漂白工艺讲过的有关专业知识，根据浆料合漂白工艺讲过的有关专业知识，根据浆料的种类原料种类与制浆方法等的种类原料种类与制浆方法等,纸浆硬度纸浆硬度以及漂后纸浆的用途和要求等综合思索。以及漂后纸浆的用途

19、和要求等综合思索。 次氯酸盐三段或四段漂白参考工艺条件次氯酸盐三段或四段漂白参考工艺条件 段别 条件 第一段氯化段（C） 第二段碱处理段（E） 第三段次氯酸盐漂（H） 第四段过氧化氢漂（P）有效氯用量或用碱量或H2O2用量/% 总用氯量8%10%占总用氯量6570占绝干浆量1.52.0 占总用氯量3035 H2O2用量11.5NaOH用量1%浆浓/% 3551015终点pH值 1.5210118.59910温度/ 室温60238407080时间/分3060906090加硅酸钠3硫酸镁0.3EDTA0.2%5.漂白工艺计算漂白工艺计算1湿浆量的计算湿浆量的计算 根据漂白实验所用绝干浆的质量和浆料

20、含水量根据漂白实验所用绝干浆的质量和浆料含水量计算。计算。(2)各段漂液用量计算毫升各段漂液用量计算毫升根据总用氯量、各段用氯分配和漂液浓度计算。根据总用氯量、各段用氯分配和漂液浓度计算。g1漂 白 绝 干 浆 量 ( )漂 白 所 需 湿 浆 量湿 浆 水 分g1000(ml)(g/l)绝干浆量( ) 用氯量(%,对绝干浆)漂液用量漂白剂浓度第一段漂液用量=总用氯量65第三段漂液用量=总用氯量353碱液量根据用碱量和碱液浓度计算。第二段碱液用量：mL 绝干浆质量用碱量/碱液浓度1000(4)补加水量补加水量补加清水量总液量湿浆质量漂液量补加清水量总液量湿浆质量漂液量=(ml)绝干浆量补加清水

21、量湿浆量 漂白化学药品总取用量浆量浓度三漂白操作三漂白操作 三段漂白的根本程序是： 氯化 洗涤 碱处置 洗涤次氯酸盐漂 洗涤 测水分 抄浆片 测白度第一段 氯化 在天平上称取相当于20g绝干浆的湿浆，放入1000mL的烧杯中参与200mL水记下所加水量，并用玻璃棒充分搅拌，将纤维分散开，随后参与剩余的水和漂液，最后在通风橱中用一定浓度或3mol/L盐酸调理PH 2，使浆的浓度为3%。 搅拌均匀后盖上外表皿，在室温条件下氯化30分钟。其间每各10分钟搅拌一次。30分钟后把浆料移入白布袋中，用水充分洗涤，洗至用碘化钾淀粉试纸不变色为止。最后用手拧干至不滴水为止。然后测定纸浆含水量，为碱处置作预备。

22、为了节省时间，氯化阶段的漂白损失可以忽略不计。用洗后湿浆重绝干浆20g=水量重，计算氯化后浆的含水量。但大家要明白第一段氯化后20g绝干浆是有损失的，是小于20g的。第二段第二段 E段段 碱处置碱处置 将氯化后的浆料放入1000mL的烧杯中，参与计算好的60热水和碱液量，使浆的浓度为5%，搅匀后放入恒温水浴中，温度坚持在60左右。其间每各10分钟搅拌一次。到规定时间1小时后，用白布袋洗涤至中性为止。可用PH试纸检查。最后用手拧干称重，与氯化段一样，忽略浆料损失，把绝干浆仍看着20g，计算含水量。第三段第三段 H段段 次氯酸盐漂白次氯酸盐漂白 将碱处置后的浆料放入1000mL的烧杯中，参与少量约

23、40热水应记量，充分搅拌使纤维分别，然后参与剩余的热水约40和计算好的次氯酸盐漂液，并用一定浓度氢氧化钠或2mol/L氢氧化钠溶液调理PH至11左右。使纸浆浓度到达5%。用玻璃棒搅拌均匀，盖好外表皿，放在恒温水浴中，控制温度在3840之间，每各1015分钟搅拌一次。 90分钟后，将漂好的浆料移入白布袋中，用热水洗涤，洗至用碘化钾淀粉试纸不变色为止。后用手拧干，进展称重，并取两份试样，用称量瓶测定水分含量，称57g湿浆即可。漂后测定水分是用来计算漂白损失率的，要测准。接下来就是抄浆片测白度了。四漂白过程中的几个测定工程及四漂白过程中的几个测定工程及漂后剩余漂剂的测定漂后剩余漂剂的测定1、漂后残氯

24、的测定、漂后残氯的测定在氯化和次氯酸盐漂白两个阶段，应在漂终在氯化和次氯酸盐漂白两个阶段，应在漂终测定残氯，至少测一次。测定原理、仪器及测定残氯，至少测一次。测定原理、仪器及试剂与漂液有效氯测定一样。试剂与漂液有效氯测定一样。取液方法：可以用移液管将布插入浆中，汲取液方法：可以用移液管将布插入浆中，汲取一定量的滤液。取一定量的滤液。(1)测定方法：测定方法： 用移液管汲取用移液管汲取50mL或或100mL滤液于滤液于250mL的三角瓶中，参与的三角瓶中，参与10mL 10%KI溶液和溶液和20mL 20%AC溶液。用溶液。用0.02或或0.1mol/L Na2S2O3规范溶液滴定至淡黄色后，参

25、与规范溶液滴定至淡黄色后，参与23mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消逝。淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消逝。(2)结果计算计算式：结果计算计算式： 残氯残氯= V1c0.0355/V1000g/L 2.漂后剩余二氧化氯的测定 测定原理与仪器、试剂见二氧化氯水溶液的测定。1.测定步骤 用量筒量取100mL蒸馏水，15mL100g/L碘化钾和10mL2mol/LH2SO4溶液于250mL锥形瓶中，汲取25mL或50mL漂后残液参与锥形瓶中。用0.1mol/LNa2S2O3规范溶液滴定至浅黄色时参与35mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消逝。2.结果计算 CIO2浓度Vc0.0/251000g/L

26、式中 V滴定所耗费的Na2S2O3规范溶液 的量，mL cNa2S2O3规范溶液浓度，mol/L 0.0与m mol Na2S2O3相当的二氧化氯量，g 3. 漂后剩余过氧化氢及碱度测定(1)测定原理测定原理 同过氧化氢漂液的测定同过氧化氢漂液的测定(2)仪器与试剂仪器与试剂250mL锥形瓶；锥形瓶；25mL移液管；移液管；25mL棕色碱式滴定管；棕色碱式滴定管；0.1mol/L硫代硫酸钠规硫代硫酸钠规范溶液；范溶液；100g/L碘化钾溶液；碘化钾溶液；20硫酸硫酸溶液；溶液； 5g/L淀粉指示剂；钼酸铵饱和溶淀粉指示剂；钼酸铵饱和溶液。液。3.测定步骤测定步骤 汲取漂后残液汲取漂后残液25mL于于250mL锥形瓶中，锥形瓶中，参与参与10mL20硫酸溶液，硫酸溶液，5mL100g/L碘化碘化钾溶液和钾溶液和3滴新配制的钼酸铵饱和溶液。用滴新配制的钼酸铵饱和溶液。用0.1mol/LNa2S2O3规范溶液滴定至浅黄色后，规范溶液滴定至浅黄色后，参与参与35mL淀粉指示剂，继续用淀粉指示剂，继续用Na2S2O3规范溶液滴定至蓝色刚好消逝。规范溶液滴定至蓝色刚好消逝。计算式为：式中 V滴定所耗费的Na2S2O3规范溶液的量，mL cNa2S2O3规范溶液浓度，mol/L 0.017与m mol Na2S2O3相当的过氧