实验二十一气相色谱法测定水中苯系物

1、实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物【实验目的与要求实验目的与要求】n 掌握气相色谱法测定苯系物的原理及实验方法。掌握气相色谱法测定苯系物的原理及实验方法。n 熟悉内标对比法的定量方法。熟悉内标对比法的定量方法。n了解气相色谱仪的基本结构和使用方法。了解气相色谱仪的基本结构和使用方法。实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物【实验原理实验原理】2.定性：保留时间；定量：色谱峰面积。定性：保留时间；定量：色谱峰面积。1.苯、甲苯等苯系物用弱极性或中等极性的色谱苯、

2、甲苯等苯系物用弱极性或中等极性的色谱分离柱分离，可以得到较好的分离效果，按沸点分离柱分离，可以得到较好的分离效果，按沸点由低到高的顺序出峰。由低到高的顺序出峰。沸点：苯沸点：苯 甲苯甲苯 氯苯氯苯实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物【实验原理实验原理】3.实验方法：实验方法：待测试样中苯系物由二硫化碳萃取，待测试样中苯系物由二硫化碳萃取，氯苯做内标物，气相色谱氯苯做内标物，气相色谱(GC)分离，氢焰离子分离，氢焰离子化检测器化检测器(FID)检测，采用检测，采用内标对比法内标对比法定量。定量。 标准标准一定量内标一定量内标标准对照溶液标准对照溶液AsAiS 样

3、品样品相同量内标相同量内标（加苯水样）（加苯水样）相同体积试样溶液相同体积试样溶液AsAiS 空白空白相同量内标相同量内标（蒸馏水）（蒸馏水）相同体积空白溶液相同体积空白溶液AsAiS 计算待测计算待测组分含量组分含量标标准准标标准准空空白白样样品品样样品品）（）（）（iiCAsAi/AsAi/-AsAi/C 实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物4载气载气减压减压净化净化稳压稳压 色谱柱色谱柱检测器检测器记录仪记录仪 进样进样【实验原理实验原理】4. 仪器结构仪器结构实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物5(1)载气系统载气系统

4、 包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。(2)进样系统进样系统 包括进样器、气化室和温控装置。包括进样器、气化室和温控装置。气相色谱仪组成：五部分组成气相色谱仪组成：五部分组成(4)检测系统检测系统 包括检测器和温控装置。包括检测器和温控装置。(5)记录系统记录系统 包括放大器、数据处理装置及记录仪。包括放大器、数据处理装置及记录仪。(3)色谱柱分离系统色谱柱分离系统 包括色谱柱、柱箱和温控装置。包括色谱柱、柱箱和温控装置。色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。色谱柱色谱柱和和检测器检测

5、器是气相色谱仪的两个核心部件。是气相色谱仪的两个核心部件。【实验原理实验原理】4. 仪器结构仪器结构实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物6（1）载气系统）载气系统:提供流量恒提供流量恒定的洁净载气和辅助气体。定的洁净载气和辅助气体。包括气源、净化干燥管和载包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置；气流速控制装置；载气：载气：氮气；氮气；净化、干燥管：净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂去除载气中的氧气、有机物、水等杂质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）；质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）；载气流速控制装置：载气流速控制装置：压力表、流量计和针

6、形稳压阀，压力表、流量计和针形稳压阀，控制载气流速恒定。控制载气流速恒定。载气：载气：提供动力，携带样品通过色谱柱；提供动力，携带样品通过色谱柱；辅助气体：辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。【实验原理实验原理】4. 仪器结构仪器结构实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物7（2）进样系统：）进样系统：引入试样，使样品迅速气化。引入试样，使样品迅速气化。包括进样器、气化室和温控装置。包括进样器、气化室和温控装置。 液体进样器：自动进样器液体进样器：自动进样器清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，清洗、润冲、取样、进样

7、、换样等过程自动完成，一次可放置一次可放置六六个试样。个试样。气化室：气化室：将液体试样瞬间气化的装置。将液体试样瞬间气化的装置。【实验原理实验原理】4. 仪器结构仪器结构实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物8（3 3）分离系统：）分离系统：分离样品组分，分离样品组分，GCGC的核心。的核心。色谱柱（分离柱）、柱箱、温控装置色谱柱（分离柱）、柱箱、温控装置色谱柱：色谱柱：色谱仪的核心部件。混合物在此分离。色谱仪的核心部件。混合物在此分离。柱材质：柱材质： 毛细管柱毛细管柱:DB-17(30m 0.25mm 0.25m) 50%苯基苯基-50%甲基聚硅氧烷甲基聚

8、硅氧烷 中等极性的毛细管柱中等极性的毛细管柱【实验原理实验原理】4. 仪器结构仪器结构实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物9（4）检测与记录系统检测与记录系统色谱仪的眼睛色谱仪的眼睛,通常由检测元件、放大器、显示记录三部通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；和显示，给出色谱图； 检测器检测器: 氢火焰离子化检测器（氢火焰离子化检测器（FID

9、）、 电子捕获检测器（电子捕获检测器（ECD） 热导检测器（热导检测器（TCD）【实验原理实验原理】4. 仪器结构仪器结构实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物2022-6-1210火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）（FID）利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流，利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，对绝大对绝大多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。氢焰检测器需要用到三种气体：氢焰检测器需要用

10、到三种气体： N N2 2 ：载气携带试样组分；（：载气携带试样组分；（110 kPa110 kPa） H H2 2 ：为燃气；：为燃气； 空气：助燃气（两者比例空气：助燃气（两者比例47:40047:400）。）。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。（4）检测与记录系统检测与记录系统【实验原理实验原理】4. 仪器结构仪器结构实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物2022-6-1211（4）检测与记录系统检测与记录系统【实验原理实验原理】4. 仪器结构仪器结构电子捕获检测器（电子捕获检测器（E

11、CD)ECD)利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测。行检测。浓度型浓度型、高选择性、高选择性检测器检测器；仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，电负性越强灵敏度越高；对大多数烃类（无灵敏度，电负性越强灵敏度越高；对大多数烃类（无电负性）没有响应。电负性）没有响应。实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物2022-6-1212（4）检测与记录系统检测与记录系统【实验原理实验原理】4. 仪器结构仪器结构热导检测器（热导检测器（TCD)TCD)利用

12、被检测组分与载气的利用被检测组分与载气的热导率的差别热导率的差别来检测组分的来检测组分的浓度变化。浓度型检测器。通用型检测器。浓度变化。浓度型检测器。通用型检测器。实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物13（5 5）温度控制系统）温度控制系统 温度是气相色谱分离条件的重要选择参数；温度是气相色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；控制温度；气化室：气化室：保证液体试样瞬间气化保证液体试样瞬间气化（180180）；检测器：检测器：保证被分离后的组分不会在此冷凝保证被分离后的

13、组分不会在此冷凝(180(180 ) )；分离室：分离室：控制分离需要的温度，目的使样品分开。控制分离需要的温度，目的使样品分开。 程序升温：程序升温：50 ,2min;10 /min升温升温,100 ,2min 。【实验原理实验原理】4. 仪器结构仪器结构实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物14【色谱条件色谱条件】气化室温度：气化室温度：180；检测器温度：；检测器温度：180 ；进样量：进样量：1L；载气：载气：N2：110 kPa；分流：分流：1:10；H2:空气空气=47:400；程序升温：程序升温：先先50 保持保持2min； 之后升温之后升温 10

14、 /min， 达到达到100 ，再保持，再保持2min。实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物15【仪器与试剂仪器与试剂】仪器：仪器： SHIMADZU GC2010；色谱柱：色谱柱：DB-17(30m 0.25mm 0.25m) 50%苯基苯基-50%甲基聚硅氧烷甲基聚硅氧烷 中等极性的毛细管柱中等极性的毛细管柱检测器：检测器：FIDGC solution 工作站工作站试剂：试剂：苯、甲苯、氯苯（内标物）、二硫化碳、苯、甲苯、氯苯（内标物）、二硫化碳、甲醇甲醇实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物16【实验步骤实验步骤】1、标准

15、溶液的配制：、标准溶液的配制：分别准确量取苯储备液和甲苯储分别准确量取苯储备液和甲苯储备液各备液各0.1mL（吹），再加入（吹），再加入60L氯苯、用甲醇定容至氯苯、用甲醇定容至10mL容量瓶，摇匀。容量瓶，摇匀。苯储备液（浓度苯储备液（浓度1.0006mg/mL）；甲苯储备液（浓度）；甲苯储备液（浓度0.9999mg/mL）；氯苯（浓度：）；氯苯（浓度：1.107mg/mL）2、样品处理：、样品处理：用移液管量取加苯水样用移液管量取加苯水样25mL于分液漏斗于分液漏斗中，加入中，加入5.0mLCS2，振摇，振摇1min（注意放气），静置分（注意放气），静置分层，放出下层至具塞试管。量取层，放

16、出下层至具塞试管。量取2.0mL萃取液至萃取液至10mL容量瓶中加入容量瓶中加入60L氯苯用甲醇定容，摇匀。氯苯用甲醇定容，摇匀。3、空白样品、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物17【实验步骤实验步骤】4、测定、测定将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰面积。面积。实验二十一实

17、验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物18【数据记录数据记录】苯苯氯苯氯苯Ai/As保留时保留时间间tR峰面积峰面积Ai保留时保留时间间tR峰面积峰面积As标准品标准品加苯加苯水样水样空白空白样品样品实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物19【数据记录数据记录】甲苯甲苯氯苯氯苯Ai/As保留保留时间时间tR峰面积峰面积Ai保留保留时间时间tR峰面积峰面积As标准品标准品加苯加苯水样水样空白空白样品样品实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物20【计算计算】255210CAsAi/AsAi/-AsAi/Cii 标标

18、准准标标准准空空白白水水样样水水样样）（）（）（实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物21【实验注意事项实验注意事项】1、若用、若用0.1mL移液管，放液最后需用吸耳球吹一移液管，放液最后需用吸耳球吹一下。下。2、60L氯苯用氯苯用50L的微量注射器取两次即可。的微量注射器取两次即可。3、所涉及、所涉及CS2的器皿用前需要干燥，可用试管烘的器皿用前需要干燥，可用试管烘干器或吹风机干燥，冷却之后使用。干器或吹风机干燥，冷却之后使用。4、CS2试剂是由水液封，取用时需要注意不要将试剂是由水液封，取用时需要注意不要将上层的水取出，要将移液管插至水面以下的上层的水取出，要将移液管插至水面以下的CS2处处再取用。再取用。5、为了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口、为了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口及活塞处涂少许硅油（白瓶红盖，四组共用）。及活塞处涂少许硅油（白瓶红盖，四组共用）。实验二十一实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物气相色谱法测定水中苯系物22【实验注意事项实验注意事项】6、分液漏斗振摇时注意放气，两溶液混合时易产、分液漏斗振摇时注意放气，两溶液混合时易产生气体，漏斗内压力过大易造成漏液，分液时流生气体，漏斗内压力过大易造成漏液，分液时流速过快，不易控制。速过快，不易控制。7、分液操作时，应打开分液漏斗上盖，注意不要、分液操作时，