数理统计在工艺验证中的应用

1、1 工艺试验：优选法、正交试验等工艺试验：优选法、正交试验等 工艺验证：工艺验证： 统计检验统计检验-t、F、CV、符号等；符号等； 统计工具统计工具-控制图、直方图、相关控制图、直方图、相关与回归、方差分析等。与回归、方差分析等。2 1、数理统计是以概率论为基础建立的应用、数理统计是以概率论为基础建立的应用数学；数学； 2、 产品质量的波动遵循一定的统计规律；产品质量的波动遵循一定的统计规律； 3、质量控制的重点是控制系统原因所造成、质量控制的重点是控制系统原因所造成的波动。的波动。 1、由局部推断总体；、由局部推断总体； 2、以概率的大小作出推断。、以概率的大小作出推断。3 1、统计观察方

2、法的设计；、统计观察方法的设计； 2、统计资料的分析；、统计资料的分析； 3、统计规律的实际应用。、统计规律的实际应用。 数理统计就是通过对样本的分析来估计数理统计就是通过对样本的分析来估计和推断总体。和推断总体。 4 1、名词：、名词： （1）总体）总体-指所要研究对象的全体；指所要研究对象的全体； （2）个体）个体-指组成总体的每一个基本单位；指组成总体的每一个基本单位； （3）样本）样本-从总体中随机抽出的一部分样从总体中随机抽出的一部分样品。品。 样本中所含个体的个数为样本的大小。样本中所含个体的个数为样本的大小。 2、抽样要求：随机性、独立性、代表性。、抽样要求：随机性、独立性、代表

3、性。 3、抽样方法：单纯、系统、分层、整群等、抽样方法：单纯、系统、分层、整群等随机抽样方法。随机抽样方法。5 常见的概率分布有常见的概率分布有-正态分布、正态分布、t分布、分布、x分布、分布、F分布、二项分布、泊松分布等。分布、二项分布、泊松分布等。 1）正态分布的平均值）正态分布的平均值 、曲线达最大值；曲线达最大值； 2）曲线与横坐标围成的区域总面积为）曲线与横坐标围成的区域总面积为1； 3）对）对的正、负偏差绝对值相等时的概率相等；的正、负偏差绝对值相等时的概率相等； 4）近）近的的X概率越大，远离概率越大，远离的的X概率越小；概率越小； 6 1） 正态分布的位置由平均值正态分布的位置

4、由平均值 决定；决定； 2） 标准偏差标准偏差 决定正态分布形状；决定正态分布形状； 3）特性值落在）特性值落在3 的概率为的概率为99.7%。 - 各个测量值之和除以测量各个测量值之和除以测量次数的商；次数的商； 1 nX = Xi （样本的平均值）（样本的平均值） =1 =27 数据大小顺序排列的中间数。数据大小顺序排列的中间数。2、 一组数值中最大测量值与最小测量值之差。一组数值中最大测量值与最小测量值之差。 R = XmaxXmin 所有数据对平均值的平均偏离程度。所有数据对平均值的平均偏离程度。 （Xi - X ） n-1 （样本的样本的标准偏差）标准偏差）S =8v 1) 偏差偏差

5、 （Xi-X） 2)2)偏差和偏差和 正负偏差相加和为正负偏差相加和为0 3) 3)偏差平方和偏差平方和 S= (Xi-X)2 4) 4)方方差差 S2 =S/n 5) 5)标准偏差标准偏差 S= S2 9 1标准偏差的大小，与坐标标准偏差的大小，与坐标原点的位置无关；原点的位置无关； 2标准偏差不取负值，数值标准偏差不取负值，数值大小，可衡量数据的离散程度；大小，可衡量数据的离散程度； 3标准偏差的单位与数据测量单位一致；标准偏差的单位与数据测量单位一致； 4曲线在曲线在 1 处的几何意义，上部处的几何意义，上部曲线向下凹，曲线向下凹， 下下部部曲线向曲线向上上凹；凹； 5 越大，数据越分散

6、，越大，数据越分散， 越小，数据越集中越小，数据越集中; 6标准偏差比极差反映离散程度更精确，它利用了标准偏差比极差反映离散程度更精确，它利用了全部数据提供的信息。全部数据提供的信息。 =1 =1.510 （1）误差）误差 随机误差随机误差-受偶然因素影响或测试不准受偶然因素影响或测试不准造成；造成； 条件误差条件误差-工艺条件改变造成。工艺条件改变造成。统计检验是区分这两类误差的一种科学方法。统计检验是区分这两类误差的一种科学方法。11 指对平均值独立的数据个数。指对平均值独立的数据个数。 f = n-1 概率判断的可靠性程度，也称显著性水平，概率判断的可靠性程度，也称显著性水平，一般取值一

7、般取值0.050.01 。 或称相对标准偏差（或称相对标准偏差（RSD） 反映数据的相对波动大小。反映数据的相对波动大小。 S X CV =12 对气相层析的实验人员进行技术考核，对气相层析的实验人员进行技术考核，进样进样10次，每次次，每次0.5l，得色谱峰高为：得色谱峰高为： 142.1 147.0 146.2 145.2 143.8 146.2 147.3 150.3 149.9 151.8（mm） X=146.98 S=3.00 CV=2.04% 有经验的色谱工作人员很容易将有经验的色谱工作人员很容易将CV控控制在制在1%以内以内,可认为该实验人员的技术还可认为该实验人员的技术还不够稳

8、定不够稳定,操作不够熟练操作不够熟练.13 假设总体具有某种特性，抽取样本，统计假设总体具有某种特性，抽取样本，统计分析，依据分析，依据“小概率事件小概率事件”原理进行检验判断。原理进行检验判断。 小概率事件小概率事件-在一次观察中可以认为基本上在一次观察中可以认为基本上不会发生，通常指概率不超过不会发生，通常指概率不超过0.050.01的事件。的事件。 1）设）设H0， 2）选统计量，）选统计量， 3）确定统计量的）确定统计量的分布，分布， 4）由样本值计算出统计量值，）由样本值计算出统计量值， 5）给）给定显著性水平，定显著性水平， 6）作出统计推断（接受或拒）作出统计推断（接受或拒绝）绝

9、）14 常用于平均值的检验常用于平均值的检验 | t |值、值、P值与差别的意义值与差别的意义15 某药片标准重为某药片标准重为100毫克，抽毫克，抽25片分别称重，片分别称重，检查压片机工作是否正常？检查压片机工作是否正常？计算得样本均数为计算得样本均数为98.4毫克，标准偏差为毫克，标准偏差为4.5毫克。毫克。 X = 98.4 S= 4.5 0=100 n=25： = 0： | X - 0| S ：P n =25-1=24 查查t值表值表, t0.05(24)=2.046, 1.778 0.05：样本均数样本均数98.4毫克与总体均数毫克与总体均数100毫克没有显著性差别，压片机工作正常

10、。毫克没有显著性差别，压片机工作正常。t = n = 1.77816同一品种，不同产地的药材提取出膏率的比较。同一品种，不同产地的药材提取出膏率的比较。在规定的相对密度条件下测得两组数据：在规定的相对密度条件下测得两组数据： A 46 40 38 48 48 60 46 36 58 46 48 44（kg）- (1组组) B 54 46 50 52 52 58 64 56 54 54 58 36（kg）- (2组组)：1 = 2： | X1 X2 | S1 S2 t = 2. 20 n2 n1 ( X1=46.5 X2=52.8 S1=7.09 S2=6.95 n1=12 n2=12)P n

11、= n1 + n2 2=22 t0.05(22)=2.07 t =2.20 t0.05(22)=2.07, P 0.05：两地药材出膏率有显著性差别，应指定产地。：两地药材出膏率有显著性差别，应指定产地。+ t =17 1）完全确定性关系）完全确定性关系-一个变量的取值完全由另一一个变量的取值完全由另一个变量的取值确定；个变量的取值确定； （函数关系）（函数关系） 2）非确定性关系）非确定性关系-两变量间有密切关系（相关关两变量间有密切关系（相关关系）系）1）确定两变量间是否存在相关关系；）确定两变量间是否存在相关关系； 2）确定相关关系的性质，即相关的正负；）确定相关关系的性质，即相关的正负

12、； 3）确定两变量间的相关程度；）确定两变量间的相关程度； 4）确定具有相关关系变量间定量关系。）确定具有相关关系变量间定量关系。18 r = Lxy / Lxx Lyy 1）-1 r 1 相关系数在相关系数在-11之间；之间； 2）0 r 0 r 0为负为负相关相关 0 M：Cpk=Cpu ， XM：Cpk= CpL 示例示例5 质量标准为每袋克（规格中心）质量标准为每袋克（规格中心） M=5 数据平均值数据平均值 （分布中心）（分布中心） X=4.976 数据标准偏差数据标准偏差 （计算得到）（计算得到） S=0.1 质量标准规格质量标准规格 T= Tu - TL = 0.6 由于由于M=5,而而 X=4.976,则按双向公差时则按双向公差时,需修正需修正 Cpk =T/6S(1-2E/T)=0.6/ 0.6(1-2 |5-4.976|/ 0.6 ) =0.92简化计算简化计算, 由于本例由于本例XM ,所以所以Cpk= CpL ， 直接以直接以CpL计算计算CpL = (4.976-4.7)/3 0.1=0.92 54 只有规格上限，只有规格上限，TU X， 只有规格下限，只有规格下限，X TL，（3）工序能力分析：）工序能力分析： 工序能力达不到规