材料与测试总复习 2014-6-4

1、总复习1. 具有加工功能的光谱有哪些（拉曼光谱）2. 请给出下列光谱的名称%A BAC D 3. 下列方法中能够用于分析同位素的方法是（ A ）A、质谱 B、紫外光谱 C、原子吸收光谱 D、小角X射线衍射法4. 有机化合物质谱图中质量最大的峰是（ A ）A、分子离子峰 B、碎片离子峰 C、亚稳离子峰 D、同位素离子峰5. 如图所示图谱所代表的分析方法不能够用于下列哪种分析（ C ）A、聚合物的物相分析 B、聚合物的结晶度测定C、测定聚合物非晶区分子链取向测定 D、测定晶粒尺寸6. 以下核磁共振谱图中，A图是 氢 谱，B图是 碳 谱。其中， 碳 谱的分辨率较大。BA7. 下列分析方法中适用于特征

2、官能团的测定的是（ A、B ）A、红外光谱 B、核磁共振C、质谱分析D、X射线衍射法8. 下列不属于吸收光谱的是（ D ）A、紫外光谱B、红外光谱 C、核磁共振谱D、拉曼光谱9在核磁共振分析方法中，由于屏蔽效应而引起质子共振频率的变化是很小的、很难分辨，因此采用相对变化量来表示化学位移的大小，并选用（ D ）作为标准物。A、纯溴化钾 B、去离子水 C、四氯化碳 D、四甲基硅氧烷10. 下列英文简写代表核磁共振谱图和红外谱图的是哪两项（C B）A. UV B.IR C. NMR D. XRD E. TG F. DSC G. HPLC11. 原子吸收光谱中样品质子化的方法：（火焰原子化），（石墨化

3、原子化）。12. 红外光谱图的好坏与制样有很大关系，其中最常用的制样方法是溴化钾压片法，该方法中使用溴化钾作为载体的原因是：因为溴化钾在红外光区透明且无吸收 。13. 红外光谱法与拉曼光谱法两种方法中， 拉曼光谱法 对于非极性官能团比较灵敏，C=C伸缩显著。14. 紫外光谱中价电子跃迁有三种形式，分别是：形成单键的（）电子跃迁、形成双键的（）电子跃迁和未成键的（n）电子跃迁；其所对应的吸收带分别是：（R）吸收带、（K）吸收带、（B）吸收带和（E）吸收带。15. 有机物在紫外和可见光区域内电子跃迁方式的方式有四种，请给出这四种跃迁的方式和进行相应的能量比较。答： 、 、 、比较：16. IR光谱

4、图的特征：X轴代表 波数（cm-1），Y轴代表 透光度T（%）或吸光度 A(%)。17. 红外光谱吸收谱带的强度与 分子数 和 偶极矩变化率 有关。18. 比较红外与拉曼光谱分析的特点。什么样的分子的振动具有红外或拉曼活性？答：拉曼光谱是分子对激光的散射，强度由分子极化率决定，其适用于研究同原子的非极性键振动，与红外光谱分析相比，拉曼光谱的特点：1）水可以作溶剂；2）样品可直接测定。19. 溴化钾压片法是红外光谱的一种制样方法，请说出其应用的理由。答：溴化钾在红外区透明且无吸收，故可以用其为载体。适用于一般固体粉末原料。20.红外光谱的制样方法有（溴化钾压片法）、（流延薄膜法）、（热压薄膜法）

5、、（切片法）、（溶液法）和（石蜡糊法）。21. 光谱的三要素是什么，它们分别反映了什么？答案：波峰位置：可以确定聚合物的类型峰形状：可知分子对称性、旋转异构等特征峰强度：可反映分子振动偶极矩的变化率，其与分子含量成正比，可以定量分析样品22：产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什么？答案：条件：分子的振动或转动必须伴随偶极矩的变化，红外辐射应具有能满足分子产生振动跃迁所需的能量（红外辐射频率等于振动量子数差值和振动频率的乘积）。23. X射线衍射法测定微晶取向有哪三种表征方法？答：（1）极图。（2）Hermans因子f。（3）轴取向指数R24C-NMR比H-NM

6、R有什么优势？答：C-NMR的化学位移范围为0-250mg/kg，比H-NMR大20倍，因此分辨率较高。25 X射线衍射分为哪几种，各适用对象。答：大角X射线衍射 WAXD小分子；小角X射线衍射 SAXD大分子，X射线光电子能谱 XPS大、小分子都可。26. 拉曼散射和瑞利散射的区别。答：入射光与样品分子发生非弹性碰撞，即在碰撞时有能量交换，是拉曼散射。反之发生弹性碰撞，即没有能量交换，是瑞利散射。27-30简述红外光谱,紫外光谱,核磁共振谱以及质谱各自的原理。答：红外光谱：当分子振动引起分子偶极矩变化时，就能形成稳定的交变电场,其频率与分子振动频率相同，可以和相同频率的红外辐射发生相互作用,

7、使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态，从而产生红外吸收光谱.紫外光谱：它是由于分子中电子吸收的变化而产生的,当样品分子或原子吸收电子后外层电子由基态跃迁到激发态。不同结构的样品分子其跃迁方式不同,而且吸收光的波长范围不同,吸光的频率也不同,可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构方面的差异。核磁共振谱：当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时,就发生能级跃迁,从而产生核磁共振信号。质谱分析法：它是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。31、图一中的（A）和（B）毛细管粘度计分别叫什么名字？这两种粘度计测量分子量时测量的是哪些数据？这些数据与分子量间存在什么关系？ 答：1.（A

8、）奥氏粘度计（B）乌式粘度计；2.测定溶液和溶剂在毛细管中流动一定距离所花费的时间；3. 通过对流过的时间进行数学计算得到被测物的增比粘度、相对粘度等值，皆有外推法或一点法，得到被测物的特性粘度。最终，借助Mark-Houwink公式=kMa 得到分子量32. 请完善下表33. 可以测试分子量分布的方法有哪几种?答：GPC和光散射。34.下图为膜渗透法测分子量的仪器简图。其中A代表什么？膜渗透法测量时对A有什么要求？答：A为溶剂；溶剂应经过严格的过滤滤去小分子和排除气泡。35. 粘度法应用时有哪些注意事项？答：（1）毛细管粘度计的选择：使溶剂流出时间尽可能大，一般需要该时间大于100秒；（2）

9、所测溶液的浓度不宜过大；（3）温度变化不宜大；（4）溶解要充分。36. 凝胶渗透色谱法（GPC）又称为什么法？ 答：又称体积排除色谱。37.测定数均相对分子质量的方法分哪两类？常用哪些方法？答：化学法和热力学方法；常用的是：端基滴定法、冰点降低法、蒸汽压下降法和渗透压法。38. 冰点降低法中，避免过度的过冷现象有2种方法，分别是：（）和（）。（8.2.3.2，84页）39. 光散射法可以给出的聚合物参数是：（质均相对分子质量Mw）、（均方末端距h2）和（表征高分子链段间和链段与溶剂分子间相互作用的第二维利系数A2）。40. 粘度法测分子量毛细管粘度计的选择: 使溶剂流出时间尽可能（大）, 一般

10、需要该时间（大于100）秒.41. 简述光散射法测分子量的原理当一束光通过圆柱形样品管时，光的大部分在透射后继续前进，而此时其它方向也因为溶液中介质的折光而发出散射光。由于介质的折光取决于介质的介电常数，是介质密度和浓度变化的结果(与渗透压有关)，所以可根据Van-Hoff方程及维利展开式知道溶液光散色和聚合物分子量之间的关系。42. 简述GPC的原理 43. 这张图是什么仪器测试所得？ (GPC)44. 在GPC谱图中，其纵坐标n代表什么？（遮光指数）45. 如图所示为一点法所做曲线，其中横、纵坐标各代表什么？ 横坐标：C/(g/ml) 纵坐标：ln(nsp)/c或n/c46.端基滴定法的原

11、理是？答：在端基滴定法中，被测聚合物的末端必须带有能够进行定量化学反应的基团。通过化学滴定的方法测定这些端基的能量。47.端基滴定法的影响因素？答：1、只适用于那些结构明确的聚合物。2、相对分子质量不可太大，不然误差较大。3、式样要提纯。48.通过Zimm图，可以得出高聚物的那些物理特性常数？通过zimm图，可以得出高聚物的那些物理特性常数:重均分子量，第二维利系数，均方旋转半径。49. DSC的种类主要有（功率补偿式），（热流式）和（热逆流式）。50. 可以测量材料等压热容（比热）Cp的方法有（DSC）51. 给出两种测试Tg的方法。（DSC和DMTA）52. DSC的横轴和纵轴分别表示什么

12、？横轴：温度T，纵轴：吸热或放热。53. TG曲线中，在比较热稳定性时，需要哪两种参数？（失重的温度和失重的速率）。54. 热膨胀法的原理？在程序温度控制下，反映物质在可忽略载荷下的尺寸与温度之间的关系。55. DTA的原理？试样与参比样同时加温，且处在同一温度场中，当两者的吸、放热出现差别时，可以分析两者的热量之差。56. 上图是什么曲线图？DSC57. DTA扫描速度的提高会（ ）灵敏度、（）分辨率。58. DMTA的应用可以研究高分子的（）、（）和（）转变，均聚、共聚、共混物的结构和聚合物的结晶和取向。59. 什么方法可以测试材料的阻尼性能，比容，韧度？DMA60. 试举生活中的一个例子

13、画出TG图，并进行描述。61. 影响Tg的因素有哪些化学结构的影响：具有僵硬主链或者大的侧基的具有较高的Tg相对分子质量的影响：一般来说相对分子质量增大，Tg增大，但当分子量升高到一定程度时，Tg不变。结晶度的影响：不同聚合物的结晶度对Tg有不同程度的影响交联固化的影响：交联，Tg升高样品历史的影响：热历史，应力历史，形态历史，退火历史62. 热重法是程序控温下，测量物质的（质量）随（温度）的变化关系。63. TG曲线比较中。若起始温度相同，失重曲线的斜率越大，则热稳定性（越差）。64. 动态力学热分析DMTA的温度谱中的主转变即玻璃化转变是（无定形或非晶区部分的链段由冻结到运动），此时内耗峰

14、最大；次级转变是指（局部侧基 端基极短链节等由冻结到自由运动的转变），此时内耗峰较小。65.常见的旋转式流变仪具有哪几种测量头系统，每种系统的使用范围如何？答：常见的旋转式流变仪测量头系统有如下三种： 同轴圆筒测量头系统，适用于中等黏度的液体。 平行平板测量头系统，适用于测高粘度及具有一定屈服值的样品。 锥板式测量头系统，适用于高剪切速率的实验。66.毛细管粘度计的原理有两种，分别是_，_。乌氏粘度计属于_。答： 采用重力作驱动力 采用施加固定或可变的压力使流体流过毛细管 重力毛细管粘度计67.毛细管粘度计与毛细管流变仪的相同与区别。答： 相同点：两者都是通过毛细管对材料的某些性能进行测定；

15、不同点：毛细管粘度计是通过测定流动的液体的流动时间，从而得出聚合物的特性粘 度（无需外加的载荷）；而毛细管流变仪是外加一定负荷通过测定得到固体在 毛细管中的流速v，进而得出聚合物流体的流动参数，更进一步还可以得出 非牛顿指数等。68.旋转式流变仪、毛细管流变仪和转矩流变仪，这些是绝对流变仪还是相对流变仪？它们分别测定什么状态的物质？答： 旋转式流变仪是绝对流变仪，测的是液体。 毛细管流变仪是绝对流变仪，测的是固体。 转矩流变仪是相对流变仪，测的是易熔融的固体。69. 对弹性和粘弹性材料的实验方法分为：(蠕变试验)、(应力松弛试验)和(动力试验)。70. 高聚物的流变性能受哪些因素影响？答：温度

16、、湿度、高聚物内部分子结构、分子量、分子量分布等。71.聚合物粘弹性有哪三种明显表征？答：韦森堡效应、挤出胀大效应、熔体破裂效应。72. 什么是应力松弛？答：粘弹性材料在总应力不变的情况下，由于试样内部的粘性应变（或粘塑性应变）分量随 着时间不断增长，使回弹应变分量随着时间逐渐降低，从而导致变形恢复力（回弹应力） 随时间逐渐降低的一种现象73.什么是蠕变？答：固体材料在应力不变的条件下，其应变随时间延长而增加的现象74.表征流变的参数有哪些？答：剪切应力、剪切速率、非牛顿指数、表观粘度。75. 什么叫双折射？光进入各向异性的晶体时，产生两束光，两个振动平面，且互相垂直，这种产生两种折射率的现象

17、叫双折射。76. 偏光显微镜的应用？a、测取向度，但仅适用于纤维、粗、硬，且对同种类比较有效；b、测聚合物球晶状态。熔融时为各向同性；冷却时结晶为各向异性。77. 扫描电镜（SEM）有哪三大要素。分辨率、放大倍数、衬度78. 电镜三要素中的衬度是指什么？一般受什么影响？ 答：衬度指在分析TEM 图像时，亮与暗的差别，又称反差。影响: 主要是吸收衬度，取决于样品各处参与成像的电子数目的差别。电子数目越多，散射越厉害，透射电子就越少，从而图像就越暗。另外A 样品越厚，图像越暗B 原子序数越大，图像越暗C 密度越大，图像越暗。其中密度影响最重要。79. SEM是用（二次电子加背景散射电子）成像。80

18、. 扫描电镜最大的特点是（焦深大），可测样品深度（5nm ）。81. STM工作原理？当探针与样品表面间距小到纳米级时，由于探针尖端的原子和样品表面的原子间产生隧道电流，且该电流随距离的变化非常显著。所以可以通过检测隧道电流来反映样品表面形貌和结构。82. SEM和TEM的优缺点比较。SEM测试样品有一定深度，但放大倍数不及TEM。83. SEM与TEM在成像原理有何区别？在原理上：SEM不是透射电子成像，而是二次电子加背景散射电子成像。SEM可测样品深度5nm，而TEM不能。放大倍数：TEM的放大倍数可达106，SEM的放大倍数不及TEM,最大为2104。84. 原子力显微镜由_,_和_组成

19、.力检测部分 位置检测部分 反馈系统85. AFM的工作原理是什么？有什么优点？通过探针与被测样品之间微弱的相互作用力(范德华力)来获得物质表面的形貌信息。优点：除导电样品外，还能够观测非导电样品的表面结构；AFM得到的是对应于样品表面总电子密度的形貌，可以补充STM观测的样品信息，且分辨率亦可达原子级水平，其横向分辨率可达0.1nm，纵向分辨率可达0.01nm。86. 原子力显微镜的工作模式有哪几种？接触模式、横向力（摩擦力）模式、轻敲模式、相位移模式。87. 原子力显微镜的扫描模式有哪些？它们各自有什么特点？答：（1）恒电流模式，适用于观察表面形貌起伏较大的样品；(2)恒高度模式，扫描速度

20、快，减少噪音，不能用于观测表面起伏大于1nm的样品。88. 从工作原理方面比较STM与AFM。STM：当探针与样品表面间距小到纳米级时，由于探针尖端的原子和样品表面的原子间产生隧道电流，且该电流随距离的变化非常显著。所以可以通过检测隧道电流来反映样品表面形貌和结构。AFM：通过探针与被测样品之间微弱的相互作用力(范德华力)来获得物质表面的形貌信息。89. 下图是哪种显微镜的典型图，反映了什么信息？其中A，B，C点各代表什么意思？作用力距离答：该图为原子力显微镜的典型图，反映了探针与试样的作用力和和材料表面形状距离的关系。其中A为探针接触样品；B为接触点，过该点后，斥力增加；C为斥力的最大粘附力

21、。90. 可用于观察结晶的显微镜是 显微镜，可观察到结晶的 、 、 。偏光 形态 成核 生长91. 常用的纳米加工技术有哪几种？机械刻蚀、电致/场致刻蚀、浸润笔92. 本书中用于测试聚合物取向的方法有哪三种？红外光谱、XRD、偏光显微镜93.填空题气相色谱（GC）测定物质的化学组分，这里的化学组分指由_、_或是_组成的一种化合物或混合物。答案：分子、原子、原子团94. 简答题正向分配色谱和反向分配色谱的区别？答案：正向分配色谱：流动相的极性小于固定相的极性，它适用于极性化合物的分离，其流出顺序是极性小的先流出，极性大的后流出。 反向分配色谱：流动相的极性大于固定相的极性，它适用于非极性化合物的分离，其流出顺序与正向色谱恰好相反。95. 简答题色谱法的特点？答案：高选择性、高效能型、高灵敏度、分析速度快、应用范围广。96. 选择题利用硅胶表面的硅醇基与有机分可成键，即可得到各种性能的固定相。下列不属于一般可得到的固定相是（D）A、疏水基团 B、极性基团 C、离子交换基团 D、非极性基团97. 判断题一种物质，如果色谱图的出峰越多，则表示该物质越纯 答案:错98. 为了解决固定液在载体上流失问题，产生了_ 固定相，它代替了固定液的机械涂渍，它的产生对液相色谱法迅速发展起着重大作用。答案：化学键合99. 何种