仪器分析训练题答案

1、仪器分析试卷 一、选择题 ( 共 5题 8分 )1. 2 分 (1367)1367物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( 3 )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动 (3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁2. 2 分 (1349)1349在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( 3 )(1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱3. 1 分 (1014)1014可见光的能量应为 ( 4 ) (1) 1.24×104 1.24×106eV (2) 1.43×102 71 eV (3) 6.2 3.1 eV (4) 3.1

2、 1.65 eV4. 1 分 (1098)1098已知： h=6.63×10-34 J×s则波长为 0.01nm 的光子能量为 ( 3 )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 1.24×105eV (4) 0.124 eV5. 2 分 (1335)1335下列哪一种分子的去激发过程是荧光过程? ( 1 )(1) 分子从第一激发单重态的最低振动能级返回到基态(2) 分子从第二激发单重态的某个低振动能级过渡到第一激发单重态(3) 分子从第一激发单重态非辐射跃迁至三重态(4) 分子从第一激发三重态的最低振动能级返回到基态二、填空题 ( 共 5题 9分 )

3、6. 2 分 (2076)2076紫外-可见光分光光度计所用的光源是 _氢灯_ 和 _钨灯_ 两种.7. 2 分 (2661)2661分子荧光与磷光均属光致发光,当激发光辐射停止后, 前者将_几乎立即中止发射荧光_,而后者将_持续发射磷光一段时间_。8. )在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的检测器，下面两种检测器，各适用的光区为：(1) 光电倍增管用于 _紫外-可见光区_(2) 热电偶用于 _红外光区_9. 1 分 (2521) 光学分析法是建立在物质发射的电磁辐射或物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析方法.2 分 (2015) 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器

4、,现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于 _紫外光区_(2) 玻璃比色皿用于 _可见光区_(3) 氯化钠窗片吸收池用于 _红外光区_三、计算题 ( 共 5题 30分 )11. 10 分 (3518)用一种配体可与Pd（）和Au（）两种离子形成配合物，从而同时测定试样中的钯和金。已知钯配合物的最大吸收在480nm,而金配合物的最大吸收在635nm。二者的摩尔吸收系数如下：摩尔吸收系数L/(moL·cm) 480nm 635nm钯配合物 3.55×103 3.64×102 金配合物 2.96 ×103 1.45×104取25

5、.0mL试样，用过量配体处理并最终冲稀至50.0mL。用1.00cm吸收池，测得该冲稀液在480nm的吸光度为0.533，在635nm处吸光度为0.590。计算试样中Pd（）和Au(）的浓度。解：令c(Pd)和c(Au)表示Pd和Au离子的物质的量浓度 根据吸光度的加合性在480nm处有：0.5333.55×103×1.00×c(Pd)2.96×103×1.00×c(Au) 同理在635nm处有0.5903.64×102×1.00×c(Pd)1.45×104×1.00×c(A

6、u) c(Au)3.77×105 mol/L c(Pd)1.19×104 mol/L由于冲稀一倍，故试样中Pd()和Au()的浓度分别为7.54×105 mol/L及2.38×104 mol/L12. 5 分 (3527) NO2离子在355nm处e 35523.3 L/(moL·cm)，e 355/e 302=2.50，NO3离子在355nm处吸收可以忽略，在波长302nm处e 3027.24 L/(moL·cm)。今有一含NO2和NO3离子的试液，用1.00cm吸收池测得A302=1.010、A355=0.730。计算试液中NO2

7、和NO3的浓度。14. 5 分 (3084)已知醇分子中 OH 伸缩振动峰位于 2.77mm，试计算 OH 伸缩振动的力常数。答(cm-1) = 1307(k/m)1/2而(cm-1) = 104/l， O-H 的折合质量 m = 16/(1+16) = 0.9412104/l = 1302(k/m)1/2 k = (104/1302×2.77)2×0.9412 = 7.24 N/cm 答 (1) 12 × 16 192 = 2170 cm-1 m = = 12 16 28 k1/2 = 2170 ÷ 1302 ×（192/28）1/2 = 4

8、.365 k = 19.05N/cm (2) N1/2 k(m1+m2) (6.022×1023)1/2 1.905×106(14+16) (a) = ()1/2 = ()1/2= 2.08×103 cm-1 2pc m1m2 2×3.14×3×1010 14×1615. 5 分 (3145)CO的红外光谱在2170cm-1处有一振动吸收峰,试计算(1) CO键的力常数为多少? (2) 14C的对应吸收峰应在多少波数处发生?答 (1) 12 × 16 192 = 2170 cm-1 m = = 12 16 28 k

9、1/2 = 2170 ÷ 1302 ×（192/28）1/2 = 4.365 k = 19.05N/cm (2) N1/2 k(m1+m2) (6.022×1023)1/2 1.905×106(14+16) (a) = ()1/2 = ()1/2= 2.08×103 cm-1 2pc m1m2 2×3.14×3×1010 14×16四、问答题 ( 共 1题 5分 )16. 5 分 (4441)下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱, 请指出二个吸收峰属于什么类型? 分子吸收光谱1. 紫外光谱的电磁波谱范围是

10、(C)（A）400760nm (B) 0.752.5m (C)200400nm (D) 2.525m (E) 501000m2.下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是(C) (A) -CH2OH (B) -OH (C) -OH (D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2 | | | | OH OH OH OH3下列5组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能包括 CH3CH2CH2COH 的吸收带：EA 30002700 cm-1 16751500cm-1 14751300cm-1 B 30002700 cm-1 24002100cm-1 1000650cm-1C 33003

11、010 cm-1 16751500cm-1 14751300cm-1D 33003010 cm-1 19001650cm-1 14751300cm-1 E 30002700 cm-1 19001650cm-1 14751300cm-14分子光谱是由于_而产生的。BA 电子的发射 B 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动C 质子的运动 D 离子的运动5不饱和烃类分子中除含有键外, 还含有键, 它们可产生_两种跃迁。AA *和* B *和n* C *和n* D n*和* 6溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性, _。BA 不会引起吸收带形状的变化 B 会使吸收带的最大吸

12、收波长发生变化C 精细结构并不消失 D 对测定影响不大7.H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A) (A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 18红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来（A）。A 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B 确定配位数 C 研究化学位移 D 研究溶剂效应9表示红外分光光度法通常用(C) (A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC （E）AAS10 在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在40001350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为_ C _。A指纹区， B基团

13、频率区， C基频区， D合频区。11 紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。（A）A 生色团、助色团 B 质子数 C 价电子数 D 链长12 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为_ B _。A 128204000cm-1 B 4000200 cm-1 C 20033 cm-1 D 3310 cm-113 下列羰基化合物中CO伸缩振动频率最高的是：（C）A RCOR B RCOCl C RCOF D RCO

14、Br14 在碱性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？（A）A 红移 B 蓝移 C 不变 D 不能确定15 在发生*、n*、n* 和* 四种能级跃迁中，下列哪种表述是正确的？CA *有最低的能量 B *有最低的能量 C n*有最低的能量 D *可产生最大的吸收波长二 填空题1 共轭效应使共轭体具有共面性，且使电子云密度平均化，造成双键略有伸长,单键略有缩短。因此，双键的红外吸收频率往_低_波数方向移动。2 在化合物RCOH与RCOF中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的_低_；而在化合物RCOR与RCONH2中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的_高_。3 对于紫

15、外及可见分光光度计，在可见光区可以用玻璃吸收池，而紫外光区则用_石英_吸收池进行测量。4 在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长发生移动， 向长波方向移动称为_红移_，向短波方向移动称为_蓝移_。5 在朗伯比尔定律lgI0/It = abc中，I0是入射光的强度，It是透射光的强度，a是吸光系数，b是光通过透明物的距离，即吸收池的厚度，c是被测物的浓度，则透射比T = _It/I0_，百分透过率T% =_It/I0 x 100%_，(1-T%) 称为_百分吸收率_，吸光度A与透射比T的关系为_A=lgT_。6 有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影

16、响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为_助色团_。 7 紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质（主要是有机化合物）的_定性_ 及 _定量_ 分析。 8 红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1)辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量(2)只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射。 9 红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比。10 红外光谱对有机化合物的定性分析具有鲜明的特征性，大致可分为官能团定性和结构分析两个方面。11 一强极性基团如羰基上有一强极性基团与其相连时，则红外吸收带移向高波数。三

17、 判断题1 在分子的能级中，电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为：E电子> E转动> E振动。×2 在不饱和烃中，当有两个以上的双键共轭时，随着共轭系统的延长，* 跃迁的吸收带将明显向长波移动，吸收强度也随之加强。3 选择测定紫外吸收光谱曲线的溶剂时，溶剂在样品的吸收光谱区是否有明显吸收并不重要。×4 红外分光光度计和紫外、可见分光光度计十分相似，无论是组成部分，还是结构等都没有区别。×5 Cl2、H2O分子的振动可以引起红外吸收而产生吸收谱带。×6 紫外吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物以及某些无机物，而不适于研究饱和有机化合物。红

18、外吸收光谱则不受此限制，凡是在振动中伴随有偶极距变化的化合物都是红外光谱研究的对象。7 有机化合物分子中各种电子能级高低次序为： * > * > n > 。8 化合物的不饱和度为2时，化合物中可能含有两个双键，或一个双键和一个环，或一个三键。9 有两个化合物A与B，分别在353nm和303nm处出现最大吸收值，这两种化合物不能用紫外光谱区别。×10 在进行紫外吸收光谱分析时，用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的吸收峰的波长、强度及形状等不会产生影响。× 11 与紫外吸收光谱相比，红外吸收光谱的灵敏度较低，加上紫外分光光度的仪器较为简单、普遍，只要有可能，采用

19、紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便。四 问答题1 分子吸收红外辐射的必要条件是什么？是否所有的振动都会产生吸收光谱？为什么？解:条件:激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化.并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.2 试述分子的基本振动形式？解:( 1) 对称(s)与反对称伸缩振动(as)。(2) 面内弯曲振动，它又包括剪式振动（）和平面摇摆（）。(3)面外弯曲振动， 它又包括面外摇摆振动（）和扭曲振动（）。3 红外光谱定性分析的基本依据是什么？解：基本依据：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红

20、外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。4 影响基团频率的因素是有哪些？解:有内因和外因两个方面.内因: (1)电效应,包括诱导、共扼效应；（2）氢键；（3）振动耦合；（4）空间效应。外因：试样状态，溶剂效应，测试条件，制样方法等。5 何谓“指纹区”，它有什么特点？解：在IR光谱中，频率位于1350-650cm-1的低频区称为指纹区指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照，以得出未知物与已知物是否相同的准确结论，任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的6 简述紫外吸收光谱产生的原因。解：不同物质的分子其组成和结构不同，分子具有

21、不同的特征能级，故能级差也不同，而各物质只能吸收与它们内部能级差相当的光辐射，当分子从外界吸收紫外可见光后，就会发生相应的电子能级跃迁，并同时伴随着振动和转动能级的跃迁同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸紫外可见光收光谱7 电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么波长范围？解：四种主要跃迁类型，分别是：* *,n *, *,n*一般*跃迁波长处于远紫外区，200nm, *,n *跃迁位于远紫外到近紫外区，波长大致在150250nm之间，n *跃迁波长近紫外区及可见光区，波长位于250nm800nm之间8 有机化合物的紫外吸收光谱中有哪

22、几种类型的吸收带，它们产生的原因是什么？解：首先有机化合物吸收光谱中，如果存在饱和基团，则有*跃迁吸收带，这是由于饱和基团存在基态和激发态的 电子，这类跃迁的吸收带位于远紫外区如果还存在杂原子基团，则有n *跃迁，这是由于电子由非键的n轨道向反键轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫外到近紫外区，而且跃迁峰强度比较低如果存在不饱和C=C双键，则有*,n *跃迁，这类跃迁位于近紫外区，而且强度较高如果分子中存在两个以上的双键共轭体系，则会有强的K吸收带存在，吸收峰位置位于近紫外到可见光区对于芳香族化合物，一般在185nm,204nm左右有两个强吸收带，分别成为E1,E2吸收带，如果存在生色团取代基与苯

23、环共轭，则E2吸收带与生色团的K带合并，并且发生红移，而且会在230-270nm处出现较弱的精细吸收带（B带）这些都是芳香族化合物的特征吸收带9 下列各分子中有几种类型的电子跃迁？CH3OH CH3CH2COCH3 CH2=CHCH2OCH3 C6H5NH2CH3OH：*和n * CH3CH2COCH3：*，n *，*和n *CH2=CHCH2OCH3：*，n *，*（K）和n * C6H5NH2：*，n *，*和n *10 有两种异构体，异构体的吸收峰在228nm（=14 000），而异构体吸收峰在296nm（=11 000）。试指出这两种异构体分别属于下面两种结构中的哪一种？ （1） （2

24、）异构体是. 异构体是11 某酮类化合物，当溶于极性溶剂中（如乙醇）时，溶剂对n*及* 跃迁，各产生什么影响？答：溶剂极性的不同也会引起某些化合物吸收光谱的红移和蓝移，这种作用称为溶剂效应。在*跃迁中，激发态极性大于基态，当使用极性大的溶剂时，由于溶剂与溶质相互作用，激发态*比基态的能量下降更多，因而激发态与基态之间的能量差减小，导致吸收谱带max红移。而在n*跃迁中，基态n电子与极性溶剂形成氢键，降低了基态能量，使激发态与基态之间能量差变大，导致吸收带max向短波区移动（蓝移）。 12 实际上的红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目要少。解释原因。解：1.偶极矩的变化mD=0的振动，

25、不产生红外吸收。 2.谱线简并（振动形式不同，但其频率相同）3.有些峰特别弱或者接近，仪器无法检测或分辨4.有些峰落在仪器检测范围外。5. 组频峰和倍频峰存在。13和是同分异构体，试分析二者红外光谱的差异。解：后者分子中存在-C=O，在1600cm-1会有一强吸收带，而前者则无此特征峰分子发射光谱1. 所谓荧光,即指某些物质经入射光照射后,吸收了入射光的能量,从而辐射出比入射光(A).A. 波长长的光线; B. 波长短的光线; C. 能量大的光线; D. 频率高的光线2. 萘及其衍生物在以下溶剂中能产生最大荧光的溶剂是(A ).A. 1-氯丙烷; B. 1-溴丙烷; C. 1-碘丙烷; D.

26、1,2-二碘丙烷3. 下列说法正确的是(AC)A 荧光发射波长永远大于激发波长 B 荧光发射波长永远小于激发波长C 荧光光谱形状与激发波长无关 D 荧光光谱形状与激发波长有关4. 荧光物质的荧光强度与该物质的浓度成线性关系的条件是(ABCD )A. 单色光; B. A0.05; C. 入射光强度I0一定; D. 样品池厚度一定二, 填空题2.荧光光谱的形状与激发光谱的形状,常形成(镜像对称 ) .3.一般情况下,溶液的温度 (越低 ) ,溶液中荧光物质的荧光强度或荧光量子产率越高.4.激发光谱的形状与(吸收 )光谱形状极为相似,所不同的只是(激发光谱的纵坐标为荧光强度,而吸收光谱的纵坐标为吸光

27、强度) .5.荧光分光光度计中光源与检测器呈(90°)角度.这是因为(如果光源与检测器在同一直线上,透射光将干扰荧光的检测) .6.紫外分光光度计与荧光分光光度计的主要区别是(1)( 紫外分光光度计的光源与检测器在一条直线上,荧光分光光度计的光源与检测器呈90°角) .(2) (紫外分光光度计有一个单色器;荧光分光光度计在样品池前后各有一个单色器).7.荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是(将光源发出的复合光变成单色光，即用来扫描激发光谱) ,第二个单色器的作用是(将发出的荧光与杂散光分离,防止杂散光对荧光测定的干扰，即用来扫描发射光谱) .8.荧光量子产率(越大) ,荧

28、光强度越大.具有(刚性,共平面共轭体系) 分子结构的物质有较高的荧光量子产率.9.处于激发态的分子不稳定,回到基态时常有(辐射跃迁(荧光和磷光) 和（非辐射跃迁(振动弛豫,内转换,体系间窜越等)） 去活化过程.三,判断题1.荧光光谱是荧光物质的特性,所以同一荧光物质在不同的溶剂中具有相同的荧光光谱. ×.2.荧光光谱的形状与激发光谱的形状常形成镜像对称. 3.在一定条件下,物质的荧光强度与该物质的任何浓度成线性关系. × 4.荧光光谱的形状与激发波长有关.选择最大激发波长,可以得到最佳荧光光谱. ×5.荧光分光光度计中光源发出光到检测器检测荧光,其光路为一条直线.

29、 ×6.发荧光时,电子能量的转移没有电子自旋的改变;发磷光时,电子能量的转移伴随电子自旋的改变. 7.紫外分光光度法和荧光分光光度法都属于分子光谱法范畴,所以两种方法具有相同的灵敏度. ×8.荧光量子产率F<1. 10.具有* 跃迁共轭的化合物,易产生更强的荧光;具有n* 跃迁共轭的化合物,易产生更强的磷光. 四,名词解释1.单重态或单线态：在给定轨道中的两个电子,必定以相反方向自旋,自旋量子数分别为1/2和-1/2,其总自旋量子数s=0.电子能级的多重性用M=2s+1=1,即自旋方向相反的电子能级多重性为1.此时分子所处的电子能态称为单重态或单线态,用S表示.2.三

30、重态或三线态：当两个电子自旋方向相同时,自旋量子数都为1/2,其总自旋量子数s=1.电子能级的多重性用M=2s+1=3,即自旋方向相同的电子能级多重性为3,此时分子所处的电子能态称为三重态或三线态,用T表示.3.振动弛豫：处于激发态最高振动能级的外层电子回到同一电子激发态的最低振动能级以非辐射的形式将能量释放的过程.4.内部能量转换；由高一级电子激发态以无辐射方式跃迁至低一级电子能级的过程.5.荧光：分子受到激发后,无论处于哪一个激发单重态,都可通过振动弛豫及内转换,回到第一激发单重态的最低振动能级,然后以辐射形式回到基态的各个振动能级发射的光.6.体系间窜越：处于激发态分子的电子发生自旋反转

31、而使分子的多重性发生变化的过程.即分子由激发单重态以无辐射形式跨越到激发三重态的过程.7.激发光谱：在一定条件下,固定发射波长(em),扫描激发波长(ex),记录荧光强度(F),以荧光强度F对激发波长(ex作图得到的曲线为激发光谱.激发光谱说明不同激发波长的辐射引起物质发射某一波长荧光的相对效率.激发光谱形状与吸收光谱相似.8.荧光光谱：在一定条件下,固定激发波长(ex),扫描发射波长(em),记录荧光强度(F),以荧光强度F对发射波长(em作图得到的曲线为荧光光谱.荧光光谱说明不同发射波长下,荧光物质发荧光的相对强度.9.荧光效率：又称荧光量子产率.是激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收

32、激发光的光子数之比,常用表示.五,计算题1.用荧光法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时,取供试品20片(每片含炔诺酮应为0.540.66 mg,含炔雌醇应为31.538.5 g),研细,用无水乙醇溶解,转移至250 mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,滤过,弃去初滤液,取续滤液5.00 mL,稀释至10 mL,在(ex285nm和(em307 nm处测定荧光强度.已知炔雌醇对照品乙醇溶液的浓度为1.4 g/mL,在同样测定条件下,测得荧光强度为65,则合格片的荧光读数应在什么范围内：1.解:20片复方炔诺酮片中含炔雌醇应为31.538.5 g,根据题意炔雌醇的低浓度为: c低 = 31.5 &#

33、215; 20 / 500 = 1.26 (g/ml)炔雌醇的高浓度为: c高 = 38.5 × 20 / 500 = 1.54 (g/ml)已知: cs=1.4g/mL,Fs=65由 F = KC合格片的荧光读数应在什么范围内58.571.5之间.一、简答题1何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数

34、即可测出一定的原子浓度。2在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？解：虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定3原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？（）光源强度变化引起基线漂移，

35、（2）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠解：(1)选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热 (2)可以选用其它谱线作为分析线如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素4原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰5石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流

36、通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用.缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差.6应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点解：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。常用两种方法进行定量分析：（）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。

37、（）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。二、选择题1. 空心阴极灯的主要操作参数是 (A ) A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体的压力2. 原子吸收分光光度法中，光源辐射的特征谱线通过样品蒸汽时，被蒸汽中待测元素的( D )吸收。A 离子 B 激发态原子 C 分子 D 基态原子 3. 已知原子吸收光谱计狭缝宽度为 0.5mm 时，狭缝的光谱通带为 1.3nm，所以该仪器的单色器的倒线色散率为：( A )A 每毫米 2.6 nm B 每毫米 0.26 nm C 每毫米 26 nm D 每毫米 3.8 nm4.在导出吸光度与待测元素浓度呈线

38、性关系时，曾作过一些假设，下列错误的是 ( D ) A 吸收线的宽度主要取决于多普勒变宽 B 基态原子数近似等于总原子数C 通过吸收层的辐射强度在整个吸收光程内是恒定的 D 在任何吸光度范围内都合适5.待测元素能给出三倍于空白样品的标准偏差读数时的质量浓度或量，称为 ( B )A 灵敏度 B 检出限 C 特征浓度 D 特征质量6. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( D ) A 自然宽度 B 赫鲁兹马克变宽 C 斯塔克变宽 D 多普勒变宽7. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( B ) A 盐酸 B 磷酸 C 钠 D 镁8. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最

39、大的因素是 ( D )A 阴极材料 B 阳极材料 C 内充气体 D 灯电流9. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( D )A 加入释放剂 B 加入保护剂 C 提高火焰温度 D 改变光谱通带10.关于多普勒变宽的影响因素，以下说法正确的是( A )A 随温度的升高而增大 B 随温度的升高而减小C 随发光原子的摩尔质量增大而增大 D 随压力的增大而减小11. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ ( C )A 工作曲线法 B 内标法 C 标准加入法 D 间接测定法12. GFA

40、AS的升温程序如下： ( C )A 灰化、干燥、原子化和净化 B 干燥、灰化、净化和原子化C 干燥、灰化、原子化和净化 D 灰化、干燥、净化和原子化13. 原子吸收光谱法测定试样中的钙元素含量,通常需加入适量的钾盐, 这里钾盐被称为 ( C ) A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂14. 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A 大量的空气 B 大量的氖或氩等惰性气体 C 少量的空气 D 少量的氖或氩等惰性气体15. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下面原因( A ) 产生的A 原子的热运动 B 原子与其他粒子的碰撞 C 原子与同类原子的碰撞 D 外部电场对原子的影响16. 在火焰原子

41、吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔-氧化亚氮火焰 ( B ) A 钠 B 钽 C 钾 D 镁17. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( D ) A 物理干扰 B 化学干扰 C 电离干扰 D 背景干扰18. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( C ) A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板19. 原子吸收光谱分析中的单色器( B )A 位于原子化装置前，并能将待测元素的共振线与邻近谱线分开B 位于原子化装置后，并能将待测元素的共振线与邻近线分开 C 位于原子化装置前，并能将连续光谱分成单色光 D 位于原子化装置后，并能将连续光谱分成单色

42、光 20 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，在测量吸收信号时，气体的流速应( C )A 增大 B 减小 C 为零 D 不变21 在原子吸收光谱法中，以下测定条件的选择正确的是( A )A 在保证稳定和适宜光强下，尽量用最低的灯电流 B 总是选择待测元素的共振线为分析线 C 对碱金属分析，总是选用乙炔空气火焰 D 由于谱线重叠的概率较小，选择使用较宽的狭缝宽度22 双光束原子吸收分光光度计与单光束原子吸收分光光度计相比，其突出优点是(D )A 允许使用较小的光谱通带 B 可以采用快速响应的检测系统 C 便于采用最大的狭缝宽度 D 可以消除光源强度变化及检测器灵敏度变化的影响 23 在原子吸收

43、光谱法，若有干扰元素的共振线与被测元素的共振线重叠时(A )A 将使测定偏高 B 将使测定偏低C 产生的影响无法确定 D对测定结果无影响24在原子吸收光谱法，对于氧化物熔点较高的元素，可选用 (D )A化学计量火焰 B 贫燃火焰 C 电火花 D富燃火焰25在原子吸收光谱法，对于碱金属元素，可选用 (B )A化学计量火焰 B 贫燃火焰 C 电火花 D富燃火焰26 用原子吸收分光光度法测定鉛时，以0.1 mg/L鉛的标准溶液测的吸光度为0.24，测定20次的标准偏差为0.012，其检出限为(C ) A 10 g/L B 5 g/L C 15g/L D 1.5g/L 27. 原子吸收分光光度法中的背

44、景干扰表现为 ( B D )A 火焰中被测元素发射的谱线 B 火焰中的产生的分子吸收 C 火焰中干扰元素发射的谱线 D火焰中的产生的固体微粒的光散射 28. 原子吸收分光光度法中的物理干扰可用( BC ) 的方法消除A 释放剂 B 配制与被测试样组成相似的标准样品 C 标准加入法 D 保护剂三、填空题1空心阴极灯的阳极一般是 _钨棒_, 而阴极材料则是_待测元素_,管内通常充有 _低压惰性气体_。2在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受多普勒（热变宽）和劳伦茨（压力或碰撞）变宽的影响。3在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即谱线半宽度和中心频率。4原子化器的作

45、用是将试样 蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气  _，原子化的方法有_火焰原子化法_和_非火焰原子化法_。5在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量_积分吸收 _有困难，所以采用测量_峰值吸收_来代替。6火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 吸收 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 _原子吸收_ ，后者是 _分子吸收_ ，所用的光源，前者是 _锐线光源_，后者是 连续光源_ 。7原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO43-的干扰，常加入的释放剂为 La3+ ；测定镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入的保护剂为 _8-羟基喹啉 ；8. 原子吸收

46、分析的标准加入法可以消除 基体 效应产生的干扰，但不能消除背景 吸收产生的干扰9原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸光度可忽略。10在原子吸收法中, 火焰原子化器与无火焰原子化器相比较, 测定的灵敏度_低,这主要是因为后者比前者的原子化效率_高_。11火焰原子吸收光谱分析中, 化学干扰与试样中被测元素和共存元素的性质 ，火焰的类型及性质等因素有关, 它是一个复杂的过程, 可以采用  提高火焰温度，加入释放剂、保护剂、基体改进剂及化学分离 等方法加以

47、抑制。12原子吸收法测量时, 要求发射线与吸收线的 中心波长( 频率 )一致, 且发射线与吸收线相比, 谱线宽度 要窄得多. 产生这种发射线的光源, 通常是空心阴极灯( 锐线光源 )_。13原子吸收分析中主要的干扰类型有 物理、   化学 、  电离 、  光谱 四、正误判断1原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。 （ ´ ）2实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。 （ Ö ）3原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够

48、所致。 （ ´ ）4原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。 （ ´ ）5在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。 （ ´ ）6空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（ Ö ）7火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。 （ ´ ）8根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。 （ Ö ）9石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程

49、度高，所以试样用量少。 （ Ö ）10原子化温度越高，激发态原子数越多，故原子化温度不能超过2000 K。 （ ´ ）11一般来说，背景吸收使吸光度增加而产生正误差。 （ Ö ）12在原子吸收分光光度分析中，如果待测元素与共存物质生成难挥发性的化合物，则会产生负误差。 （ Ö ）13火焰原子化法比石墨炉原子化法的检出限低但误差大。 （ ´ ）14贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。 （ Ö ）一、选择题1下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 ( C

50、0;  ) A  电动势B  电流    C  电容   D  电量2下列方法中不属于电化学分析方法的是 (D   )  A  电位分析法     B  伏安法    C  库仑分析法    D  电子能谱3区分原电池正极和负极的根据是 ( A    ) A 

51、 电极电位   B  电极材料    C  电极反应     D  离子浓度4区分电解池阴极和阳极的根据是 (  C   ) A  电极电位    B  电极材料    C  电极反应    D  离子浓度5衡量电极的极化程度的参数是 (C   ) A  标准电极电位&

52、#160;  B  条件电极电位   C  过电位    D  电池的电动势 6对于极化的结果，下列说法正确的有（  A C ）A  阴极电位变负   B  阴极电位变正   C  阳极电位变正   D  阳极电位变负7下列不符合作为一个参比电极的条件的是 (  B    ) A  电位的稳定性  

53、 B  固体电极   C  重现性好   D  可逆性好 8甘汞电极是常用参比电极，它的电极电位取决于 (  B    ) A  温度    B  氯离子的活度    C  主体溶液的浓度    D  KCl的浓度9电位分析中所用的离子选择电极属于 ( C     ) A  极化

54、电极   B  去极化电极    C  指示电极    D  膜电极10下列哪项不是玻璃电极的组成部分？ (C     ) A  Ag-AgCl 电极    B  一定浓度的HCl 溶液C  饱和KCl溶液     D  玻璃管11pH玻璃电极膜电位的产生是由于 (   D   

55、) A  H+离子穿过了玻璃膜    B  电子穿过玻璃膜C 溶液中Na+和水化硅胶层中的Na+ 发生交换作用D  溶液中H+和水化硅胶层中的H+发生交换作用12玻璃电极IUPAC分类法中应属于 (B       ) A  单晶膜电极      B  非晶体膜电极    C  多晶膜电极    D  混晶膜1

56、3晶体膜电极的选择性取决于 (D    ) A  被测离子与共存离子的迁移速度      B  被测离子与共存离子的电荷数C  共存离子在电极上参与响应的敏感程度D  共存离子与晶体膜离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性14测定溶液PH值时，所用的指示电极是： (  D   )  A  氢电极    B  铂电极    C 

57、 氢醌电极    D  玻璃电极 15测定溶液PH时，所用的参比电极是： (  A    ) A  饱和甘汞电极     B  银-氯化银电极    C  玻璃电极    D  铂电极16玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是： (D  ) A  清除不对称电位    B  清除

58、液接电位    C  清洗电极  D  使不对称电位降至最小值并保持稳定17根据氟离子选择性电极的膜电位和内參比电极来分析，其电极的内充液一定含有 （A ） A  一定浓度的F-和Cl-    B 一定浓度的H+ C 一定浓度的F-和H+ D 一定浓度的H+和Cl-   18氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是 (  C   ) A  Cl-       B  Br-      C  OH-        D  NO3-19. 考虑氟离子选择电极的膜特性，氟离子选择电极使用的合适pH范围是 (  A   ) A  pH 56