化验室仪器操作规程汇编(初稿)

1、 珠海长炼石化设备有限公司 ZCSC-01-02-2015120万吨/年石脑油综合利用项目珠海长炼化验室仪器操作规程批准日期： 年 月 日 实施日期： 年 月 日珠海长炼石化设备有限公司120万吨/年石脑油综合利用项目化验室仪器操作规程会签2015年2月1日项目化验室仪器操作规程会签编写化验室陈启东化验室尹小苹审校化验室彭德锋生产部田刚审核技术总监袁赞根生产总监谭志军行政总监林国强审定总经理唐青云目 录1. 气相色谱仪操作规程51 1#色谱分析仪器（SP-2100A）操作规程72 2#色谱分析仪器（GC-5890F）操作规程83 3#色谱分析仪器（GC-5890F）操作规程94 4#色谱分析仪

2、器（GC-5890A）操作规程105 5#色谱分析仪器（GC-5890A）操作规程116 6#色谱分析仪器（GC-5890F）操作规程112. WK-ZD型微库仑综合分析仪操作规程123. WK-2E型微库仑综合分析仪操作规程144. JF-WK-2000A型微库仑综合分析仪操作规程165. Jf-DDS-11D型数显电导率操作规程176. 溴价溴指数仪器MX-200操作规程187. COD快速测定仪的操作方法208. MX-100水份测定仪操作规程229. MX3000型化学发光氮仪操作规程2310. 阿贝折射仪的操作规程2411. 恒温水浴锅操作规程2512. 电子天平操作规程2613.

3、架盘天平操作规程2814. 温度计操作规程2915. 石油产品闭口闪点测定仪操作规程3016. 石油产品酸度测定操作规程3017. 石油产品水溶性酸及碱测定操作规程3118. 石油产品饱和蒸气压测定仪操作规程3219. 芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法（博士试验法）操作规程3320. BOD快速测定仪操作规程3421. 数显鼓风干燥箱操作规程3822. 不锈钢电热蒸馏水器操作规程3923. 万用电炉操作规程4024. 酸度计操作规程4125. 722分光光度计操作规程4326. SHT-DGZ双管蒸馏测定仪操作规程4427. SBT-1型苯类产品蒸馏测定仪操作规程4528. BSZ-2型蒸发残

4、留物测定仪操作规程4729. 硅酸根分析仪器操作规程4830. 磷酸根分析仪器操作规程5031. 1904奥式气体分析仪操作规程5232. MH-319台式光电浊度仪操作规程5533. MH-126中文便携式微量溶解氧仪操作规程5634. MH-318台式氨氮测定仪操作规程5635. 苯结晶点测定法（GB/T3145-82）57气相色谱仪操作规程一、目的：建立气相色谱仪标准操作规程。二、范围：气相色谱仪职责：检验员、仪器专管员三、内容：1、载气钢瓶的使用规程1) 钢瓶必须分类保管，直立放立，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。2) 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3) 钢

5、瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。4) 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。5) 用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。6) 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。2、减压阀的使用及注意事项1) 在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7Mpa。2) 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。3) 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。3、微量注射器的使用及注意事项1) 微量注射器是易碎器械，使用时应多加

6、小心，不用时要洗净放入盒内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。2) 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。3) 对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿通，不能用火烧的方法。4) 硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。5) 用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需用量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用滤纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。6) 取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后

7、立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。4、检测器的使用及注意事项1) 通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。2) 使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。3) 离子室温度应大于100度，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。5、 热导检测器(TCD)原理及操作注意事项1) 热导检测器（TCD）是利用被测

8、组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，避免热丝温度过高而烧断任何热丝都有一最高承受温度，高于此温度则烧断。热丝温度的高低是由载气种类、桥电流和池体温度决定的。如载气热导率小，桥电流和池体温度高，则热丝温度就高，反之亦然。2) 确保载气净化系统正常，载气中若含氧，将使热丝长期受到氧化，有损其寿命，故通常载气和尾吹气应加净化装置，以除去氧气。载气净化系统使用到一定时间，即因吸附饱和而失效，应立即更换之，以确保正常净化。如未及时更换，此净化系统就成了温度诱导漂移的根源。当室温下降时净化器不再饱和，它又开始吸附杂质，于是基线向下漂移。当室温升高，净化器处于气固平衡状态，向气相中解吸杂质增多，于

9、是基线向上漂移。3) 在开机前一定要先通气，然后开机、加热，等温度接近设定值时再加载电流，关机时反过来做。否则热导丝极易烧断，就像电灯泡里一旦漏气，灯丝必被烧断一个道理。6、色谱开机前准备工作1) 先检查减压阀开关是否关闭（拧松为关），打开气瓶总阀，并检查压力表（压力是否足够两个分析班组，不够应该进行检查切换备用气瓶）。再开载气减压阀，氮气：0.4MPa；干空：0.4MPa ；氩气：0.4MPa；氢气：0.3MPa。2) 检查室内管道上 表，压力是否合适与气瓶上减压阀出口压力是否一样，压力一直准备检查仪器压力（压力不正常请检查是否漏气或者压力表损坏）。7、色谱开、关机步骤 1#色谱分析仪器（S

10、P-2100A）操作规程开机步骤：（A通道戊烷产品，B通道液化气）1) 打开1#色谱气路H2载气开关，检查仪器柱前压压力表，压力是否合适（A通道压力0.07MPa,B通道压力0.24MPa)。2) 载气通5分钟后，打开仪器电源开关，开电脑，等仪器条件就绪温度达到设定温度（柱温35，进样器：200，检测器：250），开助燃气（空气：0.4MPa)。并点火，检查是否点着（注意必须是检测器温度达到100以上才可以点火）。3) 打开电脑在线软件连机，参看基线等仪器基线稳定可以进样，先在软件上选择适合的通道。4) 选择适合的进样器和橡胶球袋，A通道进样量0.40.6ul，先点击仪器上启动或开始键，快速进

11、样，再点击数据采集键，B通道球袋进样，先置换六通阀5S，打开六通阀进样35S关闭，点击数据采集。5) 等所有峰走完，在软件上点击停止键输入样品名称保存，并在仪器上点击停止键降温。6) 处理数据，在离线软件打开文件项中选择引入模板，打开合适的模板，对峰处理并计算。在操作项中选择打印报告，复制到电子库中输入日期名称保存。关机步骤： 1) 关机时，分析完样品等柱温降至室温。2) 先关闭1#气路阀助燃气干空，关闭仪器电源开关，继续通载气30分钟后关闭载气。2#色谱分析仪器（GC-5890F）操作规程开机步骤：（A通道C6C8产品，B通道芳烃中环丁砜含量）1) 打开2#色谱气路载气N2开关，检查仪器柱前

12、压压力表，压力是否合适（A通道压力0.04MPa,B通道压力0.04MPa)。2) 载气通5分钟后，打开仪器电源开关，开电脑，等仪器条件就绪温度达到设定温度（柱温40，进样器：200，检测器：250），开空气：0.4MPa，氢气：0.3MPa，查看仪器左侧面压力表是否有压力，拧大仪器前H2流量控制阀，并点火，检查是否点着（注意必须是检测器温度达到100以上才可以点火），拧回氢气流量控制阀并且保持信号在20左右。3) 打开电脑在线软件连机，参看基线等仪器基线稳定可以进样，先在软件上选择适合的通道。4) 选择适合的进样器，进样量0.2ul，点击仪器上启动或开始键，快速进样，再点击数据采集键。5)

13、等所有峰走完，在软件上点击停止键输入样品名称保存，并在仪器上点击停止键降温。6) 处理数据，在离线软件打开文件项中选择引入模板，打开合适的模板，对峰处理并计算。在操作项中选择打印报告，复制到电子库中输入日期名称保存。关机步骤： 1) 关机时，分析完样品等柱温降至室温。2) 先关闭2#气路阀助燃气干空和燃气氢气，关闭仪器电源开关，继续通载气30分钟后关闭载气。3#色谱分析仪器（GC-5890F）操作规程开机步骤：（A通道PONA，B通道PONA）1) 打开3#色谱气路载气N2开关，检查仪器柱前压压力表，压力是否合适（A通道压力0.05MPa,B通道压力0.05MPa)。2) 载气通5分钟后，打开

14、仪器电源开关，开电脑，等仪器条件就绪温度达到设定温度（柱温35，进样器：230，检测器：250），开空气：0.4MPa，氢气：0.3MPa，查看仪器左侧面压力表是否有压力，拧大仪器前H2流量控制阀，并点火，检查是否点着（注意必须是检测器温度达到100以上才可以点火），拧回氢气流量控制阀并且保持信号在20左右。3) 打开电脑在线软件连机，参看基线等仪器基线稳定可以进样，先在软件上选择适合的通道。4) 选择适合的进样器，进样量0.2ul，点击仪器上启动或开始键，快速进样，再点击数据采集键。5) 等所有峰走完，在软件上点击停止键输入样品名称保存，并在仪器上点击停止键降温。6) 处理数据，在软件打开文

15、件项中选择引入模板，打开合适的模板，对峰处理并计算。在操作项中选择打印报告，复制到电子库中输入日期名称保存。关机步骤： 1) 关机时，分析完样品等柱温降至室温。2) 先关闭3#气路阀助燃气干空和燃气氢气，关闭仪器电源开关，继续通载气30分钟后关闭载气。4#色谱分析仪器（GC-5890A）操作规程开机步骤：（A通道炼厂气中液化气，B通道炼厂气中H、O）1) 打开4#色谱气路载气N2，燃气干空和燃气氢气开关，先检查仪器侧面压力表是否有压力，再检查柱前压压力表，压力是否合适（A通道压力0.04MPa,B通道压力0.12MPa)。2) 载气通5分钟后，打开仪器电源开关，设置仪器条件柱温80，A、B进样

16、器温度150，A检测器温度200，B检测器温度80，等仪器达到设定温度，A通道拧大仪器前H2流量控制阀，并点火，检查是否点着（注意必须是检测器温度达到100以上才可以点火），拧回氢气流量控制阀并且保持信号在20左右，B通道温度达到温度打开桥流。3) 打开电脑在线软件连机，参看基线等仪器基线稳定可以进样，先在软件上选择适合的通道。4) 选择适合的球袋，先置换六通阀，旋转六通阀进样，点击仪器上启动或开始键，快速进样，再点击数据采集键。5) 等所有峰走完，在软件上点击停止键输入样品名称保存，并在仪器上点击停止键降温。6) 处理数据，在软件打开文件项中选择引入模板，打开合适的模板，对峰处理并计算。在操

17、作项中选择打印报告，复制到电子库中输入日期名称保存。关机步骤： 1) 关机时，分析完样品后，先关闭仪器桥流和4#气路干空，设置柱温、检测器、进样器到25，降至室温，关闭氢气。（注意4#氢气气路共用4#与5#色谱）2) 关闭仪器电源开关，继续通载气20分钟后关闭载气。5#色谱分析仪器（GC-5890A）操作规程开机步骤：（A通道高纯H2中CO、CO2，B通道H、O、N）1) 打开5#气路氩气，干空和4#气路氢气开关，先检查仪器侧面压力表是否有压力，再检查柱前压压力表，压力是否合适（A通道压力0.12MPa,B通道压力0.14MPa)。2) 载气通5分钟后，打开仪器电源开关，设置仪器条件柱温50，

18、A进样器温度150，转化炉300，A检测器温度200，B检测器温度50，等仪器达到设定温度，A通道拧大仪器前H2流量控制阀，并点火，检查是否点着（注意必须是检测器温度达到100以上才可以点火），拧回氢气流量控制阀并且保持信号在20左右，B通道温度达到温度打开桥流。3) 打开电脑在线软件连机，参看基线等仪器基线稳定可以进样，先在软件上选择适合的通道。4) 选择适合的球袋，先置换六通阀，旋转六通阀进样，点击仪器上启动或开始键，快速进样，再点击数据采集键。5) 等所有峰走完，在软件上点击停止键输入样品名称保存，并在仪器上点击停止键降温。6) 处理数据，在软件打开文件项中选择引入模板，打开合适的模板，

19、对峰处理并计算。在操作项中选择打印报告，复制到电子库中输入日期名称保存。关机步骤： 1) 关机时，分析完样品后，先关闭仪器桥流和5#气路干空，设置柱温、检测器、进样器到25，降至室温，关闭氢气。（注意4#氢气气路共用4#与5#色谱）2) 关闭仪器电源开关，继续通载气20分钟后关闭载气。6#色谱分析仪器（GC-5890F）操作规程开机步骤：（A通道苯、甲苯、二甲苯纯度，B通道混合芳烃及苯抽提原料）1) 打开6#色谱气路载气N2开关，检查仪器柱前压压力表，压力是否合适（A通道压力0.04MPa,B通道压力0.06MPa)。2) 载气通5分钟后，打开仪器电源开关，开电脑，设置柱温110，进样器：20

20、0，检测器：230），等仪器条件就绪温度达到设定温度，开6#气路空气：0.4MPa，氢气：0.3MPa，查看仪器左侧面压力表是否有压力，拧大仪器前H2流量控制阀，并点火，检查是否点着（注意必须是检测器温度达到100以上才可以点火），拧回氢气流量控制阀并且保持信号在20左右。3) 打开电脑在线软件连机，参看基线等仪器基线稳定可以进样，先在软件上选择适合的通道。4) 选择适合的进样器，进样量0.2ul，点击仪器上启动或开始键，快速进样，再点击数据采集键。5) 等所有峰走完，在软件上点击停止键输入样品名称保存，并在仪器上点击停止键降温。6) 处理数据，在离线软件打开文件项中选择引入模板，打开合适的模

21、板，对峰处理并计算。在操作项中选择打印报告，复制到电子库中输入日期名称保存。关机步骤： 1) 关机时，分析完样品等柱温降至室温。2) 先关闭6#气路阀助燃气干空和燃气氢气，关闭仪器电源开关，继续通载气30分钟后关闭载气。WK-ZD型微库仑综合分析仪操作规程WK2D型微库仑综合分析仪应用动态微库仑法原理：采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。一、开机：依次打开微库仑分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器和进样器的电源。二、准备：换好滴定池里的电解液，

22、调节搅拌池的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口；调节滴定池的位置，使搅拌子转动平稳；将库仑放大器的电极接线分别接好，参比接“KI”柱头，测量接该侧上面柱头，阴极接另一侧下面柱头，阳极接该侧上面柱头。三、联机：打开微库仑分析仪应用软件，单击“联机控制”，点“联机通讯四、温度设置：单击“参数设置”，选择“温度参数设计”，弹出“温度参数设计”对话框，分别输入稳定段700、燃烧段800、汽化段600，选择“升温”，单击“确定”。五、测试偏压：待炉温达到设定的温度，打开氮气、氧气气源，用新鲜的电解液冲洗滴定池2-3遍，将滴定池电极连接好并连接好滴定池与石英管，单击“开始测量”，仪器自动进行测量，待稳

23、定后单击“确定”按钮。（偏压测量值低于140mv的，应重新冲洗电解池后进行测定。）六、条件设置：1.点“参数设置”，选择“其他参数设置”，选择进样分析的元素状态，是气、液或固态；选择分析的元素（是硫、氯或氮）；选择分析的是标样或样品；选择分析元素含量的高低，最后按“确定”。 2.在主体窗口单击“标样浓度”和“进样体积”，分别输入标准浓度值（如10.0）和进样的体积（如8.4）。3.点“参数设置”，选择“放大倍数”，选择相应的放大倍数（做10的标样，放大倍数一般选择200左右，不超过500；做1.0的时候选择300左右）。4.点“参数设置”，选择“积分电阻”，选择相应的积分电阻（做10的标样，积

24、分电阻一般选择1K左右，不超过2K；做1.0的时候选择10K左右）。5.点“分析控制”，选择“工作档”走基线，待基线走直了就可以进样分析。七、标样分析：取设定体积的量的标液进样分析（每次进样前都要按一下回车键或点击“启动”按钮），若峰型正常，连续进样3针以上，点击“数据处理”，选择“求平均转化率”。八、样品分析：点“参数设置”，选择“其他参数设置”，选择进样分析的元素状态，是气、液或固态；选择分析样品；回到主体窗口，输入进样体积，然后进样分析。连续进样3针以上，点联机控制”，选择“中断联机”，再点击“数据处理”，选择“求平均含量”，点击“采样数据”，保存数据，点击打印就可打出样品谱图。九、关机

25、：样品做完后，点击“参数设置”，选择“温度参数设计”，弹出“温度参数设计”对话框，选择“降温”，单击“确定”。依次关仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌池、进样器的电源，把滴定池与裂解管断开，给滴定池换上新鲜的电解液。关闭气路阀，待炉温冷却1-2小时后，关闭温度流量器电源，整理好仪器。注：设置偏压时最好从高往低递减设置，每次最多减少5个单位。WK-2E型微库仑综合分析仪操作规程一、仪器开机、测定顺序1) 在气瓶室，检查气路管道、减压阀开关是否关闭，打开钢瓶气阀，观察气瓶压力不低于1MPa，将N2和O2调到0.4Mpa左右，最大一般不超过0.5Mpa。2) 在化验室，打开仪器后N2和O2开关，在

26、仪器温度流量控制器将氮气调节到150ml/min，进口氧调节到30ml/min，裂解氧调节到250ml/min左右。（必须先开气后开电源。）3) 打开主机分析开关，打开电脑，启动分析仪软件，打开温度流量仪后面总开关电源，此时听到风扇转动的声音，打开温度流量控制仪前面红色开关，此时仪器升温要半小时左右。4) 用电解液冲洗电解池3到5遍。5) 小心连接电解池的四个电极，不能接错，再将电解池和石英管连接起来，并且用夹子夹住，此时电解池内电解液应该有气泡在翻腾。6) 打开搅拌器后的开关，此时电解池内的转子应转动。7) 点击测量电解池偏压后面空白处，此时弹出一个小窗口，点击开始测量，待数字停止跳动后，点

27、击确定。偏压一般要求大于150mv左右。8) 将仪器工作状态设置在工作状态，此时要查看各参数是否正确，稍等界面会出现红色的基线。9) 点击修改电解池偏压后面空白处，输入相应的数字，慢慢调偏压到150mv左右。10) 准备好标样进3到5针求平均转化率。11) 进样品3到5针，求样品平均并分组，输入样品名称或者代号。二、仪器关机顺序1) 将仪器的工作状态调至平衡档2) 将电解池和石英管的连接断开3) 保存数据4) 关仪器主机开关5) 关搅拌器开关6) 退出仪器工作软件7) 更换电解池的电解液8) 关温度流量前的开关9) 1个小时后关温度流量器后面总开关,关气。JF-WK-2000A型微库仑综合分析

28、仪操作规程一、开机部分：1) 开机前先检查是否需要更换石英管的硅胶垫；2) 打开温度流量控制器后面板上的总电源开关，温控器的风扇将开始工作，再打开后面板上的裂解炉电源开关，此时温度控制器开始升温；3) 打开主机电源；4) 打开显示器、计算机电源，双击桌面上的“微库仑分析系统”图标，进入JF-WK-2000A微库仑综合分析仪操作系统，计算机与主机将自动连接。二、实验部分：1) 用注射器吸取新鲜的电解液冲洗电解池2-3遍，电解液在电极上方约10mm；2) 打开搅拌器电源，使电解液有轻微的漩涡，连接好四根电极线，关闭搅拌器的门：3) 将鼠标移到“测量电解池偏压”的右侧，右击鼠标，电极测量偏压、一般情

29、况下硫电解池偏压大于80mv（氯电解池偏压大于150mv），否则请重新冲洗电解池；4) 选择合适的使用参数（仪器保存上次关机时的状态，一般不需要选择，积分电阻-6.4k，分析状态-标样，分析元素-硫或氯，元素状态-液体等）将主机由平衡档切换到工作档，仪器开始走基线，将偏压降到合适的实验值（硫60-80mv，氯130-150mv），此时基线是一条较平直的线；5) 待炉温升到设定值后，打开氮气（氩气）和氧气瓶总开关，调节好流量（氮气150ml/min左右，进口氧气100ml/min左右，裂解氧气300ml/min左右，以及测硫时用的吹扫气流量约200ml/min）；6) 测硫时：将石英管与玻璃弯头

30、用夹子连接上：测氯时：将硫酸吸收瓶中换上新鲜的浓硫酸，用夹子连接上石英管与硫酸吸收瓶；7) 用标样校正仪器，采用单点时转化率在75-120%之间（标样浓度与被测样品浓度接近），平行后求出平均值，采用多点时用两种浓度的标样制作一条曲线（两种标样浓度覆盖样品含量范围），将分析状态转换到样品状态测试样品，样品测试结束后保存实验数据。三、关机部分：1) 将仪器由工作档切换到平衡档2) 断开石英管和玻璃弯头或硫酸吸收瓶的连接3) 断开裂解炉电源开关4) 关闭搅拌器电源，将电解池换上新鲜的电解液，关闭主机电源开关5) 关闭氮气（氩气）和氧气6) 待炉温低于400后关闭温度控制器总电源开关（或关闭主机后2小

31、时左右关闭控制器总电源开关）7) 退出分析系统，依次关闭计算机、主机，显示器等电源开关。Jf-DDS-11D型数显电导率操作规程一、开关机步骤，测定实验1) 打开仪器后面的开关，此时液晶显示应有显示。2) 将样品准备好，将电极伸入所装样品容器液体中至少一半。3) 如果此时做电导率则仪器不要做功能调整。4) 如果此时要查看所做样品的电导率则短“”“”5) 做完样品后要用蒸馏水将电极冲洗干净。二、如果此时做TDS也就是液体中所溶固体，简称：总固溶1) 按设置键。2) 再长按“”“”。3) 所做样品倒入烧杯，将电极伸入样品中至少是样品高度的一半，停留至少两分钟，待数字稳定后读取数值。4) 取出电极用

32、蒸馏水将电极冲洗干净。三.注意事项3.1.在测量高纯水时应避免污染。因温度补偿系采用固定的2%温度补偿系统数补偿的，故高纯水测量应尽量用不补偿方式进行测量。3.2.为确保测量精度，电极使用前应用小于0.5s/cm的蒸馏水（或去离子水）冲洗两次，然后用被测试样冲洗三次方可测量。3.3.电极插头座应绝对防止浸潮，以造成不必要的测量误差。3.4.电极应定期进行常数标定。四、维护保养4.1.电极使用完后及时插入插座，浸泡在蒸馏水中，防止破损老化。4.2.注意日常清洁。溴价溴指数仪器MX-200操作规程1.准备工作11检查线路连接情况；12电解液的配制（以500ml为例）（1）电解液：在300毫升的冰醋

33、酸中，依次加入甲醇130毫升，3当量溴化钾水溶液70毫升（即为（2）的溴化钾溶液）。测定溴价时，可以用无水乙醇代替甲醇。所有试剂均用优极纯试剂。要按顺序加。（2）溴化钾溶液：溴化钾24.92克，溶于70毫升蒸馏水中。注意：配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!2.开机和设定参数2.1接通仪器所有电源，并调整好搅拌。2.2启动计算机，在计算机桌面找到本仪器工作站并打开，软件启动后点击内容按钮，选择“溴价”或“溴指数”状态，然后点确定。2.3 软件启动后点击联机，平衡键，进入检测偏压。2.4 利用新鲜的电解液冲洗电解池23遍，液面在铂片上

34、方5mm左右，根据连接线上的的标志准确连接好电解池。等偏压值稳定后，点击工作键，使仪器进入工作状态。2.5点击参数按钮，调整偏压，至560mv左右。每次适当升10mV，不可一次升得太多。平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差，属正常现象。仪器走基线时若出现下漂现象，可重新调整偏压，或者进一点样品。26根据样品含量的大小，选择适当的标样校定仪器。如用100mgBr/100g标样连续进行2次或多次的平行样测定（样品量控制在20ul左右），偏压570左右，且重复性符合要求，仪器合格，准用，保存。样或标样一定要进入液面以下。3.样品测定 选择样品分析状态，进行样品分析，测试35针和标样一

35、样，做平行样。4.关机 关闭软件，关闭仪器电源开关。5.维护保养5.1仪器必须严格按操作规程使用；5.2操作人员不要任意拆卸部件；5.3 电解池的保养和电解液的更换。(具体见使用说明书)5.4 由于刚换新鲜的电解液，电解液中含有多余的的溴离子等干扰物，所以，在进样后，仪器基线会有向下走的现象，此时应该向电解池中注入几次标样或样品，反应几次后该现象就会消除。5.5标样和样品间的切换之前要先保存数据。6.故障及排除6.1 噪音大，信号波动大。可能是指示电极被污染，或是参比电极有问题。6.2 搅拌棒破裂，造成铁溶入电解液，污染指示电极，应更换新电解液和搅拌棒，并清洗指示电极。搅拌速度不均，使信号不稳

36、，应更换搅拌棒。6.3 基线太高或偏压显示超过600mv但电解液又不黄，甘汞电极中有气泡造成参考和测量开路。可以检测电解池的偏压是否与电解液的颜色一致或有被测物质逐渐进入电定池。6.4 分析标样时，结果太高或太低，应检查标样浓度是否有改变。6.5 峰形拖尾很厉害，以致一个样品分析时间超过正常分析时间，这可能是电解液失效或是电极不灵敏所引起，可以更换电解液或处理电极6.6仪器平衡时间长或达不到平衡，电解液失效，更换电解液。COD快速测定仪的操作方法一、试剂1) 浓硫酸(分析纯,比重1.84)。2) 邻苯二甲酸氢钾标液:准确称取经105110烘干二小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.4251g溶于水

37、，置于500ml容量瓶中，以水定容至标线,摇匀备用，该标液的理论COD值为1000mg/l。用移液管50ml标准溶液于500ml容量瓶中用蒸馏水稀释刻度线为100mlL的COD.3) 随机专用氧化剂。(直接使用溶于100ml28.6%硫酸中，28.6%硫酸取30ml浓硫酸溶于70ml蒸馏水中)4) 随机催化剂。自随机附带之专用催化剂中溶于500ml容量瓶中浓硫酸中。5) 硫酸汞掩蔽剂;称取20.00g硫酸汞。加入约80ml纯水中,再加入10ml浓硫酸.使其溶解.移入100ml容量瓶中,用纯水定容至标线.摇匀备用.二、仪器操作步骤1) 链接电源，打开消解器开关，仪器自动升温，10分钟内到达消解温

38、度并报警， 按任意键停止报警，开始工作。2) 打开主机开关，预热30min。3) 依据需要稀释或预处理水样，(对于低于1000mlL水样直接取3ml)4) 准备数支反应管，置于冷却槽的空冷架上，并给试管编号为“0、1、2、3”；取均匀的待测水样3ml于反应管中。5) 每支试管内依次加入专用氧化剂1ml、催化剂5ml、1至2滴掩蔽剂（如样品氯离子含量过高，需加入1mL硫酸汞溶液），摇匀。如发现溶液上下液色不均需摇匀，否则将引起加热过程飞溅。6) 将反应管置入仪器加热炉前6只加热孔中，此时显示炉体温度会有所下降，为保证消解充分，请稍侯至温度由低至高回升到164.5以上时再按动消解键，消解指示灯亮。

39、7) 经15分钟恒温消解，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将反应管依次自加热孔中取出，置于试管架上进行空气冷却1-2分钟再水冷至不烫手。8) 每支反应管加入蒸馏水容至12ml刻度线，盖塞摇匀，操作完成后，冷至室温，准备进行光度测定注1：此仪器的直接测定范围为20-1200mg/L 低于或高于此范围的水样直接测定则不能得到准确值。注2：加入催化剂后,如发现水样变绿或蓝说明该水样浓度已超过仪器检测限1200mg/L以上,应作适当稀释再行测定。3、 注意事项1） 如果加完催化剂后，溶液非常浑浊，必须多加硫酸汞。2） 空白、标样、水样必须使用相同批次的氧化剂与催化剂，3） 实验中所用试剂为强酸，切勿

40、直接接触防止意外烧伤。操作时，严防试剂溅出。造成对仪器及操作者的伤害。4） 根据被测样品COD值高低不同，应选用相对应的标准曲线。MX-100水份测定仪操作规程一、仪器操作步骤将电解池烘干并且装好，往电解池内注入适量阳极液，还有适量阴极液。阳极液120ml接好两极线。1) 点击“参数”按“光标移动”选择需修改参数如：密度，进样体积，然后按：“确定”“返回”两次回主页面2) 往电解池内注入适量蒸馏水（小于100ml），待电解液由棕红色变成黄色，并且测量电位显示“255”停止注水。3) 待测量电位显示为“0”就可以进行仪器标定4) 仪器标定：体积法含水量100+-5mg为基准，选用0.50微升的进

41、样针抽取0.10微升的蒸馏水扎入电解池面上，按“启动”后再将针头伸入池中（液面下），然后推进快速抽出。这样连续三针平行后方可进样，每次做一针需待仪器“滴滴”响过，才可以做下一针。5) 进样品，用100微升的进样针抽取80微升的油样，按“启动”后快速进样（与前面仪器标定进样手法一样）。连续三针平行后（自动打印），才可以做下一个样品。2、 维护保养及注意事项1） 仪器应放在避光处 ，阳光直射池瓶造成试剂分解，环境温度540。2） 不要将仪器按照在湿度大，电源波动大的环境内工作。3） 不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境工作。4） 进样口的硅胶垫用久应及时更换，大气中水分进入影响结果。MX3000型化学

42、发光氮仪操作规程1、 开机步骤1） 在气瓶室，检查气路管道、减压阀开关是否关闭，打开钢瓶气阀，观察气瓶压力不低于1MPa，将氩气和O2调到0.4Mpa左右，最大一般不超过0.5Mpa。2）在化验室，检测管道压力表是否与气瓶室压力一样。打开仪器后气路氩气和氧气开关：臭氧：200ml/min 裂解氧：340ml/min 载气氧：50ml/min 氩气：150ml/min3）打开仪器主机开关、升温开关、风扇开关，开电脑。4）在电脑上，打开软件，先点击联机“MM”，再点击“臭氧”。5）等仪器温度升到设置温度，点“调用标样曲线”，选定需要的曲线。6）点“样品检测”进样品35针（半月一次可以用标样对仪器反

43、标），求样品平均并分组，输入样品名称或者代号。二、建立曲线：1）点“新建标准曲线”2）分别做23针平行标样3）点保存输入名称，要保存两次，第一次存数据，第二次保存图谱三、关机1）点击关闭臭氧，退出软件。2）关闭仪器主机开关、升温开关。3）等仪器降温2小时，关闭氩气、氧气开关，风扇开关。阿贝折射仪的操作规程一、阿贝折射仪的操作方法1.1 将棱镜打开，用擦镜纸将镜面拭洁后，在镜面上滴少量待测液体，并使其铺满整个镜面，关上棱镜。1.2 调节反射镜使入射光线达到最强，然后转动棱镜使目镜出现半明半暗，分界线位于十字线的交叉点，这时从放大镜即可在标尺上读出液体的折射率。1.3 如出现彩色光带，调节消色补偿

44、器，使彩色光带消失，明暗界面清晰。1.4 测完之后，打开棱镜并用丙酮洗净镜面，也可用吸耳球吹干镜面，实验结束后，除必须使镜面清洁外，尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝，以防镜面受损。二、阿贝折射仪的注意事项:阿贝折射仪是一种精密的光学仪器，使用时应注意以下几点：2.1 使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不允许用滤纸等。加试样时不允许将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。2.2 每次测量时，试样不可加得太多，一般只需加23滴即可。2.3 要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免

45、镜面损坏。2.4 读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸形的，这是因为棱镜间未充满液体；若出现弧形光环，则可能是因为光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。2.5 若待测试样折射率不在1.31.7范围内，则阿贝折射仪不允许测量，也看不到明暗分界线。三、阿贝折射仪的校正3.1 阿贝折射仪的刻度盘的标尺零点有时会发生移动，须加以校正。3.2校正的方法一般是用已知折射率的标准液体，常用纯水。通过仪器测定纯水的折光率，读取数值，如同该条件下纯水的标准折光率不符，调整刻度盘上的数值，直至相符为止。也可用仪器出厂时配备的折光玻璃来校正，具体方法一般在仪器说明书中有详细介绍。四、维护保养4.1.

46、当测试腐蚀性的液体时应及时做好清洗工作（包括光学零件、金属器件及油漆表面），防止浸蚀损坏。仪器使用完毕后必须做好清洁工作。4.2.被测试样中不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。4.3.经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学零件表面有灰尘可用高级麂皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用吹风吹去。如光学零件表面沾上了油垢后应及时用酒精乙醚混合液擦干净。4.4.仪器应避免强烈振动或撞击，以防止光学零件损伤以影响精度。4.5.使用完毕，将擦镜纸放在两棱镜之间，防止关上棱镜时，可能留在棱镜上的细小硬粒弄坏棱镜工作面。恒温水浴锅操作规程一、使用方法1) 仪器应放置在水平

47、的台面上。2) 将水加至搁板50mm以上，（最好使用蒸馏水）不得空烧或缺水。3) 接通电源，打开开关，此时显示数值为实际温度。4) 按SET键至温度显示值闪动,按键调节温度，水浴锅开始加热。5) 实验器皿放置在搁架上，并盖好孔盖。6) 仪器使用完毕，关闭电源。二.注意事项2.1.通电前一定要先加水。2.2.水的清洁，如有水垢，则需及时清洗。2.3.水位不能低于电加热管，以免将之烧坏。2.4.不得将过冷的玻璃物品放入防止炸裂。2.5.为了延长仪器寿命，不用时应关闭电源。三.维护保养3.1.锅内的水每周定期更换,并使用蒸馏水。3.2.使用完毕及时清理。3.3.长期不用将水倒掉，并擦干水浴锅。电子天

48、平操作规程一、天平的使用及注意事项1) 调整秤脚确定秤处于稳定的转台下，打开电源开关，天平经校正后即可进行直接称量和去皮称量。2) 称量时，称量对象应放置秤盘中心位置，并避免称量对象接触到秤盘以外的部分。3) 称量时应避免对天平造成污染，如有污染应及时清理；清理后重新称量。4) 称量时应避免温度和空气的剧烈波动，避免称量对象与室温存在较大的温差。5) 如称量对象具有较大的挥发性，则应使用具塞的容器或经处理后称量。6) 进行精确称量（0.1mg）时，应避免静电的影响。7) 天平称量时应尽量保持与校准时相同的环境；如环境（位置、温度、湿度）发生较大变化，则需重新实施自动校准后，再进行称量。二、天平

49、的维护1) 尽量避免频繁切断电源，保持天平工作稳定，天平应保持洁净，每次称完后，用布清洁天平外壳和称盘。2) 应经常使用湿抹布清洁天平，清洁时注意不可使用溶剂或研磨成分的洗涤剂。3) 不可使液体接触天平及其电源适配器，天平不能长期在去皮的状态下使用，否则零位自动跟踪功能消失，零位会产生飘移。4) 定期请厂家技术工程师检修维护和实施定期校正。三、砝码的管理分析室使用的砝码包括基准砝码和日常使用砝码（相同规格各一套）。基准砝码和日常使用砝码均由有资质的单位检定（校准），作为公司基准器具使用。日常使用砝码是指在日常工作中，用来检查天平是否正常的砝码。1）砝码的校正砝码委托有校正资质的单位进行定期检定

50、（校准）；并在检定有效期限内实施下一次的检定（校正）。砝码的校准有效期限按照检定报告的规定（国家规定）执行。2）砝码的管理（1）砝码保管条件砝码须保存于温度、湿度变化较小，且没有振动的密闭容器中。（2）砝码的使用和维护日常使用砝码用来实施天平的日常检查（校正）。如在日常检查中，出现偏差（结果超出判定基准），则使用基准砝码进行复检（确认），并进行以下处置：a.复检结果仍超出范围，则判断天平出现异常，按照仪器故障处理。b.复检结果正常，则判断日常使用砝码受到污损，须重新送检（校准）。砝码不可直接用手接触，必须使用镊子、手套等专用工具，且此工具不得用于其他用途，以防止污染。 如砝码被污染或跌落，需重

51、新校准。 滴定管的绝对校正四.注意事项3.1.不要把天平放于阳光直射、温度变化过大、有强磁场、易振荡、空气对流较大的地方。天平室要清洁,防尘。3.2.水平校准：天平处于以下3种情形需校准：天平首次使用；使用一段时间后；放置地点变化后。3.3.称量时不能超过天平的最大量程。3.4.同一实验应使用同一台天平。3.5.不得将过热或过冷的物体放入天平上称量。3.6.挥发性、腐蚀性、吸潮性的物体必须放在加盖的容器中称量（液体样品称量时也应加盖）。3.7.称量时待显示稳定到零点后,将物品放到称盘上,关上防风门.显示稳定后读取称量值。架盘天平操作规程1) 托盘天平是常用的称量器具，称量前要把游码放在标尺的零

52、刻度处，检查天平是否平衡。2) 使用天平时，应放在平面的工作台上，游锺移到标尺左端0位置上或指数盘旋到0点上；指针应对准中线，取得平衡，否则将杠杆两端的调整螺母旋动调节平衡、秤物时砝码在右盘，物品在左盘上，尽可能放在秤盘中心。3) 称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘；砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码，直至天平平衡，4) 称量干燥的固体前，应在两个托盘上各放一张相同的纸；易潮解的药品，必须放在玻璃器皿里称量。架盘天平原理：采用罗伯威尔原理制成的天平，秤盘在底平面受力在非中心位置都能自动移到至中心位置而构成的上皿温度计操作规程方法一：1、测量前，观察所要使用的温

53、度计，了解它的量程和分度值。2、测量时使温度计的玻璃泡跟被测液体充分接触。3、待示数稳定后再读数；4、读数时温度计玻璃泡要留在被测液体中，不能取出来读数。方法二：1、在测量之前要先估计被测液体的温度；2、根据估计的温度选用量程合适的温度计。3、温度计的玻璃泡要全部浸没在待测液体中，但不要碰到容器底和容器壁。4、玻璃泡全部浸没在待测液体中要稍候一会儿。等它的示数稳定后再读数。5、读数时，玻璃泡要继续留在被测量液体中。6、视线要与温度计中液柱的上表面相平。正确记录测量结果要有数字和单位。石油产品闭口闪点测定仪操作规程一、实验方法1) 将油样倒入清洗过的油杯中，盖上油杯盖，放入电加热器中。2) 插好

54、温度计。3) 将搅拌器轴与搅拌电机轴连接好。4) 用橡胶球袋在气罐上去液化气的橡皮管与点火器相应气管连接。5) 开启“电源”、“搅拌”、“加热”开关，按GB/T261-2008闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法相关规定升温。6) 顺时针方向打开气罐连接阀，点燃点火器的长明火，调节试验火焰大小，使其直径约为3-4毫米。7) 当油杯内试样温度达到预期闪点前233温度时，进行闪点测定。8) 关闭球袋阀，关闭“搅拌”、“加热”和“电源”开关，取出温度计，移出油杯，按测定方法要求清洗油杯。9) 如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于18度或高于28度，则认为此结果无效。10）结果报告修正到校准大气

55、压下的闪点，精确到0.513.重复性r为0.029X。二、维护保养1） 保持仪器干燥，使用时注意不可将水或液体进入仪器内。2） 长时间不用时需经常通电。石油产品酸度测定操作规程1) 取95%乙醇50毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内。用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶之后，将95%乙醇煮沸5分钟。2) 在煮沸过的95%乙醇中加入0.5毫升的碱性蓝6B指示剂后，在不断摇荡下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液使95%乙醇中和，直至锥形烧瓶中的混合物从蓝色变为浅红色为止。3) 将20毫升柴油试样注入到中和过的热的95%乙醇中，而均在203时来量取。在锥形烧瓶装上回流冷凝管之后，将锥形烧瓶中的混合物煮沸5分钟，再加入0.5毫升的碱性蓝6B指示剂后，就在不断摇荡下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层的碱性蓝溶液从蓝色变为浅红色为止。4) 在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热，开