年产1500吨工业苊的工艺设计

1、精选优质文档-倾情为你奉上 本科毕业设计题目： 年产1500吨工业苊工艺设计专题：苊结晶过程的控制 专 业：应用化学班 级：应化BG101姓 名：杨军学 号：09指导教师：李靖论文共 62 页，其中：专题 4页，译文 7 页专心-专注-专业年产1500吨工业苊的工艺设计 中文摘要 本次设计主要进行年产1500吨工业苊车间的设计。采用双炉双塔生产过程具有连续性比较强，稳定性好、产率高等特点。 全文共六章，分章阐述了苊塔的工艺部分与非工艺部分。并对物料，塔的尺寸等进行详细的计算。首先对设计所选工艺的研究背景、目的、意义进行简单阐述,然后对工艺部分进行着重讨论和计算，这一部分先简单介绍原料和产品，进

2、行生产方式的选择，工艺流程的简单介绍,和装置的特点。着重进行计算，其中包括物料衡算、热量衡算和工艺尺寸的计算。计算部分对初馏塔的物料及热量进行了衡算，还计算了最小回流比、最小理论板数、理论板数及实际板数、加料板位置的确定等等。在浮阀塔工艺尺寸计算方面我做了大量的计算，包括浮阀塔的汽液相负荷、塔径计算、塔高的计算等。除苊塔外并根据苊塔要求对冷凝器进行了选型及计算。最后对非工艺部分进行阐述。关键词：苊 ,工艺 ,结晶 AbstractThe design is mainly carried 1500 tons of industrial acenaphthene workshop design.D

3、ouble oven twin production process continuity and strong,good stability,high yield and other characteristics. This dissertation consists of six chapters, expounds the craft part and Non- craft part respectively. And calculate the material ,size of tower detailedly.First, expounding background, purpo

4、se, significance of the selected process .then focusing on the craft part to discuss and calculate. The first part of the brief introduction of raw materials and products, choice of production , a simple process , and the device features. Stresse calculating, including the material balance, energy b

5、alance and size of the calculation.I feature some of Acenaphthene tower of materials and energy for the balance, calculate the minimum return ratio, the minimum number of plate theory, theory of plate number and the actual number plates, feeding location of the board determined, and so on. Tap float

6、 valve in terms of size and I did a lot of calculation, including the steam valve tower liquid load, the tower diameter, the overflow devices, valve tray layout, a high tower。Except the Acenaphthene tower I have Design the condenser for the Acenaphthene tower .Finally, Expounds the Non- craft part f

7、acilitiesKeywords: Acenaphthene ， Technology ，Crystallization目 录001233455677922257888000111223346791245671 绪论苊是一种重要的化工原料，主要用于合成染料，特别是高档有机染料、涂料、合成树脂、工程塑料和橡胶防老剂，制造耐高温的聚酰亚胺和聚苯并咪唑二酮树脂，用作制造宇宙飞船降落伞的纤维等。苊只要来自于煤焦油，煤焦油的洗油馏分中富含苊约为15左右。关于苊的精馏与精制，有不少文献，但多数停留在研究阶段。从工业化应用来看，先通过精馏，将苊的浓度提高到60以上，然后再通过冷却结晶、离心处理得到95以上

8、的工业苊，这是一种简单实用的工艺。目前，国内外洗油中提取工业苊的生产方法主要是采用“双炉双塔”或“三炉三塔”从煤焦油洗油中提取萘馏分，然后将浓度为5060的苊馏分装入结晶机内，通过结晶、过滤后得到94.3896.55的固态产品工业苊。我国生产苊的单位有鞍钢化工总厂、上海焦化厂、攀钢焦化厂、宝钢化工公司、太钢焦化厂、武钢焦化厂和石家庄焦化厂等。国内产品熔点大多约91，纯度约94。德国生产的工业苊纯度为9798。前苏联生产的工业苊熔点不低于91，灰分2，水分3.0，试剂苊熔点不低于92.3，纯度98，沸点为276277.5，灼烧残留物0.1。工业苊产品在国内外市场容量都很大，产品的应用前景广阔。特

9、别是近年来，随着我国经济的快速发展。国内的缺口将越来越大。因此，借鉴国外焦油加工工艺，开发符合国情的工业苊制取工艺非常重要。 2 工业苊生产工艺评述2.1国内制取工业苊工艺路线国内生产工艺路线技术特点是以洗油为原料从中提取工业苊，生产工艺有很多种，每种工艺各具特色，但有一个共同点就是首先通过精馏方法使洗油粗分离，使欲分离的苊得到富集，然后再分别进行深加工，可得到工业苊产品。我国生产苊的单位有鞍钢化工总厂、上海焦化厂、攀钢焦化厂、宝钢化工公司、太钢焦化厂、武钢焦化厂和石家庄焦化厂等。国内产品熔点大约为91，纯度约为94。中国攀钢焦化厂用工业萘装置从洗油中提取工业苊。原料洗油经换热后进入工业萘装置

10、，在初馏塔顶采出轻质洗油。一部分塔底残油进入管式炉循环加热以提供能量，一部分进入精馏塔。在精馏塔顶采出苊馏分，塔底残油循环加热并排出部分重质洗油。然后，再将所得的含苊50-60的苊馏分装入结晶机内，装料温度控制在90-95。开始结晶时的冷却速度为3-5/h,当冷却温度接近结晶点时，冷却速度降至1-2/h,防止形成过多的细小晶核而使馏分变成糊状，以致无法进行离心操作。第一遍放料温度为35-40，第二遍放料温度为30-35。苊馏分经结晶机结晶，再经离心机分离后，所得成品工业苊的组成及结晶点见表2.1该流程的特点是安全可靠、调节方便、操作弹性大。表 2.1 成品工业苊的组成及结晶点序号苊含量（干基）

11、/灰分水分结晶点196.020.0153.089.8294.380.0062.690.7396.550.02652.5589.7平均95.650.0162.790.07武汉科技大学采用分步结晶法逐步除去杂质而得到高纯度苊。结晶器分为上下两段，上段为结晶段，长10000mm，下段为保温段，长100mm。结晶管中心为气体导入管，其下部为气体喷嘴，刚好位于保温段中部，防阻塞。气体导入管中部设有支架，把气体导入管固定在结晶管中心，保证其垂直并防止晶体融化时发生滑落。试验结果显示，间歇（发汗）分步结晶作用显著，采用发汗时经5级结晶可得到纯度为97.5的苊，苊的回收率为54.0；不发汗时经8级结晶才能得到

12、纯度为96.2的苊，苊的回收率为56.0。2.2国外制取工业苊工艺路线德国生产的工业苊纯度为97-98。前苏联生产的工业苊熔点不低于91，灰分2，水分3.0，试剂苊熔点不低于92.3，纯度98，沸点为276-277.5，灼烧残留物0.1。日本新日铁化学研究所BMC法。日本新日铁化学研究所研制开发了以煤焦油洗油作为原料，通过将蒸馏与塔内结晶工序相结合（BMC）的方法制取苊的工艺过程。具体方法是将含有苊16.8、萘18.3、甲基萘6.3、氧芴21.0、芴10.4及其他一些组分的洗油在32块理论塔板的塔内于回流比12-15的条件下进行分离制取苊馏分。所得到的苊馏分中苊的最高浓度不超过63。然后，将此

13、馏分在设有3个搅拌器和3个区段（冷却、净化和熔融）的立式塔内用结晶法净化，最后得到主要物质含量不少于99的苊的油。油中含苊5.6-43.5，氧芴15.4-24.5，其他组分39.0-49.1。结晶精制时使用的装置是该公司独自开发的可用于工业生产的BMC装置。该工艺的特点是塔的容积小，因此达到稳定状态所需要的时间短。德国从洗油馏分中分离苊的工艺。德国从洗油馏分中分离苊的工艺包括：用双甘醇做萃取剂萃取蒸馏馏分，得到馏出液和釜底残液。然后用重结晶法从流出馏分中分离出联苯和吲哚，而将釜底残液进行二次蒸馏，以便将苊馏分和氧芴馏分分离开来，再用结晶法从苊馏分中提取工业苊。综上所述 ，国内的工业苊加工技术和

14、工艺还停留在较低水平，一些新技术还没有完全工业化，产品品种少，质量也难以和国外相抗衡。相反，国外同类厂在这方面己远远走在我们前面，新技术新工艺迅速工业化，产品种类齐全，并形成了规模效益。所以，我们要借鉴国外先进经验，结合自己的实际情况，开发和研究适合自身特点的洗油加工工艺，以实现效益最大化，从而推动焦化事业的发展。2.3工艺叙述部分2.3.1工艺选择苊塔原料来源于甲基萘塔的塔底，正常生产状态下，其组成变化不大。设计要求提取轻质洗油，苊馏分，及中质洗油，其中中质洗油为回收车间提供作为吸苯溶剂。 表 2.2 洗油馏分中的质量分数组分名称在洗油馏分中的质量分数%组分名称在洗油馏分中的质量分数水1二甲

15、基萘馏分14.85萘馏分12苊馏分19甲基萘馏分23.51氧芴馏分14.22吲哚1芴馏分10.73联苯3.69可以看出，在组成中，中性组分总和占到了90%,其他组分中喹啉系居多。从前面的叙述中可知，洗油馏分是多组分恒沸系统，同时又是多组分低共熔系统，尤其哇琳类等碱性物质与其他中性物质更易形成共沸物，影响馏分的切取质量。所以喹啉类等碱性物质含量虽少，但必须除去。国内的脱喹啉盐基方法都是在洗油蒸馏前加酸洗工序，导致洗涤处理量大，脱除效果不好。为此，我们对洗油馏分进行了蒸馏实验，以下是一组蒸馏数据，从数据可以看出喹啉类等碱性物质集中在萘油和甲基萘馏分中，如果将洗涤工序安排在蒸馏工序后洗涤原料为萘油和

16、洗油馏分，则可大大的减少洗涤工序的工作量。同时还可以看出中质洗油含1一甲基萘,2一甲基萘和二甲基萘的总和大于70%,满足吸苯溶剂的质量要求。苊馏分的组成也符合传统的结晶离心法生产工业苊的质量要求。甲基萘馏分经酸洗脱喹啉类物质后，其组成如何。下表中洗油馏分蒸馏实验数据 表 2.3 洗油馏分蒸馏实验数据馏分名称萘喹啉异喹啉吲哚1甲2甲甲基萘联苯苊氧芴芴萘馏分70741.51.23.415甲基萘馏分1.6853.43.2154617中质洗油0.30.51.23.367135.6苊馏分0.30.31.2345.164191.3残液4.52345双炉双塔甲基萘工业苊系统，实现了连续、稳定生产。原料的处理

17、量1380.0KGh，在进入甲基萘塔的轻馏分组成变化范围不大的前提下，甲基萘塔和工业苊塔的工况波动小，稳定性强，两塔均可保证60一120的操作弹性。主要馏分的关键组分为：甲基萘含量>t70，达到了一级产品的质量要求；中质洗油二甲基萘含量为54，含萘量低于l，是洗苯的优质原料；苊馏分的含苊量控制在60左右。工业苊塔和甲基萘塔全塔压降都小于O1 atm。2.3.2工艺特点1. 原料的适应范围广不仅可加工洗油，而且可加工其它萘油和甲基萘油。2. 原料处理量大，由于使用高效填料产品的纯度高，其中甲基萘的纯度可达到56%以上。3.甲基萘油以汽相形式采出，可防止甲基萘油的乳化。4.混合分蒸馏和填料精

18、馏塔均采用负压蒸馏，可降低系统的温度和对材质的要求，以保证系统的顺利生产。另外，可充分利用装置自产的蒸汽和温水，以降低装置耗能。2.3.3存在问题该套系统开工后，运行基本正常，但一些地方还存在问题，与设计要求有差距，具体有以下几点:(1)由于设计时是按照7200小时，处理量1037.7kgh进行设备的设计的，而在生产组织时由于处理负荷较大，进入甲基萘塔的原料洗油达1380.0 kgh，导致回流泵负荷过大，再加之甲基萘塔顶温度一流量串级调级装置参数整定不理想。因此，操作时必须在确保甲基萘塔顶温度一流量串级调级装置稳定运行的同时，处理量不宜超过2000 kghr；(2)当进入工业苊塔的苊馏分组成变

19、化较大时，该塔体现出较大的波动趋势(采出量、热负荷等)，其主要波动原因是：既要保证侧采组分的指标合格，又要兼顾塔顶、侧线、塔釜的采出量。有时要较大大幅度地调整回流比。因此在该塔的调节控制方面尤其要加以重视。应在手动控制稳定后在打自动控制，不要盲目迷信自动控制的优越性。同时在操作中应加强对迸料组份含苊量的分析，视组分变化情况及时调整进料口位置；(3)应将工业苊结晶残油返回工业苊塔蒸馏，不但能够有效提高苊的收率，也有利于改善塔的稳定性和降低能耗。苊通常的提取方法是将洗油脱萘、脱酚、脱吡啶和脱水后，用60块塔板的精馏塔精馏，切取大于270的馏分，将此馏分再用60块塔板的精馏塔精馏，切取270-280

20、的苊馏分（也可用70块塔板的精馏塔进行连续精馏，以从第42块塔板引出馏程为268-282的苊馏分），然后冷却、结晶、分离得到纯度99的工业苊。目前，国内外从洗油中提取工业苊的生产方法主要是采用“双炉双塔”或“三炉三塔”从煤焦油洗油中提取萘馏分，然后将浓度为50-60的苊馏分装入结晶机内，通过结晶、过滤后得到94.38-96.55的固态产品工业苊。工艺流程如下2.3.4工艺流程由洗油原料槽来经过加热静止脱水的原料洗油，经过洗油原料泵进入萘塔管式炉对流段预热，在此甲热到200度左右进入萘塔，萘塔热油泵从萘塔塔底抽出油品进入萘塔管式炉辐射段，加热升温至300再次进入萘塔使油气蒸发。 塔顶采出的萘馏分

21、经过气化冷凝器后进入萘塔回流槽，萘塔回流泵从萘塔回流槽往塔顶打回流控制塔顶温度，萘塔回流槽满流至萘馏分槽。 侧线切取的甲基萘馏分经过冷凝冷却器冷却后进入甲基萘馏分槽，作为间歇蒸馏生产甲基萘馏分的原料。 苊塔原料从萘塔塔底热油泵出口采出，经过冷却后进入油库苊塔原料槽。 由苊塔原料槽来经过加热静置脱水的苊塔原料油，经过苊塔原料泵进入苊塔管式炉对流段预热，在此加热到200左右进入苊塔。苊塔热油从人塔塔底抽出油品进入苊塔管式炉辐射段加热至310再次进入苊塔使油气蒸发。 经过冷凝冷却器冷却后进入苊塔回流槽，苊塔回流泵从塔顶采出的中质洗油苊塔回流槽往塔苊馏分定期定量放入苊结晶顶打回流控制塔顶温度，苊塔回流

22、槽满流至中质洗油槽。苊从馏分中结晶出来，形成的结晶液放入苊离心分离机中，进行给料和甩干脱洗油后将工业苊卸除。经计量包装后入库。重质洗油从苊塔塔底热油泵出口采出，经过冷却后进入油库重质洗油槽。甲基萘馏分经过洗涤器洗涤脱喹啉后进入间歇蒸馏釜中。炉内使用煤气加热，釜内甲基萘馏分加热至250，按沸点顺次切取初馏分，前馏分，主馏分和后馏分，馏分蒸汽由釜顶进入间歇蒸馏塔中，各馏分经过冷凝冷却器冷却后进入馏分槽中，釜底残油送入甲基萘油槽中。酸性喹啉经过分解器分离后进入间歇蒸馏釜，经过釜加热，按沸点范围顺次切取初馏分、前馏分、主馏分（工业喹啉）和后馏分，馏分蒸汽由釜顶进入间歇蒸馏塔，各馏分经过冷凝冷却器冷却后

23、进入各馏分槽中。釜底残液进入釜渣槽中。采出含95%以上的甲基萘一级品装桶，低于95%的甲基萘二级品装桶入库，采出含95%以上的喹啉一级品装桶入库，萘油馏分、中质洗油、重质洗油等产品可由各储槽装车外运。各设备储槽的放散烟气均集中至排气洗净塔中，经洗油洗涤后排放，来自油库的新洗油储存于排气洗净塔内，由洗油泵送至排气洗净塔顶部喷洒洗涤，废洗油定期送往油库洗油原料槽，并补充新洗油。3 工艺计算3.1设计依据根据设计题目：年产1500吨工业苊工艺设计的设计题目要求相关规定。苊塔设计的项目建议书        洗油是一种复杂的混合物，富

24、含喹啉、异喹啉、吲哚、-甲基萘、-甲基荼、联苯、二甲基荼、苊、氧芴和芴等宝贵的有机化工原料。50年代我国就开始洗油的加工利用，但至今为止对洗油的加工利用还是很单一，效益不甚理想，产品的副加值也不高，造成洗油资源极大的浪费。因此，我们需要合理地综合利用这一宝贵的资源。本项设计将吸取国际上煤焦油集中加工厂的经验，满足经济规模的要求，达到高起点、高新技术的目标，实现年处理1500工业苊工段工艺。该项目扩大企业调整企业产品结构，增强企业经济实力，增加企业发展后劲，提高企业经济效益。不管从技术的成熟度、市场分析、经济评价、收益指标都具有较好的前景。3.2设计范围苊塔工段内区域的设计及水、电、汽、煤气、总

25、图及运输等配套设施。3.3设计规模和产品3.3.1规模根据任务书的要求，本次设计的规模为年处理1500吨工业苊的工艺设计。年工作日300天。3.3.2产品品种、数量、和质量 表3.1 产品品质、数量、质量产品名称产品数量 WT产品质量指标备注1轻质洗油0.39含萘6%生产工业萘原料2苊馏分0.905含萘60%；含二甲基萘25%含氧芴15%优级品含萘5%；含甲基萘75%3中质洗油0.57含苊8% 3.3.3设计任务和设计能力本设计的任务是完成洗油工段后蒸馏塔生产工序的物料、热量衡算，进而进行主体设备和附属设备的选型。还包括塔顶冷凝器，管式炉的计算及选型等。 原料为焦油洗油。 主要产品：轻质洗油（

26、萘、联苯、二甲基萘、苊），苊馏分（二甲基萘、苊、氧芴），中质洗油（苊、氧芴、芴、甲基芴等） 设计能力：本车间的设计能力为年处理洗油1万吨，年工作日300天。苊塔年处理量为4935.6吨。3.3.4原料组成后塔苊油原料组成 表3.2 后塔苊油原料组成组分名称沸点范围分子量质量分数 /%质量流量kg/h摩尔流量kmol/h摩尔分数/%甲基萘169.21201.3635.50.251.52联苯181182.571165.61146.30.955.78二甲基萘191.510824.72645.114.1425.18苊196.8513425.87871.255.6634.43氧芴20520713222.

27、31582.283.4721.11芴21812811.51300.461.8111.01甲基芴2212221341.1028.80.160.97共计1002609.716.44100.003.4 苊塔计算依据苊油处理量 9663.7吨/年 收率60年平均工作日 300天/年 年产工业苊1500吨收率60，所以需含苊25.87的苊油9663.7吨. 表3.3原料组成组分名称沸点范围分子量质量分数 /%质量流量kg/h摩尔流量kmol/h摩尔分数/%-甲基萘 244.7142.1910.09135.430.889.94联苯255.2154.2110.5140.930.9110.28二甲基萘2612

28、71.1156.2216.13216.491.3915.71苊278154.2125.87347.222.2525.42氧芴28713419.36259.851.9421.92芴297.9166.2214.61196.091.1813.33甲基芴2981801.3618.250.101.13-甲基萘241.11422.0827.920.202.26共计1001342.188.85100.003.5 物料衡算对于苊塔精馏过程，采用关键组分法进行计算。在苊塔中根据工艺过程要求，假定塔顶采出量为x. kmol/h， 侧线采出量为y kmol/h，塔底采出量为z kmol/h由工艺要求可列：1、134

29、2.18 =x + y + z2、0.65y + 0.06x+1.03z =2663、0.3y+0.65x=216.49联立可解出x = 110.62 y = 481.96 z = 749.6本设计工艺要求为塔顶苊含量大于6%，二甲基萘大于60， 侧线苊含量为60% 、二甲基萘含量小于30%、 氧芴含量小于10% ，塔底苊含量小于3%。可得出以下数表表3.4 苊塔物料平衡列于表组分名称塔 顶 侧 线塔 底摩尔流量kmol/h摩尔分数 %kmol/h摩尔分数 %kmol/h摩尔分数 %-甲基萘0.8835.34联苯0.9136.55二甲基萘0.4618.470.9328.01苊0.041.612

30、.0361.140.165.30氧芴0.3610.841.5852.32芴 1.1839.07甲基芴0.103.31-甲基萘0.28.03 共计2.49100.03.32100.003.02100.003.6塔板层数及回流比的计算3.6.1最小数假设以侧线采出的塔板为分界板即塔顶与侧线为塔顶部分，塔底不变。可得出以下数据表格。表3.5 数据表格板上摩尔流量摩尔分数板下摩尔流量摩尔分数-甲基萘0.8815.15苊0.165.3-甲基萘0.203.44联苯0.9115.66氧芴1.5852.32二甲基萘1.3923.92芴1.1839.07苊2.0735.63甲基芴0.13.31氧芴0.366.2

31、0总计3.02100.00总计5.81100.00用芬斯克方程计算理论板数3在塔顶温度260，苊对氧芴的相对挥发度在塔底温度310，苊对氧芴的相对挥发度=lg（）/lg=lg（）/lg1.28=16.363.6.2最小回流比用柯尔本法计算最小回流比=3.71进料层温度下轻关键组分对重关键组分的相对挥发度一般适宜的回流比大致为最小回流比的1.22倍操作回流比R=1.6 Rm =1.6 3.6.3 理论板数及实际板数用简捷法即吉利兰关联图计算所需理论板数由吉利兰关联图查得： 图 3.1 吉利兰关联图 得 得N=24.16塔板效率取0.5 则= 由于目前采用泵送冷回流，且并未完全按沸点进料，故部分塔

32、板受换热影响板效率，而且考虑到生产上进料位置的选择，原料性质的波动等因素，故实际板数取N=50层，给生产上留有余地。3.6.4加料板位置的确定近似估算加料板的位置，可采用下列经验式:lg lg（lg lg（又 解得， 板效率为 ：49.31精馏段实际板数： 取23层提馏段实际板数： 取29层则加料板位置为从上往下数23层塔板或从下往上取29层塔板。假设以侧线为塔底，塔顶不变那么可得到以下数据表格 表3.6 数据表格塔顶摩尔流量摩尔分数侧线摩尔流量摩尔分数-甲基萘 0.8835.34-甲基萘-甲基萘0.28.03-甲基萘联苯0.9136.55联苯二甲基萘0.4618.47二甲基萘0.9328.0

33、1苊0.041.61苊2.0361.14氧芴氧芴0.3610.84总计2.49100.00总计3.32100.00 用芬斯克方程计算理论板数3N=lg（）/lg=lg（）=1.403.6.5最小回流比（侧线以上）用柯尔本法计算最小回流比=0.77进料层温度下轻关键组分对重关键组分的相对挥发度为2.15一般适宜的回流比大致为最小回流比的1.22倍操作回流比R=1.8 Rm =1.8 3.6.6理论板数及实际板数用简捷法即吉利兰关联图计算所需理论板数由吉利兰关联图查得： 图3.2吉利兰关联图 得 得=3.塔板效率取0.5 则= 由于目前采用泵送冷回流，且并未完全按沸点进料，故部分塔板受换热影响板效

34、率，而且考虑到生产上进料位置的选择，原料性质的波动等因素，故实际板数取N=10层，给生产上留有余地。综上所述所设计苊塔共有塔板数为50+10=60块3.7热平衡计算塔底残油量： 749.6kg/h进入苊塔馏份 1342.18kg/h侧线抽出量 481.96kg/h冷回流比（对产品） 3塔顶回流量 110.623=331.86kg/h塔顶温度 252塔底残油温度 300侧线抽出物温度 280原料入塔温度 200回流入塔温度 80输入热量1苊油带入热量Q1=1342.18×0.42×200×4.17=.8104KJ/h0.42萘馏份在20220之间的平均比热（）2.

35、回流带入的热量Q2=331.86×0.43×80×4.17=47604.65328KJ/h0.416酚油在2050之间的平均比热（）3. 塔底循环油通过管式炉加热补充热量输入的总热量：输出热量1. 塔顶轻质洗油及回流油气带出的热量 Q11=(110.62+331.86)×0.43×（252+200)=86000.41280.43洗油在20 200间的平均比热81.5 洗油在塔顶条件下汽化潜热2. 塔底重质洗油带出的热量 Q22=749.6+×0.44×300×4.17=.8240.44重质洗油在20250间的平均比

36、热同初馏塔3.侧线苊馏分带出热量Q33=481.96×0.435×280×4.17=.3758将以上计算结果列于下表： 表3.7 苊塔热平衡输 入输 出项目项目洗油馏份带入热量.81回流带出热量86000.41酚油回流带入热量47604.65塔底萘洗油带出热量.82循环油补充热量.15塔表面损失热量.38总计.61总计.61注：热平衡单位换成 。3.8冷凝器的计算物性数据洗油油汽 水 W/(m·)kJ/(kg·) kJ/(kg·) kJ/kg轻质洗油油汽进口温度： 冷凝水进口温度：轻质洗油油汽出口温度： 冷凝水出口温度：1. 其平均温

37、度差的计算：中2. 计算热负荷：苊用量：kg3. 初定估算传热面积：4. 管内给热系数的计算：苊的质量流速：雷诺数：G2= = 令5. 管外给热系数的计算：苊油汽的质量流速：G1=查图得： 6. 计算总传热系数K：K在工艺要求的范围内。符合要求7. 核算传热面积：A = = 60.28 在规定范围内，符合要求。4 设备计算及选型4.1浮阀塔板工艺尺寸计算4.1.1汽.液相负荷已知：进料量（苊油）采出量：110.62侧线抽出量：481.96残油量（苊油）W=749.6回流比R=3温度 塔顶温度 252 塔底温度300 侧线 280 进料温度 200 压力 塔顶压力5KP 塔底压力 40KP 侧线

38、压力 15KP 进料板上压力 30KP塔内汽液相流量分布如下 V L n F n+1 D m W m+1 1.精馏段塔顶出来的汽体量：V=D×(R+1)=110.62×（3+1）=442.48 塔顶进入的冷回流量： L=RD=110.62×3=331.86塔内汽相负荷：式中q回流状态参数 塔顶气体温度 回流温度 r洗油汽化潜热 20300间洗油平均比热 0.43 则塔内汽相负荷： Vs=442.48 + 331.86 (1.191) = 505.5334Kg/h因洗油平均分子量 Vs = 505.5334÷151.5 = 3.34 Kmol/h塔顶状态下

39、汽相流量由得汽相负荷：Vs = 106.325 ×525×22.4 101.325×293 =42.12 汽相密度 v = /Vs = 151.5 / 42.12 = 3.60 液相负荷 Ls = L×q = 331.86×1.19=394.91kg/h=2.61kmol/h洗油在252时比重 = 0.8944d20轻质洗油在20时比重 1.08； 系数 0.0008； = d252 ×1000 = 894.4 塔顶状态下液相流量Ls = 292.78894.4 = 0.33 /h = 9.17×10-5 kg/s2提馏段洗

40、油平均分子量 平均比重 汽相负荷 式中 Vs精馏段的汽相负荷 进料状态参数0.435 苊油在20-250之间平均比热0.43 苊油在20-230之间平均比热80 苊油的气化潜热 >1.0 进料状态为冷进料F=1342.18/167=8.04kmol/h进料板状态下汽相负荷 Vs = 42.12×22.4×(300×273273)×101.325×101.325 141.325= 1419.80 汽相密度 /Vs =167/44.12=3.79液相负荷 式中Ls精馏段液相负荷42.12×1.12=11.61kmol/h混合份在29

41、0时的平均比重液相密度0.901×1000=901在进料板状态下液相流量11.61×167901 = 2.15/h=5.97×10-4/s表4.1 苊塔工艺条件项目名称精馏段提馏段汽相流量Vs =374.7857=1419.80汽相密度v =3.6 v=3.79液相流量0.33/h或9.17×10-5/s1.64液相密度894.4901塔板层数层层4.1.2塔径计算用史密斯法计算精馏塔塔径精馏段:求液体表面张力为20达因/时物系的负荷系数为C20液汽动能参数 选定塔板间距，板上清液层高度，分离空间查图，不同分离空间下，由浮阀塔的系数关联图得负荷系数（液体

42、表面张力为20达因/厘米时的物系负荷系数）对于其他物系的负荷系数按下式计算式中： 计算物系的表面张力，达因/厘米洗油在100时表面张力 达因/厘米在塔顶状态（252）时表面张力：则 达因/厘米最大空塔速度（泛点速度，极限速度）使液滴不被气流带入上板时的最大 = 1= 2=v设计采用空塔速度一般取最大空塔速度的0.750.85倍，取空塔速度 =0.75×0.912=0.684浮阀塔径D=0.941m提馏段已知 = 0.104 v=3.79 4.56×10-4 901选定塔板间距，板上清液层高，分离空间查图得 计算负荷系数洗油在290的表面张力达因/厘米 最大空塔速度 =0.0

43、529×=0.814设计采用空塔速度=0.6512塔径D=0.97m考虑到实际生产中，由于塔表面散热的影响，塔内汽相负荷数较理论值大，故选定塔径D=1000mm.4.1.3塔高板式浮阀塔塔高计算主要包括1.所有各层塔板之间的有效高度（）2.顶部空间高度（）3.底部空间高度（）4.入孔高度（） 塔板间有效高度：取塔板间距，塔板数层所以 =300×(60-1-5)=16200mm根据实际需要取人孔数为6，因此人孔所占高度=5×700=3500mm，底部空间高度选取3000总高度Z=+=16200+3500+3000+1000=23700mm因此实际塔高取 240005

44、.选取管子规则：选用的无缝钢管1.5m6.确定总管数：根初步选用639根7.壳体内径：D=949.61mm经过圆整后得到D=1000mm8. 采用单壳程，4管程9. 管子为三角形排列，拆流板缺口为25%，拆流板间距 4.2冷却结晶计算4.2.1冷却结晶物料衡算设固体量为x kg/h 液体量为y kg/h375.31×0.65=0.95x+0.25yX=1500/24/300=208X=208Y=185.4064.2.2冷却结晶热量衡算苊油 水 苊油从90降到25放出的热量为水从20升高到80需要的热量所以由以上计算选型选择一台12结晶器，每天4h离心操作，20h结晶操作。5 苊结晶过

45、程的控制(专题部分)5.1工业结晶结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程，很多化学工业工程中都包括有结晶这一基本的单元操作。结晶是一个重要的化工过程。为数众多的化工产品的外观优美，且无论包装、运输、贮存或使用都很方便。相对于其他的化工分离操作，结晶过程的特点在于：1、 结晶过程是制造功能固体的唯一手段；2、 能从杂质含量相当多的溶液或多组元的熔融混合物中，分离出高纯或超纯的晶体。结晶产品无论包装、运输、贮存或使用都很方便；3、 对于许多难分离的混合物系，例如同分异构体混合物，共沸物系，热敏性物系等，使用其他分离方法难以奏效，却使用结晶法。4、 作为一个分离过程，结晶与蒸馏及其

46、他常用的制法相比，能量消耗低很多。因为结晶热一般仅是蒸发潜在热的三分之一到十分之一，且可在较低温度下进行，对设备材质要求较低，操作相对安全。5、 结晶是一个很复杂的单元操作，它是多相，多组分的传热-传质过程，也涉及表面反应过程。对于结晶的方法的分类，一般按溶液结晶、熔融结晶、升华、沉淀四类讨论。除此之外，工业结晶新技术还有超临界结晶、膜结晶等。目前，结晶技术所以应用领域不断扩大，不但在化肥、农药、无机盐生产、石油化工、食品加工、医药工业等传统领域中是基本步骤，而且已成功的扩展到新兴生物化工、能量储备、材料工业、催化剂制造、特定功能物质的形成、以及电化学和电子材料的生产行业中。5.2 产品介绍洗

47、油是煤焦油加工过程中的主要馏分之一，富含-甲基萘、-甲基萘、苊、芴等宝贵的有机化工原料。苊（acenaphthene），又名萘并乙烷、萘嵌乙烷，它是具有萘和乙烷并合结构的稠环芳香烃，是煤焦油中的主要成分之一，在煤焦油中约占1.2-1.8，主要集中在于洗油馏分中，约占洗油馏分的15左右，是煤焦油洗油中分离和利用最早的产品。5.3 苊结晶原理 溶液中溶质的浓度超过其饱和溶解度之值）。晶核的生成有三种形式：即初级均相成核、初级非均相成核及二次成核。在高过饱和度下，溶 液自发地生成晶核的过程，称为初级均相成核 ；溶 液 在 外 来 物（ 如 大 气 中 的 微 尘）的 诱 导 下 生 成 晶 核 的

48、过 程，称 为 初 级 非 均 相 成 核；而 在含有溶质体的溶液中的成核过程，称为二次成核。二次成核也属于非均相成核过程，它是在晶体之间或晶体与其他固体（器 壁、搅 拌器等）碰 撞时所产生的微小晶粒的诱导下发生的。对结晶 操作的要求是制取纯净而又有一定粒度分布的晶体。晶体产品的粒度及其分布，主要取决于晶核生成速率(单位时间内单位体积溶液中产生的晶核数)、晶 体 生 长 速 率（单位时间内晶体某线性尺寸的增加量）及晶体在结晶器中的平均停留时间。溶液的过饱和度，与晶核生成速率和晶体生长速率都有关系，因而对结晶产品的 粒度及其分布有重要影响。在低过饱和度的溶液中，晶体生长速率与晶核生成速率之比值较大（见图），因而所得晶体较大，晶形也较完整，但结晶速率很慢。在工业结晶器内，过饱和度通常控制在介稳区内，此时结晶器具有较高的生产能力，又可得到一定大小的晶体产品。5.4 苊结晶动力学研究 溶液结晶是固体物质以晶体形态从溶液中析