槐米专题实验报告

1、连 云 港 中 医 药 高 等 职 业 技 术 学 校高职学生专题实验设计槐米中有效成分的提取系部： 中医药系 专业： 高职中药 年级： 08高职中药三班 组号： 八组 槐米中有效成分的提取徐杰 摘要槐米中还有黄酮类化合物比较多，其中主要有效成分为芸香苷。利用芸香苷呈酸性，溶于碱水，酸化后又可析出的性质进行提取。本次实验利用酸碱法进行提取分离，芸香苷分子中因含有邻二酚羟基，性质不太稳定，暴露在空气中能缓解氧化变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解。硼酸盐能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的，故在溶液中加热提取芸香苷时，往往加入少量硼砂。 关键词 槐米 黄酮类 酸性 碱溶酸沉法 来源本品为豆科植

2、物槐的干燥花及花蕾，夏季花开放或花蕾形成时采收，及时干燥，除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”，后者习称“槐米”。原植物形态:落叶乔木，高达25米。树皮灰色或深灰色，粗糙纵裂。内皮鲜黄色，有臭味；枝棕色，幼时绿色，具毛，皮孔明显。单数羽状复叶互生，长达25厘米，叶柄基部膨大；小叶715，卵状长圆形咸卵状披针形，长2.55厘米，宽1.52.6厘米，先端尖，基部圆形或阔楔形，全缘，上面绿色，微亮，下面伏生白色短毛；小叶柄长2.5毫米；托叶镰刀状，早落。圆锥花序顶生；花乳白色，长1.5厘米；萼钟形，5浅裂；花冠蝶形，旗瓣同心形，有短爪，脉微紫；雄蕊10，分离不等长；子房筒状，有细长毛，花柱弯曲。荚果长

3、2.55厘米，有节，呈连珠状，无毛，绿色，肉质，不开裂，种子间极细缩。种子16粒，深棕色，肾形。花期78月。果期1011月。药材外观性状：干燥的花蕾，呈卵形或长椭圆形，长2.55毫米，宽1.52毫米。外表黄褐色或黄绿色，稍皱缩，下部为钟状花萼，先端具不甚明显的5齿裂，有时有短柄，上部为未开放的花冠，大小不一，花萼和花冠的外面均疏生白色短柔毛。质松脆。气弱，味微苦。以花蕾足壮、花萼色绿而厚、无枝梗者为佳。 功效 槐米性微寒，味苦。凉血止血，清肝泻火。用于便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕。用量4.59g。 结构与性质 性质槐米中的主要成分为黄酮类化合物，主要有效成分为芸香苷，

4、还含有少量皂苷、多糖、粘液质等。芸香苷不少于20%。芸香苷为浅黄色粉末或细针晶，可溶于吡啶及碱性溶液，几乎不溶于苯、乙醚三氯甲烷及石油醚中。 结构式 芸香苷 槲皮素实验材料(一)药材： 槐米20克（中药化学实验室提供）(二)仪器：中药化学实验室提供设备名称型号规格单位数量厂 家性 能电子天平YP2001台1上海水浴锅台1上海真空泵台1上海铁架台附铁圈个1烧瓶、万能、十字夹套1试 管个4江苏泰兴玻璃厂烧 杯500ml个2江苏泰兴玻璃厂量 筒10、100ml 各个1江苏泰兴玻璃厂球形烧瓶 250ml个1江苏泰兴玻璃厂冷凝管五球40cm个1江苏泰兴玻璃厂抽滤瓶500ml个1江苏泰兴玻璃厂滴 管个1江

5、苏泰兴玻璃厂布氏漏斗6cm个1江苏泰兴玻璃厂玻璃棒30cm江苏泰兴玻璃厂移液管江苏泰兴玻璃厂毛细管自制乳胶管江苏泰兴玻璃厂纱布块4Ph试纸张5展开筒1江苏泰兴玻璃厂新华色谱滤纸15ml×7cm张1上海真空泵台1上海铁架台附铁圈个1烧瓶、万能、十字夹套1紫外灯个个上海(三)试剂：中药化学实验室提供试剂名称浓度单位数量厂 家碳酸钠 5%毫升 2北京精细化学品公司硫 酸 2%毫升100碳酸氢钠溶液 5%毫升2上海建信化工试剂厂氢氧化钠 1%克 2上海中秦化学试剂厂-萘酚浓液 10%毫升 1合肥工大化学试剂厂氨水 70%毫升10天津福晨化学试剂厂醋酸15%毫升10天津福晨化学试剂厂乙醇 95

6、%毫升15上海建信试剂厂硼砂水溶液 04%毫升200正丁醇10%×自配毫升40提取工艺流程 槐米粗粉20g 加入0.4%硼砂沸水溶液200ml，在不断搅拌下加石灰乳调PH值89，直火 加热至沸20分钟（注意保持pH89）,并随时补充蒸发掉的水分。趁热用 四层纱布过滤，药渣如上法再提取一次，合并滤液药渣滤液在6070用浓盐酸调至pH5左右，静止过夜，抽滤，沉淀用 蒸馏水洗23次至中性，抽干，置空气中晾干 滤液及洗涤液 粗芦丁 称取一定重量的粗品，按约1:200的比例悬浮于蒸 馏水中，煮沸10分钟使其全部溶解，趁热抽滤， 冷却滤液，静止析晶。抽滤，置空气中晾干或6070干燥 母液 精制芦

7、丁操作步骤1药材处理： 用天平称取大于20g槐米后,用研钵磨碎,称取粉末20g.，待用。2芸香苷的提取称取槐米粉末20g置500ml烧杯中，加入0.4%硼砂沸水溶液200ml，在搅拌下加石灰乳，调至ph89，加热微沸20min，并随时补充蒸发掉的水分，趁热用四层纱布滤过。滤渣同样操作再提取一次，合并两次滤液。滤液在6070用浓盐酸调至ph5左右，静置过夜使沉淀完全，抽滤，沉淀用蒸馏水洗2到3次至中性，抽干，置空气中晾干，得芸香苷粗品。3芸香苷的精制称一定重量的粗品，按约1：200的比例悬浮于蒸馏水中，煮沸10min使其全部溶解，趁热抽滤，静置析晶。抽滤置空气中晾干或6070干燥，得静制芸香苷，

8、称重，计算得率。4芸香苷的水解取芸香苷1g，研细后置于250ml圆底烧瓶中，加入2%硫酸溶液100ml，直火微沸回流约40min至析出鲜黄色沉淀不再增加为止，放冷抽滤，滤液保留作糖检查，沉淀用少量水洗去酸，抽干水分，晾干称重，得粗制槲皮素。 5鉴定1、芸香苷，槲皮素的纸色谱鉴定样品：（1）自制芸香苷乙醇液 （2）自制槲皮素乙醇液对照品：（1）芸香苷标准品乙醇液 （2）槲皮素标准品乙醇液支持剂：新华色谱滤纸展开剂：（1）正丁醇-醋酸-水（4:1:5） （2）15%醋酸水溶液显色剂：（1）先在可见光下观察斑点颜色，然后在紫外下观察斑点颜色 （2）经氨气熏后再观察 （3）喷三氯化铝试剂后再观察2、M

9、olish反应：取芸香苷少许置小试管中，加乙醇0.5ml加10%-萘酚溶液1ml振摇使溶解，沿管壁徐徐加入浓硫酸0.5ml，静置。观察两层溶液的界面变化，出现紫色环者为阳性。以同法实验槲皮素，比较两者的不同。产品总得率：槐米中芸香苷粗品的总得率=芸香苷粗品的重量槐米的重量=12.7g20g*100%=63.5%槐米中芸香苷精品的总得率=芸香苷精品的重量芸香苷粗品的重量=2g12.7g*100%=15.7%计算rf值：Rf（芸）=起始线到斑点中心的距离起始线到终点线的距离=5.512=0.46Rf（槲）=起始线到斑点中心的距离起始线到终点线的距离=6.512=0.54 实验分析通过这次专题报告实

10、验中,我们学到了很多专业知识,大家互相团结,互相配合,互相帮助,从而完成了这次实验。在整个实验过程中,每一步都要认真、细心。（1）在配制硫酸时,应先加水后,再缓缓加入浓硫酸。否则会被溅出的浓硫酸烫伤。（2）使用氨水溶剂提取时,一定要将窗户打开,或排风设备，保持通风。（3）在提取完成后，要等溶剂的烧瓶冷却后，关闭水源，缷下装置。通过这次课题的操作，本小组成员获得的最大收获是，学会了团结合作的精神，锻炼了我们独立思考、分析问题和解决问题的能力，最终独立完成专题报告任务。当然实验也有失败之处，那就是精制芸香苷的总得率较低，总结分析后得知在调ph值时，没多等会就确定ph值。从而导致得率低。同时也学会了

11、怎样查阅资料和写论文的知识，以后会更加努力！做好每一件事情的！参考文献1.杨云.冯卫生.中药化学成分提取分离手册.北京:中国中医出版社 1998 .360-361 2.马子密.历代中草药性汇解.北京: 中国医药科技出版社 2002.5713.李家实.中药鉴定学.上海:上海科学技术出版社 1996.3434.成都中医院.中药学.上海:上海科学技术出版社 1978.2365.郑宏铜.现代中药材鉴别手册.北京: 中国医药科技出版社 2001.5656.中医大辞典编辑委员会.中医大辞典.北京: 人民卫生出版社 1982.3767.南京药学院中草药学编辑组.中草药学.江苏:江苏人民出版社 1976.4968.高学敏.中药学.北京: 中国中医药出版社 2002.3399.江