部分提取焙炒和磨碎咖啡的水解法

1、权利要求书1、在反应器中加溶部分提取焙炒和磨碎咖啡并产生咖啡香味和色料的方法，该方法包括：(a)将部分提取焙炒和磨碎咖啡在液体中制浆，得到水合的部分提取焙炒和磨碎咖啡，其中含约2至75%(重量)部分焙炒和磨碎咖啡；(b)在无任何酸催化剂参予的反应器中，所述水合的部分提取焙炒和磨碎咖啡须以温度约为200至260、时间周期范围的1至15分钟为条件，藉以达到水解所述的部分提取焙炒和磨碎咖啡，并有效地产生10%至60%增量得率(干基，部分提取焙炒和磨碎咖啡)，至少有效地除去50%甘露聚糖组成，产生一种水解产物，该水解产物含DP-1低聚物含量少于50%，含大于DP-6低聚物含量少于10%，两种含量均以产

2、生的水解产物的固体总量为基准，以达到所期类咖啡香味、香气和颜色，(c)骤冷水解和焦化反应；以及(d)从水解的部分提取焙炒和磨碎咖啡中分离出可溶固体和香气。2、根据权利要求1所述方法，其中，所述反应器内压力变化约为17至40大气压。3、根据权利要求1所述方法，其中，通过从反应器排出由步骤1（b）水解的部分提取焙炒和磨碎咖啡，及快速将压力降至大气压，而完成骤冷该水解反应。4、根据权利要求1所述方法，进一步包括将已从水解的部分提取焙炒和磨碎咖啡分离出的可溶固体与常规咖啡提取液合并的步骤。并干燥所述合并物。5、根据权利要求4所述方法，其中，所述方法关系到累计得为55%至73%干基，焙炒和磨碎咖啡。6、

3、根据权利要求4所述方法，其中，该累计得率为65%至73%。7、根据权利要求1所述方法，其中，在水解期间，至少除去75%甘露聚糖组分。8、根据权利要求1所述方法，其中，在水解期间，除去90%甘露聚糖组分。9、根据权利要求1所述方法，其中，该反应器是活塞式流动管式反应器。10、根据权利要求1所述方法，其中，水合的部分提取焙炒和磨碎咖啡物料是含物5%至25%（重量）部分提取焙炒和磨碎咖啡的浆料。11、根据权利要求10所述方法，其中，该浆料含约10%至20%（重量）部分提取焙炒和磨碎咖啡。12、根据权利要求1所述方法，其中，所述反应器是挤出机。13、根据权利要求1所述方法，其中，时间范围约为2分钟至8

4、分钟。14、根据权利要求1所述方法，其中，反应器中温度约为210至240。15、根据权利要求1所述方法，进一步包括干燥分离的可溶固体及将所述干固体与可溶咖啡合并的步骤。16、根据权利要求15所述方法，其中，所述方法关系到累计得率为55%至73%干基，焙炒和磨碎咖啡。17、根据权利要求16所述方法，其中，该累计得率为65%至73%。18、根据权利要求1所述方法，其中，所述部分提取焙炒磨碎咖啡已经过常压提取，提取了焙炒和磨碎咖啡的天然香味成分、咖啡碱、胡芦巴碱、绿原酸、灰分、糖、蛋白质、咖啡酸和焦糖及褐色物。19、根据权利要求1所述方法，其中，所述部分提取焙炒和磨碎咖啡具有由此提取的多半阿伯半乳聚

5、糖。20、根据权利要求1所述方法，其中，所述水解产物含DP-1低聚物含量少于30%，含大于DP-6低聚物含量少于5%。21、根据权利要求1所述方法，其中，在水解产物中产生的总芳香物含量超过4000ppm。22、根据权利要求1所述方法，其中，产生的联乙酰含量超过100ppm。23、根据权利要求21所述方法，其中，产生的总芳香物中至少含25%糠醛。24、由权利要求1的方法产生的产物。25、由权利要求4的方法产生的产物、26、由权利要求15的方法产生的产物。说明书本发明涉及部分提取焙炒和磨碎咖啡的加溶法，更准确地说，本发明涉及在不加任何酸催化剂而进行高温短时处理的反应器中水解部分提取焙炒和磨碎咖啡。

6、例如水解工业用咖啡渗滤系统的废渣滓。虽然提供较高温短时反应的任何反应器都能满足要求，但是，活塞式流动管式反应器比较方便。选择时间与温度的关系，使产生加溶，然后，将天然甘露聚糖低聚物从聚合度约DP10-40水解至约DP1-10，并且足以控制糖的反应，使之生成咖啡香气、香味和成色。如此得到的水解产物和炒咖啡水提物合并可用来增加咖啡的可溶固体浓度、香味、香气。就可溶咖啡技术而言，绝大部分精力一直放在如何最大限度地从焙炒和磨碎咖啡提高溶出物的收率，最主要的方法是改变渗滤条件。早在第二次世界大战前期，对速溶咖啡的研制是采用沸水浸出焙炒和磨碎咖啡的可溶物，得到小于25%可溶固体。在美国专利2，324，52

7、6号中，Morganthaler采用温度320至347°F，达到27%可溶物。另外，采用酸解条件，使可溶物总得率提高至50%。正如Sivetz和Desrier在“咖啡工艺学”（1979年，第366页）所引证的，工业用渗滤系统的可溶物得率通常约为焙炒和磨碎咖啡的40%至50%。由于Sivetz引述的一此问题包括渣滓受压缩、流速和操作速度的减低，以及在这些条件下产生的咖啡精质量下降，因此，既使利用较高温、高压，欲从渗滤得到较高得率也是不现实的。特别是在渗滤器内大幅度水解会产生焦油和臭味。在现有技术中已众所周知，为提高固体得率可采用水解部分提取的咖啡渣滓，并一直沿用作为提高可溶固体得率的方

8、法。例如，授予Chug h等人的美国专利2，573，406号公开了可溶咖啡的制备方法，该方法包括常压提取约20%（重量）咖啡，在约1%硫酸的悬浮液中，在100下水解一部分渣滓约1小时，调节水解产物的pH值，过滤，与常压提取液合并，干燥合并的提取液。授于Benner等人的美国专利2，687，355号公开了另一种类似方法，用磷酸代替硫酸。授于DiNardo等人的美国专利3244879号中又公开了一种方法，对至少已常压提取过的咖啡渣滓提取物，直接进行碱解或酸解，在该提取中的直接水解，省去了现有技术加工方法的分离水解步骤，并使得在大量咖啡废渣滓中吸附着碱催化剂或酸催化剂。最近，Fulger等人在美国专

9、利4508745号公开了水解咖啡萃余物料方法，用以生产DP1至DP10的甘露聚糖低聚物。该方法通过制备浓度5%至60%（重量）的废渣浆，把PH值调节到约0.5至4.0，该浆料在温度160至260下反应6秒至60秒。按照Fulger等人的上述方法，从咖啡萃余物料，可增加可溶物收率约30%（重量），所述残余物料已经部分提取过，例如已常压提取和部分热水解的工业用渗滤系统的废渣滓。可溶咖啡领域中强调的另一方面是可溶咖啡成品的香味和香气。迄今为止，改善香味和香气的主要因素是焙炒方法和所用咖啡的配料。用后加工从焙炒和磨碎咖啡或提取液中通过用蒸汽或真空汽提技术使咖啡香味转变，已在现有技术中充分描述：Sive

10、tz和Desrsier（以上引述的著作，第250-251页）指出，在焙炒期间通过颜色变暗监测将糖热解和焦糖化控制在理想程度，便可达到要求的咖啡香味科香气。约占生咖啡7%的蔗糖，在焙炒期间基本上消失，生成热解产物。这些热解产解物可与蛋白质和其它降解产物反应，生成附加其它香味的咖啡物质。本文所述的复杂化过程，一般称为非酶促焦化反应。此类两种反应是焦糖化反应（该反应只涉及糖）和Maillard反应（其中还原糖与胺类、氨基酸、肽和蛋白质反应）。J.Hodge在题为“食品的香味起源：非酶促焦化反应（Origim    Of   

11、60;Flavor    in    Foods：Nonenzymatic    Browning    Reactions）”一书（见Symposium    On    Foods：The    Chemistry    and    

12、Physiology    Of    Flavors，H.schultz，E.Day    and    L.Libbey，eds，AVI    Pub.Comp.Ine。（1967）中，对这种化学过程给以更全面介绍。在同一论文集中，M.Gianturco的另一评述“咖啡香味”介绍了含有称作“香气合成物（aroma    complex）”挥发物的咖啡香味

13、的复杂性，报导了103种挥发物成分，其中多数显然属于碳水化合物。在最近的Dutch协会CIVO题为“食品中挥发化合物”（VoLatile    Compounds    in    Food）参考文献中，已报导了500多种化合物（见Section        72：Coffee，S.Van    Statan    

14、and    H.Marse    eds.，5th    edition    TNO（1983），Zeist    the    Netherlands）。就咖啡制备技术而言，需要提供一种不加任何酸催化剂，于短时高温下的反应器中能加溶部分提取焙炒和磨碎咖啡的方法，并且该咖啡主要含有作为主要碳水化合物的甘露聚糖。该方法足以使甘露聚糖组分水解，从天然聚合粒度

15、生成含甘露糖低聚物的水解产物，该低聚物具有适于干燥的聚合物。在静置或浓缩时，有微量淤渣生成或沉积。这种方法通过控制碳水化合物低聚物与处理期间释放的蛋白质组分的反应，会产生咖啡香气、香味和类咖啡颜色。这些香味可增加、扩散或改进焙炒过程中产生的原有香味和香气，这些香味在提取过程早期被除去。该方法试图使反应器中时间/温度关系最佳化，以获得最大量可溶固体、咖啡香味、香气和颜色，随之在浓度和其它加工时，使产生淤渣或沉淀的趋势最小。本发明涉及在无任何附加酸催化剂参予的反应器中，水解部分提取焙炒和磨碎咖啡的方法。该部分提取焙炒和磨碎咖啡在反应器中，须以温度约200至260、时间约1分钟至15分钟为条件，将甘

16、露聚糖组分水解至约DP1至DP10，以DP1至DP6为最佳，使糖反应充分，以产生 咖啡香味、香气和颜色。水解后，已水解的部分提取焙炒和磨碎咖啡可与产生的可熔固体分离。在继续详述本发明之前，需定义一些有关术语：“甘露聚糖”概括地表示由d-甘露糖单元构成的任何一种多糖。该单糖d-甘露糖是一个己醛和一个d-莆萄糖异构体，区别仅在于紧邻羰基的羟基以反立体排列。在部分提取焙炒和磨粹咖啡中发现的廿露聚糖多糖的d-甘露糖单元高达40。约为DP6及低于DP6的甘露聚糖是水溶的，而高于DP10的甘露聚糖是水不溶的。“阿拉伯半乳聚糖”是有几百个糖单元的高分子量聚合物。主链由半乳糖单元构成，侧链含阿拉伯糖和半乳糖的

17、糖单元。同样地，“纤素”概括表示由纤维素二糖重复单元（两个莆萄糖单元，它们之间具有1-4键）构成的聚合物，又可水解成莆萄糖单元。这样，纤维素因充分水解而产生单糖莆萄糖。纤维素形成植物的主要结构材料。在Conant.J.and，Blatt，A.The    Chemistry    of    Organic    compounds.N.Y.，Macmillan，1947.pp，295-299中更详细讨论了纤纤素及其特性。“低聚物”是指

18、相对只有几个单糖单元组成的聚合物，尤其用于本文的低聚物表示由少于10个单糖单元构成的聚合物。虽然严格说来，低聚物一般由1个以上结构单元组成，但为了方便起见，甘露糖称为DP1的低聚物。“聚合度”“DP”表示组成某一给定低聚物的单糖单元数。例如，DP4的甘露聚糖低聚物是由4个甘露糖单元组成。“部分提取焙炒和磨碎咖啡”是指已部分提取过的焙炒和磨碎咖啡物料，例如，经常压提取过的咖啡。一般来说，常压提取可除去焦糖和褐色物、焙炒和磨碎咖啡的天然香味成分、咖啡碱、胡芦巴碱、绿原酸、灰分、糖、蛋白质和咖啡酸。“部分提取焙炒和磨碎咖啡”还可含部分提取过的阿拉伯半乳聚糖，最好含从中提取过的大部分阿拉伯半乳聚糖。

19、此外，“部分提取焙炒和磨碎咖啡”还包括将焙炒和磨碎咖啡水解至这样程度，即其中所含甘露聚糖率与阿拉伯半乳聚糖、蛋白质和其他热缩合产物同时水解。应该注意约1/3至1/2为废弃甘露聚糖的焙炒和磨碎咖啡才是“部分提取焙炒和磨碎咖啡”。这可由限热水解实施。就工业用咖啡渗滤系统而言，在多级逆流提取设备提取焙炒和磨碎咖啡，其中，在高于约175的温度下，将新鲜水送入装有极次咖啡（已经过最大程度提取的咖啡）的提取器，浓咖啡提取液从装有最新鲜咖啡提取器排出，显然，所述咖啡在渗滤期间组份发生了变化。表1表示焙炒和磨碎咖啡的组合物，表2表示部分提取焙炒和磨碎咖啡的组合物。尽管碳水化合物的总百分率大致是恒定时，但要注意

20、部分热水解的阿拉伯半乳聚糖还要丢失。于是，最佳的部分提取焙炒和磨碎咖啡由约45%（重量）碳水化合物组成，其中多半是甘露聚糖。此外，这最佳的部分提取焙炒和磨碎咖啡是由工业规模提取焙炒和磨碎咖啡得到，其到累计得率至少为约35至55%（干基，焙炒和磨碎咖啡）。表1焙炒咖啡的组合物成分    %（重量）（干基）聚合碳水化合物    41阿拉伯半乳聚糖    13甘露聚糖    20纤维素    8蛋白质&

21、#160;   13焦糖和褐色物    13类脂类    11惰性物料    9酸类    6灰分    4咖啡碱    2胡芦巴碱    1表2部分提取焙炒和磨碎咖啡组合物成分    %（重量）（干基）聚合碳水化合物  

22、0; 45阿拉伯半乳聚糖    5甘露聚糖    25纤维素    15类脂类    25惰性物料    20蛋白    10图1是本发明方法可溶量百分数对反应时间的比率曲线图。其中所示数据在实施例4中再充分详述。关于本发明的具体方法是在液体（一般是水）中，水合的部分提取焙炒和磨碎咖啡应含约2至75%（重量）干基部分提取和磨碎咖啡，接着进入反应器，

23、该反应器最好是活塞式流动反应器。该水合的部分提取焙炒和磨碎咖啡应是均匀的，即，它应完全均匀分布。如果事先以批量组成，各个步骤应保证均匀性，如通过泥浆泵再循环。若在活塞式流动反应器内发生水解反应，最好采用浆料，该浆料应为5%至25%（重量），最佳为10%至20%（重量）干基部分提取焙炒和磨碎咖啡。当利用活塞式流动反应器时，如果浆料浓度超过25%（重量），该浆料则太稠，不能保证正常流动。因此，使用另一种反应器，如挤出机，一般不需要制 备浆料，例如，常规渗滤系统的废渣滓，一般约含65%至80%（重量）液体，它无需进一步稀释而直接进入这种挤出机，还可采用含约40%至65%（重量）液体的废渣滓，这类渣滓

24、可用螺旋压榨、空气干燥或众所周知的其它方法进行部分脱水。部分提取焙炒和磨碎咖啡经水合或制浆后，送入反应器。适宜的连续反应器包括能促使相对高温短时反应的那些反应器，例如单头或双头螺旋挤出机或活塞式流动管式反应器。适宜的间歇式反应器是一种所谓压力密闭容器，例如高压灭菌器，或防爆器（oxplosion    puffer），内装咖啡提取残余物料，然后，置于容器中的咖啡提取残余物用蒸汽加压和使之受热，再骤然而极迅速地释放压力，排出反应容器内的物料，接着从所述反应容器排放的物料中滤取可溶固体。活塞式流动管式反应器尤其方便，它基本上是一节筒形管子，可以在管内发生反应

25、，在反应器的排料端置有喷嘴或其它适宜的装置，用以控制反应器内压力及从所述反应器的排放速度。“活塞式流动”表示浆料流过反应器的速度分布形，通常，流体呈现抛物线型速度，其中，管道中心的流体速度高于紧靠管壁的流体速度。就理想的活塞式流动反应器而言，速度分布图形是平缓的，这由于容器的几何形状和流体的性质造成的，因而，对反应器中所有物料，使停留时间变化减至最少，保证了相同的高温短时反应条件。可用任一不同方法，在反应器内实现温升。例如，浆料可通过热交换器一部分，或从反应室分离，然后，将反应器简单保温，可保持温度。另外，也可把高压蒸汽直接注入反应器用以升温。虽然蒸汽能稍稀释该浆料，但这种加热是极其迅速的，可

26、以短时反应。最佳加热方法的选择，以及反应器和喷嘴直径的测定，对本技术领域内熟练的技术人员来说，都可依标准的设计规则为根据。在贯穿于受控反应产生所期香味和颜色，并不出现显著的不加溶作用（如生成焦油）的同时，当然，严格维持反应器内时间/温度条件藉 以保证发生甘露聚糖水解。在上述时间/温度条件内，选择工艺条件，以产生与下述指标相符的水解产物，所述指标为：得率;香味的产生和DP分配，以致可干燥该水解产物并使其具有最少量焦油成分。把该水解产物加于常规咖啡提取液时，通过本发明的热水解过程产生的得率，必定足以导致累计得率为约55%至73%，以约65%至73%为最佳（干基，焙炒和磨碎咖啡）。该过程还在水解产物

27、中产生香气根据提钝和俘获气相色谱分析法测得总量超过4000ppm。这种香气拥有高含量所期类咖啡香味，其中包括含吡嗪、二酮、醛和硫的化合物。产生的全部香气中含糖醛量少于25%。对熟悉本技术领域的技术人员众所周知的是;过量糖醛被认为是是产生谷物类有害杂质的标志。理想类咖啡风味的指标是2-3戊二酮和联乙酰，而由本发明方法可大量产生这两种物质。理想的是本发明方法能生产超过100ppm的联乙酰。最终DP分配应使水解产物含最少量会产生沉淀的DP大于6的甘露聚糖低聚物。该水解产物含大于DP-6低聚物一般少于10%，以少于5%为佳，它还应含DP-1的量少于所产生水解产物固体总量的50%，这种水解产物是吸湿的，

28、难以干燥，因此，最好少于30%，可以使水解产物和咖啡提取液合并，用常规方法干燥，即喷雾干燥、冻干、圆筒烘干等。已知所述反应温度应在约200至260之间，最好为210240左右，以使甘露聚糖组分加溶和水解至所要求范围，并产生所期颜色、香味和香气。从咖啡残余物中至少除去50%甘露聚糖组分，优选除去75%，以除去90%为更好。如果存在阿拉伯半乳聚糖，则比加溶廿露聚糖组分更容易。此类温度一般与所述反应器的压力相对应，压力约在17至40大气压之间，约是进入反应器浆料中水的饱和压力。已知所要求的反应时间约1至15分钟，最好约为2至8分钟，这对所述水解有影响。在本发明方法温度范围内给定的任一温度条件下，可加

29、溶和水解甘露聚糖。得率随停留时间而增加至最大值，此后，随低聚物降解而减少，或产生挥发物或产生不溶物，即焦油或淤渣。根据本发明反应动学，温度每升高10，反应速度加倍。在较高温度范围下停留时间必须在限定时间范围的下限：反道亦然，即在较低温度范围下，停留时间必须在时间范围的上限。在本发明的条件下，加溶一般为晶状和非晶状的廿露聚糖聚合物，以及任何残余阿拉伯半乳聚糖，并水解成较低的低聚物和单体，使之再进行化学反应，即梅拉德反应和焦糖化反应，产生咖啡香味和类咖啡颜色。如上所述，该反应器和/或反应器组的排放端可端喷嘴，用以控制反应器压力和控制排放速度。所述浆料快速通过喷嘴，使压力降低至约为浆料经受的大气压，

30、如此快速降低压力，引起膨胀和蒸发，使浆料冷却，因而“骤冷”或立即终止水解和焦化反应。通过如此骤冷该反应，有可能十分可靠地将水解反应时间控制在规定的1至15分钟周期内。浆料从活塞式流动管式反应器排出后，进一步冷却该浆液，然后，可分离成可溶固体和残余水解的部分提取焙炒和磨碎咖啡。可通过把浆料引入闪蒸罐而发生这种进一步冷却，引进闪蒸罐的蒸汽或在该罐内生成的蒸汽含可凝和未冷凝香气，分离这些香气并进入冷凝器。可疑性香气可随意地被冷凝、回收和使用，需要时可对它进行蒸馏。另外，未冷凝香味可吸收于液体介质，任意用作香气。可采用现有技术中众所周知的任一种固液分离法进行分离，例如，过滤所述浆料，从中排除水解过的部

31、分提取焙炒和磨碎咖啡，该浆料还可用离心分离，如在篮式离心机分离浆料。可溶固体的最重要用途是将该混合物加到常规咖啡提取液中，用以增加由起始焙炒和磨碎咖啡产生的可溶咖啡量。本发明方法将增加可溶 固体得率约10%至60%（干基，部分提取焙炒和磨碎咖啡），与累积得率约55%至73%（干基，焙炒和磨碎咖啡）相关，由本发明方法得到的可溶固体可加至常规咖啡提取液中，接着干燥所述提取液，或者干燥可溶固体，然后与由常规提取液产生的可溶咖啡合并，用现在技术中已知的任一方法进行干燥，例如用冻干或喷雾干燥。下述实例是说明本发明的一些实施例，这些实例并不意味着超出权利要求保护范围限制本发明。实例1从工业用渗滤系统达到得

32、率56.6%（干基，起始焙炒和磨碎咖啡）的脱咖啡碱部分提取焙炒和磨碎咖啡，在4×40活塞式流动热反应器中热处理，制成浓度约11%固体总量的水和渣滓浆料，并随高压蒸汽引入活塞式流动反应器，浆料在反应器内加热至430°F（约221）8分钟，为了在容器中保持液态形式，通过1/4喷嘴供给反压，然后，该物料闪蒸至大气压，出口浆料经过滤，回收可溶固体，所述液置于蒸发器中，浓缩至41.2%固体，然后冷冻。通过活塞式流动反应器产生的得率是增量11.6%（干基，焙炒和磨碎咖啡），结果从两步过程得到总得率62.2%。这些可溶固体定量水解成糖，并通过高效液相色谱法（H.P.L.C）分析糖的总量为

33、74%，余留的26%可溶固体主要是焦化反应产物。通过H.P.L.C分析，低聚物分配如下：DP1    24.8%DP2    16.9%DP3    16.0%DP4    15.4%DP5    10.0%DP6    8.4%DP7    5.3%DP8    2.8%实例2

34、从中级提取过程达到得率35.6%（干基，起始焙炒和磨碎咖啡）部分提取咖啡碱的焙炒和磨碎（50%罗斯伯特，50%哥伦比亚）咖啡，在4×40活塞式流动热反应器中热处理，首先磨碎废渣滓，将颗粒尺寸减小至1mm左右，以便更好控制进入反应器的浆料浓度，该浓度约为14%单固体量，用1/4喷嘴，维持在430°F（约221）将该浆料泵送过反应器，输送速度相当于停留时间8分钟，该反应通过闪蒸至大气压而骤冷，过滤产品浆料，将可溶固体与不可溶体分离，使起始不溶咖啡固体转化为可溶咖啡固体45.3%（干基），这种转化涉及通过活塞式流动反应器得率增量29.2%及总得率总量64.8%（干基）起始焙炒和磨

35、碎咖啡。存在于可溶和不可溶固体的碳水化合物被定量水解成糖，并通过H.P.L.C分析。列于下表的数据表明，可溶部分的碳水化合物浓度为47.2%，具有中等褐色和基本尖咖啡香味的水解产物被浓缩至40-45%固体，并以适当比例与浓缩啡提取液合并。碳水化合物%（干基）莆萄糖半乳糖阿拉伯糖    甘露糖    总计部分提取焙炒    8.7    9.3    2.4   

36、60;26.7    47.1和磨粹咖啡可溶部分    1.6    12.1    0.0    33.5    47.2残余物    17.2    0.0    0.0    4.7 

37、   21.9实例3从工业用渗滤系统一般可达到得率49-55%（干基，起始焙炒和磨碎咖啡）压力脱水的废咖啡渣滓（约65%水分），在改进的Wenger挤出机装置中热处理。将带双螺杆钻的活底箱构成的所述设备装到Wenger    SX-80（80mm）单螺杆挤出机中，SX-80的出口装进Wenger    SX-110（110mm）单螺 杆挤出机的入口，SX-80装有螺旋进料部件、汽封和二个电热带。该SX-80对SX-110起着进料器、预热器、汽封和料封的作用，SX-110装有4个较大的电

38、热带（1.7-1.9KW带）、15个螺旋部件和13个汽封，并分成三个不同区域：进料区、加热区和反应区。该反应区包括4个进料旋塞和1个液压控制的拉模，以维持反压，将少量水（170ml/min）注入1号旋塞，达到相当的均匀物料的进料流量为2101b/hr。在充满的情况下，废渣滓在进料区停留30秒，在加热区停留200秒，在反应器停留80秒，在SX-110的停留时间总计为325秒（包括在加热区和反应器之间短距离输送区停留的时间）。加热带处于最大热量状态，在SX-110出口（拉模）测得温度为400°F（约204），液压拉模上反压是500psi。业已计算出废渣滓可能受温度约435°F（

39、约224）影响3分钟左右，直至该废渣滓离开挤出机，闪蒸至大气压而快速冷却，为分析取出的试样，进一步用于冰冷却，用水稀释废渣滓，过滤，测得有26%（干基）废渣滓转化为可溶固体。实例4从中级提取过程产生得率44%（干基，起始焙炒和磨碎咖啡）脱咖啡碱的部分提取焙炒和磨碎咖啡（100%罗伯斯特），用4×40活塞式流动热反应器实施试验方案，以测定反应器温度和停留时间对焙炒得率的影响，测试的三种温度为460°F（约238）、430°F（约221）和400°F（约240），停留时间为2至23分钟，其结果见图1。Y轴的焙炒得率数表示二步过程（中级提取得率，然后通过活塞式

40、流动反应器）后的总得率。处理后，得到的得率约为含水率7%焙炒和磨碎咖啡（等于60%至71%焙炒和磨碎咖啡的累计得率，干基）的累计得率56%至66%。为达到这个目的，在400至460°F，停留时间约3至13分钟，在此温度下超过这一时间范围加热，会降低得率，这表明长时间处理是不必要的。实例5将实例2中产生的活塞式流动反应器提取液，浓缩至40-45%固体总量，并与初级提取、中级提取产生的提取液分批配料，根据得率分股，合并这两股液流。在本实例中，55%最终产物的固体是来自中级提取，而45%固体通过活塞式流动热反应器提供。然后，这种混合提取液经喷雾干燥显示原型。对试验咖啡的产品，估计其香味和颜

41、色的特性，鉴定该试样是可接受的品味色，具有典型的流行商品可溶咖啡的香味，不受增加得率而冲谈香味的影响。得率分股配料    回加系数中到级提取    35.6%    35.6    0.5564.8活塞式流动热反应    29.2%    29.264.8    0.45总得率   

42、60;64.8%实例6进行一系列比较实验，以便描述酸解废渣滓（Fulger等人在美国专4，508，745号中介绍的内容）与本发明技术比较的差别。利用两种类型提取焙炒和磨碎咖啡（废渣滓），A类渣滓表示工业用渗滤系统的废渣滓，其中已提取57%得率（干基，焙炒和磨碎咖啡）。B类渣滓表示中间工厂提取器的废渣滓，其中已提取43%得率（干基，焙炒和磨碎咖啡）。把实验室用的活塞式流动反应器用作反应器，用于这一操作的活塞式流动反应器是实验室规模反应器，由隔膜泵构成，该泵能将约5%固体的咖啡渣浆料泵送过蛇管，悬浮在电热空气流态化沙浴中，热量随流 动沙自下向上流动，加热该沙浴。不直接加热含5%固体的浆料，保持沙浴温度略高于浆料，使热量流动或传送。由蛇管体积和浆料流速限定停留时间。浆料排出反应器，流过蛇管，悬浮在冰浴中，并且该反应被迅速冷却，水解产物与残余物（不溶性渣滓）分离，分析测空该水解产物DP分配、得率和总芳香物含量。就酸性催化实验而言（Fulger等人在美国专利4，508，745号中介绍的内容），将1%硫酸（以浆料重量为基准）加到浆料中，水解后，用碳酸钙把浆料中和至pH5.5，接着过滤。表列出了利用酸催化水解部分提取焙炒和磨碎咖啡（废渣滓）的几次试验操作数据。表列出了本发明的热水解部分提取焙炒和磨碎咖啡的几次试验操作数据。从记录的结果可见，在酸解条件下，生