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文档简介
1、附件五东北师范大学研究生实验报告实验项目名称 拉曼光谱 课程名称 材料光学特性测量实验 姓 名 芦爽 学号 2013101824 专 业 凝聚态物理 年 级 2013 院 、 所 物理学院 年 月 日 2014-3-31 研究生实验报告评价标准指 标评价内容评价等级(分值)ABCD得分设 计实验设计是否合理、可行;实验方法是否得当。20-1615-1110-65-0数 据数据记录是否真实准确,数据处理是否科学。20-1615-1110-65-0结 论结论是否明确;结果与数据是否统一 。20-1615-1110-65-0规 范文字表达是否准确、流畅;体例是否规范;是否符合学术道德规范。20-16
2、15-1110-65-0能 力是否体现了实验研究能力;是否运用了本门课程所学的理论知识。20-1615-1110-65-0评阅教师签名: 年 月 日总分:东北师范大学研究生院制实验人芦爽同组者刘俊、吕玲实验目的:1、学会使用拉曼光谱仪 2、使用He-Ne激光器发出的激光束来照射四氯化碳样品,通过扫描的分光单色仪,用光电检测法去记录它的拉曼光谱图。 3、通过拉曼光谱来测频移和退偏比。实验原理:1. 拉曼光谱拉曼光谱(Raman spectra),是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方
3、面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。最常用的红外及拉曼光谱区域波长是2.525m。(中红外区)2.分子能级与分子光谱分子运动包括整体的平动、转动、振动及电子的运动。分子总能量可近似看成是这些运动的能量之和,分别代表分子的平动能、电子运动能、振动能和转动能。除平动能外,其余三项都是量子化的,统称分子内部运动能。分子光谱产生于分子内部运动状态的改变。分子有不同的电子能级,每个电子能级又有不同的振动能级。而每个振动能级又有不同的转动能级。一定波长的电磁波作用于被研究物质的分子,引起分子相应能级的跃迁,产生分子吸收光谱。引起分子电子能级跃迁的光谱称电子吸收光谱,其波长位于紫外可见光区,故称紫外
4、可见光谱。电子能级跃迁的同时伴有振动能级和转动能级的跃迁。引起分子振动能级跃迁的光谱称振动光谱,振动能级跃迁的同时伴有转动能级的跃迁。红外吸收和拉曼散射光谱是分子的振动转动光谱。用远红外光波照射分子时,只会引起分子中转动能级的跃迁,得到纯转动光谱。拉曼光谱原理图3.拉曼散射拉曼散射是分子对光子的一种非弹性散射效应。当用一定频率的激发光照射分子时,一部分散射光的频率和入射光的频率相等。这种散射是分子对光子的一种弹性散射。只有分子和光子间的碰撞为弹性碰撞,没有能量交换时,才会出现这种散射。该散射称为瑞利散射。还有一部分散射光的频率和激发光的频率不等,这种散射成为拉曼散射。Raman散射的几率极小,
5、最强的Raman散射也仅占整个散射光的千分之几,而最弱的甚至小于万分之一。处于振动基态的分子在光子的作用下,激发到较高的、不稳定的能态(称为虚态),当分子离开不稳定的能态,回到较低能量的振动激发态时,散射光的能量等于激发光的能量减去两振动能级的能量差。瑞利散射、斯托克斯散射和反斯托克斯散射4. 量子理论的定性解释频率为入射单色光,可看作是具有能量 的光子。当光子与物质的分子碰撞时,有两种情况,一种是弹性碰撞;一种是非弹性碰撞。在弹性碰撞过程中,没有能量交换,光子仅改变运动方向,这就是瑞丽散射。而非弹性碰撞,则不仅改变运动方向,而且有能量的交换,这就是拉曼散射。处于基态的分子受入射光子 的激发跃
6、迁到受激虚态,而受激虚态是不稳定的,所以分子很快地又跃迁基态,把吸收的能量 以光子的形式释放出来,这就是弹性碰撞而产生的瑞丽散射。跃迁到受激虚态的分子还可以跃迁到电子基态中的振动激发态上,这时分子吸收了部分能量 ,并释放出能量为(- )的光子,这就是非弹性散射,所产生的散射光为斯托克斯线;处于受激虚态的分子若是跃迁回基态,放出能量为(+ )的光子,即为反斯托克斯线。这时分子失掉了 的能量。一般来说散射光的强度与入射光波长的四次方成反比,所以用短波长的入射光激发所产生的拉曼散射光比用长波长的入射光要强的多。5. 退偏比在拉曼光谱中除了拉曼频移和谱线强度外,还可以从拉曼散射光的偏振程度来获取有关分
7、子振动对称性的信息。当入射光为偏振光时,退偏比定义为:偏振光的振动方向和入射光电矢量相垂直的拉曼散射光的光强与偏振光的振动方向和入射光电矢量相平行的拉曼散射光的之比,即=/它表示偏振的入射光作用于物质的分子后,所产生的拉曼散射光对于入射光的退偏振程度。实验仪器:激光器、样品照明系统、单色仪及检测和记录系统实验内容:一、测量 CCL4 分子的振动拉曼散射谱及CCL4分子的偏振斯托克斯拉曼谱按照“LRD-II 型激光荧光光谱仪使用手册”所列步骤调节外光路,使样品被照明的部分通过集光镜清晰地成像于单色仪的狭缝上。上述初步调好的基础上,即可测量 CCL4 的拉曼谱。在测量过程中,狭缝的宽度从比较大逐步
8、减小,最终测得谱图。具体操作为:1.开启各仪器电源在开启个仪器电源前,先将单色仪的手动波长鼓轮转至样品已知的某一拉曼线的波长上,特别要注意避开激发线的波长,因瑞利线的光强比拉曼线大倍,能损坏光电倍增管。然后按顺序开启激光器、倍增管的高压电源、光子计数器、函数记录仪等的电源。2.调好样品的照明系统如果单色仪出射光的波长正置某一拉曼线的波长时,从光子计数器的技术率值或记录仪笔的幅值均可能有读数,按样品照明系统的要求进行调节,使拉曼信号达到最强。3.绘制拉曼光谱图将单色仪的波长数与它的电子控制器的波长数同步,然后预置扫描的范围,即可开动控制器使单色仪扫描,绘制拉曼光谱图。同时记出峰值波长,算出拉曼频
9、移。4.测退偏比选出某一条拉曼线的波长位置上,将偏振片放在激光光路上,记录出I I的计数率的值,求出退偏比= I/ I。实验数据及分析:1. 测出三个峰位于瑞丽线的峰位532nm538.2nm 307.1540.6nm 276.5545.3nm 272.8将三个峰位的波长分别与瑞丽线所对应的波长做差得 =538.2-532=6.2nm 2=540.6-532=8.6nm 3=545.3-532=13.3nm由于c=v,所以v=c/则v=c/,代入c=3*108m/s所以v1=3*108/6.2=4.84*107Hz v2=3*108/68.6=3.49*107Hz v3=3*108/13.3=2.26*107Hz2.退偏比=538.6nm,104.7=537.8nm,165540.5nm,97.5由于,所以=104.7/165=0.635,
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