材料测试技术课后题答案

1、1、大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优越性答：提高X射线强度；缩短了试验时间2、何为特征X射线谱特征X射线的波长与（管电压）、（管电流）无关，只与 邙阳极材料）有关。答：由若干条特定波长的谱线构成。当管电压超过一定的数值（激发电压V激）时产生。不同元素的阳极材料发出不同波长的 X射线。因此叫特征X射线。3、什么是Ka射线在X射线衍射仪中使用的是什么类型的 X射线4、答：L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，称之为Ka射线。Ka射线的强度大约是KB射线强度的5倍，因此，在实验中均采用 Ka射线。Ka谱线又可分为Ka 1和Ka 2，Ka 1的强度是Ka 2强度的2倍，且Ka 1

2、和K a 2射线的波长非常接近，仅相差左右，通常无法分辨，因此，一般用 Ka来表 示。但在实际实验中有可能会出现两者分开的情况。5、 Al是面心立方点阵，点阵常数a=，试求（111）和（200）晶面的面间距。 计 算公式为：dhki=a（h2+k2+l2）-1/2答：d111=（12+12+12）-1/2=；d200=（22）-1/2=6说说不相干散射对于衍射分析是否有利为什么7、答：有利。不相干散射线由于波长各不相同，因此不会互相干涉形成衍射， 所以它们散布于各个方向，强度一般很低，它们在衍射工作中只形成连续的背景。 不相干散射的强度随si nW入的增大而增强，而且原子序数越小的物质，其不相

3、干 散射愈大，造成对衍射分析工作的不利影响。6在X射线衍射分析中，为何要选用滤波片滤掉 KB射线说说滤波片材料的选 取原则。实验中，分别用 Cu靶和Mo靶，若请你选滤波片，分别选什么材料 答：（1）许多X射线工作都要求应用单色 X射线，由于Ka谱线的强度高，因 此当要用单色X射线时，一般总是选用Ka谱线。但从X射线管发出的X射线中， 当有Ka线时，必定伴有KB谱线及连续光谱，这对衍射工作是不利的，必须设 法除去或减弱之，通常使用滤波片来达到这一目的。（2）滤波片的选取原则： 滤波片材料的原子序数一般比X射线管靶材料的原子序数小1或2; 滤波片的厚度要适当选择，太厚则X射线强度损失太大，太薄则滤

4、波片作用不 明显，一般控制厚度使滤波后 Ka线和KB线的强度比为600:1。（3） X射线滤波片的选择：当Z靶w 40时，Z滤=Z靶-1;当Z靶40时，Z滤=Z 靶-2.故Cu靶选28镍片作滤波片；Mo靶选40锌片作滤波片。1、产生衍射的两个基本条件是什么2、答：产生衍射的两个基本条件：必须有能够产生干涉的波动即要有 X射线； 必须有周期性的散射中心即晶体中的原子。2、画图说明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。强度1/2峰值强度衍射线的角宽度为 半高宽衍射角3、结构因子的计算公式为F=fje2川（hxj+kyj+lzj），该式表明：结构因子与（晶胞 中原子种类）、（单晶中原子个数）

5、、（原子在空间位置）、（原子散射原子） 等四个因素有关。4、X射线衍射产生的条件是什么答：X射线衍射产生的充分必要条件： X射线衍射产生的必要条件是必须满足 Bragg方程； X射线衍射产生的充分条件是结构因子不等于 001、XRD 粉末样品必须满足的两个条件是什么 XRD 对粉末样品有何要求粉末样 品为什么不能太粗也不能太细答：（1）两个条件：粉末力度均匀；粉末不能产生择优取向（ 2）粉末照相法的样品安装在相机的中心轴上，样品一般要经过粉碎、研磨、 过筛（250325目）等过程，样品粒度约为44卩m。（ 3）样品不能太粗也不能太细，太粗时被射线照射体积内晶粒数减少，会使衍 射线呈不连续状，

6、由一些小斑点组成； 太细时会使衍射线宽化， 不便于后续测量。2、XRD对块状样品有何要求XRD能否直接测量断面答：待测面必须是平面，若样品可加工，最好加工成 20X18勺方块。 先将块状样品表面研究抛光，大小不能超过 1820平方毫米，然后将样品用橡 皮泥粘在铝制样品支架上，要求样品表面与铝支架表面齐平。不能直接测量断面。1、说说物相定性分析的程序及注意事项。2、答：（ 1）物相定性分析用粉末照相法和衍射仪法均可进行，其程序是： 先制样并获得该样品的衍射花样； 然后测定各衍射线条的衍射角并将其换算成晶面间距 d； 再测出各条衍射线的相对强度； 最后和各种结晶物质的标准衍射花样进行对比鉴定。（

7、2）物相定性分析的注意事项： 实验条件影响衍射花样，因此，要选择合适的实验条件； 要充分了解样品的来源、 化学成分、 物理特性等， 这对于作出正确的结论是很 有帮助的； d值的数据比相对强度的数据重要； 低角度区域的衍射数据比高角度区域的衍射数据重要。 因为低角度的衍射数据 对应于d值较大的晶面，这样的晶面，其d值差别较大，相互重叠的机会少；而 高角度的衍射线对于d值小的晶面，容易相互混淆； 在进行多相混合试样的分析时， 不能要求一次将所有衍射线都能核对上， 要逐 一进行核对。 要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。 可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等，联合

8、进行准确的判定。3、PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息4、答：卡片序号、物质的化学式及英文名称、拍照时的条件、物质的晶体学数 据、光学性质数据、试样来源、制备方法、拍照温度、面间距、米勒指数及相对 温度3、在进行物相定性分析时，送样时应向实验人员提供哪些信息 答：送样时必须注明以下信息： 待分析项目和所要的图形格式； 试样的来源、化学组成和物理特性等，尤其是化学组成，这些对于作出正确的 结论是很有帮助的。 要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。 样品有择优取向时，必须说明。 尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来，如 TEM、偏光显微镜等。1、 光学显微镜用（可见

9、光）做照明源，其最小分辨率为（200nm ）;电子显微 镜以（电子束）做照明源，其分辨率可达（），通常人眼的分辨率是（）。2、电磁透镜的像差指的是（电磁透镜的像与物总有一定的偏差），电磁透镜的 像差主要有（球差）、（色差）、（轴上像散）、（畸变）等。3、解释名词：分辨本领、磁透镜、场深、焦深。 分辨本领：分辨本领是指成像系统或系统的一个部件的分辨能力，又称分辨率。 即成像系统或系统元件能有差别地区分开相邻物件最小间距的能力。 磁透镜：旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用， 电子光学中用电子束聚焦 成像的磁场是非匀强磁场，其等磁位面形状与静电透镜中的等电位面相似。 把产生这种旋转对称磁场的线圈装

10、置叫磁透镜。 场深：场深二景深是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下， 物平面可沿透镜 轴移动的距离。场深也是电镜的性能指标之一，场深越大越好，表示样品的不平 度可以差一些。扫描电镜的场深很大，做失效分析是很有用，可直接观察断口试样的断裂形貌。 焦深：焦深是指在不影响成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。 焦深也是越大越好，便于照相1、画图说明电子与固体样品相互作用所能产生的物理信号并说明SEM和TEM分别用哪些信号成像在SEM的成像信号中，哪一个信号的成像分辨率最高入射电子束俄關电子I背散射电子 厶二拔电子特征邂束感应效应透射电子吸收电子SEM以二次电子、背散射电子、吸收电子成像，其

11、中二次电子是最主要的成像信 号。2、TEM是高分辨率、高放大倍数的显微镜，它在哪三个方面是观察和分析材 料的有效工具答：分辨率：表示TEM显示显微组织、结构细节的能力。分点分辨率和线分 辨半率。 放大倍数：指电子图像对与所观察试样区的线性放大率。 加速电压：加速电压高可观察较厚的试样。对材料研究工作选200KV加速电压的TEM更合适3、TEM以（聚焦电子束）为照明源，使用对电子束透明的（薄膜试样，几十 到几百nm）样品，以（透射电子）为成像信号。1、说说TEM对样品的基本要求；对于无机非金属材料等一些非导电材料， 制备 TEM样品常用的两种方法及其特点分别是什么2、答：（1）TEM对样品的基本

12、要求： 载样品的铜网直径是3mm，网孔约，所以可观察样品的最大尺度不超过 1mm。 样品要相当的薄，使电子束可以穿透。一般不超过几百个埃。 只能是固态样品，且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。 样品需有良好的化学稳定性及强度， 在电子轰击下不分解、损坏或变化，也不 能荷电。 样品要清洁，不能带进外来物，以保证图像的质量和真实性。（2）制备TEM样品常用的两种方法及其特点： 复型制样法：制样简单，只是对物体形貌的复制，不是真实样品，不能做微曲 分析，只能看样品表面形貌分析。 离子双喷减薄法：虽然样品很薄，除进行样品表面形貌分析还可以通过电子衍 射进行晶体结构分析。2、电子衍射和X

13、射线衍射均可做物相分析，请对比分析二者的异同点。衍射分析方法XRDTEM源信号X射线电子束技术基础X-ray相长干涉电子束相长干涉样品固体（晶态）薄膜（晶态）辐射深度几十个微米一微米以内样品作用体积1立方微米衍射角0° 180°0° 3 °衍射方程描述Bragg方程Bragg方程应用物相分析、点阵常数测疋等微区晶体结构分析与物相鉴定等消光规律相同相同3、解释名词：像衬度、明场像、暗场像。答：像衬度：像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。 明场像：用物镜光阑选用直射电子形成的像叫明场像。 暗场像：选用散射电子形成的像叫暗场像。4、 在明场像情况下，原子序

14、数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示（较暗）， 反之则对应于（较亮）的区域。在暗场像情况下，与明场像（相反）。1、SEM相对于TEM有哪些特点 答：可观察二1030mm的大块试样，制样方法简单。 场深大，适于粗糙表面和断口的分析观察，图相富立体感、真实感，易于识别 和解释。 放大倍数变化范围大，便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 具有较高的分辨率，一般为36nm。 可通过电子学方法控制和改善图像质量。 可进行多功能分析。 可使用加热、 冷却和拉伸等样品台进行动态试验， 观察各种环境条件下的相变 和形态变化等。2、SEM 对样品有何要求答：试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定； 含水分

15、的试样先烘干除去水分； 表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗（一般用超声波清洗）； 新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态； 磁性试样要先去磁； 样品座尺寸为巾=3035mm，大的可达巾3050mm，样品高度一般在 510mm 左右。3、SEM经常用于研究断口的形貌观察，在断口的形貌观察中主要研究哪三个方 面的内容用SEM进行断口分析时，对样品有哪些注意事项答：（1）三个方面内容：找裂纹源；裂纹扩展路径；断裂方式（ 2）样品注意事项： 断口污染时要在确保断口形貌不被破坏的前提下清洗； 新断口要及时清洗； 断口清洗不能污染断面； 切记断口不能对接； 要在保证不被破坏断口形貌的条件下加

16、工。4、典型的断裂特征有哪几种 答：典型的断口特征有：解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲 劳断口。1、EPMA 和普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分，请问二者所分析的 化学成分表示的意义是否相同为什么答: EPMA与普通的化学分析方法不同，电子探针 X射线显微分析（EPMA简称电 子探针）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 特别适用于分析试样中 微小区域的化学成分， 是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方 法。后者得到的是试样中的平均成分也叫宏观成分， 分析结果与微观组织不存在 对应关系。2、EDS和WDS的全名称分别叫什么二者分析的化学元素的范围分别是

17、什么 答：EDS为能量色散谱仪，分析范围为11Na92U的所有元素，Z三11； WDS为波长色散谱仪，只适用于一定原子序数的元素分析， Z三4。3、 EPMA常用的四种基本分析方法各是什么在面扫描分析图象中，亮区、灰区、 黑区分别代表什么意义答：（ 1 ）定点定性分析、定点定量分析、 线扫描分析、面扫描分析（2）在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低， 黑色区域代表元素含量很低或不存在。1、差热分析对参比物和样品各有哪些要求答：（ 1）差热分析对参比物的要求： 整个测温范围内无热反应； 比热和导热性能与试样相近；粒度与试样相近。常用的参比物为a AI2O3o（2）差热分析对试样的要求： 粉末试样要通过100300目筛；聚合物应切成碎片；纤维试样应切成小段或 球粒状。 在试样中加适量参比物使其稀释以使二者导热性能接近。 使试样与参比物有相近的装填密度。2、影响差热曲线的因素有哪些3、答：（ 1）内因的影响：晶体结构