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文档简介

1、第一章绪言现代食品检测技术 李李 广广手机手机:号:短号:619739Email: 第一章绪言教教 学学 要要 求求一、一、现代食品检测技术现代食品检测技术是限选专业课,学分为分。是限选专业课,学分为分。二、通过本课程的学习的目的二、通过本课程的学习的目的1.要求掌握常用仪器分析方法的原理,了解方法可要求掌握常用仪器分析方法的原理,了解方法可提供的信息,仪器的简单结构,方框图;掌握分析步提供的信息,仪器的简单结构,方框图;掌握分析步骤和数据处理方法。骤和数据处理方法。2.要求初步具有根据分析的目的,结合学到的各种要求初步具有根据分析的目的,结合学到的各种仪器分析方法的

2、特点、应用范围,选择适宜的分析方仪器分析方法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法的能力。法的能力。三、学生对教师有什么意见、建议?三、学生对教师有什么意见、建议?第一章绪言四、对学生要求四、对学生要求1.准时上课,迟到要解释原因,不能上课事先请假。3.上课期间遵守课堂纪律。(如不吃东西,不许讨论与教学无关的内容,坐姿要端正,不许手机发出声音。)4.上课期间要紧跟老师的思路,做提纲式的笔记。有问题及时提出来。5.按时认真完成作业。6.实验要认真完成实验预习报告(准时到达实验室,遵守实验的有关规定,及时按要求完成实验报告)。7.考试以课堂教学内容为主,课本仅为参考书,教学内容主要是仪器分析在食品分

3、析中应用。第一章绪言课程的学习方法课程的学习方法1. 1. 抓住主线抓住主线 特点特点原理原理用途;重点在原理用途;重点在原理2. 2. 归纳共性与个性归纳共性与个性 色谱法:共性:复杂混合物分离分析色谱法:共性:复杂混合物分离分析 个性:流动相个性:流动相- -原理原理- -对象对象3. 3. 处理好整体与局部处理好整体与局部 分析仪器分析仪器结构流程结构流程关键部件关键部件4.4.兴趣兴趣 兴趣是最好的老师兴趣是最好的老师5. 5. 勤勤 书山有路勤为径!书山有路勤为径! 第一章绪言参参考考书书仪器分析孙凤霞主编(河北科技大学仪器分析孙凤霞主编(河北科技大学 ) 现代仪器分析现代仪器分析

4、刘约权主编(河北农大刘约权主编(河北农大 ) 现代仪器分析技术及其在食品中应用 贾春晓主编(郑州粮院) 仪器分析仪器分析 刘志广等刘志广等 (大连理工大学)(大连理工大学) 食品仪器分析技术 戴军主编(江南大学) 仪器分析 方惠群等 (南京大学) 仪器分析 罗国安等 (清华大学) 仪器分析教程 北京大学化学系 仪器分析教学组 仪器分析 赵藻藩等(武汉大学)(学术期刊)国内:1. 分析化学 2.色谱 3.光谱学与光谱分析国外:1.Analytical Chemistry 2.Analyst第一章绪言参参考考网网站站 北京大学分析化学精品课程网站:http:/ 清华大学仪器分析精品课程网站:htt

5、p:/3/apply/teacher/course_preview_index.jsp?curid=385&coursename=仪器分析&curstyle=violet 郑州大学仪器分析精品课程网站:/xxkd/jpkc/fxhx/index1.htm 湖南大学分析化学及实验精品课程网站:http:/ 厦门大学仪器分析精品课程网站:38:81/ 中国分析网:http:/ 中国分析仪器网:http:/ 中国色谱网:http:/ 检验天空网:http:/ 仪器信息网:http:/ 食品伙伴网:http:

6、/ 其它:谷哥、维普、中国期刊网等。第一章绪言第一章第一章 绪言绪言教学要点:什么是仪器分析仪器分析与化学分析的关系仪器分析的分类仪器分析的特点第一章绪言第一章第一章 绪言绪言一、概述一、概述分析化学是研究物质的组成和含量、状态和结构的科学1、化学分析化学分析化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。分析化学分析化学化学分析化学分析仪器分析仪器分析 第一章绪言2、仪器分析、仪器分析这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。相对20世纪初发展起来的化学分析(经典分析)而言,它又称为近代分析。 仪器分析的产生为分析化学

7、带来革命性的变化,仪器分析是分析化学的发展方向。不少学科的发展对分析化学提出了更高的要求,如微量或痕量分析,无损分析,形态分析,遥感分析等。仪器分析的产生是科学技术发展的需要、必然,也是科学技术发展的结晶。仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。第一章绪言3、仪器分析优点、仪器分析优点(与化学分析比较)(1)操作简便,分析速度快,容易实现自动化。许多仪器配有连续自动进样系统,采用计算机技术,可在短时间分析几十个样品,有的可同时测定多种成分。(2)选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择

8、或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。(3)灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。相对灵敏度10-410-10,绝对灵敏度10-410-14g。 大规模集成电路(LSI)中U、Th的含量: ppbppt 海水中U的含量:3ppb 二噁英(dioxin)在环境中的允许暴露量:120ppt 第一章绪言(4)样品用量少,可进行不破坏样品分析,适合复杂组成样品分析。(5) 用途广泛,满足特殊要求结构分析如UV吸光度形态和价态分析铁、铝添加剂各种成分分析表面与无损分析文物的分析14C中子活化分

9、析金首饰中含金量分析X-rays荧光分析遥控和自动分析,如火星探测器中带有多种分析装置。第一章绪言(6)(6)联用分析技术联用分析技术:联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。n a.气相色谱质谱法(GCMS)n b.气相色谱质谱法质谱法(GCMSMS)n c.气相色谱原子发射光谱法(GCAES)n d.液相色谱质谱法(HPLCMS)第一章绪言4、仪器分析不足、仪器分析不足(与化学分析比较)相对误差较大相

10、对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。仪器设备复杂,价格昂贵,维护及环境要求较高仪器设备复杂,价格昂贵,维护及环境要求较高。一般仪器价格较贵,维修使用成本较高。800MHz NMR120万美元。一台HPLC 约5万美元,一台GC/MS 约10万美元,一台ICP约10万美元,LC/MS/MS约50万美元。测定一个样品的收费: HPLC约100元RMB,ICP、GC/MS约300元, LC/MS/MS约800元RMB。仪器分析的方法是一种相对分析的方法仪器分析的方法是一种相对分析的方法,

11、一般需要已知组成的标准物质来对照,而标准物质的获得常常是限制仪器分析广泛应用的问题之一。第一章绪言二、仪器分析与化学分析关系二、仪器分析与化学分析关系仪器分析与化学分析的区别不是绝对的,仪器分析是在化学分析基础上的发展。不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论;不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度;有些仪器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论,所以在不少书籍中,把它列入化学分析。 分析化学家梁树权说“ 化学分析和仪器分析是分析化学两大支柱,两者唇齿相依

12、,相辅相承,彼此相得益彰”。第一章绪言三、仪器分析的历史发展概况分析化学的发展历史上三次巨大变革 第一次革命第一次革命19世纪末20世纪初叶:由“技艺”上升到科学理论,标志工具是:天平的使用。标志工具是:天平的使用。溶液理论的建立(四大平衡的建立) 第二次巨大变革第二次巨大变革20世纪四十年代 20世纪八十年代:由“分析技术科学”上升到“化学信息科学”。标志工具是:大量电子分析仪器、仪表的使用。标志工具是:大量电子分析仪器、仪表的使用。 第三次变革第三次变革20世纪八十年代 21世纪初:由“化学信息科学”上升到“系统信息科学”。标志工具是:微型计算机控制的现代智能型分析仪器的标志工具是:微型计

13、算机控制的现代智能型分析仪器的大量使用。大量使用。 现代分析化学是一门崭新而年轻的学科,它属于与数现代分析化学是一门崭新而年轻的学科,它属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科学交叉学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科学交叉发展的新学科。发展的新学科。第一章绪言(一)根据仪器原理分成四大类 1.电磁辐射仪器 2.电分析仪器 3.分离分析仪器 4.其他分析仪器第一章绪言(二)详细分类 A. 电磁辐射仪器(或光谱分析)1. X射线荧光分析2. 原子发射光谱分析原子发射光谱分析 3. 电子探针分析 4. 电子能谱分析 5. 荧光分析和磷光分析6. 化学发光和生物发光分析辐射的

14、发射第一章绪言7. 紫外可见分光光度法 UV-VIS8. 红外光谱法 IR9. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法 AAS10. 核磁共振波谱分析 NMR11. 顺磁共振波谱分析 ESR12. 光声光谱法 PAS辐射的吸收第一章绪言辐射的散射 13. 拉曼光谱法辐射的旋转 14. 旋光色散法 15. 园二色性法辐射的衍射 16. X射线和电子衍射分析B. 电分析仪器 17. 电位分析法电位分析法 18. 库仑分析法和电重量法 19. 极谱法和伏安法 20. 电导法第一章绪言C. 分离分析法 21. 气相色谱法 GC 22. 高效液相色谱法 HPLC 23. 超临界流体色谱 SFC 24. 毛细管电泳

15、 CED. 其他分析方法v 25. 质谱法 MSv 26. 热重量分析法 TGv 27. 差热分析法 DTA v 28. 示差扫描量热法 DSC v 29. 放射化学分析v 30. 动力学方法第一章绪言WP1型平面光栅摄谱仪全谱直读等离子体发射光谱仪(美国热电)6400A火焰光度计第一章绪言TAS-986原子吸收分光光度计北京原子吸收光谱仪美国热电第一章绪言第一章绪言第一章绪言Agilent 1100第一章绪言Thermo Trace-DSQ第一章绪言HPLC-ESI-MS第一章绪言五、分析仪器组成分析仪器种类多,应用范围广,原理差异大,分析仪器种类多,应用范围广,原理差异大,然而不论分析仪器

16、是简单还是复杂它们都是由四然而不论分析仪器是简单还是复杂它们都是由四个基本的部分组成,个基本的部分组成,即:信号发生器、检测器、信号处理器、结果显即:信号发生器、检测器、信号处理器、结果显示。示。 第一章绪言仪器信号发生器分析信号检测器输入信号信号处理读出装置pH计样品氢离子活度pH玻璃电极电位放大器数字显示库仑计直流电源,样品电流电流电流放大器数字显示GC样品电阻或电流检测器电阻放大器记录仪分光光度计灯,样品衰减光束光电倍增管电流放大器记录仪第一章绪言六、分析方法的选择六、分析方法的选择现代仪器分析方法迅速发展,应用互相交叉,要正确选择一个分析方法需要对分析方法及分析对象有一个较好的了解,否则就是盲人骑瞎马,不知可否了。对样品了解:准确度、精确度要求;可用样品量;待测物浓度范围;可能的

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