A正反极图面织构测定PPT课件

1、材料显微结构分析方材料显微结构分析方法法清华大学研究生课程清华大学研究生课程第1页/共33页3 . 择优取向(织构)的测定方法 *利用物理性质的各向异性；*利用XRD，一. 正极图正极图 试样中所有晶粒的同一选定晶面(hkl) 的晶面极点在空间分布的状态的极射(或极射赤面)投影。通常采用衍射仪法，作极图。 因为择优取向的本质是晶粒取向的定向排列。第2页/共33页 丝轴100无织构 轧向R.D 一. 正极图正极图立方(111)极图100丝织构5544立方100极图100板织构100横向 (111)(001)第3页/共33页 某特殊方向丝织构：投影基园的极轴(丝轴方向) 投影时，X射线入射方向射线

2、入射方向按某选择的(hkl)、符合2dSin = 固定材料绕丝轴步进转动转动 。投影光源2 投影基面投影基面丝轴方向丝轴方向 X射线入射方向射线入射方向X X射线反射方向射线反射方向投影球投影基园的极轴材料绕丝轴转动 。投影光源垂直基园方向入射，第4页/共33页 投影基园板织构： 材料的板面投影光源投影基面投影基面板面法线板面法线NX射线入射方向射线入射方向X射线反射方向射线反射方向 板面法线 投影光源 轧向=投影基园的极轴平分入射和反射X射线 横向 投影时，=投影基园的赤道横向作 转动。转动。衍射仪轴=衍射仪轴板面法线作 ，第5页/共33页投影光源投影基面投影基面板面法线板面法线NX射线入射

3、方向射线入射方向X X射线反射方向射线反射方向 实验步骤： .初始XRD几何布置：入射X线、探测器 依选定(hkl) 按2d(hkl)Sin = 固定. 测量方法：板面平分(T.D)1802 ,板以衍射仪轴为轴(即以为轴)轧向R.D=衍射仪轴，板面以N为轴(轧向绕N)衍射仪轴转角 ；转角 。 第6页/共33页 N N 板面法线N入射X射线 0 0 c反射X射线ddccdd极点投影).( thklP).( thklP衍射仪轴c 第7页/共33页 =0 改变 (0360，间隔510) = 5 改变 吸收校正系数R( . )：. 测量步骤：联合透射与反射法)()()()().()()()(100 C

4、osCoseeeCosIIRCostCostCostRDRD. 极点强度：1. 2.).().().( RtthklIIP校校正正 ).( thklP相对值).( RI予先求无织构的作为归一化标准).(PI ).(R).(I).(Ithklttt 实验实验校正校正实验实验第8页/共33页. 作极图：将测定的各 变化：沿同心圆).( thklP 变化：沿直径. 确定织构系统：与标准极图投影对照冷轧铝板的100极图冷轧铝板的111极图 N ).( thklP标注在赤平投影图上。第9页/共33页板织构的定量测定：原赤平投影图绕转90(原N、对调)极坐标:天顶角(原 ) (0- )方位角(原 ) (0

5、-2 ) A( . ) N设极点空间分布函数：).( thklI满足对称分布，可用1/8球面表示，即 ：0 /2 ：0 /2任一点A( . )第10页/共33页对Randon(完全无序)试样：取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度：则：02481RhklRIrN 021RhklRIN 0RhklI与 、 无关.(1)对Texture(有序)试样：取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度： 2020 ddSinINthklt).( (2)第11页/共33页 织构化前后: (1)=(2)式 202020 ddSinIIthklRhkl).(3) 如果测量的极点足够多，空间分布合理， niii

6、thklRhkliInI1120).()( 可利用(4)的0RhklI).( thklI令).()(iithkliW hklii).( (5)0RhkliithklhkliithklIIWii).().()()( (4)进行归一化处理对相对值2/ 可略去，则有：的归一化密度，为空间任一点则有：021RhklRIN 2020 ddSinINthklt).(第12页/共33页).().()()(iithklhkliithkliiWW 实际上：).().()()(iithkliihkliiIA 0RhkliithkliithklIIWii).().()()( niiithklRhkliInI1120

7、).()( 第13页/共33页二. 反极图反极图 试样的中某一宏观方向( (如板面法线方向) )的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同晶体学方向uvw 的空间分布几率。实验方法：衍射仪法 代表晶面(hkl)平行于试样板面的晶粒百分数。thklW有织构时：thklMptthklWeLPFKI 22(6)令：实验原理：第14页/共33页无织构时：RM2p2RRhklWeLPFKI0 (7)(6)/(7)得：thklRRtRhklthklWWKKII 10(8)有织构时：thklM2p2tthklWeLPFKI ninithklRRtRhklthkliiiWWKKII11)()()(10(6)(9)那

8、么有：第15页/共33页 n1in1it)hkl(RRtR)hkl(t)hkl(i0iiWW1KKII(9)(9)/(8)整理得： nithklnihklthklRhklthklthkliiiWIIIIW1)(1)()(10)thklRRtRhklthklWW1KKII0 (8)第16页/共33页 当被测量的(hkl)足够多，空间分布合理时，令：(11) nithklnihklthklRhklthklthkliiiWIIIIW1)(1)()(以(11)式作为归一化标准，则有：(12) niRhklhklRhklthklthkliiIInIIW1)()(01对于(10)101 Rnit)hkl(

9、WnWWi第17页/共33页 niR)hkl()hkl(RhklthklthkliiIInIIW101实验步骤：(1) 对有、无织构试样作XRD(2) 求出：thkliI)(0)(RhkliI(3) 求(12)各(hkl)的thklW(4) 将各thklW例：旋锻Zr棒的织构测定XRD如右图上:纵截面 中:横截面 下:粉体标注在投影图上第18页/共33页Zr的六方晶胞的标准投影旋锻Zr棒的纵截面的 反织构图第19页/共33页不同的归一化标准： niRhklhklhklnihklRhklthklthkliiiiIIPPIIW1)()()(1)(01111 ni)hkl(t)hkl(ni)hkl(

10、iiiP/ )WP(W(13)(14) nithklnihklthklRhklthklthkliiiWIIIIW1)(1)()(对于(10)第20页/共33页最合理的归一化标准：RnihklhklnihklWCWCWiii 11)()(1)(15)对于(10) nithklnihklthklRhklthklthkliiiWIIIIW1)(1)()(第21页/共33页thklhkltthklWCKI RhklhklRRhklWCKI RhklthklRtRhklthklWWKKII (16) niR)hkl()hkl(RniR)hkl(iiiWCKI11 nithklhkltnithklitiW

11、CKI1)()(1)( nihklRnithklhkltniRhklhklRnithklhkltniRhklnithkliitiiitiiCKWCKWCKWCKII1)(1)()(1)()(1)()(1)(1)(17)方程两边第22页/共33页 niRhklnithklRhklthklthkliiIIIIW1)(1)(单线法(18)由(16)/(17)，RhklthklRtRhklthklWWKKII nihklRnithklhkltniRhklnithkliitiiCKWCKII1)(1)()(1)(1)(16):(17): niRhklnithklmjRlkhmjtlkhtlkhiijjI

12、IIIW1)(1)(1)(1)(广义上:多线法(19)整理得：第23页/共33页三. 面织构表示方法001 uvw 型面织构在陶瓷中很普遍(1) f 因子表示法： (20)001PPPf P: :有织构的极点密度 mjthklnitlIIP1100 (21) P0: :无织构的极点密度 mjRhklniRlIIP11000 (22) 第24页/共33页 当无织构时： P=P0 f = 0 当完全有序时： f =1 非理想织构时：0 f 1 001PPPf f 值是非本征量 影响因数：试样特性 衍射线选取数量 工艺条件 第25页/共33页(2) 面织构的本征表示方法 本征量 (19) ： niR

13、)hkl(nit)hkl(mjR)lkh(mjt)lkh(tlkhiijjIIIIW1111改写后有：01)(1)(1)(1)(PPIIIIWniRhklmjRlkhnithklmjtlkhtlkhijij 广义上 (23) (19)f 因子表示法则有：0PWPtlkh (24) 第26页/共33页0PWPtlkh ) 1(1100000 tlkhlkhWPPPPPWf001PPPf 由(20)式：那么： (25) 广义上 (26) 001 uvw 型面织构 )1(11000000000 tllWPPPPPWf第27页/共33页1200 C/2h条件下以BiT为种晶制备的织构化BNKT陶瓷 (

14、1-y)(Bi1/2Na1/2)TiO3-y(Bi1/2K1/2)TiO3 001PPPf mjthklnitlIIP1100XRD花样(a) 随机取向 (b)织构化 I. Lotgering因子: mjRhklniRlIIP11000f0.88 织构测定实例: SEM二次电子像 第28页/共33页II. 正极图 : 倾角 (2090 ) 方位角 (0360 )角度测量间隔5 步进时间1s/step 投影光源板面法线板面法线NR.DX射线入射方向射线入射方向X X射线反射方向射线反射方向T.D 衍射仪轴 测量实验条件：a. (111) 极图 2 b. (002) 极图 2 (111)面和(002)面夹角为 (111)极图中心到最大极点密度的角度50 第29页/共33页III. 反极图 : 图中(100)附近的极点密度指数达到最大，表示沿(100)面的晶粒最多，所以(100)晶面织构程度最