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文档简介
1、现代仪器分析及材料研究方法现代仪器分析及材料研究方法第一章第一章 绪论绪论任祥忠任祥忠深圳大学化学与化工学院深圳大学化学与化工学院1 材料材料 Materials Material:材料科学材料科学 (工科)(工科) 物质科学物质科学 (理科)(理科)Webster编著的编著的“New International Dictionary(1971年)年)”中关于材料(中关于材料(Materials)的定义为:材料是指用来制造某些)的定义为:材料是指用来制造某些有形物体(如:机械、工具、建材、织物等的整体或部分)的有形物体(如:机械、工具、建材、织物等的整体或部分)的基本物质(如金属、木料、塑料、
2、纤维、陶瓷等)基本物质(如金属、木料、塑料、纤维、陶瓷等)材料是指具有满足指定工作条件下使用要求的形态和物理性状材料是指具有满足指定工作条件下使用要求的形态和物理性状的物质。的物质。(一)材料的定义(一)材料的定义 (Definition) 材料可由一种或多种物质组成。材料可由一种或多种物质组成。 同一物质由于制备方法或加工方法不同可以得到用途各异同一物质由于制备方法或加工方法不同可以得到用途各异、类型不同的材料。、类型不同的材料。原料原料(Raw Materials)与材料与材料由原料到材料由原料到材料原料一般不是为获得产品,而是生产材料,往往伴随化原料一般不是为获得产品,而是生产材料,往往
3、伴随化学变化。学变化。材料的特点往往是为获得产品,一般从材料到产品的转材料的特点往往是为获得产品,一般从材料到产品的转变过程不发生化学变化。变过程不发生化学变化。材料与物质材料与物质(Materials and Matter)材料可以根据化学组成、状态、作用和使用领域分类。材料可以根据化学组成、状态、作用和使用领域分类。 金属材料金属材料 化学组成分类化学组成分类 无机非金属材料无机非金属材料 components 有机高分子材料有机高分子材料 气态气态 状态分类状态分类 液态液态 单晶单晶 state 固态固态 多晶多晶 非晶非晶 复晶复晶 作用分类作用分类 功能材料功能材料 functio
4、n 结构(工程)材料结构(工程)材料 应用领域分类应用领域分类 建筑、仪表、电子、医用建筑、仪表、电子、医用 application 包装、耐火能源等。包装、耐火能源等。(二)材料的类别(二)材料的类别( classfication)(1 1) 黑色金属材料黑色金属材料 化学成分化学成分碳素钢、合金钢碳素钢、合金钢 品质品质普通、优质、高级优质钢普通、优质、高级优质钢 钢钢 - 金相组织或组织结构金相组织或组织结构珠光体、贝氏体、马氏体和奥氏体珠光体、贝氏体、马氏体和奥氏体 Stell 用途用途建筑工程、结构、工具、特殊性能、专业用钢建筑工程、结构、工具、特殊性能、专业用钢 冶炼方法冶炼方法平
5、炉、转炉、电炉、沸腾炉钢平炉、转炉、电炉、沸腾炉钢 灰铸铁灰铸铁 可锻铸铁可锻铸铁 铸铁铸铁 球墨铸铁球墨铸铁 蠕墨铸铁蠕墨铸铁 特殊性能铸铁特殊性能铸铁1、金属材料金属材料 (metals) 五大类五大类 轻金属轻金属 (4.58/cm2) 铜、镍、铅、锌铜、镍、铅、锌 贵金属贵金属 金、银、铂、铑金、银、铂、铑 类金属(半)类金属(半) 硅、硒、砷、硼硅、硒、砷、硼 稀有金属稀有金属 钛、锂、钨、钼、镭钛、锂、钨、钼、镭 常用的稀有金属材料有:常用的稀有金属材料有:Al、Cu 、Zn、 Sn、 Pb、 Mg、 Ni (2 2)有色金属)有色金属a. 金属键,常规法生产的为晶体结构;金属键,
6、常规法生产的为晶体结构;b. 常温下固体熔点较高;常温下固体熔点较高;c. 金属光泽;金属光泽;d. 纯金属范性大、展性、延性大;纯金属范性大、展性、延性大;e. 强度较高;强度较高;f. 导热、导电性好;导热、导电性好;g. 空气中易氧化,如钢、铁等生成氧化膜,合金可改性,抗氧化性。空气中易氧化,如钢、铁等生成氧化膜,合金可改性,抗氧化性。(3 3)基本特性)基本特性 (Principal Properties)a. 结构材料结构材料:如机床如机床,建筑机械设备、工程交通工具;建筑机械设备、工程交通工具; b. 导体材料,电线芯(铜)导体材料,电线芯(铜) c. 工具工具(4 4) 用途用途
7、 (Application)(1) 分类分类(按成分,化学结构和用途分四大类)(按成分,化学结构和用途分四大类) 混凝土混凝土(水泥)(水泥) 玻璃玻璃 Glass 硅及耐火材料硅及耐火材料 Silane 陶瓷(器)陶瓷(器) Ceramics 传统陶瓷(天然硅酸盐矿):各中粘土烧传统陶瓷(天然硅酸盐矿):各中粘土烧 制而成制而成。(Silicate Ceramics) 特种陶瓷(人工化合物:氧化物、氮化物、硼化特种陶瓷(人工化合物:氧化物、氮化物、硼化物、碳化物)。物、碳化物)。 2、 无机非金属材料无机非金属材料 (Inorganic nonmetals)a. 离子键、共价键及其混合键;离
8、子键、共价键及其混合键;b. 硬而脆;硬而脆;c. 熔点高、耐高温抗氧化熔点高、耐高温抗氧化d. 导热、导电性差;导热、导电性差;e. 耐化学腐蚀性性好;耐化学腐蚀性性好;f. 耐磨;耐磨; g. 成型方式为粉末制胚、烧制成型成型方式为粉末制胚、烧制成型(2)基本特性基本特性,以陶瓷为例,以陶瓷为例建筑卫生陶瓷:瓷砖、浴缸。建筑卫生陶瓷:瓷砖、浴缸。工程陶瓷工程陶瓷 工程结构陶瓷:反应釜(耐酸、耐腐蚀)绝缘工程结构陶瓷:反应釜(耐酸、耐腐蚀)绝缘瓷瓶。瓷瓶。功能陶瓷:磁性、导电。功能陶瓷:磁性、导电。(3) 用途用途 (1) 分类分类 碳链碳链 CCC 按主链结构按主链结构 杂链杂链 CNC=
9、O COC backebone 元素元素 Si 、P、B 塑塑 料料 Plastics 通用塑料、工程塑料;通用塑料、工程塑料; 热塑性、热固性热塑性、热固性 橡橡 胶胶 Ruber 天然、合成天然、合成 按使用性质按使用性质 纤纤 维维 Fiber 人造、合成人造、合成 粘合剂粘合剂 Adhesive 涂涂 料料 Coating3. 高分子材料高分子材料 (polymers, Marcomolecules) a. 共价键,部分范氏键共价键,部分范氏键 b. 分子量大,无明显熔点,有玻璃化转变温度分子量大,无明显熔点,有玻璃化转变温度Tg和粘和粘 流温度流温度Tf; c. 力学状态有三态力学状
10、态有三态 玻璃态、高弹态、粘流态玻璃态、高弹态、粘流态 d. 比重小比重小 e. 绝缘性好绝缘性好 f. 优越的化学稳定性优越的化学稳定性 g. 成型方法多成型方法多(2)基本性质)基本性质结构材料:结构材料:电视机壳体、冰箱壳体、轴承、机械零件电视机壳体、冰箱壳体、轴承、机械零件绝缘材料:绝缘材料:漆包线、电缆、绝缘版、电器零件漆包线、电缆、绝缘版、电器零件建筑材料:建筑材料:贴面板、地贴贴面板、地贴包装材料:包装材料:塑料袋、薄膜、泡沫塑料塑料袋、薄膜、泡沫塑料涂涂 装:装:涂料涂料粘粘 合合 剂:剂:粘合剂粘合剂日日 用:用:织物(衣服)胶鞋织物(衣服)胶鞋运运 输输:轮胎,传送带:轮胎
11、,传送带(3)用途)用途定定 义:义:由两种以上组分组成,并且具有与其组成不同的新的性能的材料由两种以上组分组成,并且具有与其组成不同的新的性能的材料 (1)分类)分类按性能:按性能: 结构复合材料结构复合材料 功能复合材料功能复合材料 按增强剂形状及增强机理按增强剂形状及增强机理: 粒子增强粒子增强 纤维增强纤维增强 基体基体 Matrix 增强体增强体 Reinforcement 金属金属 金属、无机非金金属、无机非金按复合方式按复合方式 无机非金属无机非金属 金属、无机非金属金属、无机非金属 高分子(塑料,橡胶)高分子(塑料,橡胶) 金属、无机非金、高分子金属、无机非金、高分子4、 复合
12、材料复合材料( composites) a. 抗疲劳性能良好;抗疲劳性能良好; b. 结构件减震性好;结构件减震性好; c. 比强度和比量高;比强度和比量高; d. 耐烧能性和耐高温性能好耐烧能性和耐高温性能好 e. 具有良好的减摩、耐摩和耐润滑性能具有良好的减摩、耐摩和耐润滑性能(2)基本性质)基本性质无机无机高分子高分子 玻璃纤维增强塑料玻璃纤维增强塑料(玻璃钢玻璃钢)汽车汽车,游艇,游艇, 碳纤维增强塑料碳纤维增强塑料飞机机翼、高尔夫飞机机翼、高尔夫 球棍、球棍、 撑杆跳杆撑杆跳杆金属金属陶瓷陶瓷 飞机螺旋桨叶飞机螺旋桨叶 综合金属韧性,陶瓷耐综合金属韧性,陶瓷耐 高温性高温性高分子高分
13、子高分子高分子 橡胶增韧塑料橡胶增韧塑料 抗冲抗冲PS ABS树脂树脂 减震材料减震材料 (3) 用途用途(三)材料研究的内容(三)材料研究的内容物质的组成和结构取决于物质的组成和结构取决于材料的制备和使用条件。材料的制备和使用条件。在材料的制备和使用过程在材料的制备和使用过程中,物质经历了一系列物中,物质经历了一系列物理、化学或物理化学变化理、化学或物理化学变化。因此,材料的制备工艺。因此,材料的制备工艺和使用过程,特别是前者和使用过程,特别是前者直接决定了材料的组成和直接决定了材料的组成和结构,从而决定了材料的结构,从而决定了材料的性能和使用效能。性能和使用效能。材料科学的发展趋势材料科学
14、的发展趋势1、从简单物质到复杂物质;、从简单物质到复杂物质;随着对材料功能化要求的不断提高,构成材料随着对材料功能化要求的不断提高,构成材料的基本物质也越来越倾向于从简单物质到复杂物质。的基本物质也越来越倾向于从简单物质到复杂物质。2、从简单结构到结构控制;、从简单结构到结构控制;对于同种材料,结构上的改变可以带来许多崭新对于同种材料,结构上的改变可以带来许多崭新的功能,而对简单的结构加以调控,才可能使功能得到优化。的功能,而对简单的结构加以调控,才可能使功能得到优化。3、从粉体材料到器件材料;、从粉体材料到器件材料;相对于粉体材料而言,当材料制备成器件后会具相对于粉体材料而言,当材料制备成器
15、件后会具有更为优良的功能。如在电子技术方面,涉及到半导体、电介质、超导体等材料。有更为优良的功能。如在电子技术方面,涉及到半导体、电介质、超导体等材料。4、从块体材料到薄膜材料;、从块体材料到薄膜材料;纳米薄膜是一类具有广泛应用前景的新材料,如纳米薄膜是一类具有广泛应用前景的新材料,如Fe2P薄膜具有优良的磁性能。薄膜具有优良的磁性能。5、从纯物质到复合、掺杂材料;、从纯物质到复合、掺杂材料;如:仅具有紫外线活性的纳米如:仅具有紫外线活性的纳米TiO2经经N掺杂掺杂后,具备了可见光的活性。后,具备了可见光的活性。7、从单功能到多功能和智能材料;、从单功能到多功能和智能材料;(1)泡沫铝是一种在
16、铝基体中均匀分布)泡沫铝是一种在铝基体中均匀分布着大量连通或不连通孔洞的新型轻质多功能材料,它兼有连续金属相和分散空气着大量连通或不连通孔洞的新型轻质多功能材料,它兼有连续金属相和分散空气相的特点,是集多种优良性能于一体的新型结构功能泡沫材料。(相的特点,是集多种优良性能于一体的新型结构功能泡沫材料。(2)智能材料)智能材料是具有传感、反馈、自诊断、自修复、自适应、信息识别与积累、响应等功能,是具有传感、反馈、自诊断、自修复、自适应、信息识别与积累、响应等功能,如:形状记忆材料、电(磁)流变材料等。如:形状记忆材料、电(磁)流变材料等。8、从单层次到立体多层次材料;、从单层次到立体多层次材料;
17、如:在高分子材料领域,借改变高分子材料如:在高分子材料领域,借改变高分子材料颗粒与不同粒径可溶性颗粒的混合重量比例,依据不同需要将原料颗粒依序填入颗粒与不同粒径可溶性颗粒的混合重量比例,依据不同需要将原料颗粒依序填入模具中形成所需要的层次,制得包括有不同孔径、不同孔隙率或不同材料组成的模具中形成所需要的层次,制得包括有不同孔径、不同孔隙率或不同材料组成的双层或多层高分子材料,以满足组织工程的不同需求。双层或多层高分子材料,以满足组织工程的不同需求。6、从宏观到微观的纳米材料;、从宏观到微观的纳米材料;如:纳米如:纳米Al2O3颗粒加入到橡胶中,可以大大颗粒加入到橡胶中,可以大大增强其介电性能和
18、耐磨性能。增强其介电性能和耐磨性能。2、材料的化学结构分析;、材料的化学结构分析;在固体材料中拉曼激活的机制很多,反映的范围也在固体材料中拉曼激活的机制很多,反映的范围也很广,如分子振动、各种元激发(电子、声子、等离子体等)、杂质、缺陷等晶很广,如分子振动、各种元激发(电子、声子、等离子体等)、杂质、缺陷等晶相结构,颗粒大小,薄膜厚度,固相反应,细微结构分析和催化等方面。相结构,颗粒大小,薄膜厚度,固相反应,细微结构分析和催化等方面。1、材料的元素成分分析;、材料的元素成分分析;材料的成分分析就是分析材料中各种元素的组成,材料的成分分析就是分析材料中各种元素的组成,即检测材料中的元素种类及其相
19、对含量的过程。包括原子吸收、原子发射即检测材料中的元素种类及其相对含量的过程。包括原子吸收、原子发射(ICP)、质谱以及)、质谱以及X-射线荧光与衍射分析方法。其中前三种分析方法需要对样射线荧光与衍射分析方法。其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后在进行测定,属于破坏性样品分析方法,而最后一种方法可以直接品进行溶解后在进行测定,属于破坏性样品分析方法,而最后一种方法可以直接对固体样品进行测定,因此又称为非破坏性元素分析方法。对固体样品进行测定,因此又称为非破坏性元素分析方法。现代材料分析方法的主要内容现代材料分析方法的主要内容3、材料的物相结构分析;、材料的物相结构分析;物相分析包括定性分析和
20、定量分析。物相分析包括定性分析和定量分析。X-射线之所以射线之所以能用于物相分析是因为可以由各衍射峰的角度位置来确定物质固有特性的晶面间能用于物相分析是因为可以由各衍射峰的角度位置来确定物质固有特性的晶面间距以及它们的相对强度。材料结构分析的目的在于解析物质的体相结构,表面相距以及它们的相对强度。材料结构分析的目的在于解析物质的体相结构,表面相结构,原子排列和物相等。结构,原子排列和物相等。4、材料的表观形貌分析;、材料的表观形貌分析;材料的很多重要物理化学性能是由其形貌特征所决材料的很多重要物理化学性能是由其形貌特征所决定的。形貌分析的主要内容包括分析材料的几何形貌,材料的颗粒度及颗粒度的定
21、的。形貌分析的主要内容包括分析材料的几何形貌,材料的颗粒度及颗粒度的分布,形貌微区的成分和物相结构等方面。分布,形貌微区的成分和物相结构等方面。5、材料的键合分析;、材料的键合分析;材料的性质不仅与构成材料的元素、结构、价态等因素材料的性质不仅与构成材料的元素、结构、价态等因素有关,还与其价键状态有关。价键分析是分析化学基团以及化学键的性质,主要有关,还与其价键状态有关。价键分析是分析化学基团以及化学键的性质,主要与分子结构有关,并且重点在于研究键的振动转动状态。在分析方法上主要包括与分子结构有关,并且重点在于研究键的振动转动状态。在分析方法上主要包括红外光谱、拉曼光谱和高分辨能量损失谱三种。
22、红外光谱、拉曼光谱和高分辨能量损失谱三种。6、材料的表面与界面分析;、材料的表面与界面分析;材料的表面与界面性质是非常重要的,它同新材材料的表面与界面性质是非常重要的,它同新材料的研究与开发,制造工艺的制定与修改等关系非常密切。这是由于材料的表面料的研究与开发,制造工艺的制定与修改等关系非常密切。这是由于材料的表面及本体,无论在细微结构上还是在化学组成上都存在明显的差别。如:固体物质及本体,无论在细微结构上还是在化学组成上都存在明显的差别。如:固体物质作为材料来应用,则它的各种性能虽然与组成本体有关,但不少性能是通过表面作为材料来应用,则它的各种性能虽然与组成本体有关,但不少性能是通过表面来实
23、现的,如表面硬度、表面电导等。因此,材料的表面与界面分析已经发展成来实现的,如表面硬度、表面电导等。因此,材料的表面与界面分析已经发展成为纳米薄膜材料研究的重要分析方法,特别是对固体材料的元素化学价态分析、为纳米薄膜材料研究的重要分析方法,特别是对固体材料的元素化学价态分析、元素三维分布分析以及微区成分分析。元素三维分布分析以及微区成分分析。7、材料的热分析;、材料的热分析;材料研制和应用开发是热分析的主要领域。热分析通常是材料研制和应用开发是热分析的主要领域。热分析通常是指应用热力学或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。材料的热分析可以指应用热力学或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法
24、。材料的热分析可以研究材料的结晶和熔融、玻璃化转变、阻尼材料等性质,为材料的研制和开发提研究材料的结晶和熔融、玻璃化转变、阻尼材料等性质,为材料的研制和开发提供许多有用的信息,如:陶瓷的熔点很高,有很好的高温强度,高温抗蠕变能力供许多有用的信息,如:陶瓷的熔点很高,有很好的高温强度,高温抗蠕变能力强,强,1000以上也不会氧化,故用作耐高温材料,又因其热膨胀系数低,导热性以上也不会氧化,故用作耐高温材料,又因其热膨胀系数低,导热性能小,是优良的高温绝热材料,但其抗热震性差,温度剧烈变化时易破裂,不能能小,是优良的高温绝热材料,但其抗热震性差,温度剧烈变化时易破裂,不能急热骤冷。急热骤冷。8、材
25、料的性能分析;、材料的性能分析;材料工作者的理想目标是能够设计材料材料工作者的理想目标是能够设计材料用什么原料、用什么原料、配成什么化合物或固溶体就可以制成具有什么性能的材料。因此,对材料的性能,配成什么化合物或固溶体就可以制成具有什么性能的材料。因此,对材料的性能,如光学性能、电学性能、热学性能、磁学性能、光电性能等进行分析,对于研发如光学性能、电学性能、热学性能、磁学性能、光电性能等进行分析,对于研发新产品和产品的生产过程控制都具有积极的意义。新产品和产品的生产过程控制都具有积极的意义。分析化学是化学量测和表征的科学,仪器分析是分析化分析化学是化学量测和表征的科学,仪器分析是分析化学重要的
26、组成部分。学重要的组成部分。化学量测化学量测 获取指定体系中有关物质的质、量、获取指定体系中有关物质的质、量、结构等各种信息;结构等各种信息;表征表征是精确地描述其成分、含量、价态、状是精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分布等特征。态、结构和分布等特征。分析方法分析方法化学分析化学分析定性分析定性分析定量分析定量分析光谱分析法光谱分析法电化学分析法电化学分析法分离法分离法重量法重量法容量法(酸碱、络合、氧容量法(酸碱、络合、氧化化-还原、沉淀等滴定法)还原、沉淀等滴定法)获取信息和进行表征的方法很多,按方法分类,大体上获取信息和进行表征的方法很多,按方法分类,大体上分为两类:分为两类:
27、仪器分析仪器分析光谱分析法是根据光谱分析法是根据物质发射的电磁辐射物质发射的电磁辐射或或电磁辐射与物质电磁辐射与物质相互作用相互作用而建立起来的一类分析化学方法。而建立起来的一类分析化学方法。 这些电磁辐射包括从这些电磁辐射包括从 射线到无线电波的所有电磁波谱范射线到无线电波的所有电磁波谱范围,而不只局限于光学光谱区。电磁辐射与物质相互作用围,而不只局限于光学光谱区。电磁辐射与物质相互作用的方式有的方式有发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振偏振等。等。光谱分析法可分为光谱分析法可分为光谱法光谱法和和非光谱法非光谱法两大类。两大类。 光谱法是基
28、于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发光谱法是基于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。射的波长和强度进行分析的方法。光谱分析法光谱分析法原子光谱法原子光谱法分子光谱法分子光谱法其它波谱法其它波谱法原子发射光谱法原子发射光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法原子荧光光谱法紫外紫外- -可见吸收光谱法可见吸收光谱法红外吸收光谱法红外吸收光谱法分子荧光与磷光光谱法分子荧光与磷光光谱法化学发光光谱法化学发光光谱法拉曼光谱法拉曼光谱法核磁共振波谱法核磁共振波谱法质谱法质谱法电化学分析法电化学分析法电导分析法电导分析法电位分析法(电位分析法(pHpH与离子选择性电极)与离子选择性电极)电流分析法(库仑分析和电重量法)电流分析法(库仑分析和电重量法)伏安分析法(极谱和溶出伏安法)伏安分析法(极谱和溶出伏安法)分离法分离法色谱分离法色谱分离法电泳分离法电泳分离法气相色谱法气相色谱法液相色谱法液相色谱法超临界流体色谱法超临界流体色谱法毛细管电泳法毛细管电泳法毛细管电动色谱法毛细管电动色谱法按被分析物质的含量划分,分为三类按被分析物质的含量划分,分为三类按被分析物质的状态划分,分为三类按被分析物质的状态划分,分为三类表面分析表面分析微
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