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文档简介

1、窗体顶端案例在对一客户要求给予校准的计量仪器的报告书中,发现校准方法引用不准确。对校准人员进行了询问,问:客户要求给予校准的计量仪器的校准方法是如何确定的?校准人员答:在受理客户要求给予校准的计量仪器时,未能找到适合的校准技术规范,他观察了此仪器的功能和测量参数,觉得本实验室的计量标准器可以对这台仪器进行校准。于是他临时想了一个校准方法,并按此方法实施了校准,出具了校准证书。问题:分析该实验室的工作人员哪些不符合计量法律法规的情况? 参考答案:(1)依据中华人民共和国计量法第十条规定“计量检定必须执行计量检定规程”。因为检定的目的是查明和确认计量器具是否符合法定要求。对每一种计量器具的法定要求

2、反映在相关的国家计量检定规程以及部门、地方计量检定规程中。特别是强制检定的对象都是担负公正、公平和诚信的社会责任,关系人民健康、安全的计量器具。在计量检定人员管理办法第十五条规定了计量检定人员应当履行的义务,其中要求“依照有关规定和计量检定规程开展计量检定活动,恪守职业道德”,执行计量检定规程是计量检定人员应尽的基本义务。强制检定必须执行计量检定规程,对每一个计量器具的每一项法定要求都必须检查和确认,不能随意省略和减少。本案例中,监督人员应要求检定人员将所有漏检的项目全部进行补做。检定人员要提高对强制检定意义的认识,加强执行检定规程的意识和自觉性。(2)根据jjfl069一2007法定计量检定

3、机构考核规范第7.3节“检定、校准和检测方法”规定,实施对某计量仪器或测量设备的校准时,要首先弄清楚顾客的需求,即需要校准的参数、测量范围、最大允许误差或测量不确定度等技术指标,选择能满足要求的校准方法技术文件。首选是国家计量校准规范。如无国家计量校准规范,可使用公开发布的国际的、地区的或国家的技术标准或技术规范,或依据计量检定规程中的相关部分,或选择知名的技术组织或有关科学书籍和期刊最新公布的方法,或由设备制造商指定的方法。如果上述文件中都没有适合的,则可以自编校准方法文件。这种自编的校准方法文件应依据jjfl071一2001国家计量校准规范编写规则进行编写,经确认后使用。所谓确认,就是通过

4、验证并提供客观证据,以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。方法的确认需要实施验证,提供客观证据,所采用的技术方法包括:(1)使用计量标准或标准物质进行校准;(2)与其他方法所得到的结果进行比较;(3)实验室间比对;(4)对影响结果的因素作系统性评审;(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评定。经过使用上述方法或其组合,确认符合要求的方法文件需经过正式审批手续,由对技术问题负责的人员签名批准方可使用。必要时,应由相关领域的专家对某一非标准方法进行技术评价、科学论证,确定其是否科学合理,是否满足对某种计量器具校准的要求。本案例中校准人员自编的校准方法未经确认是

5、不能使用的,使用未经确认的方法进行校准,其结果是不可靠的。 案例:某实验室校准一台长度计量仪,按照校准规范,连接并操作被校仪器和标准装置,标准装置是一台标准计长仪,对某被测件的长度重复测量10次,将标准装置在每次测量时的读数记录在表1中。表1原始记录表 问题:(1)请分别用贝塞尔公式法和最大残差法估算实验标准偏差。(2)若veff=9,按p=95%,查t分布值表得kp=t95(9)=2.26, u95=2.26×0.35mg=0.79mg,则u95的报告形式。 参考答案:在相同条件下,对同一被测量x作n次重复测量,每次测得值为xi,测量次数为n,则实验标准偏差按贝塞尔公式法计算如下。

6、由题意知:n=10, 算算术平均值 =10m+(0.0006+0.0004+0.0008+0.0002+0.0003+0.0005+0.0005+0.0007+0.0004+0.0006)m/10=10.0005m 计算10个残差+0.0001,一0.0001,+0.0003,-0.0003,一0.0002,+0.0000,+0.0000,+0.0002,一0.0001,+0.0001 计算残差平方和计算实验标准偏差所以实验标准偏差s(x)=0.00015m=0.0002m(自由度为n一1=9)。(2)在相同条件下,对同一被测量x作n次重复测量,每次测得值为xi,测量次数为n,从有限次独立重复

7、测量的一列测量值中找出最大残差vmax,并根据测量次数n查表得到cn值,由最大残差法 +0.0001,一0.0001,+0.0003,-0.0003,一0.0002,+0.0000,+0.0000,+0.0002,一0.0001,+0.0001 找出最大残差的绝对值为:0.0003m;根据n=10,查表3-2得到cn=0.57;计算实验标准偏差:(3)u95可用以下四种形式之一报告:ms=100. 02147;u95= 0.79mg,veff=9. ms =(100. 02147士0.00079)g,veff=9,括号内第二项为u95的值。 ms =(100. 02147士0.00079)g,

8、veff=9,括号内为u95。的值, 其末位与前面结果末位数对齐。 ms =100. 02147(0.00079)g,veff=9,括号内为u95。的值,与前面结果有相同的计量单位。给出扩展不确定度up时,为了明确起见,ms =(100. 02147士0.00079)g 其中:正负号后的值为扩展不确定度u95=k95 uc,而合成标准不确定度uc (ms)=0.35m 案例某实验室的最高计量标准器是3等量块标准器组,用于在实验室内对4等量进行量值传递。实验室还开展坐标测量机校准工作,使用另一组3等量块标准器组作为工作标准到现场开展校准。本实验室建立了长度计量工作标准。为了对该计量标准进行核查,

9、又不增加支出,实验室向单位领导提出申请使用单位最高标准的量块作为该工作标准的核查标准。 问题:(1)对这两套量块如何开展期间核查? (2)该实验室领导应该批准该核查标准方案吗?(3)该实验室应该坚持什么原则选择核查标准? 案例分析(1)依据jjfl033一2008计量标准考核规范的规定,由于实物量具通常可以直接用来检定或校准非实物量具的测量仪器,并且实物量具的稳定性通常远优于非实物量具的测量仪器,一般可以不必进行期间核查。案例中的最高计量标准仅由实物量具组成,仅用于受力较小条件下的量值传递,又仅限于室内使用,因此,用于最高标准器的3等量块不需要单独专门安排期间核查。可根据每次溯源校准的结果画出

10、各量块标准器的校准值随时间变化的曲线,即计量标准器稳定性曲线图,如果没有出现明显的变化,说明该3等量块保持其校准状态。还可以利用开展的4等量块校准工作,对定期送校的4等量块的校准值进行统计,观察校准结果是否出现系统性变化,作为确认量块的状态的参考。如果观测结果没有出现系统性的数据变化,可以认为所开展的校准工作质量受控。如果出现了明显变化,说明校准过程存在问题,但不能判断是3等标准量块的问题。用于开展坐标测量机校准作为工作标准的3等量块标准器组,由于经常要带到现场开展校准工作,使用条件相对比较差,使用频率比较高,安排期间核查可以及时发现量块的量值是否发生变化,提高对该组量块持续保持校准状态的信心

11、,因此,期间核查是非常必要的。对校准坐标测量机的3等量块的期间核查可以用它与另一组4等量块的长度差作为核查标准,观察长度差是否发生变化来实现。(2)最高标准的量块只用于量值传递,主要在实验室内部使用,受力很小,量值变化的风险很小,一般不用于进行期间核查。一旦作为单位最高标准的量块被损坏,又没有及时发现,可能对实验室量值传递造成影响;重新购置高等级量块的经费比较高,过去积累的标准器稳定性数据全部失效,对实验室造成的损失已经不仅仅是量块本身的成本了。因此单位领导不应批准该申请。(3)本实验室选择核查标准的一般原则是:核查标准应具有需核查的参数和量值,能由被核查仪器、计量基准或计量标准测量;核查标准

12、应具有良好的稳定性,某些仪器的核查还要求核查标准具有足够的分辨力和良好的重复性,以便核查时能观察到被核查仪器及计量标准的变化;必要时,核查标准应可以提供指示,以便再次使用时可以重复前次核查实验时的条件;由于期间核查是本实验室自己进行的工作,不必送往其他实验室,因此核查期间标准可以不考虑便携和搬运问题;核查标准主要是用来观察测量结果的变化,因此不一定要求其提供的量值准确案例;某实验室校准一台直流电压表,按照校准规范,连接并操作被校表和标准装置,标准装置是一台标准电压源,将标准电压输入到被校表,被校表在100v量程上置于示值100.000v。读标准装置显示的输出标准电压值,共测量10次,将标准装置

13、在每次测量时的读数记录在表1中。表1原始记录表查最近本实验室标准装置的校准证书,由上级计量机构给出的100v时的修正值及其不确定度为:(20±45)v/v,k=3。注1:括号中±号前的数为修正值,±号后的数表示修正值的扩展不确定度。注2:符号并v/v表示无量纲量10-6,如同符号%表示无量纲量10-2一样。要求:(1)计算原始记录中测量结果的算术平均值和实验标准偏差。(2)确定标准装置的修正值及其扩展不确定度。(3)给出被校直流电压表在100v时的校准值及其k=2的扩展不确定度。在回答和计算此题时,要注意:法定计量单位的使用、量的符号的表示、数据的有效位数、算术平

14、均值和实验标准偏差的计算方法、测量结果的修正方法、测量不确定度的评定和表示方法。 参考答案:(1)计算原始记录中测量结果的算术平均值和实验标准偏差。算术平均值:实验标准偏差:因此,按照记录的信息,算术平均值为100.008v,实验标准偏差为0.009v。(2)根据标准装置的最近的校准证书,标准装置的修正值应为20v/v。由上级出具的校准证书给出的修正值的扩展不确定度为u=45v/v,k=3;(3)给出上述被校表在100v点的校准值及其k=2时扩展不确定度。由原始记录得出,标准装置读数的算术平均值为100.008v,修正值为20v/v=20×10-6,经修正后的测量结果为100.008

15、v×(1+20×10-6)=100.010v 所以,被校表100v示值的校准值是100.010v。分析和评定被校表校准值的不确定度。a.标准不确定度分量评定:1)标准装置的修正值引入的标准不确定度分量ul 标准装置的修正值的不确定度由上级出具的校准证书给出,该标准不确定度分量用b类方法评定。由于修正值的扩展不确定度为u=45v/v,k=3,ul =u/k=4545v/v /3=15v/v 2)校准时测量重复性引入的标准不确定度分量u2 测量数据的重复性由各种随机因素引起,也包括被校表的重复性。该标准不确定度分量用a类方法评定,由本次对被校表测量10次的数据,计算实验标准偏差

16、得s(x)=0.009v,以10次测量的算术平均值作为测量结果,所以测量结果的重复性引入的标准不确定度分量u2为相对标准不确定度为u2=0.0028v/100v=28×10-6v/v=28v/v b.计算合成标准不确定度:c.计算k=2时的扩展不确定度:u=2×32v/v=64v/v=64×10-6=0.0064% 所以,被校表在100v示值的校准值为100.010v,其相对扩展不确定度为urel=0.0064%,k=2。 案例在计量标准研制报告中报告了所购置的配套电压表的技术指标为:该仪器的测量范围为0.1100v,准确度为0.001%。检查某个标准电阻器的校准

17、证书,该证书上表明标称值为1m的示值误差为001m,由此给出该电阻的修正值为0.001m。若该标称值为1m的标准电阻器,其绝对误差为一0.02。 问题:(1)分析计量标准研制报告对电压表的技术指标描述存在的错误。(2)分析校准证书给出的修正值的正确性。(3)标准电阻器为1m的标准电阻器,相对误差如何计算? 参考答案:(1)计量人员应正确表达测量仪器的特性。案例中计量标准研制报告对电压表的技术指标描述存在两个错误:1)测量范围为0.1100v,表达不对。测量范围应写成0.1v100v或(0.1100)v。(2)该证书上给出的修正值是错误的。修案例在对一客户要求给予校准的计量仪器的报告书中,发现校

18、准方法引用不准确。对校准人员进行了询问,问:客户要求给予校准的计量仪器的校准方法是如何确定的?校准人员答:在受理客户要求给予校准的计量仪器时,未能找到适合的校准技术规范,他观察了此仪器的功能和测量参数,觉得本实验室的计量标准器可以对这台仪器进行校准。于是他临时想了一个校准方法,并按此方法实施了校准,出具了校准证书。问题:分析该实验室的工作人员哪些不符合计量法律法规的情况? 参考答案:(1)依据中华人民共和国计量法第十条规定“计量检定必须执行计量检定规程”。因为检定的目的是查明和确认计量器具是否符合法定要求。对每一种计量器具的法定要求反映在相关的国家计量检定规程以及部门、地方计量检定规程中。特别

19、是强制检定的对象都是担负公正、公平和诚信的社会责任,关系人民健康、安全的计量器具。在计量检定人员管理办法第十五条规定了计量检定人员应当履行的义务,其中要求“依照有关规定和计量检定规程开展计量检定活动,恪守职业道德”,执行计量检定规程是计量检定人员应尽的基本义务。强制检定必须执行计量检定规程,对每一个计量器具的每一项法定要求都必须检查和确认,不能随意省略和减少。本案例中,监督人员应要求检定人员将所有漏检的项目全部进行补做。检定人员要提高对强制检定意义的认识,加强执行检定规程的意识和自觉性。(2)根据jjfl069一2007法定计量检定机构考核规范第7.3节“检定、校准和检测方法”规定,实施对某计

20、量仪器或测量设备的校准时,要首先弄清楚顾客的需求,即需要校准的参数、测量范围、最大允许误差或测量不确定度等技术指标,选择能满足要求的校准方法技术文件。首选是国家计量校准规范。如无国家计量校准规范,可使用公开发布的国际的、地区的或国家的技术标准或技术规范,或依据计量检定规程中的相关部分,或选择知名的技术组织或有关科学书籍和期刊最新公布的方法,或由设备制造商指定的方法。如果上述文件中都没有适合的,则可以自编校准方法文件。这种自编的校准方法文件应依据jjfl071一2001国家计量校准规范编写规则进行编写,经确认后使用。所谓确认,就是通过验证并提供客观证据,以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。

21、方法的确认需要实施验证,提供客观证据,所采用的技术方法包括:(1)使用计量标准或标准物质进行校准;(2)与其他方法所得到的结果进行比较;(3)实验室间比对;(4)对影响结果的因素作系统性评审;(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评定。经过使用上述方法或其组合,确认符合要求的方法文件需经过正式审批手续,由对技术问题负责的人员签名批准方可使用。 必要时,应由相关领域的专家对某一非标准方法进行技术评价、科学论证,确定其是否科学合理,是否满足对某种计量器具校准的要求。本案例中校准人员自编的校准方法未经确认是不能使用的,使用未经确认的方法进行校准,其结果是不可靠的。

22、案例:某实验室校准一台长度计量仪,按照校准规范,连接并操作被校仪器和标准装置,标准装置是一台标准计长仪,对某被测件的长度重复测量10次,将标准装置在每次测量时的读数记录在表1中。 表1原始记录表 问题:(1)请分别用贝塞尔公式法和最大残差法估算实验标准偏差。(2)若veff=9,按p=95%,查t分布值表得kp=t95(9)=2.26, u95=2.26×0.35mg=0.79mg,则u95的报告形式。 参考答案:在相同条件下,对同一被测量x作n次重复测量,每次测得值为xi,测量次数为n,则实验标准偏差按贝塞尔公式法计算如下。由题意知:n=10, 算算术平均值 =10m+(0.000

23、6+0.0004+0.0008+0.0002+0.0003+0.0005+0.0005+0.0007+0.0004+0.0006)m/10=10.0005m 计算10个残差+0.0001,一0.0001,+0.0003,-0.0003,一0.0002,+0.0000,+0.0000,+0.0002,一0.0001,+0.0001 计算残差平方和 计算实验标准偏差 所以实验标准偏差s(x)=0.00015m=0.0002m(自由度为n一1=9)。(2)在相同条件下,对同一被测量x作n次重复测量,每次测得值为xi,测量次数为n,从有限次独立重复测量的一列测量值中找出最大残差vmax,并根据测量次数

24、n查表得到cn值,由最大残差法 +0.0001,一0.0001,+0.0003,-0.0003,一0.0002,+0.0000,+0.0000,+0.0002,一0.0001,+0.0001 找出最大残差的绝对值为:0.0003m;根据n=10,查表3-2得到cn=0.57;计算实验标准偏差: (3)u95可用以下四种形式之一报告:ms=100. 02147;u95= 0.79mg,veff=9. ms =(100. 02147士0.00079)g,veff=9,括号内第二项为u95的值。 ms =(100. 02147士0.00079)g,veff=9,括号内为u95。的值, 其末位与前面结

25、果末位数对齐。 ms =100. 02147(0.00079)g,veff=9,括号内为u95。的值,与前面结果有相同的计量单位。给出扩展不确定度up时,为了明确起见, ms =(100. 02147士0.00079)g 其中:正负号后的值为扩展不确定度u95=k95 uc,而合成标准不确定度uc (ms)=0.35m 案例某实验室的最高计量标准器是3等量块标准器组,用于在实验室内对4等量进行量值传递。实验室还开展坐标测量机校准工作,使用另一组3等量块标准器组作为工作标准到现场开展校准。本实验室建立了长度计量工作标准。为了对该计量标准进行核查,又不增加支出,实验室向单位领导提出申请使用单位最高

26、标准的量块作为该工作标准的核查标准。 问题:(1)对这两套量块如何开展期间核查? (2)该实验室领导应该批准该核查标准方案吗?(3)该实验室应该坚持什么原则选择核查标准? 案例分析(1)依据jjfl033一2008计量标准考核规范的规定,由于实物量具通常可以直接用来检定或校准非实物量具的测量仪器,并且实物量具的稳定性通常远优于非实物量具的测量仪器,一般可以不必进行期间核查。案例中的最高计量标准仅由实物量具组成,仅用于受力较小条件下的量值传递,又仅限于室内使用,因此,用于最高标准器的3等量块不需要单独专门安排期间核查。可根据每次溯源校准的结果画出各量块标准器的校准值随时间变化的曲线,即计量标准器

27、稳定性曲线图,如果没有出现明显的变化,说明该3等量块保持其校准状态。还可以利用开展的4等量块校准工作,对定期送校的4等量块的校准值进行统计,观察校准结果是否出现系统性变化,作为确认量块的状态的参考。如果观测结果没有出现系统性的数据变化,可以认为所开展的校准工作质量受控。如果出现了明显变化,说明校准过程存在问题,但不能判断是3等标准量块的问题。用于开展坐标测量机校准作为工作标准的3等量块标准器组,由于经常要带到现场开展校准工作,使用条件相对比较差,使用频率比较高,安排期间核查可以及时发现量块的量值是否发生变化,提高对该组量块持续保持校准状态的信心,因此,期间核查是非常必要的。对校准坐标测量机的3

28、等量块的期间核查可以用它与另一组4等量块的长度差作为核查标准,观察长度差是否发生变化来实现。(2)最高标准的量块只用于量值传递,主要在实验室内部使用,受力很小,量值变化的风险很小,一般不用于进行期间核查。一旦作为单位最高标准的量块被损坏,又没有及时发现,可能对实验室量值传递造成影响;重新购置高等级量块的经费比较高,过去积累的标准器稳定性数据全部失效,对实验室造成的损失已经不仅仅是量块本身的成本了。因此单位领导不应批准该申请。(3)本实验室选择核查标准的一般原则是:核查标准应具有需核查的参数和量值,能由被核查仪器、计量基准或计量标准测量;核查标准应具有良好的稳定性,某些仪器的核查还要求核查标准具

29、有足够的分辨力和良好的重复性,以便核查时能观察到被核查仪器及计量标准的变化;必要时,核查标准应可以提供指示,以便再次使用时可以重复前次核查实验时的条件;由于期间核查是本实验室自己进行的工作,不必送往其他实验室,因此核查期间标准可以不考虑便携和搬运问题;核查标准主要是用来观察测量结果的变化,因此不一定要求其提供的量值准确案例;某实验室校准一台直流电压表,按照校准规范,连接并操作被校表和标准装置,标准装置是一台标准电压源,将标准电压输入到被校表,被校表在100v量程上置于示值100.000v。读标准装置显示的输出标准电压值,共测量10次,将标准装置在每次测量时的读数记录在表1中。表1原始记录表查最

30、近本实验室标准装置的校准证书,由上级计量机构给出的100v时的修正值及其不确定度为:(20±45)v/v,k=3。注1:括号中±号前的数为修正值,±号后的数表示修正值的扩展不确定度。注2:符号并v/v表示无量纲量10-6,如同符号%表示无量纲量10-2一样。要求:(1)计算原始记录中测量结果的算术平均值和实验标准偏差。(2)确定标准装置的修正值及其扩展不确定度。(3)给出被校直流电压表在100v时的校准值及其k=2的扩展不确定度。在回答和计算此题时,要注意:法定计量单位的使用、量的符号的表示、数据的有效位数、算术平均值和实验标准偏差的计算方法、测量结果的修正方法、

31、测量不确定度的评定和表示方法。 参考答案:(1)计算原始记录中测量结果的算术平均值和实验标准偏差。算术平均值:实验标准偏差:因此,按照记录的信息,算术平均值为100.008v,实验标准偏差为0.009v。(2)根据标准装置的最近的校准证书,标准装置的修正值应为20v/v。由上级出具的校准证书给出的修正值的扩展不确定度为u=45v/v,k=3;(3)给出上述被校表在100v点的校准值及其k=2时扩展不确定度。由原始记录得出,标准装置读数的算术平均值为100.008v,修正值为20v/v=20×10-6,经修正后的测量结果为100.008v×(1+20×10-6)=1

32、00.010v 所以,被校表100v示值的校准值是100.010v。分析和评定被校表校准值的不确定度。a.标准不确定度分量评定:1)标准装置的修正值引入的标准不确定度分量ul 标准装置的修正值的不确定度由上级出具的校准证书给出,该标准不确定度分量用b类方法评定。由于修正值的扩展不确定度为u=45v/v,k=3,ul =u/k=4545v/v /3=15v/v 2)校准时测量重复性引入的标准不确定度分量u2 测量数据的重复性由各种随机因素引起,也包括被校表的重复性。该标准不确定度分量用a类方法评定,由本次对被校表测量10次的数据,计算实验标准偏差得s(x)=0.009v,以10次测量的算术平均值

33、作为测量结果,所以测量结果的重复性引入的标准不确定度分量u2为相对标准不确定度为u2=0.0028v/100v=28×10-6v/v=28v/v b.计算合成标准不确定度:c.计算k=2时的扩展不确定度:u=2×32v/v=64v/v=64×10-6=0.0064% 所以,被校表在100v示值的校准值为100.010v,其相对扩展不确定度为urel=0.0064%,k=2。 案例在计量标准研制报告中报告了所购置的配套电压表的技术指标为:该仪器的测量范围为0.1100v,准确度为0.001%。检查某个标准电阻器的校准证书,该证书上表明标称值为1m的示值误差为001m

34、,由此给出该电阻的修正值为0.001m。若该标称值为1m的标准电阻器,其绝对误差为一0.02。 问题:(1)分析计量标准研制报告对电压表的技术指标描述存在的错误。(2)分析校准证书给出的修正值的正确性。(3)标准电阻器为1m的标准电阻器,相对误差如何计算? 参考答案:(1)计量人员应正确表达测量仪器的特性。案例中计量标准研制报告对电压表的技术指标描述存在两个错误:1)测量范围为0.1100v,表达不对。测量范围应写成0.1v100v或(0.1100)v。 (2)该证书上给出的修正值是错误的。修正值与误差的估计值大小相等而符号相反。该标准电阻的示值误差为0.001m,所以该标准电阻标称值的修正值

35、为-0.001m。其标准电阻的校准值为标称值加修正值,即:1m十(一0.001m)=0.999m。(3)相对误差是测量仪器的示值误差除以相应示值之商。相对误差计算如下 相对误差同样有正号或负号,但由于它是一个相对量,一般没有单位(即量纲为1),常用百分数表示,有时也用其他形式表示(如m/)。 正值与误差的估计值大小相等而符号相反。该标准电阻的示值误差为0.001m,所以该标准电阻标称值的修正值为-0.001m。其标准电阻的校准值为标称值加修正值,即:1m十(一0.001m)=0.999m。(3)相对误差是测量仪器的示值误差除以相应示值之商。相对误差计算如下相对误差同样有正号或负号,但由于它是一

36、个相对量,一般没有单位(即量纲为1),常用百分数表示,有时也用其他形式表示(如m/)。 窗体底端窗体顶端案例某技术机构的检定员小王请教实验室主任:标准物质作为计量标准时应当怎么管理?主任回答:我们实验室的标准物质由专人购买、统一保存,有清单和发放登记。小王又问:为什么有些标准物质有证书而有些没有证书?有些注明了有效期,而有些没有注明?主任说:这些标准物质都是我们向国内一些权威机构或化工商店购买的,买的时候,人家给什么证书、资料,我们就接受什么,技术指标都在各个瓶子标签上标着,至于有效期,他们没有说明,我们也不知道,有的标准物质已经买了多年,但用量不大,一直在用。据我所知,我们同行的一些单位目前

37、也是这样管的。检定员小张进行检测需要使用自动综合分析仪,就向使用过这台仪器的检定员老高询问这台自动综合分析仪的测试软件的测试情况。老高说:自动综合分析仪的测试软件是由本单位研究所设计编制的,使用一直正常。小张问:软件是否经过确认。老高回答“没有,如果我们发现问题,可以请研究所的技术人员来处理。” 问题:(1)什么是计量标准的有效性?(2)计量标准器及配套设备的配置原则是什么?(3)计量标准考核的内容有哪些? 参考答案:(1)依据jjfl033一计量标准考核规范第条第4款的规定:计量标准中的标准物质应当是处于有效期内的有证标准物质。这个实验室所使用的有些作为计量标准器的标准物质无证和无有效期,在

38、建立计量标准的申请书中也无法填写复校间隔,标准物质的管理存在问题。在国内一些权威机构或化工商店购买的试剂或标准物质不一定是有证标准物质。不是有证标准物质,就不能作为计量标准使用。有证标准物质应当具有有效期。(2)老高的概念是错误的。jjfl033一2008计量标准考核规范第条规定计量标准器及配套设备(包括计算机及软件)的配置应当科学合理,完整齐全,并能满足开展检定或校准工作的需要。该实验室的自动综合分析仪的计算机软件是自行研制的,不是成熟的商品软件,因此应当通过实验,确认其功能、可靠性等方面能否满足检定或校准工作的需要。(3)计量标准考核办法第六条规定,计量标准考核应当考核以下内容:计量标准器

39、具及配套设备齐全,计量标准必须经法定或者计量授权的计量技术机构部门考核合格,配套的计量设备经检定合格或者校准;具备开展量值传递的计量检定规程或者技术规范和完整的技术资料;具备符合计量检定规程或者技术规范并确保计量标准正常工作所需要的温度、湿度防尘、防震、防腐蚀、抗干扰等环境条件和工作场地;具备与所开展量值传递工作相适应的技术人员,开展计量检定工作,应当配备2名以上获相应项目检定资质的计量检定人员,开展其他方式量值传递工作,应当配备具有相应资质的人员,并符合下列条件之一的检定或校准人员:a持有本项目计量检定员证;b持有相应等级的注册计量师资格证书和质量技术监督部门颁发的相应项目注册计量师注册证。

40、具有完善的运行、维护制度,包括实验室岗位责任制度,计量标准的保存、使用、维护制度,周期检定制度,检定记录及检定证书核验制度,事故报告制度,计量标准技术档案管理制度等;计量标准的测量重复性和稳定性符合技术要求;计量标准负责人应当对计量标准的使用、维护、溯源、文件集的维护等负责。案例某单位使用的计量标准在周检后发现其准确度等级已经超出计量要求,因此做了调修,经再次检定合格后可以继续使用。但是在由于没有定期的期间核查制度,没有证据说明该测量仪器是何时失准的,只有该仪器上次(比如一年前)送检仪器合格的证书,即只能证明一年前使用该计量标准进行检定或校准所出具的证书是有效的,其后出具的所有证书都存在质量风

41、险。经检索,一年来使用该计量标准检定出具的证书达2618份,因此按照规定对这些证书要进行复查,带来的经济损失将十分可观。 问题:(1)实验室期间核查的对象及其目的是什么?(2)本单位实验室如何确定期间核查的期间? 参考答案:(1)期间核查的对象是测量仪器,包括计量基准、计量标准、辅助或配套的测量设备等。期间核查的目的是在两次校准(或检定)之间的时间间隔期内保持测量仪器校准状态的可信度。利用期间核查以保持设备校准状态的可信度,即利用期间核查的方法提供证据,可以证明“示值误差”、“修正值”或“修正因子”保持在稳定状态,可以有足够的信心认为它们对校准值的偏离在现在和规定的周期内可以保持在允许范围内。

42、这个允许范围就是测量仪器示值的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等别/级别。(2)如果该实验室按照该计量标准的使用频次,在上次检定后做过多次期间核查,就能及时发现仪器的变化。如果核查时发现超差现象,可及时采取纠正措施,需要复查的证书数量不会超过一个月或一个季度的检定量。如杲核查时发现有可能超差的趋势,可及时采取预防措施,就可避免上述质量风险。任何测量仪器,由于材料的不稳定、元器件的老化、使用中的磨损、使用或保存环境的变化、搬动或运输等原因,都可能引起计量性能的变化。期间核查实质上是核查系统效应对测量仪器示值的影响是否有大的变化。只要可能,计量实验室应对其所用的每项计量标准进行期间核查,并保存相

43、关记录;但针对不同测量仪器,其核查方法、频度是可以不同的案例某单位的计量标准器具送到一个国家法定计量检定机构进行周期检定以后,检定证书上显示,该计量标准器具已经过调整,并给出了调整前后示值误差的检定结果数据。在调整前的示值误差已超过了该仪器的最大允许误差,经调整后检定合格。问题:该单位取回计量标准器具和检定证书后应该做哪些工作? 参考答案:依据jjfl069一2007法定计量检定机构考核规范6.4节“测量设备”的有关要求,该计量标准器具的保管人员和使用人员在将计量标准器具和检定证书取回后,应仔细阅读检定证书。当发现存在经调整后合格,且调整前示值误差已超过最大允许误差的情况时,应考虑该仪器送去检

44、定之前,由于示值超差,可能已影响到此前用此计量标准器具进行的检定和校准结果的准确性。有哪些仪器的检定、校准可能受到影响呢?应首先检查对此计量标准器做过的期间核查记录。如果期间核查的结果都显示仪器正常,那么标准器超差可能发生在最后一次期间核查到本次周期检定之前,应检查从最后一次期间核查以后进行的检定和校准的所有原始记录。对其中受到计量标准器具示值影响的数据进行分析。如果没有确实的把握确认检定和校准结果未受到标准器超差的影响,则此阶段所做过的检定和校准应重新试验,根据新的测量结果重新出具检定或校准证书,将情况向客户说明。如果对该计量标准器具没有进行过期间核查,那么从上次周期检定以后,直到本次周期检

45、定之前都有发生标准器超差的可能性,就要对自上次检定以后使用该标准器进行的所有仪器的检定和校准,都要检查是否受到了计量标准器具超差的影响,并采取纠正措施,重新出具正确的检定或校准证书。也可以通过检查从上次周期检定到本次周期检定之间该计量标准器的使用记录、维护保养记录,从中发现有可能使计量标准器示值发生变化的疑点,重点检查疑点以后检定校准的原始记录。该计量标准器具的保管人员和使用人员还应根据这台设备的具体情况,分析其超差的原因,针对原因采取纠正的措施,避免以后再出现这种问题。 案例计量标准负责人老高安排检定员小赵对本单位在用的一项多参数、多量程计量标准装置进行测量不确定度评定。小赵认真准备后,提交

46、出测量记录和测量不确定度评定报告。老高组织有关技术人员进行讨论,检定员小龙发现小赵的实验是仅在某一参数的特定量程的一个测量点上进行的,实验测量记录和测量不确定度评定没有给出装置实际使用范围的测量不确定度评定。小龙认为,小赵的实验不够充分,应该补充实验数据,对于装置的每一个测量点,都应给出测量结果的不确定度,在常用测量范围内,应当分段给出装置的测量不确定度。 问题:(1)小赵对多参数、多量程计量标准装置进行测量不确定度评定是否充分?(2)在计量标准考核中,检定和校准结果的测量不确定度的评定要求是什么? 参考答案:(1)小赵对在用的一项多参数、多量程计量标准装置进行的测量不确定度评定不够充分。依据

47、jjf1033一2008计量标准考核规范附录c.4“在计量标准考核中与不确定度有关的问题”中指出:如果一个计量标准可以检定或校准多种参数,则应分别评定每种参数的测量不确定度。如果检定或校准的测量范围很宽,并且对于不同的测量点所得结果的不确定度不同时,检定或校准结杲的不确定度可在整个测量范围内,分段给出其测量不确定度(以每一分段中的最大测量不确定度表示)。对本案例多量程的情况来说,可以将每个量程作为一个段,给出每一量程中的最大不确定度。无论用何种方式来表示,均应具体给出典型值的测量不确定度评定过程。如果对于不同的测量点,其不确定度来源和数学模型相差甚大,则应分别给出它们的不确定评定过程。 案例计

48、量标准负责人老高安排检定员小赵对本单位在用的一项多参数、多量程计量标准装置进行测量不确定度评定。小赵认真准备后,提交出测量记录和测量不确定度评定报告。老高组织有关技术人员进行讨论,检定员小龙发现小赵的实验是仅在某一参数的特定量程的一个测量点上进行的,实验测量记录和测量不确定度评定没有给出装置实际使用范围的测量不确定度评定。小龙认为,小赵的实验不够充分,应该补充实验数据,对于装置的每一个测量点,都应给出测量结果的不确定度,在常用测量范围内,应当分段给出装置的测量不确定度。 问题:(1)小赵对多参数、多量程计量标准装置进行测量不确定度评定是否充分?(2)在计量标准考核中,检定和校准结果的测量不确定

49、度的评定要求是什么? 参考答案:(1)小赵对在用的一项多参数、多量程计量标准装置进行的测量不确定度评定不够充分。依据jjf1033一2008计量标准考核规范附录c.4“在计量标准考核中与不确定度有关的问题”中指出:如果一个计量标准可以检定或校准多种参数,则应分别评定每种参数的测量不确定度。如果检定或校准的测量范围很宽,并且对于不同的测量点所得结果的不确定度不同时,检定或校准结杲的不确定度可在整个测量范围内,分段给出其测量不确定度(以每一分段中的最大测量不确定度表示)。对本案例多量程的情况来说,可以将每个量程作为一个段,给出每一量程中的最大不确定度。无论用何种方式来表示,均应具体给出典型值的测量

50、不确定度评定过程。如果对于不同的测量点,其不确定度来源和数学模型相差甚大,则应分别给出它们的不确定评定过程。 窗体底端窗体顶端【 案例】考评员到某计量技术机构进行计量标准复查考核。考评员在现场考核时抽查了使用该计量标准开展检定的检定证书副本和检定原始记录。他发现证书和原始记录上检定员和核验员都是同一个人签名。考评员问室主任,为什么只有一人签名。室主任回答,该项目原有两名检定员,去年其中一名检定员退休了,只剩一名检定员,别人又没有这个项目检定员证,只好由一个人签名了。【案例分析】(1)问题与重点一个检定项目一名检定员是否足够,检定员与核验员可否由同一人担任。(2) 依据与分析依据jjf 1033

51、计量标准考核规范4. 4.2“ 每项计量标准应当配备至少两名与开展检定或校准项目相一致的,并符合下列条件之一的检定或校准人员:1)持有本项目计量检定员证; 2) 持有相应等级的注册计量师资格证书和质量技术监督部门颁发的相应项目注册计量师注册证” ;jjf1069 法定计量检定机构考核规范6.2. 1“机构应根据工作的需要配备足够的管理、技术、监督、检定、校准和检测人员。”为了保证检定、校准工作的质量,在进行每个检定或校准时,当检定、校准人员完成规程、规范规定的程序后,必须由未参与操作的核验人员,对整个实验过程进行的审核,这样做是为了保证核验的有效性。为此在相关法规或技术规范中都规定每项计量标准

52、应当配备至少两名检定或校准人员,就是至少要有一个未参与检定、校准的人承担核验任务。 核验人员应不低于操作人员所需资格,并且对该项目检定、校准程序熟悉程度不差于操作人员。核验是检定、校准工作中必不可少的一环,是保证结果准确可靠的一项重要措施。承担核验工作的人员必须负起责任,认真审核,不能走过场。(3)结论该案例中的检定人员和室主任对核验的重要性缺乏认识,以为核验只是签名,机构没有配备足够的人员,这样对检定、校准工作的质量是很难保证的。【案例】某计量检定机构通过当地县计量行政部门申请计量授权项目的考核,取得了计量授权证书。对外单位送检的计量器具进行计量检定。检定时发现该计量器具是新开发的多功能测量

53、设备。该计量检定机构为了满足用户的需要,自己编制了计量检定规程,经过技术负责人批准后,按规程进行了检定,并出具了计量检定证书。 计量行政部门授权其对本单位内部使用的3项强制检定工作计量器具执行强制检定。最近,该企业根据生产的需要,新增加了2项本单位最高计量标准,在取得了相应的计量检定证书和计量标准考核证书后,就对其内部使用的另外两个项目的强制检定工作计量器具实施了强制检定。问题:()一个经授权的计量检定机构是否可以自已编制计量检定规程,并对外开展计量检定? ()一个单位被授权对内部使用的强制检定工作计量器具执行强制检定,授权范围外的新建计量标准在取得了计量检定证书和计量标准考核证书后是否可以开

54、展强制检定工作? (在回答此题时,要注意依据相关的法律法规的要求。)参考答案:()依据计量法第十条规定:“计量检定必须执行计量检定规程。国家计量检定规程由国务院计量行政部门制定。没有国家计量检定规程的,由国务院有关主管部门和省、自治区、直辖市人民政府计量行政部门分别制定部门计量检定规程和地方计量检定规程,并向国务院计量行政部门备案。”所以,该计量检定机构自行编制计量检定规程,并开展检定的做法是不符合计量法第十条规定的,是不正确的。如果需要,该机构可以根据用户的需要编制相应的校准方法,经过机构批准和用户同意后,进行校准。如果需要制定计量检定规程,则必须按照国家计量检定规程管理办法规定的程序和要求

55、进行。()依据计量授权管理办法第十二条规定:“被授权单位必须按照授权范围开展工作,需新增计量授权项目,应按照本办法的有关规定,申请新增项目的授权。”所以上述做法不符合计量授权管理办法第十二条的规定。 一个单位的最高计量标准考核和申请计量授权考核是两个不同性质的考核。在考核程序和要求上是有所不同的。不能用单位的最高计量标准考核代替计量授权考核。被授权单位必须按照授权范围开展工作,对新增计量授权项目,应按照计量授权管理办法的有关规定,申请新增项目的授权。 【案例】检查人员在对一个法定计量检定机构的实验室检查时,检查到3份作为社会公用计量标准新开展检定项目的检定证书的副本,在核实证书上签字的检定员的

56、资质时,发现没有检定员证。主任介绍:该技术人员是一名大学毕业的硕士生,有很好的理论基础,动手能力也很强,所以一参加工作后,就帮助实验室筹建了该项新的检定项目,由于他对新建计量标准非常熟悉,因此安排他开展检定和出具检定证书,取得了很好的经济效益。检查人员问该技术人员:“你筹建的计量标准装置性能如何?是否有相关的文件证明?”该技术人员介绍说:“该装置已经通过了科研成果鉴定,达到国内先进水平。有科研成果鉴定证书可以证明。”检查人员问:“你开展检定的依据是什么?”该技术人员回答:“我们自己编写了计量检定规程,经过机构负责人批准后使用的。”检查人员又问;“你们是如何保证该装置的量值准确可靠的?”该技术人员回答:“因为送上

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