药物分析全部课件演示教学

1、药物分析全部课件鉴别试验的内涵鉴别试验的内涵 Test meaningTest meaning 根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或 生物学方法来判断其真伪。生物学方法来判断其真伪。 鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。的鉴别。 鉴别试验方法应专属，每个品种一般鉴别试验方法应专属，每个品种一般23条。条。性状项和物理常数确认性状项和物理常数确认 鉴别项下规定的试验鉴别项下规定的试验 原原料料药药鉴鉴别别制剂鉴别：鉴别

2、项下规定的试验。制剂鉴别：鉴别项下规定的试验。 鉴别试验的项目鉴别试验的项目 Test items 性状（性状（DescriptionDescription） 定义：反映药物特有的物理性质，如外观、溶定义：反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物理常数等。解度和物理常数等。 1. 1. 外观外观 指药物的聚集状态、晶型、色泽以指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。及臭、味等性质。 如二巯基丁二钠的描述为如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭色的粉末；有类似蒜的特臭”。 2. 2. 溶解度溶解度 一定程度上反映了药品的纯度一定程度上反映了药品的

3、纯度。药品在不同溶剂中的溶解性能用药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶不溶”来描述。来描述。熔熔 点点固体熔化成液体的温度固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度自初熔至全熔的一段温度 3. 3. 物理常数物理常数 用于药品鉴别，反映其纯杂程度用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、

4、碘值、吸收系数。值、羟值、碘值、吸收系数。 比旋度比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm1dm且每且每1ml1ml中含有旋光性物质中含有旋光性物质1g1g的溶液时测得的的溶液时测得的旋光度。用旋光度。用 表示。表示。 吸收系数吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。中国药典收载是称为吸收系数。中国药典收载是 。 这两种物理常数可用以区别药品、检查纯度或这两种物理常数可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。测定制剂的

5、含量。 %1cm1E 一般鉴别试验一般鉴别试验 （General identification testGeneral identification test） 依据依据：某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特：某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应。殊反应或典型的有机官能团反应。 中国药典附录收载一般鉴别试验中国药典附录收载一般鉴别试验： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类 有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐 无机酸盐无机酸盐FeCl3 反应加稀HCl，沉淀分解，生成游离COOH白色COO

6、Na73FeCl32OH-中性溶液COO6Fe3(OH)2OOC7NaCl2Cl-碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀） 专属鉴别试验专属鉴别试验 （specific identification testspecific identification test） 依据依据：药物分子中的特殊基团或官能团特殊反应：药物分子中的特殊基团或官能团特殊反应或典型的有机官能团反应。或典型的有机官能团反应。 如四氮唑法如四氮唑法: C17: C17位上有位上有-醇酮基的药物醇酮基的药物, ,如如皮质激素分析。皮质激素分析。 生物学法生物学法 HPLC、GC鉴别法鉴别法 薄层色谱鉴别法薄层色谱鉴别法 纸色谱鉴别法纸色谱

7、鉴别法 呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法 紫外光谱鉴别法紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法红外光谱鉴别法 沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法 色谱鉴别法色谱鉴别法 气体生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点测定生成物的熔点荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法 1.1.呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法 指供试品溶液中加入适当的指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。测的有色产物。（1 1）三氯化铁呈色反应：）三氯化铁呈色反应： 用于酚羟基或水解后产生酚羟基用于酚羟基或水解后产生酚羟基（2 2）异羟肟酸铁反应：）异羟肟酸铁

8、反应： 多用于芳酸及其酯类、酰胺类多用于芳酸及其酯类、酰胺类（3 3）茚三酮呈色反应：）茚三酮呈色反应： 用于结构中含有脂肪氨基药物用于结构中含有脂肪氨基药物（4 4）重氮化）重氮化- -偶合显色反应：偶合显色反应： 用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基（5 5）氧化还原显色反应及其它颜色反应）氧化还原显色反应及其它颜色反应2.2.沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法 （1 1）与重金属离子的沉淀反应）与重金属离子的沉淀反应（2 2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应：）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应： 多用于生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及多用于生物碱及其盐，具有芳香环的有

9、机碱及其盐。其盐。（3 3）其它沉淀反应。）其它沉淀反应。 3.3.荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法 常用的荧光发射形式：常用的荧光发射形式：（1 1）药物本身可在可见光下发射荧光；）药物本身可在可见光下发射荧光；（2 2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光（3 3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光（4 4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它反应后，发射荧光。经其它反应后，发射荧光。4.4.气体生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法（1 1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气。（胺）气。（2 2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。加热，发生硫化氢气体。（3 3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘）含碘有机药物，经直火加热