牛大力质量标准起草

1、牛大力NiudaliRADIXMILLETTIAESPECIOSAE本品为豆科植物美丽崖豆藤MillettiaspeciosaChamp.的干燥根。全年均可采挖，洗净，晒干。【性状】本品呈圆柱形或椭圆柱形，有的略弯曲，长短不一。表面灰黄色至土黄色，有不规则的纵向粗皱纹和横向细线纹，偶有须根痕，外皮粗厚。体重，质硬，不易折断，黄白色至类白色，有裂隙。气微，味甘。【鉴别】（1）本品横切面：木栓层为418列细胞，浅黄色。栓内层细胞含草酸钙方晶。外皮层石细胞环带316列石细胞。韧皮部较宽，薄壁细胞含黄棕色或红棕色物；纤维浅黄色，单个散在或数个成束；射线宽19列细胞。形成层明显。木质部浅黄色；导管较大，

2、圆形或椭圆形，多单个散在，有的内含黄棕色或黄色物；木纤维成束，壁厚，纹孔不明显；木射线明显，19列细胞。薄壁细胞含众多淀粉粒。粉末特征：粉末浅黄色，木栓细胞成片，浅黄色或浅棕色，表面观呈长方形、类三角形或不规则形。石细胞黄色，类圆形、类方形、椭圆形或不规则形，壁厚，孔沟明显，单个散在或成群。纤维浅黄色，壁厚，胞腔线状。薄壁细胞含黄棕色、红棕色或棕黄色物。网纹导管较大，浅黄色，多不完整。淀粉粒众多，脐点稍明显，十字状、点状。草酸钙方晶众多。（2）取本品粉末1g,加入浓氨溶液0.5ml及三氯甲烷30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛大力对照药

3、材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录V1）试验，吸取上述两种溶液各2小，分别点于同一0.4%竣甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（20:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%1酸乙醇溶液，于105c加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过13.0%（中国药典2010年版一部附录IXH第一法）。总灰分不得过6.0%（中国药典2010年版一部附录IXK）。酸不溶性灰分不得过3.0%（中国药典2010年版一部附录IXK）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2010年版一部附录XA

4、）项下的热浸法测定，用30充醇作溶剂，不得少于15.0%。【炮制】除去杂质，洗净，润透，切片，干燥。【性味与归经】甘，平。归肺、脾、肾经。【功能与主治】补虚润肺，强筋活络。用于病后虚弱、阴虚咳嗽、腰肌劳损、风湿痹痛。【用法与用量】1530g。【贮藏】置通风干燥处，防蛀。牛大力质量标准起草说明【名称】本品收载于广东省中药材标准第一册2004年版。别名大力牛、扒山虎、坡莲藕、地藕、血藤、大莲藕、大力薯、倒吊金钟。【汉语拼音、拉丁名】同正文。【本草考证】据报道在陆川本草有记载。【来源】豆科植物美丽崖豆藤MillettiaspeciosaChamp.的干燥根。全年均可采挖，洗净，晒干。原植物偃伏生灌木

5、，长13米。根系横伸颇长，中部或尾端有膨大、肥厚的块根，外皮土黄色。嫩枝密被白色茸毛，最后脱落。单数羽状复叶，长1520厘米，有1113小叶；小叶长圆状披针形，长57厘米，宽23厘米，先端钝或短渐尖；基部近圆形，上面无毛，背面密被毛，尤以脉上为密；小叶柄、总叶柄均密被白色茸毛，基部均有针状托叶1对。总状花序，通常腋生，有时成具叶的顶生圆锥花序，长至30厘米；花长约2.5厘米，白色，杂有黄色；旗瓣基部有2肺脏状附属物；熊蕊成2体。荚果长913厘米，宽12厘米，硬革质，先端有喙，表面密被茸毛。种子45枚，近卵圆形，压扁，表面深褐色或红褐色。花期夏、秋。果期晚秋。见图1。生于山谷、路旁、灌木林丛。分

6、布广东、广西等地。【化学成分】本品含2',4',4'-三羟基查耳酮(2',4',4'-trihydroxychalcone);紫檀素(pterocarpin);3',7-二羟基-2',4-二甲氧基异黄酮(3'，7-dihydroxy-2',4-dimethoxyisoflavone);高丽槐素(maackiain);豆管醇(stigmasterol);3-谷番醇(3第2页共9页sitosterol)；胡萝卜昔(daucoster)。【性状】根据收集的多批药材的实际性状制定。见图2。【鉴别】（1）显微鉴别:横切面：取

7、本品横切面置显微镜（型号PH10R放大倍数10X4）下观察，组织特征如下：木栓层为418列细胞，浅黄色。栓内层细胞含草酸钙方晶。外皮层石细胞环带316列石细胞。韧皮部较宽，薄壁细胞含黄棕色或红棕色物；纤维浅黄色，单个散在或数个成束；射线宽19列细胞。形成层明显。木质部浅黄色；导管较大，圆形或椭圆形，多单个散在，有的内含黄棕色或黄色物；木纤维成束，壁厚，纹孔不明显；木射线明显，19列细胞。薄壁细胞含众多淀粉粒。见图3、图4。粉末特征：取本品粉末置显微镜（型号PH10R放大倍数10X40）下观察，组织特征如下：木栓细胞成片，浅黄色或浅棕色，表面观呈长方形、类三角形或不规则形。见图5。石细胞黄色，类

8、圆形、类方形、椭圆形或不规则形，单个散在或成群。见图6。纤维浅黄色，壁厚，胞腔线状。见图7。薄壁细胞含黄棕色、红棕色或棕黄色物。见图8。网纹导管较大，浅黄色，多不完整。见图9。淀粉粒众多，脐点稍明显，十字状、点状。见图10草酸钙方晶众多。见图11。图9(3)薄层鉴别：用牛大力对照药材建立薄层鉴别，作为中药材的定性指标。在薄层展开剂选择方面，参照广东省中药材标准第一册2004年版。1、供试品溶液的制备：取本品粉末1g,加入浓氨溶液0.5ml及三氯甲烷30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。2、对照药材溶液的制备：取牛大力对照药材1g,同法制成对照药

9、材溶液。3、薄层板：含0.4%竣甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板4、展开剂：环己烷-乙酸乙酯(20:3)5、点样量：对照药材溶液和供试品溶液各2dl6、显色剂：10%1酸乙醇溶液(3)薄层鉴别-方法学验证在展开剂、显色剂及点样量的选择上，参照广东省中药材标准第一册2004年版。耐用性：(薄层板样品来源1广西玉林(自采)，2湖北黄石，3广东汕头，4贵州，5福建不同薄层板的比较：取自制硅胶G板与预制硅胶G板，分别按拟定的方法试验，结果自制硅胶G板与预制硅胶G板分离效果无明显差异。1234512345手铺板预制板不同温度的比较：取点样后的薄层板，分别在6c和26c中展开,检视。结果表明在不同湿度的

10、比较：取点样后的薄层板，分别在相对湿度为42%别无明显影响。88%S行实验，对鉴19C88%1度19C42%1度温湿度变化对展开经上述方法学验证，结果表明自制板与预制板分离效果无明显差别,效果影响不大。【检查】水分按中国药典2010年版一部附录IXH第一法测定。牛大力水分测验定结果批号水分平均值（%相对平均偏差（%J西玉林11.1311.0911.10.18湖北黄石10.5110.4610.50.24）东汕头10.3910.4810.40.43湖南常德11.5911.6311.60.17贵州9.969.899.90.35福建9.799.839.80.20浙江杭州10.6310.7210.70.

11、42安徽10.8210.8610.80.18云南昆明10.9510.9010.90.23江苏11.7111.7911.70.34根据测定结果，规定水分不得过13.0%。总灰分按中国药典2010年版一部附录IXK测定。牛大力总灰分测验定结果批号总灰分平均值（%相对平均偏差（%J西玉林3.924.013.90.51湖北黄石3.823.853.80.39）东汕头4.234.204.20.36湖南常德4.534.494.50.44贵州3.913.953.90.51福建4.624.694.70.75浙江杭州3.963.994.00.38安徽4.394.424.40.34云南昆明4.214.184.20.

12、36江苏3.994.054.00.75根据测定结果，规定总灰分不得过6.0%。10mg/kg;镉不得过1mg/kg;酸不溶性灰分按中国药典2010年版一部附录IXK测定。牛大力酸不溶性灰分测验定结果批号酸不溶性灰分平均值（%相对平均偏差（%J西玉林1.331.351.30.75湖北黄石1.591.611.60.62）东汕头1.981.992.00.25湖南常德1.761.781.80.56贵州0.860.850.90.58福建1.992.022.00.75浙江杭州2.062.092.10.72安徽2.162.182.20.46云南昆明1.961.952.00.26江苏0.830.820.80.

13、61根据测定结果，规定酸不溶性灰分不得过3.0%。铜、镉、汞、神、铅按中国药典2010年版一部附录测定批号铜(mg/kg)镉(mg/kg)汞(mg/kg)神(mg/kg)铅(mg/kg)J西玉林3.90.20.030.11.1湖北黄石1.30.10.050.032.0）东汕头2.90.30.10.22.5湖南常德1.50.20.20.10.9贵州2.10.020.0050.060.6福建3.20.010.030.30.1浙江杭州3.00.050.0080.50.06安徽1.60.060.0050.080.09云南昆明1.80.030.020.0091.6江苏0.90.10.030.41.8根据

14、测定结果，各批次的牛大力铜、镉、汞、神、铅测定结果均低于中国药典附录中规定的“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过神不得过5mg/kg;汞不得过1mg/kg;铜不得过20mg/kg”,故建议不设铜、镉、汞、神、铅检查项。.氧化硫按中国药典2010年版一部附录IXU测定。批号二氧化硫平均彳t(mg/kg)相对平均偏差（%J西玉林0.0030.0030.0030湖北黄石0.0010.0010.0010）东汕头0.0110.0120.0114.3湖南常德0.0080.0080.0080贵州0.0060.0050.0059.1福建0.0120.0130.0124.0浙江杭州0000安徽0.00

15、10.0010.0010云南昆明0000江苏0.0020.0020.0020根据测定结果，各批次的牛大力二氧化硫残留量均远低于中国药典“药材和饮片检定通则中”中药材及饮片二氧化硫残留量限度，故建议不设二氧化硫检查项。【浸出物】用广西玉林样品分别采取热浸法和冷浸法，热浸法中用水、30叱醇、75%乙醇、乙醇分别做溶剂进行考察；冷浸法中用水、乙醇做溶剂进行考察，测定结果见表。品种冷浸热浸水乙醇水30成醇75叱醇乙醇J西玉林26.0715.8444.8928.1821.2219.83结果表明：水作溶剂热浸的浸出率最高，但考虑到水作溶剂时，滤过速度慢，故选取浸出率比较高，且滤过速度较快的30叱醇作溶剂热浸。按中国药典2010年版一部醇溶性浸出物测定法（附录XA）项下的热浸法测定，用30%乙醇作溶剂。批号浸出物平均值（%相对平均偏差（%J西玉林28.1828.2628.220.14湖北黄石21.5621.6321.600.16）东汕头25.3225.3925.350.14湖南常德15.2315.2915.260.20贵州19.8919.9519.920.15福建20.1120.1620.130.12浙江杭州16.9817.0617.020.24安徽22.3222.4122.360.20云南昆明26.2526.3226.280.13江苏15.6315.761