烟草化学成分分析讲义

1、烟草化学成分分析讲义任课教师：保志娟第一章：绪论第一节烟草质量与烟草化学成分一、烟草质量综合概念烟草质量是一个综合概念,主要包括：外观质量、内在质量、物理特性、化学成分、平安性.1、外观质量是指人体感官直接感触和识别的烟叶外观特性,即人体感官可以作出判定的烟叶外观质量因素,是以眼观、手摸、鼻闻等经验性感觉判定,是烟叶分级的主要依据.2、内在质量是指烟叶燃烧时,吸烟者对香气、吃味的综合感受,包括香气、吃味、劲头、杂气、刺激性、余味等.评吸是鉴定内在质量的重要手段.3、物理特性是指烟叶的外部形态和物理性能,包括烟叶的填充性、抗碎性、吸湿性、燃烧性、弹性等.4、化学成分包括烟叶化学成分和烟气化学成分

2、.烟草品种特征由烟草的化学成分决定,任何影响烟草化学成分的因素包括烟草品种、种植、加工等都会改变烟草的品种特征.因此对烟草化学成分的研究对于指导烟草的工农业生产具有重要意义.5、平安性是指化学农药残毒和卷烟烟气中的有害物质状况等.焦油、烟碱、亚硝酸盐、亚硝胺、CONONH、HCN等小结：优质烟叶和烟制品：具有完美的外观特征、优良的内在品质即香气和吃味、完善的物理特性、协调的化学成分、无毒无害相对平安.烟叶和烟制品的质量概念具有地域性、时间性和适应性.二、烟叶化学成分与烟草质量的关系烟草化学成分的结构、性质和含量,是烟草化学研究的根底.烟草内在化学成分是烟叶品质的“内在标准,烟叶外观特征是内在化

3、学成分的具体表达.一烟叶化学成分与外观质量的关系1.颜色与光泽烟叶的颜色是鉴别烟叶外观品质的重要因素之一.一般情况下,烟叶中总氮量、烟碱含量和石油醴提取物含量较高时,烟叶的颜色较深.同时,一些化学成分的变化也直接影响烟叶颜色与光泽.1烟叶生长过程产生的色素.如质体色素中的叶绿素、胡萝卜素和叶黄素,这些色素在烟叶调制过程中绝大局部被分解.新鲜烟叶中色素的组成及总量随着烟草的品种类型和生长阶段的不同而变化.2烟叶调制过程中形成的多酚类化合物.如芸香甘、绿原酸等在过氧化酶的作用下与蛋白质、氨基酸等反响生成的深色物质.一一酶参与的棕色化反响.3烟叶调制过程中形成的棕色化反响产物.美拉德反响,氨基酸与复

4、原糖经过一系列的降解、氧化和聚合反响形成的棕色化反响.烟叶的光泽是由烟叶外表的挥发油和树脂在调制和发酵过程中逐渐失去粘性而形成的.烟叶外表所含挥发油和树脂多,调制后叶片的色泽好、香气足、吃味隹；否那么色泽灰暗、香气少、杂气重、品质差.烟叶总糖含量高,总氮、蛋白质、挥发碱含量较低,施木克值较高,那么光泽鲜明；反之,光泽暗淡.2 .组织结构和厚度烟叶的组织和厚度与其类型、品种、生长环境、栽培举措、油分含量、叶位上下和成熟程度有关.不同类型的烟叶对叶片厚度和组织结构紧松的标准也不同.烟叶中含碳与含氮化合物的含量对组织细致程度有影响,烟叶中含碳化合物含量较高及含氮化合物较低时,烟叶的组织较细致.烟株上

5、部的叶片较厚,腺毛多,因而石油醴提取物含量较多,香气充足,劲头大,杂气也大；着生在下部的叶片,组织结构较疏松,油分少,复原糖、总糖、烟碱和石油醴提取物含量都比拟低,品质较差.3 .油分烟叶油分与水溶性碳水化合物、树脂和胶质等的含量有关,其含量高时那么油分足,含量低那么油分差.4 .成熟度烟叶分级中的一个重要指标烟叶在生产过程中,内在成分不断地发生变化,成熟度不同,内在的化学成分含量不同,对烟叶的外观和内在质量的影响就会有所差异.成熟度增加,烟叶中总糖、复原糖、多酚、石油醴提取物、烟碱和钾的含量增加,到达某一最大值后又开始下降；总氮、蛋白质含量随成熟度的增加而减少；氯含量随成熟度呈上升趋势；游离

6、氨基酸和a-氨基酸那么随成熟度的增加而减少,到达某一值后又开始上升.(二)烟叶化学成分与内在质量的关系1 .化学成分与烟气香味(香气类型、香气质、香气量一香气成分、香气前体物)不同类型烟草的香味成分种类根本上是相同的,不同类型烟草的香味特征主要是由于各种香味成分的比例不同而形成的.成烟草香气的化学物质含量都比拟少,但组分却非常复杂.烟草本身的香气与燃烧后产生的香气并非完全一致.影响烟气香味的化学成分大致有以下几类.(1)挥发性的醇类、醛类、酮类、低级脂肪酸及其酯这些物质大都存在于挥发性的芳香油中,这些挥发性物质已在烟气中发现.(2)类胡萝卜素和非环菇烯降解产物烤烟、白肋烟和香料烟中都存在这类化

7、合物,其种类近百种.(3)西柏烷类大环菇烯及其降解产物烤烟、白肋烟和香料烟中都存在这类化合物,达几十种.(4)赖百当类双菇烯及其降解产物这类物质仅存在香料烟中,是香料烟特征香气的主要化学成分.(5)棕色化反响产物2 .化学成分与吃味(烟气浓度的程度)影响吃味的化学成分有数千种,其中主要是糖类化合物中的复原糖和含氮化合物中的蛋白质、烟碱和可溶性氨,此外有机酸及其中的挥发性有机酸、树脂、单宁、芳香油和多酚等对吸味也有影响.假设糖类化合物过多,那么吃味平淡,刺激性小；假设含氮化合物含量太高,吃味辛辣、苦涩、刺激强烈.吃味好坏是烟叶中各种成分平衡协调的结果.3 .化学成分与刺激性卷烟刺激性主要来自那些

8、呈碱性的化学成分,这些物质大都是烟草中含氮化合物高温分解的产物,其中以氨及其衍生物烟碱、蛋白质的影响较大.止匕外,木质素、纤维素、果胶和挥发性酸等可产生呛咳、辛辣灼热的感觉.4 .化学成分与生理强度生理强度即劲头,是指烟气吸入口腔后,使吸烟者生理要求得到满足的程度.烟碱是产生生理强度的主要物质,烟叶中含有一定量的生物碱烟碱是完全必要的,但烟碱的含量不能过量,否那么不但会增加烟气的刺激性,影响吸味,也是吸烟平安性的一个不利因素.Cl,S,P阻碍烟叶燃烧的不利因素,特别是氯有抑制燃烧的作用.K,Ca,Mg-有利于燃烧的元素.四化学成分的协调性与烟叶质量的关系化学成分含量上下与烟草的质量有关,但烟草

9、的质量并不至于某一种或某几种成分绝对量的多少,而在于一系列有关物质的相比照例及彼此间的协调关系.烟草化学与其它植物化学成分研究不同之处还在于烟草化学研究极为重视烟草内在化学成分的协调性.其它作为,往往注重某些成分含量的上下,对所含成分的协调性研究甚少或根本不予重视.而烟草的品质是受多种化学成分制约的,某一成分含量高,并不一定对烟草品种有利,只有这些化学成分含量适当,相互协调,烟草才具有优良的品质.举例：烟草中含有数千种化学成分,各种成分在烟气中协调一致,形成了吃味的总体性.因此,吃味的好坏不是决定于某种成分的绝对含量,而依赖于各种成分比例是否协调.三、烟气的化学成分与烟草质量的关系卷烟烟气的化

10、学成分决定品质和风味.烟气中焦油和CO与烟叶的烟碱含量呈极显著的正相关；当钾呈极显著的负相关.通过“控碱提钾降氯可为卷烟的降焦控焦效劳.因此,烟气成分直接取决于烟草成分特征和烟草成分向烟气中的转移方式,尽管从烟草和烟气中鉴定的化学成分达5000多种,但有关烟气化学成分与烟草成分的关系,公开报道尚不多.不同的烟草成分对形成烟气化学特征和感官特征的作用也不相同.根据现有的研究,对烟草品质有利的成分是糖类、淀粉、草酸、单宁、树脂类,对品质不利的成分是细胞壁成分、灰分、柠檬酸、含氮化合物,有机酸中的草酸被列为对柔和性有奉献的成分,柠檬酸那么被列为对刺激性有奉献的成分.四、烟草化学成分评价烟草质量的特点

11、外观质量和内在质量是烟草化学成分在外观和烟气特征上的表现.烟叶质量通过外观性状和感官评吸来评定,具有较大的主观差异,且评吸花费较大,时间较长,给烟叶质量评定的准确性和涉及范围带来困难.用烟草化学成分含量及其协调性来评价烟叶的质量,使烟叶的质量评定更具科学性和准确性.但因烟草中的化学成分及其燃烧过程极为复杂,只有通过现代仪器的检测及专家评吸才能对烟草质量做出较为准确的评价.一主要化学指标1.复原糖糖的含量是影响烟气醇和度和吃味的主要因素,烤烟的复原糖含量范围为5.0%-25.0%,最适含量为15%左右.含糖低能引起刺呛；含糖量高吃味平淡.2 .总氮和蛋白质烤烟的总氮含量范围为1.5%-3.5%,

12、最适含量为2.5%.白肋烟的总氮含量范围为2.0%-4.0%,最适含量为3.0%o优质烟的蛋白质含量应小于10%,10-15%K质较差,大于15%的烟叶品质差.总氮含量低吃味平淡；总氮含量高那么产生浓烈辛辣的烟气,刺激性较大.3 .烟碱和总挥发碱烤烟烟碱含量范围为1.5-3.5%.小于1%,劲头缺乏；大于3.5%,劲头太强；最适为2%白肋烟的含量范围为2.0-4.0%,最适含量为3.0%o烟碱含量过低,劲头小,吃味平淡；烟碱含量过高,刺激性大,味苦,烟味辛辣.烤烟总挥发碱含量范围为0.3%-0.6%,白肋烟为0.55%-0.85%.含量高那么刺激性强,烟味苦,辛辣.3 .糖氮比施木克值：指烟叶

13、中水溶性总糖含量与蛋白质含量指标.用来判断烤烟、香料烟吃味优劣的一个质量指标.比值越高吃味越好.施木克值=水溶性总糖蛋白质4 .糖氮比和糖碱比：烟叶水溶性总糖含量与烟碱含量的比值,通常被用作烟气强度和柔和性的评价根底.5 .水溶性糖与挥发碱的比值比水溶性总糖值二烟碱氨当量其喂发氨当6 .烟碱与总挥发碱的比值7 .氮碱比：烟叶中总氮和碱的比.8 .焦油与烟碱比：在10左右为好,评价平安性.9 .钾氮比：判断烟叶燃烧性.氮钾比越大,燃烧性越好.10 .芳香值：多酚含量/蛋白质N含量+氨态氮含量,比值越高,香气越足第二节烟草化学成分分析方法烟草化学分析：是指用定性和定量分析方法测定烟叶及其制品中的各

14、种组分和组分含量,它是分析化学在烟草中的应用.一、烟草品质分析包括以下五个方面：1外观质量评价：物理特性分析2内在质量评价：烟气评吸3化学成分评价：烟草化学品质分析4 香气质量评价：香气分析5 平安性评价：平安性分析三、烟草化学分析法与仪器分析方法比拟烟草化学分析根据测定方法原理的不同,一般也分为两大类：化学分析法和仪器分析法.一化学分析法：依赖于特定的化学反响及其计量关系来对物质进行分析的方法,又称经典分析法.包括重量分析、容量分析滴定分析、无机定性分析,以及试样的处理和一些别离、富集、掩蔽等化学手段.重量分析法沉淀法、气化法、电解法、容量分析法酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化复原滴

15、定法化学分析法历史悠久,是分析化学的根底.特点：使用仪器、设备简单,常量组分分析结果准确度高,但对于微量和痕量0.01%组分分析,灵敏度低、准确度不高.分析速度慢.二仪器分析法：以物质的物理和物理化学性质为根底的分析方法.包括电化学分析,色谱分析,光谱分析,波谱分析,质谱分析,热分析,放射化学分析等.光学分析法原子吸收、原子发射光谱法、分光光度法、荧光法、化学发光法、红外法、色谱法气相、液相、质谱法、电化学法电位分析法、极谱分析法、电导分析法、库仑分析法等仪器分析特点：快速、灵敏,所需试样量少,适于微量、痕量成分分析.但对常量组分准确度低三化学分析法和仪器分析法的比拟化学分析法与仪器分析法比拟

16、比拟内容化学分析法仪器分析法性质化学性质物理、物理化学性质测量参数体积、质量吸光度、电位、光强度、电信号等误差0.130.2%1%-2%测量组分含量1呛100%1%单分子、单原子理论根底化学、物理化学化学、物理、数学、电子学、生物学解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学人二里的方式绝对定量相对定量标准曲线化学分析法与仪器分析法的关系：化学分析和仪器分析是分析化学的两大分支,两者互为补充且前者是后者的根底之一.化学分析仍有重要的应用价值,不可无视.化学分析法是仪器分析法的根底：对于大局部元素,只要组分的含量不是很小,化学分析法的准确度是其他方法所不及的.化学分析法中除滴定分析法需

17、要纯物质用于标定外,无需其它标准物质.(一)分析中的误差1,真值、平均值、中位数1.1 真值(Truevalue,xt)指某一物理量本身具有的客观存在的真实数值.一般来说真值是未知的,但可以把以下几种值当做真值来处理：(1)理论真值如化合物的理论组成等.(2)计量学约定真值如国际SI单位(3)相对真值1.2 平均值(mean,x)n次测量值的算术不均值虽不是真值,但比单次测量更接近真值,它表示一组测量数据的集中趋势.假设n次平行测定数据为X1,X2,Xn,那么n次测量的算术平均值x为：1.3 中位数(median,xm)是指一组测量数据从小到大排列起来,中间一个数即为中位数.当测量值的个数为偶

18、数时,中位数是中间相邻两个测量值的平均值.它的优点是能简单直观的说明一组测量数据的结果,且不受两端具有过大误差数据的影响；缺点是不能充分利用数据,因而不如平均值准确.2 ,误差和偏差2.1 误差：表示准确度上下的量.误差有两种表示方法：绝对误差和相对误差.(1)绝对误差(absoluteerror):测量值与真实值之间的差值,即EXXT绝对误差可以为正值,表示测量值大于真值；也可以为负值,表示测量值小于真值.测量值越接近真值,E越小.反之,越大.(2)相对误差：绝对误差相当于真实值的百分率,表示为ErE100%XX100%XTXT在分析工作中,常用相对误差来衡量分析结果2.2 偏差(devia

19、tion,d)(1)偏差：测量值与平均值之差称为偏差(2)单次测量偏差：dXiX(3)平均偏差(averagedeviation):各单次测定偏差的绝对值的平均值.4相对平均偏差relativeaveragedeviation):平均偏差在测量值的平均值中所占的百分数dr=d100%x(使用平均偏差和相对平均偏差表示测定的精密度比拟简单,但不能反映测量数据中的大偏差.衡量测量值分散程度用得最多的是标准偏差.)(5)方差(Variance,V):随机变量和其数学期望(即均值)之间的偏离程度.nvE(Xix)2i1(6)标准差(standarddeviation,b):在概率统计中最常使用作为统计

20、分布程度(statisticaldispersion)上的测量.标准差二方差的算术平方根,反映组内个体间的离散程度.SD(7)变异系数(CM,又称“离散系数,是概率分布离散程度的一个归一化量度,其定义为标准差C与平均值一X之比.(8)标准偏差(standarddeviation,S)：有限次测量,各测量值对平均值的偏离程度.STDEV12Xi-XSi11(9)相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD:标准偏差在平均值中占的百分数.RSD=S100%x3 .系统误差与随机误差3.1 系统误差(systematicerror):由某种固定的原因造成的,具有重复性、单

21、向性.特点：以固定的大小和方向出现,并具有重复性,可用加校正值的方法消除.根据系统误差产生的原因,可以把分为：(1)方法误差：由于不适当的实验设计或所选择的分析方法不恰当所造成的.(2)仪器误差：来源于仪器本身不够精确.(3)试剂误差：来源于试剂或蒸储水不纯.(4)操作误差：由于分析人员的操作不够正确所引起的误差.(5)主观误差：由于分析人员本身的一些主观因素造成的.3.2随机误差(indeterminateerror)也称偶然误差(accidentalerror):由某些难以限制且无法预防的偶然因素造成的误差.特点：大小和方向(正负)都不固定；服从统计规律(正态分布)；不能用加校正值的方法消

22、除.可以通过增加平行测定次数减免.4 .准确度和精密度4.1 准确度(accuracy):表示分析结果与真值的接近程度.准确度的上下用误差来表示.4.2 精密度(precision):平行测量的各测量值(实验值)之间相互接近的程度.各测量值之间越接近,精密度就越高；反之,精密度越低.精密度用偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差来表示.实际工作中多用相对标准偏差.4.3 准确度和精密度的关系测量结果的好坏应从准确度和精密度两个方面衡量：(1)精密度是保证准确度的先决条件.精密度差,所测结果不可靠,就失去了衡量准确度的前提.(2)精密度好,不一定准确度高.只有在消除了系统误差的前提下,精密度

23、好,准确度才会高.5 .可疑值取舍在实验中,当对同一试样进行屡次平行测定时,常常发现某一组测量值中,往往有个别数据与其他数据相差较大,这一数据称为可疑值.可疑值取舍的方法有：(1)4d法_(2)格鲁布斯(Grubbs)法(3)Q检验法(3)消除系统误差对照试验：测量平均值与标准值或测量平均值与对照试验测量平均值进行比拟.空白试验校准仪器每种仪器都有一个极值误差,可以估算出最大极值误差.分析结果的校正：用其他分析方法对分析结果进行校正做回收试验4减小随机误差：增加平行测定的次数.二有效数字及其运算2.有效数字的修约规那么1“四舍六入五成双或尾留双.注意：尾数为5而后面是0时,5前面是偶数那么舍,

24、为奇数那么入；尾数为5而后面不是0时,都入.2只允许对原测量值一次修约至所需位数,不能分次修约.3在大量数据运算时,为预防误差迅速累加,对参加运算的数据可先多保存一位有效数字,运算后再将结果修约成与最大误差数据相当的位数.4修约标准偏差时,修约的结果应使准确度变得更差些.多数情况下取一位有效数字,最多二位.第四节烟草化学成分分析的根本步骤一、取样/采样根本要求：代表性、不变性分析试样的采集指从大批物料中采取少量样本作为原始试样.原始试样再经加工处理后用于分析,其分析结果被视作反映原始物料的实际情况.所采集试样应具有高度的代表性,采集试样的组成能代表全部物料的平均组成.一般,采样的份数越多,试样

25、的组成越具有代表性,但所耗人力、物力将大大增加.因此,采样的数量应在能到达预期要求的前提下,尽可能做到节省.1 .采样的数目即采样单元数与对采样准确度的要求有关.准确度要求越高,采样数目就应越多.2 .采样数与物料组成的不均匀性和颗粒大小、分散程度有关.物料越不均匀、分散度越大,要到达同样的准确度,采样单元数就越多.固体试样二、试样的预处理样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术样品；预处理的原那么：预防待测组分的损失；预防引入干扰.预处理的依据：物质的性质、干扰情况是否需要别离、测定方法是否需要富集一般样品的前处理方法有：分解试样：溶解、熔融、消解消除干扰：掩蔽氧化复原掩蔽法

26、、配合物掩蔽法、沉淀掩蔽、酸碱掩蔽别离方法：沉淀、萃取液液、液固、固相、超临界流体、离子液体,色谱别离富集：萃取、吸附、共沉淀烟草样品的预处理：通常将烟叶样品进行枯燥粉碎,再根据测定成分选用不同的别离、提取、富集等方法.三、测定方法的选择一种成分的测定往往有几种方法,究竟选择哪种,可以根据下述情况加以考虑.1 .对测定的具体要求.应根据测定的对象确定分析工作的重点和要求,并选择相应的分析方法.2 .被测组分的性质.一般来说,分析方法都是根据被测组分的某种性质而建立的.因此熟悉被测组分的性质,有利于选择适宜的分析方法.3 .根据被测组分的含量选择方法.常量组分的测定,多采用化学分析法,如重量法和

27、滴定法.测定微量组分那么应采用灵敏度比拟高的仪器分析法.4 .共存组分的影响.在选择分析方法时,应尽量选择共存组分不干扰或通过改变测定条件、改变前处理方法等方式即能消除干扰的分析方法.四、质量限制方法1 .对照实验：用的标准试样或纯物质以同一方法进行定量分析,由分析结果与含量的差值,求出分析方法的系统误差.2 .回收试验：在没有标准物质时,可以向样品中参加一定量的被测纯物质,用同一方法进行定量分析,用分析结果中被测组分含量的增加值与参加量之差,估算分析结果的系统误差.3 .空白实验：在不加样品的情况下,用测定样品相同的方法、步骤进行定量分析,把所得的结果作为空白值,从样品的分析结果中扣除.4

28、.平行实验：指在完全相同的条件下进行的重复实验,求其平均值来减免偶然误差.质量限制方法及特性比拟厅P实验方法质控方式技术及特性技术局限性1平行实验自控反映批内结果精密度不能反映结果的准确度2空白实验自控有助于发现异常值空白结果的偏高或异变,不意味着测定结果准确度受到影响3回收试验自控检查准确度,可显示系统误差的某些来源,消除相同只能对相同试样测定结果的精密度和准确度做出孤立点统计,当加标物形态试样基体效应的影响与待测物/、同时,常掩盖误差而造成判断失误4方法对照试验自控能有效地反映测试结果的精密度只能对测试质量做出孤立点统计,几种方法同时使与准确度用后困难5标准物质对照自控及他控当标物组成及形

29、态与试样相同时能反映同批试样测定结果的准确度对同批测定结果的质量仅能给出孤立点的统计,如标准物质的组成和形态与试样/、同时,难以确切地反映测试质量五、分析结果的计算与评价一结果计算方法1.直接测定法、绝对法：根据反响的化学计量关系和原理,确定计算公式,计算待测物的含量.2 .标准曲线法：采用线性拟合标准曲线,然后根据待测物与标准物质的信号的比例来确定待测物的浓度.二分析结果的评价1 .准确度Accuracy:测定结果与真值的符合程度.常用回收率Recovery数值间接反映测定的准确程度；也可通过与其他已建立的方法进行比拟的方法参比方法来加以反映.回收率100%当然好,但很难到达.重要的是每次测

30、定要保持稳定.2 .精密度Precision：测定结果与平均值的偏离程度.测定间偏差越小,对测定的要求也越高花费大；浓度与RSD值间存在反比关系,RSD在10%以内的方法可认为是可接受的.3 .灵敏度Sensitivity：“一种方法可以检测出有关化合物的最小量.常用最低检测限Limitofdetection,LOD或最低检测量Limitofquantification；LOQ来表示.LOD范围在ng10-9g10-18g.4 .专属性或选择性SpecificityorSelectivity:是指测定的信号响应是属于被测物质所特有的.假设有干扰就需改良测定方法或改用具有别离水平如色谱法的专属性

31、较吸收光度法为高的方法或专属性较强的方法进行.5 .不同方法测得结果的相关程度Degreeofcorrelation的比拟：用一有相当专属性和可靠性的方法与新建方法同量测定,以相关系数rCorrelationcoefficient表示相关程度.r一般要求在0.95以上.止匕外,还应从方法的可靠性、每个样品测定耗时多少、操作的难易及技术要求及仪器、设备要求、费用多少等等方面加以考虑.第五节烟草化学成分分析研究现状及展望一、由分析对象的数量级来看常量一微量一痕量一分子水平二、由分析自动化程度来看手工操作仪器一自动全自动I智能化仪器提升灵敏度,解决复杂体系的别离问题及提升分析方法的选择性,扩展时空多

32、维信息,微型化及微环境的表征与测定,形态,状态分析及表征,生物大分子及生物活性物质的表征与测定,非破坏性检测与遥测,自动化及智能化.第六节烟草化学成分分析课程的学习方法与要求烟草化学成分分析是一门比拟理论和实践相结合的学科,以解决实际问题为目的.理论课：掌握根本概念,根本理论,根本计算,根本关系.实验课：掌握根本操作,培养严谨的科学作风,提升分析问题和解决问题的水平.第二章烟叶样品的采集、制备、保存及水分的测定第一节烟叶样品的采集、制备和保存一、正确采样的意义掌握两个名词：1采样：从大量的分析用烟叶中抽取一局部作为分析材料的过程称为采样.2样品：所抽取的分析材料称作样品平均样品：是指所取出的少

33、量试样,具组成成分能代表全局部析对象的成分.正确采样意义：1不同处理间存在系统误差2同一处理内部存在随机物误3样本和总体间存在差异4采样误差比分析测量误差大5-10倍二、采样的一般原那么1代表性选择能代表总体的一定数量的植株为样品,采集作物不能采集田境地边及离田烧2m以内的样品.2典型性采样部位要能反映所需了解的情况,不能将植株部位随意混合.3适时性根据研究的需要,在植物不同的生长发育阶段,定期采样.烟叶不同于一般的有机和无机物料,其组成因部位和时季不同有较大差异.因止匕,采样时应根据研究或分析需要选取适当部位和生长发育阶段进行,也就是说采样除应注意有群体代表性外,还应有适时性和部位典型性.四

34、、烟叶的采样方法1 .田间试验取样正确采样的要求：减小实验误差,样本能够代表总体.限制采样误差的方法有两个：增加采样点数和获得平均样品1增加采样点数：在一块地选取3-5个或更多的采样点.一般采用对角线采样和S形采样两种方法.选择点数多,测定数也多,工作量增加,但是越能代表总体.2获得平均样品先了解以下三个名词：烟叶样品按采集过程分检样、混合样品和平均样品.1检样：从分析对象各局部采取的少量样品2混合样品：假设干份5-10份等量检样混合在一起得到的样品3平均样：从混合样中抽取一局部得到的样品.注意：如果采取的检样互不一致,那么不能把它们放在一起作为混合样品,应把种类相同的混在一起.2 .烟叶常规

35、化学成分分析国标法取样A.了解几个定义：1批：在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草.2小样：从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草.3单样：是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成,单样大小取决于：烟草类型;取样单位的大小；测定工程的类型和数量.4实验室样品：用于实验室检验或测试的样品,其代表总样.5试样：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品,其代表总样.6试料：用以进行检验或观测所取的一定量的试样.B.GB/T19616-2004,ISO4874:2000:烟草成批原料取样的一般原那么：1取样单位的选择：随机取样法选择取样单位,周期性系统取样法选择取样单位.2小样的抽取和单样的组成组成：3把扎把烟叶；50片烟叶未扎把烟叶；500g烟草原料香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶小样数：每个取样单位最少三个.C.卷烟的抽样方法GB/T5606.1-2005卷烟抽样参考O8243:每样五条,一条10盒、200支为单位,随机抽样.第二节样品的制备和保存一、分析样品的制备为保证样品十分均匀及分析结果的正确性,对分析样品必须加以适当的制备.制备的目的：保证样品均匀,且在分析时取任何局部都能代表全部样品的成分.二、烟叶样品制备和保存的一般步骤1、清洁样品：柔软刷子刷掉页面灰尘