天然药物化学课件(上)-吴立军

1、参考教材：天然药物化学参考教材：天然药物化学吴立军，人民卫生出版社（第五版）吴立军，人民卫生出版社（第五版）第一章第一章 总论总论第二章第二章 糖和苷糖和苷第三章第三章 苯丙素类苯丙素类第四章第四章 醌类化合物醌类化合物第五章第五章 黄酮类化合物黄酮类化合物第六章第六章 萜类和挥发油萜类和挥发油第七章第七章 三萜及其苷类三萜及其苷类第八章第八章 甾体及其苷类甾体及其苷类第九章第九章 生物碱生物碱 研究天然产物化学成分的基本步骤研究天然产物化学成分的基本步骤原材料原材料单体化合物单体化合物总提取物总提取物不同部位不同部位目的化合物目的化合物结构修饰结构修饰人工合成人工合成提取提取初步分离初步分离

2、精细分离纯化精细分离纯化NOCH3OCH3OOOH+-v天然药物天然药物的定义：v由动、植物、矿物和微生物原料发酵形成的药物,通俗地称之为中草药，是传统药、民间药、民族药的总称。v 天然药物包含了中药但并不等于是中药天然药物包含了中药但并不等于是中药v有效成分有效成分(活性成分）活性成分）：通常把具有一定生生物活性、治疗作用物活性、治疗作用，可以用分子式和结构式表示，并具有一定物理常数（如熔点、沸点、旋光度、溶解度等）的单体化合物单体化合物。v无效成分（杂质）：无效成分（杂质）：与有效成分共存的其他成分有效部位：有效部位： 尚未提纯，分离为单体化合物的有尚未提纯，分离为单体化合物的有效成分混合

3、体。效成分混合体。天然药物有效成分的特点v多样性多样性v可开发性可开发性v相对性相对性注意：因其特点，对有效成分和注意：因其特点，对有效成分和无效成分不能简单而机械地理解无效成分不能简单而机械地理解天然药物化学成分的主要类型：v1.一般成分：用于维持动植物生长的必需物质（如糖类、蛋白质、酯类、色素、油脂、无机盐等），这些成分大多数是天然药物中共有的，通常通常视为无效成分。2.特殊成分：动植物在生长过程中为了适应环境的变化而产生的特殊成分（如生生物碱物碱、苷类、萜类、甾体、挥发油、有机酸等），这些成分并不是所有的天然药物都有，存在于不同天然药物的不同部位。v相对密度相对密度v当以水作为参考密度时

4、，即1g/cm3作为参考密度(水4时的密度)时，过去称为比重(specific gravity)。相对密度一般是把水在4度的时候的密度当作1来使用，另一种物质的密度跟它相除得到的。 v相对密度只是没有单位而已，数值上与实际密度是相同的。 目的与意义（一）探索天然药物防病治病的原理（一）探索天然药物防病治病的原理:有效成分有效成分（二）控制天然药物及其制剂的质量（二）控制天然药物及其制剂的质量影响天然药物防病治病的主要因素：影响天然药物防病治病的主要因素： 有效成分的含量、有效成分的含量、 产地、采收季节、产地、采收季节、 加工方法、贮存条件加工方法、贮存条件（三）改进剂型，提高临床疗效（三）改

5、进剂型，提高临床疗效（四）促进天然药物的开发和应用（四）促进天然药物的开发和应用v(1)(1)开辟和扩大天然药物资源：如黄连开辟和扩大天然药物资源：如黄连小檗碱小檗碱v代用品：三颗针代用品：三颗针小檗碱小檗碱v（2 2）降低毒性，提高疗效）降低毒性，提高疗效v（3 3）提取制药原料和中间体）提取制药原料和中间体：如薯蓣皂苷元为合成甾体激素和：如薯蓣皂苷元为合成甾体激素和甾体避孕药的原料甾体避孕药的原料v（4 4）进行结构改造和修饰，研制新药）进行结构改造和修饰，研制新药提取分离流程图天然药物粗粉天然药物粗粉提取提取分离分离纯化纯化鉴定鉴定v提取：将有效成提取：将有效成分从天然药物中分从天然药物

6、中提出的过程提出的过程v分离：将提取物分离：将提取物中各种成分逐一中各种成分逐一分开的过程分开的过程v纯化：将有效成纯化：将有效成分与无效成分或分与无效成分或杂质分开并除去杂质分开并除去的过程的过程基本知识基本知识溶剂的极性溶剂的极性溶剂溶剂相对介电常数相对介电常数石油醚石油醚1.8C6H62.3Et2O4.3CHCl35.2EtOAc6.1n-BuOH17.5Me2OH21.5EtOH26.0MeOH31.2H2O80.0亲脂性有机溶亲脂性有机溶剂剂极极 性性 逐逐 渐渐 增增 大大亲水性有机溶亲水性有机溶剂剂水水基本知识基本知识溶剂的极性溶剂的极性溶剂溶剂相对介电常数相对介电常数Me2OH

7、21.5EtOH26.0MeOH31.2H2O80.0两者能以任意比例混两者能以任意比例混溶溶亲水性有机溶亲水性有机溶剂剂水水基本知识基本知识溶剂的极性溶剂的极性溶剂溶剂相对介电常数相对介电常数石油醚石油醚1.8C6H62.3Et2O4.3CHCl35.2EtOAc6.1n-BuOH17.5H2O80.0亲脂性有机溶亲脂性有机溶剂剂两者分层，可进行萃两者分层，可进行萃取取水水基本知识基本知识细胞内细胞内有效成分有效成分溶剂渗入溶剂渗入有效成分有效成分从细胞内溶出从细胞内溶出浓度由高到低浓度由高到低基本原理基本原理v提取前预处理提取前预处理v粉碎粉碎v脱脂脱脂v根茎类根茎类v苷类苷类 溶剂提取是

8、指溶剂进入生物体细胞，溶解或分散其有用物质而变成浸出物的全溶剂提取是指溶剂进入生物体细胞，溶解或分散其有用物质而变成浸出物的全过程。过程。 包括浸润、解吸和扩散三个阶段。包括浸润、解吸和扩散三个阶段。浸润：渗透阶段浸润：渗透阶段 溶剂通过细胞壁渗透到细胞中。溶剂通过细胞壁渗透到细胞中。解吸：溶解阶段解吸：溶解阶段 细胞内容物与细胞组织之间有亲和细胞内容物与细胞组织之间有亲和 力，溶剂破除这种亲和力。力，溶剂破除这种亲和力。扩散：置换阶段扩散：置换阶段 利用细胞内的渗透力产生的压差而抽提出来，用溶剂占领内容物的位置利用细胞内的渗透力产生的压差而抽提出来，用溶剂占领内容物的位置而将内容物置换出来。

9、而将内容物置换出来。石油醚石油醚油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类化合物油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类化合物氯仿或醋酸乙酯氯仿或醋酸乙酯游离生物碱、有机酸及黄酮、香豆素的苷元游离生物碱、有机酸及黄酮、香豆素的苷元丙酮或乙醇、甲醇丙酮或乙醇、甲醇苷类、生物碱盐、鞣质等苷类、生物碱盐、鞣质等水水氨基酸、糖类、无机盐等氨基酸、糖类、无机盐等 扩散过程表达式：扩散过程表达式：dtdxdcDFdsdt: 扩散时间扩散时间F：扩散面积，以粉碎度表示：扩散面积，以粉碎度表示浓度差浓度差dxdcD： 扩散系数扩散系数rNRTD61ds: 在在dt时间内的扩散量时间内的扩散量 由于现代科学技

10、术进步，特别是将波谱解析方法由于现代科学技术进步，特别是将波谱解析方法（NMR、MS、IR、UV）用于推导化合物的结构，甚用于推导化合物的结构，甚至用至用X X晶体衍射来确定化合物结构的发展，以及分晶体衍射来确定化合物结构的发展，以及分离手段的进步，天然药化的发展速度大为加快，发现离手段的进步，天然药化的发展速度大为加快，发现的新化合物数目大为增加，微量成分、水溶性成分的的新化合物数目大为增加，微量成分、水溶性成分的分离、提纯；稳定性差的活性物资的分离等也不再是分离、提纯；稳定性差的活性物资的分离等也不再是难题了。难题了。天然药物化学本身也已不再是原先的分离提天然药物化学本身也已不再是原先的分

11、离提取、结构鉴定，而是逐步发展成生测指导下的分离提取、结构鉴定，而是逐步发展成生测指导下的分离提取、结构鉴定，及半合成修饰和全合成紧密结合的一取、结构鉴定，及半合成修饰和全合成紧密结合的一门学科门学科。概概 述述正确理解成分的划分正确理解成分的划分光合作用糖糖代谢ATPNADPH丙酮酸磷酸烯醇丙酮酸赤藓糖-4-磷酸核糖乙酰辅酶A丙二酸单酰辅酶AMVA小分子有机酸核酸三羧酸循环脂族氨基酸萜类萜类甾体类甾体类脂质莽草酸芳族氨基酸肽类蛋白质脂肪酸酚类蒽醌生物碱桂皮酸苯丙素类木脂素木质素黄酮类CO2 H2O（一）天然产物化学成分的预试验（一）天然产物化学成分的预试验基本原理：根据各成分基本原理：根据各

12、成分极性极性的不同，先系统地分的不同，先系统地分成几个不同部分，然后利用显色反应或沉淀反应，成几个不同部分，然后利用显色反应或沉淀反应，或结合纸色谱、薄层色谱，定性判断各部分中可或结合纸色谱、薄层色谱，定性判断各部分中可能含有的化合物类型。能含有的化合物类型。常用溶剂极性次序：水常用溶剂极性次序：水 甲醇乙醇丙酮甲醇乙醇丙酮 亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂乙酸乙酯氯仿乙醚苯己烷（石油醚）乙酸乙酯氯仿乙醚苯己烷（石油醚） 亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂 适用于极性从小到大的预实验适用于极性从小到大的预实验采用石油醚、水、采用石油醚、水、95%乙醇的三段法进行粗分，提高工作效率乙醇的三段法进行粗分，提

13、高工作效率实际工作中：采用石油醚（非极性物质）、水（极性实际工作中：采用石油醚（非极性物质）、水（极性物质）、物质）、95%乙醇（大部分成分）的三段法进行粗分，乙醇（大部分成分）的三段法进行粗分，提高工作效率。提高工作效率。一般定性试验初步验证：一般定性试验初步验证：生物碱生物碱 碘化铋钾碘化铋钾 棕黄色或橘红色沉淀棕黄色或橘红色沉淀黄酮黄酮 将乙醇液加将乙醇液加Mg粉，滴入浓盐酸后振荡在泡沫处呈桃粉，滴入浓盐酸后振荡在泡沫处呈桃 红色或与红色或与1% AlCl3乙醇溶液呈有色荧光。乙醇溶液呈有色荧光。氨基酸和肽氨基酸和肽 茚三酮茚三酮 蓝紫色蓝紫色有机酸有机酸 溴酚蓝溴酚蓝 黄色黄色酚类酚类

14、 FeCl3 紫色、蓝色紫色、蓝色蛋白质蛋白质 NaOH+CuSO4 紫红色络合物（以双缩脲反应）紫红色络合物（以双缩脲反应）糖和苷糖和苷 与斐林试剂作用有砖红色与斐林试剂作用有砖红色Cu2O沉淀。沉淀。1.系统分离系统分离是选择一系列分离措施，将性质相近的组分集中在一起提取出来，并分是选择一系列分离措施，将性质相近的组分集中在一起提取出来，并分别与临床、动物实验相配合，确定该部分是否有效，别与临床、动物实验相配合，确定该部分是否有效，目的目的：对有效部分：对有效部分视具体情况再进行分离，视具体情况再进行分离，找出关键成分，找出关键成分，这是系统分离的目的。这是系统分离的目的。2.系统分离包括

15、系统分离包括粗分阶段粗分阶段和和细分阶段细分阶段： 粗分阶段粗分阶段又称作部位分离，又称作部位分离，大类物质的分离大类物质的分离，如皂苷、蛋白质；，如皂苷、蛋白质；细分阶细分阶段段称作组分分离。称作组分分离。系统分离亦利用溶剂极性的大小对植物成分进行分类提取。系统分离亦利用溶剂极性的大小对植物成分进行分类提取。（二）天然产物化学成分的系统分离（二）天然产物化学成分的系统分离比水重的有机溶剂：氯仿比水重的有机溶剂：氯仿与水分层的有机溶剂：环己烷与水分层的有机溶剂：环己烷 正丁醇正丁醇能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮

16、与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮 甲醇甲醇极性最大的有机溶剂：甲醇极性最大的有机溶剂：甲醇极性最小的有机溶剂：石油醚极性最小的有机溶剂：石油醚常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂：正丁醇常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂：正丁醇 溶解范围最广的有机溶剂：乙醇溶解范围最广的有机溶剂：乙醇 化学成分的极性：被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要化学成分的极性：被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。的依据。 影响化合物极性的因素：影响化合物极性的因素： (1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，极化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，极

17、性小；分子小、碳数少，极性大。性小；分子小、碳数少，极性大。 (2) 取代基极性大小：在化合物母核相同或相近情况下，化合取代基极性大小：在化合物母核相同或相近情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下；酸酚醇胺醛酮酯常见基团极性大小顺序如下；酸酚醇胺醛酮酯醚烯烷。醚烯烷。 举例：判断下列各组化合物极性大小。举例：判断下列各组化合物极性大小。 A B COHOCOCH3O常用溶剂可分为以下三类：常用溶剂可分为以下三类：水：水：强极性溶剂强极性溶剂 中草药中亲水性的成分，如无机盐、糖类、分子不太大的多中草药中亲水性的成分，如无机盐

18、、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及苷类等糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及苷类等都能被水溶出。都能被水溶出。 为了增加某些成分的溶解度，也常采用为了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水酸水及及碱水碱水作为提取作为提取溶剂。酸水提取，可使生物碱与酸生成盐类而溶出，碱水提取溶剂。酸水提取，可使生物碱与酸生成盐类而溶出，碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。优点：取之不尽、用之不竭；价廉易得；使用安全。优点：取之不尽、用之不竭；价廉易得；使用安全。缺点：提取液中杂质较多（如无

19、机盐、蛋白质、糖类和淀粉缺点：提取液中杂质较多（如无机盐、蛋白质、糖类和淀粉等）；水提液易变质、发霉、不易保存；沸点高，蒸发浓缩时等）；水提液易变质、发霉、不易保存；沸点高，蒸发浓缩时间长；沸水提取时，淀粉被糊化，增加过滤难度；皂苷及粘液间长；沸水提取时，淀粉被糊化，增加过滤难度；皂苷及粘液质，减压浓缩时，产生大量气泡等。质，减压浓缩时，产生大量气泡等。 亲水性有机溶剂：甲醇、亲水性有机溶剂：甲醇、乙醇乙醇、丙酮（与水任、丙酮（与水任意比例混溶意比例混溶 ）：）：苷类、生物碱盐、鞣质等。苷类、生物碱盐、鞣质等。 特点：对植物细胞特点：对植物细胞穿透能力穿透能力较强较强 对许多成分的对许多成分的

20、溶解性能溶解性能好，提取完全好，提取完全 毒性低，价格便宜，回收方便毒性低，价格便宜，回收方便 比水用量少，提取时间短，水溶性杂质少比水用量少，提取时间短，水溶性杂质少 乙醇乙醇提取天然产物成分是目前提取天然产物成分是目前最常用最常用的方法。的方法。 根据被提取物质的性质，采用不同浓度的乙醇进行提取。如：根据被提取物质的性质，采用不同浓度的乙醇进行提取。如：95%95%乙醇适于提取生物碱、挥发油、树脂、叶绿素等；乙醇适于提取生物碱、挥发油、树脂、叶绿素等；6070%6070%乙醇适于提取黄酮苷、三萜皂苷、生物碱、蒽醌苷等成分。乙醇适于提取黄酮苷、三萜皂苷、生物碱、蒽醌苷等成分。可溶解挥发油、油

21、脂、叶绿素、树脂、内酯、可溶解挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元。某些生物碱及一些苷元。特点：选择性强，沸点低，浓缩回收方便，易燃，特点：选择性强，沸点低，浓缩回收方便，易燃，有毒，价贵，设备要求较高，穿透药材组织的能有毒，价贵，设备要求较高，穿透药材组织的能力较差，提取时间较长，有局限性。力较差，提取时间较长，有局限性。亲脂性有机溶剂：如石油醚、苯、氯仿、乙亲脂性有机溶剂：如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等（与水不能任意混醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等（与水不能任意混溶）溶）浸渍法浸渍法：浸渍法系将天然产物粉末或碎块装入适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水

22、），浸渍药材以溶出其中成分的方法。渗漉法渗漉法：渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。提取技术提取技术浸渍法浸渍法提取技术提取技术渗漉法渗漉法 渗漉法渗漉法 以稀乙醇或以稀乙醇或酸、水作溶剂，酸、水作溶剂，先浸后渗，提取先浸后渗，提取效率高于浸渍法。效率高于浸渍法。但溶剂用量大，但溶剂用量大，对原料粒度要求对原料粒度要求高。高。实验室简单渗漉装置实验室简单渗漉装置01 溶剂罐02 变频物料泵 03 快速渗漏机 04 流量计 05 渗滤液罐 06 可调试电加热水箱 07 热水泵 08 高效旋转薄膜蒸发器 09 浓缩液罐

23、10 冷凝器 11 冷却器 12 受却器 13 真空泵 14 控制柜 SLNS-快速渗漉提取浓缩机组工艺流程图快速渗漉提取浓缩机组工艺流程图 煎煮法煎煮法： 煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。 提取技术提取技术煎煮法煎煮法煎煮中药小常识v铁、铜器铁、铜器的金属化学物质比较不稳定（注），在高温煎煮过程 中，一些如铜离子、铁离子等可能活跃出现

24、，而连环的促进很多复杂的化学反应 。例如使用铁锅煎中药，很容易与大黄、何首乌、地榆、五倍子、白芍等药材所 含的鞣质、甘类等成份起化学反应，孪生一种不溶於水的鞣酸铁及其他有害 成份，使中药汤剂变黑变绿，药味又涩又腥。轻则改变药液性味，降低疗效；重 则使服用者发生反胃、恶心、呕吐等副作用。长期用铝锅铝锅煎药会影响脑神经v煎熬中药最好是沙锅，陶瓷瓦罐（铝制 品、搪瓷器也可用），忌用铁器。因为陶瓷化学性质稳定，在药物水煎复杂的化学应中，不会“干扰”药物的合成与分解，导致影响药效。长期用铝锅煎药会影响脑神经v古代人根据临床经验，統一认为：凡煎药最忌铜铁器，宜用银器、瓦罐。現代知识也验证了上述理论是正确的

25、。 v 回流提取法回流提取法： 应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约12cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时后放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。 提取技术提取技术回流提取法回流提取法冷却水：下进上冷却水：下进上出出溶剂蒸气：溶剂蒸气：lgl 相变连续回流提取法连续回流提取法：应用挥发性有机溶剂提取天然产物有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验

26、室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。 冷凝管脂肪提取器索式提取器连续回流提取索式提取器连续回流提取 萃取瓶（圆底烧瓶）冷凝管冷凝管脂肪提取器脂肪提取器滤纸筒滤纸筒虹吸管虹吸管蒸汽管蒸汽管提取技术提取技术连续回流提取法连续回流提取法提取技术提取技术连续回流提取法连续回流提取法提取技术提取技术连续回流提取法连续回流提取法提取技术提取技术连续回流提取法连续回流提取法提取技术提取技术连续回流提取法连续回流提取法提取技术提取技术连续回流提取法连续回流提取法提取技术提取技术连续回流提取法连续回流提取法提取技术提取技

27、术回流提取法与连续回流提取法的区别回流提取法与连续回流提取法的区别 . .把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。放入滤纸筒内，装入提取器。注意注意:a.滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以套一圈棉线，滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。）方便提取完成后取出滤纸筒。）b.被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞

28、虹吸管。如果影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。 . .在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。 . .连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水, ,加热。沸腾后，加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时

29、，就携带所提取的物质一取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。要提取的物质集中到下面的烧瓶内。 具体的回流时间是不一样的，有的是按文献要求提取一定时间，具体的回流时间是不一样的，有的是按文献要求提取一定时间，有的是提取至提取液无色，又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽有的是提取至提取液无色，又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就是要提取完提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终

30、点。总之就是要提取完全为止。全为止。 操作步骤： 虹吸原理v原理概括：由于压强差在起作用。当弯管两侧中同一液面的压强不同时，管中的液体就会向着压强较小的一侧流动。v虹吸现象所需条件虹吸现象所需条件v利用虹吸原理必须满足三个条件： v1、管内先装满液体 v2、管的最高点距上容器的水面高度不得高于大气压支持的水柱高度。 v3、出水口比上容器的水面必须低。这样使得出水口液片受到向下的的压强（大气压加水的压强）大于向上的大气压。保证水的流出。在中国的应用v西南地区的少数民族用一根去节弯曲的长竹管饮酒，也是应用了虹吸的物理现象。宋朝曾公亮武经总要中，有用竹筒制作虹吸管把峻岭阻隔的泉水引下山的记载。在空瓶

31、里烧纸，由于火把瓶里的一部分空气赶出瓶外，火熄灭后瓶里就形成负压，造成一定的真空，瓶外的空气压力就把瓶紧紧地压在人腹上。（拔火罐）提取技术提取方法提取方法溶剂溶剂操作操作适用范围适用范围特点特点浸渍法浸渍法水、酸水水、酸水、碱水、碱水、稀醇稀醇不加不加热热热不稳定热不稳定成分成分防腐，提取效率低防腐，提取效率低渗漉法渗漉法溶剂用量大，费时长溶剂用量大，费时长煎煮法煎煮法水水直火直火加热加热水溶性成水溶性成分分含挥发油成分、热不稳含挥发油成分、热不稳定成分不宜用定成分不宜用回流回流提取法提取法有机溶剂有机溶剂水浴水浴加热加热脂溶性成脂溶性成分分溶剂消耗大，受热时间溶剂消耗大，受热时间长，热不稳定

32、成分不宜长，热不稳定成分不宜用用连续回连续回流流提取法提取法有机溶剂有机溶剂水浴水浴加热加热亲脂性成亲脂性成分分溶剂用量少，提取效率溶剂用量少，提取效率高，热不稳定成分不宜高，热不稳定成分不宜用用 提取方法提取方法溶剂溶剂操作操作提取效率提取效率使用范围使用范围备注备注浸渍法浸渍法水或有机水或有机溶剂溶剂不加热不加热效率低效率低各类成分，各类成分，尤 遇 热 不尤 遇 热 不稳定成分稳定成分出膏率低，易出膏率低，易发霉，需加防发霉，需加防腐剂腐剂渗漉法渗漉法有机溶剂有机溶剂不加热不加热脂 溶 性 成脂 溶 性 成分分消耗溶剂量大，消耗溶剂量大，费时长费时长煎煮法煎煮法水水直火加热直火加热水 溶

33、 性 成水 溶 性 成分分易挥发、热不易挥发、热不稳定不宜用稳定不宜用回 流 提 取回 流 提 取法法有机溶剂有机溶剂水浴加热水浴加热脂 溶 性 成脂 溶 性 成分分热不稳定不宜热不稳定不宜用，溶剂量大用，溶剂量大连 续 回 流连 续 回 流提取法提取法有机溶剂有机溶剂水浴加热水浴加热节省溶剂、节省溶剂、效率最高效率最高亲 脂 性 较亲 脂 性 较强成分强成分用索氏提取器，用索氏提取器，时间长时间长超临界流体萃取超临界流体萃取SCFESCFE 超临界流体萃取：超临界流体萃取： 是以某一介质作为萃取剂，在其临界温度和临是以某一介质作为萃取剂，在其临界温度和临界压力之上的条件下，从液体或固体物料中

34、萃取出界压力之上的条件下，从液体或固体物料中萃取出待分离的组分的一种方法。待分离的组分的一种方法。 超临界流体超临界流体： 由于接近液体的密度使之具有较高溶解度由于接近液体的密度使之具有较高溶解度, ,由由于接近气体的于接近气体的粘粘度度, , 使之具有良好的流动性能使之具有良好的流动性能, ,扩扩散系数介于气液之间散系数介于气液之间, ,使之对待萃取的物料组织有使之对待萃取的物料组织有良好的渗透性良好的渗透性, ,这些特征大大提高了溶质进入超临这些特征大大提高了溶质进入超临界流体的传质速率。界流体的传质速率。 超临界流体萃取的特点超临界流体萃取的特点 萃取过程在较低温度范围内进行萃取过程在较

35、低温度范围内进行, ,特别适用于具有热敏性或特别适用于具有热敏性或易氧化的成分。萃取介质通常选用二氧化碳易氧化的成分。萃取介质通常选用二氧化碳, ,二氧化碳化学性二氧化碳化学性质稳定质稳定, ,无无腐蚀性、无毒性、不易燃腐蚀性、无毒性、不易燃、不易爆不易爆, ,萃取后容易从萃取后容易从分离成分中脱除分离成分中脱除, ,不会造成污染不会造成污染, ,适用于食品和医药行业。适用于食品和医药行业。 工艺条件容易控制工艺条件容易控制, ,通过对温度和压力进行调节通过对温度和压力进行调节, , 可以实现可以实现选择性萃取和分离。选择性萃取和分离。 萃取产物的理化性质保持良好萃取产物的理化性质保持良好,

36、,产品质量好产品质量好, ,且无溶剂残留问且无溶剂残留问题题, ,萃取介质循环利用萃取介质循环利用, ,无环境污染问题。无环境污染问题。 超临界流体萃取需要冷媒和高压支持且生产量较小超临界流体萃取需要冷媒和高压支持且生产量较小, ,操作成操作成本大。本大。 超临界流体萃取的应用超临界流体萃取的应用 由于超临界流体萃取技术上有许多由于超临界流体萃取技术上有许多不不可替代的优点可替代的优点, ,近年近年来获得高度的重视和广泛的应用来获得高度的重视和广泛的应用, ,例如中药有效成分的提取例如中药有效成分的提取；菌体生成物的分离菌体生成物的分离；香精香香精香料色素的提取料色素的提取；动植物脂肪、脂溶性

37、成分、植物碱、动植物脂肪、脂溶性成分、植物碱、甾甾醇类物质等成分的提取醇类物质等成分的提取；有机溶剂以及有害有毒物质的有机溶剂以及有害有毒物质的脱除等。脱除等。 提取技术提取技术超临界流体萃取（超临界流体萃取（SFE） 最常用的是二氧化碳超临界萃取法，环保、最常用的是二氧化碳超临界萃取法，环保、成本低、提取分离一步完成。分子的极性、沸成本低、提取分离一步完成。分子的极性、沸点和分子量的大小与其在二氧化碳超临界流体点和分子量的大小与其在二氧化碳超临界流体中的溶解性密切相关。中的溶解性密切相关。超临界流体萃取法超临界流体萃取法 超临界二氧化碳超临界二氧化碳流体流体(SFE-CO2)临界点临界点(3

38、1.1)相当接近室温相当接近室温 利用超临界条件下流体的特殊性能对样品利用超临界条件下流体的特殊性能对样品进行提取，是进行提取，是20世纪世纪80年代迅速发展起来的一年代迅速发展起来的一种提取方法。种提取方法。 超临界流体不但具有与液体接近的密度，超临界流体不但具有与液体接近的密度，有很强的穿透性，接近或超过溶剂的提取效率；有很强的穿透性，接近或超过溶剂的提取效率；而且具有与气体相近的扩散的性能，提取效率而且具有与气体相近的扩散的性能，提取效率越高。越高。 常用的超临界流体有常用的超临界流体有CO2、乙烷、丙烷等。、乙烷、丙烷等。 与普通有机溶剂提取法相比，超临界与普通有机溶剂提取法相比，超临

39、界CO2萃取技术具有无毒、常温、不易燃、萃取技术具有无毒、常温、不易燃、无污染等特点，可确保原有的色、香、味无污染等特点，可确保原有的色、香、味不因受热破坏；更为可贵的是在萃取过程不因受热破坏；更为可贵的是在萃取过程中可同时对萃取物进行分离纯化。该技术中可同时对萃取物进行分离纯化。该技术适宜于萃取高价值的油脂（包括天然功能适宜于萃取高价值的油脂（包括天然功能性油脂）、精油、内酯等极性较低的天然性油脂）、精油、内酯等极性较低的天然产物有效成分。产物有效成分。 超临界超临界CO2提取的特点。提取的特点。 CO2 钢瓶钢瓶 冷温槽冷温槽 高压泵高压泵恒恒温温箱箱 控温面板控温面板 接受瓶接受瓶 流量

40、计流量计 CO2 原料原料 玻璃珠玻璃珠 脱脂棉脱脂棉 萃取柱萃取柱 超临界超临界CO2 萃取实验装置示意图萃取实验装置示意图 液体液体CO2由高压泵加压到萃取工艺要求的压力并由高压泵加压到萃取工艺要求的压力并传送到换热器，将传送到换热器，将CO2流体加温到萃取工艺所需温度流体加温到萃取工艺所需温度后进入萃取器，在此完成萃取过程。负载溶质的后进入萃取器，在此完成萃取过程。负载溶质的CO2流体在分离器中改变温度压力，溶解度降低使萃取物流体在分离器中改变温度压力，溶解度降低使萃取物得以分离。分离萃取物后的得以分离。分离萃取物后的CO2流体再经换热器液化流体再经换热器液化后回到储罐中循环使用。后回到

41、储罐中循环使用。v 20世纪世纪50年代初进入试验阶段，如从石油中脱沥青。年代初进入试验阶段，如从石油中脱沥青。v 70、80年代年代SFE用于食品香料的提取。用于食品香料的提取。v 90年代从植物药中提取目标成分，如从蛇床子、年代从植物药中提取目标成分，如从蛇床子、桑白皮、茵陈蒿中提取活性成分。桑白皮、茵陈蒿中提取活性成分。 超临界超临界CO2提取操作流程提取操作流程超声波强化提取技术超声波强化提取技术v原理：利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取。v优点：提取时间短，收率高，避免高温对有效成分的破坏v缺点：对容器壁的薄厚，放置位置要求较高提取技术提取技术超声波提取法超声波提取法优点

42、：提取时间短，提优点：提取时间短，提取效率高，无需加热取效率高，无需加热缺点：提取规模小，杂缺点：提取规模小，杂质含量高质含量高 超声波、微波促提技术的应用，可以加快提超声波、微波促提技术的应用，可以加快提取速度，提高提取效率。取速度，提高提取效率。 目前实验室广泛使用的超声波萃取仪是将目前实验室广泛使用的超声波萃取仪是将超声波换能器产生的超声波通过介质（通常是超声波换能器产生的超声波通过介质（通常是水）传递并作用于样品，这是一种间接的作用水）传递并作用于样品，这是一种间接的作用方式，声振强度较低，必须通过增加超声波发方式，声振强度较低，必须通过增加超声波发生器功率（生器功率（3300W）来提

43、高萃取效率。但较大）来提高萃取效率。但较大的超声波功率，又会发出令人感觉不适的噪音。的超声波功率，又会发出令人感觉不适的噪音。超声波促提原理：超声波促提原理： 为物理过程，无化学反应，不改变生物活为物理过程，无化学反应，不改变生物活性，高能量的超声波产生的强大压力，可造成性，高能量的超声波产生的强大压力，可造成植物细胞壁及生物体破裂，导致胞内物质释放、植物细胞壁及生物体破裂，导致胞内物质释放、扩散、溶解。扩散、溶解。 实验室用小型超声仪实验室用小型超声仪 工业生产用超声仪工业生产用超声仪 微波萃取技术微波萃取技术微波促提原理：微波辅助技术是利用样品中目标物分子在微波微波促提原理：微波辅助技术是

44、利用样品中目标物分子在微波电磁场的作用下，从原来的热运动状态转为跟随微波交变电电磁场的作用下，从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向，将微波能量转化为样品内的能量，从磁场而快速排列取向，将微波能量转化为样品内的能量，从而加速目标物从固相进入溶剂相的过程。而加速目标物从固相进入溶剂相的过程。 v原理：在微波场中，利用吸收微波能力的差异，被提取物质原理：在微波场中，利用吸收微波能力的差异，被提取物质的某些区域或萃取体系中某些成分选择性加热的某些区域或萃取体系中某些成分选择性加热分离分离v优点：提取速度快优点：提取速度快v缺点：要求药材含一定的水分，微波对某些化合物有一定降缺点：要求

45、药材含一定的水分，微波对某些化合物有一定降解作用，只适宜对热稳定的产物解作用，只适宜对热稳定的产物 具有穿透力强，加热效率高，操作简便、具有穿透力强，加热效率高，操作简便、快速、节能、高效等特点。快速、节能、高效等特点。 缺点：化学成分的结构易发生变化，继而缺点：化学成分的结构易发生变化，继而导致生物活性的改变。导致生物活性的改变。 微波提取尤其要注意能量的控制，被提取微波提取尤其要注意能量的控制，被提取物质的稳定性。物质的稳定性。 工业生产用微波提取罐工业生产用微波提取罐 酶法萃取技术v原理：利用酶破坏植物的细胞壁，使有效成分溶出v是一种最大限度从植物体内提取有效成分的方法之一v中药提取中多

46、用纤维素酶水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法v水蒸气蒸馏法，适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的天然产物成分的提取。此类成分的沸点多在100以上，与水不相混溶或仅微溶，且在约100时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出v大蒜素、丹皮酚、麻黄碱v原理：道尔顿分压定律原理：道尔顿分压定律v当天然药物化学成分蒸气压（Pa）+水的蒸气压（Pb）=一个大气压时，化合物开始沸腾并被蒸馏出来小分子生物碱、小分子生物碱、酚类酚类提取技术提取技术水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法 适用范围：适用范围：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性水蒸气蒸馏是

47、分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法有机物常用的方法提取技术提取技术水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法A 水蒸汽发生器水蒸汽发生器B 金属制水蒸汽发生金属制水蒸汽发生器器C 安全管安全管D 蒸馏瓶蒸馏瓶E 直形冷凝管直形冷凝管F 接收瓶接收瓶G 三通管三通管H 尾接管尾接管提取技术提取技术水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法A 酒精喷灯加热酒精喷灯加热B 电炉加热电炉加热C 压力指示计压力指示计D 保温保温E 冷凝水下进上出冷凝水下进上出F 分层分层G 后关先开，防止倒后关先开，防止倒吸吸 提取技术提取技术水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法v基本原理：基本原理：Dalton分压定律分压定律 当水与不混溶的物质共存时

48、，整个体系的总蒸气压应为两组分蒸气压之和当水与不混溶的物质共存时，整个体系的总蒸气压应为两组分蒸气压之和组分的蒸气压组分的蒸气压体系的总蒸气压水BABAppppppppBBA当当 p = p大气时，混时，混合物开始沸腾，此合物开始沸腾，此时的温度为混合物时的温度为混合物的沸点的沸点提取技术提取技术水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法v适用范围：适用范围：v挥发性（挥发性（100左右，蒸气压不小于左右，蒸气压不小于1.33kPa）v不溶或难溶于水不溶或难溶于水v与水不反应与水不反应提取技术提取技术水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置 常用的水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、常用的水蒸气蒸馏

49、装置，包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。蒸馏、冷凝和接受器四个部分。 磨口玻璃装置磨口玻璃装置 在实验上较为方便，常用于微量实验。操作在实验上较为方便，常用于微量实验。操作时将盛有被蒸馏物的烧瓶中加入适量蒸馏水，加时将盛有被蒸馏物的烧瓶中加入适量蒸馏水，加热至沸以便产生蒸气，水蒸气与被蒸馏物一起蒸热至沸以便产生蒸气，水蒸气与被蒸馏物一起蒸出。对于挥发性液体和数量较少的物料，此法非出。对于挥发性液体和数量较少的物料，此法非常适用。常适用。水蒸气蒸馏的方法分为直接法和间接法两种。水蒸气蒸馏的方法分为直接法和间接法两种。直接法直接法 v 常量实验中经常使用的方法，其操作相对比较复常量实验

50、中经常使用的方法，其操作相对比较复杂，需要安装水蒸气发生器。杂，需要安装水蒸气发生器。v 图中图中A是水蒸气发生器，一般使用厚壁玻璃瓶，是水蒸气发生器，一般使用厚壁玻璃瓶，也可使用金属制成的水蒸气发生器，安全玻璃管也可使用金属制成的水蒸气发生器，安全玻璃管B几几乎插到发生器乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可的底部。当容器内气压太大时，水可沿着玻璃管上升，以调节内压。沿着玻璃管上升，以调节内压。间接法 蒸馏部分可用三口烧瓶，瓶内液体不宜超过其容积的1/3。蒸气导入管E的末端正对瓶底中央并伸到接近瓶底23 mm处。馏液通过接液管进入接收器，接收器外围可用冷水浴冷却。 水蒸气发生器与盛物

51、的圆底烧瓶之间应装水蒸气发生器与盛物的圆底烧瓶之间应装上一个上一个T形管形管C。在。在T形管下端连一个带螺旋夹形管下端连一个带螺旋夹的胶管或两通活塞的胶管或两通活塞D，以便及时除去冷凝下来的，以便及时除去冷凝下来的水滴，应尽量缩短水蒸气发生器与圆底烧瓶之水滴，应尽量缩短水蒸气发生器与圆底烧瓶之间距离，以减少水气的冷凝。间距离，以减少水气的冷凝。 进行水蒸气蒸馏时，先将被蒸溶液置于三进行水蒸气蒸馏时，先将被蒸溶液置于三颈瓶中，加热水蒸气发生器颈瓶中，加热水蒸气发生器A，直至接近沸腾后，直至接近沸腾后再关闭两通活塞，使水蒸气均匀地进入圆底烧瓶。再关闭两通活塞，使水蒸气均匀地进入圆底烧瓶。 为了使蒸

52、气不致在为了使蒸气不致在D中冷凝而积聚过多，必中冷凝而积聚过多，必要时可在要时可在F下置一石棉网，用小火加热。必须控下置一石棉网，用小火加热。必须控制加热速度，使蒸气能全部在冷凝管中冷凝下来。制加热速度，使蒸气能全部在冷凝管中冷凝下来。 如果随水蒸气挥发的物质具有较高的熔点，如果随水蒸气挥发的物质具有较高的熔点，在冷凝后易析出固体，则应调小冷凝水的流速，在冷凝后易析出固体，则应调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍然保持液态。假如已有固体析出，使它冷凝后仍然保持液态。假如已有固体析出，并且接近阻塞时，可暂时停止冷凝水或将冷凝水并且接近阻塞时，可暂时停止冷凝水或将冷凝水暂时放去，以使物质熔融后随水流入接

53、收器中。暂时放去，以使物质熔融后随水流入接收器中。当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，要小心而当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，要小心而缓慢，以免冷凝管因骤冷而破裂。万一冷凝管已缓慢，以免冷凝管因骤冷而破裂。万一冷凝管已被阻塞，应立即停止蒸馏，并设法疏通（可用玻被阻塞，应立即停止蒸馏，并设法疏通（可用玻棒将阻塞的晶体捅出或用电吹风的热风吹化结晶，棒将阻塞的晶体捅出或用电吹风的热风吹化结晶，也可在冷凝管夹套中灌以热水使之熔化后流出也可在冷凝管夹套中灌以热水使之熔化后流出来）。来）。 在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开螺旋夹使通大气，然后方可停止加热，否则打

54、开螺旋夹使通大气，然后方可停止加热，否则蒸馏瓶中的液体将会倒吸到蒸馏瓶中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏过程中，中。在蒸馏过程中，如发现安全管如发现安全管B中的水位迅速上升，则表示系统中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开活塞，然后移去中发生了堵塞。此时应立即打开活塞，然后移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸气蒸馏。热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸气蒸馏。 分分 馏馏 法法v利用沸点不同进行分馏，再精制纯化v如：在分离毒芹总碱中的毒芹碱和羟基毒芹碱时，利用沸点不同进行常压或减压分馏吸附法吸附法v吸附目的：吸附目的：v1.1.吸附除去杂质，常指鞣质色素吸附除去杂质，常指鞣质色素

55、v2.2.吸附所需物质吸附所需物质v常常用氧化铝、酸性白土、活性炭常常用氧化铝、酸性白土、活性炭 沉 淀 法v利用某些试剂产生沉淀的性质而得到分离或除去“杂质”。v盐析法盐析法: :加易溶无机盐至一定浓度或饱和，加易溶无机盐至一定浓度或饱和，降低成分溶解度，常用氯化钠、氯化铵、硫降低成分溶解度，常用氯化钠、氯化铵、硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁酸铵、硫酸钠、硫酸镁v透析法：透析法：小分子可通过半透膜，大分子不能小分子可通过半透膜，大分子不能通过，常用于纯化皂苷、蛋白质、多肽和多通过，常用于纯化皂苷、蛋白质、多肽和多糖等化合物。糖等化合物。 透析法透析法 利用小分子物质在溶液中可通过半透膜，大利用小分子

56、物质在溶液中可通过半透膜，大分子则不能通过半透膜的性质进行分离的方法。分子则不能通过半透膜的性质进行分离的方法。 如分离纯化皂甙、蛋白质、如分离纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖等大分子时，用此法多肽、多糖等大分子时，用此法可除无机盐、单、双糖等小分子可除无机盐、单、双糖等小分子杂质杂质 。 透析膜的膜孔有大有小，视透析膜的膜孔有大有小，视具体情况而选择，常用透析膜：具体情况而选择，常用透析膜：动物性膜、火棉胶膜、硫酸纸膜、动物性膜、火棉胶膜、硫酸纸膜、玻璃纸膜等。玻璃纸膜等。 升升 华华 法法v固体物质受热直接气化，遇冷后又凝固为固体化合物，称为升华。天然产物中有一些成分具有升华的性质，故可利用升

57、华法直接自天然产物中提取出来。v例如樟木中升华的樟脑（camphor），在本草纲目中已有详细的记载，为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述。v茶叶中的咖啡碱在178以上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌类成分，一些香豆素类，有机酸类成分，有些也具有升华的性质。 NNNNOOH3CCH3CH3升华法升华法 将固体物质受热气化，遇冷又凝将固体物质受热气化，遇冷又凝结为固体的方法。结为固体的方法。樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡因的提取。樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡因的提取。O2-莰酮莰酮咖啡因咖啡因 1、将茶叶与、将茶叶与95%乙醇回流乙醇回流2h；2、滤出茶叶，浓缩提取液至适当体积；、滤出茶叶，浓缩

58、提取液至适当体积；3、浓缩液与生石灰粉混合，搅成浆状，用蒸发皿、浓缩液与生石灰粉混合，搅成浆状，用蒸发皿在蒸汽浴上蒸干，除去水份；在蒸汽浴上蒸干，除去水份；4、在蒸发皿上盖一张刺孔向上的滤纸，再在滤纸、在蒸发皿上盖一张刺孔向上的滤纸，再在滤纸上罩一个大小适合且颈部塞有棉花的漏斗；上罩一个大小适合且颈部塞有棉花的漏斗；5、用酒精灯隔石棉网加热，适当控制温度，白色、用酒精灯隔石棉网加热，适当控制温度，白色咖啡因在滤纸上结晶。咖啡因在滤纸上结晶。实验室提取咖啡因步骤：实验室提取咖啡因步骤： 固体样品升升 华华提取技术提取技术升华法升华法v基本原理：基本原理：v适用范围：适用范围： 具升华性的小分子有

59、机物的提取具升华性的小分子有机物的提取sgs 冷凝提取技术提取技术升华法升华法提取技术提取技术升华法升华法提取技术提取技术升华法升华法提取技术提取技术升华法升华法提取技术提取技术升华法升华法提取技术提取技术升华法升华法提取技术提取技术升华法升华法提取技术提取技术升华法升华法提取技术提取技术升华法升华法如：如： 生物碱的酸性液生物碱的酸性液 + 加入生物碱沉淀试剂加入生物碱沉淀试剂 生物碱难溶性复盐生物碱难溶性复盐鞣质鞣质 + 明胶、蛋白质溶液明胶、蛋白质溶液 复合物复合物v（2）乙醇沉淀法（）乙醇沉淀法（80%的乙醇可以使蛋白质、淀粉、树胶、粘液质等的乙醇可以使蛋白质、淀粉、树胶、粘液质等沉淀

60、析出）沉淀析出）v（3）其他沉淀方法）其他沉淀方法待纯化物待纯化物A+A+杂质杂质B B、C C加加MeOHMeOH热溶热溶热滤热滤残渣残渣（C C）滤液滤液（A+BA+B）冷置析晶冷置析晶母液母液（B B）结晶结晶（A A）A A 水水/ /醇法醇法除去水提液中的水溶性杂质除去水提液中的水溶性杂质中药中药水提取液水提取液加数倍量加数倍量浓醇浓醇静置过夜静置过夜母液母液（目标成分）（目标成分）沉淀沉淀（水溶性杂质水溶性杂质）（如蛋白质、多糖、果胶、粘液质）（如蛋白质、多糖、果胶、粘液质）B B 醇醇/ /水法：除去醇提液中的脂溶性杂质水法：除去醇提液中的脂溶性杂质中药中药醇提取液醇提取液加数倍