（山东专用）高考化学二轮复习 专题十二 化学实验基础课件-人教版高三全册化学课件

1、专题十二专题十二 化学实验基础化学实验基础考点一化学实验基础知识考点一化学实验基础知识突破实验选择题突破实验选择题1.(2019课标,10,6分)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( A ) 实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去,静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生,溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉,充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN后溶液颜色不变答案答案 AA项,乙烯可被酸性KMnO4溶液氧化,

2、生成CO2和水,所以实验现象为溶液紫色逐渐褪去,静置后溶液不分层,故错误;B项,发生反应的化学方程式为2Mg+CO2C+2MgO,集气瓶中产生浓烟(MgO)并有黑色颗粒(C)产生,故正确;C项,发生反应的离子方程式为S2+2H+S+SO2+H2O,有刺激性气味气体(SO2)产生,溶液变浑浊(生成S),故正确;D项,发生反应的离子方程式为2Fe3+Fe 3Fe2+,加入过量铁粉,Fe3+完全反应,黄色逐渐消失,滴加KSCN溶液不变色,故正确。2-3O2.(2019课标,12,6分)下列实验不能达到目的的是( A )选项目的实验A制取较高浓度的次氯酸溶液将Cl2通入碳酸钠溶液中B加快氧气的生成速率

3、在过氧化氢溶液中加入少量MnO2C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液D制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸答案答案 AA项,Cl2+2Na2CO3+H2O 2NaHCO3+NaCl+NaClO,故将Cl2通入Na2CO3溶液中不能制备较高浓度的HClO溶液,错误;B项,MnO2作催化剂可以加快H2O2的分解速率,正确;C项,乙酸和Na2CO3溶液可以反应,乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小,溶液分层,正确;D项,根据强酸制弱酸原理可知正确。3. (2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( D )A.金属钠着火时使用泡

4、沫灭火器灭火B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片答案答案 D金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热碳酸氢钠固体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入碎瓷片或沸石,D正确。4. (2015山东理综,11,5分)下列由实验现象得出

5、的结论正确的是 ( C ) 操作及现象结论A向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀Ksp(AgCl)Ksp(AgI),A错误。B中由实验现象不能确定溶液中是否含有Fe2+,若先加入KSCN溶液无现象,再滴入氯水后溶液呈红色,才能说明原溶液中一定含有Fe2+。C中实验现象说明有Br2生成,溶液中发生了反应:2Br-+Cl2Br2+2Cl-,从而说明了Br-的还原性强于Cl-,C正确。加热NH4Cl固体时,NH4Cl固体发生分解反应:NH4ClNH3+HCl,试管底部固体消失;试管口温度较低,NH3和HCl发生化合反应:NH3+HClNH4Cl,故试管口有晶体凝结,D错误。5. (2013

6、山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是( D )选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5 molL-1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI答案答案 DCuSO4溶液的浓缩结晶需加热,题中所列实验器材缺少酒精灯,A项错误;盐酸与BaCO3反应后需进行过滤,所列实验器材缺少漏斗,B项错误;固体NaCl需要称量,缺少天平,C项错误;Br2+2NaI 2Na

7、Br+I2,要用CCl4萃取后分液除去I2,所列实验器材齐全,D项正确。一、基本仪器与基本操作一、基本仪器与基本操作1.识别四类仪器识别四类仪器(1)用作容器或反应器的仪器(2)用于提纯、分离和干燥的仪器(3)常用计量仪器(4)其他仪器2.熟记一些基本操作熟记一些基本操作(1)测定溶液pH的操作将一小片pH试纸放在干燥洁净的表面皿(或玻璃片、白瓷板)上,用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。(2)洗涤沉淀操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,使蒸馏水滤出,重复23次即可。(3)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液,滴加

8、(试剂),若没有现象,证明沉淀已经洗净。(4)容量瓶检漏操作向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把容量瓶倒立过来,观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水,将容量瓶正立并将瓶塞旋转180后塞紧,把容量瓶倒立过来,再检查是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。(5)检查滴定管是否漏水操作酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,将活塞旋转180,重复上述操作,如果仍不漏水,即可使用。碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,轻轻挤压玻璃珠,放出少量水

9、,再次观察滴定管是否漏水,如果仍不漏水,即可使用。(6)滴定管赶气泡的操作酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。(7)装置气密性检查简易装置(如图1):将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察现象;若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口有一段水柱,说明装置气密性良好。有长颈漏斗的装置(如图2):用止水夹夹住橡胶管,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的液柱不变化,则装置

10、气密性良好。答题模板答题模板 形成密闭体系操作描述现象得出结论。(8)气体验满和验纯操作氧气验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则说明氧气已收集满。二氧化碳验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则说明二氧化碳已收集满。氨气验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明氨气已收集满。氯气验满:将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明氯气已收集满。可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用拇指摁住管口移近火焰,松开拇指,若听到尖锐的爆鸣声,则说明气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则说明气体纯净。(9)焰色反应的操作先将铂丝用盐酸清

11、洗,再放到酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与原来的火焰颜色相同为止。然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色,若为黄色,则说明溶液中含Na+;若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色,则说明溶液中含K+。(10)萃取、分液操作关闭分液漏斗活塞,将混合液和萃取剂先后倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡,静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子,再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯壁流出,上层液体从上口倒出。(11)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。(12)粗盐的提纯实验室提纯粗

12、盐的实验操作依次为取样、溶解、过滤、沉淀、过滤、蒸发、结晶。若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。(13)氢氧化铁胶体的制备往煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液,继续煮沸至液体呈红褐色时,停止加热。(14)从某物质稀溶液中结晶的实验操作溶解度受温度影响较小的物质:蒸发结晶。溶解度受温度影响较大或带结晶水的物质:蒸发浓缩冷却结晶过滤。二、常见离子的检验和物质鉴别二、常见离子的检验和物质鉴别1.常见阴离子的检验常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验(2)利用盐酸和其他试剂检验C:加入BaCl2或CaC

13、l2溶液后生成白色沉淀,再加稀盐酸,沉淀溶解,并产生无色无味的气体。S:先加入足量稀盐酸,无沉淀生成,再加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。S:加入BaCl2 溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸,沉淀溶解,放出无色、有刺2-3O2-4O2-3O激性气味且能使品红溶液褪色的气体。(3)利用AgNO3(硝酸酸化)溶液检验(4)利用某些特征反应检验I-:滴入淀粉溶液和氯水,溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳,四氯化碳层显紫红色)。2.常见阳离子的检验常见阳离子的检验H+:滴入紫色石蕊溶液,溶液变红色。3.离子检验实验操作的答题模板离子检验实验操作的答题模板例如:检验某溶液中含有Fe2+而不含Fe3+的方法是

14、取适量溶液于一支洁净的试管中,滴加几滴KSCN溶液,无明显现象,再向溶液中滴加几滴新制氯水(或通入氯气),溶液变为红色,说明溶液中含有Fe2+而不含Fe3+。三、物质的分离、提纯三、物质的分离、提纯1.物质分离、提纯的物理方法物质分离、提纯的物理方法方法适用对象或变化特点过滤液体与固体的混合物结晶(1)使溶液中的某种溶质以固体形式析出,方式有蒸发浓缩、降温结晶(可得到结晶水合物);蒸发结晶(可得到无水物质)(2)若溶液中有两种溶解度随着温度变化不同的溶质,可采取蒸发浓缩、降温结晶(析出溶解度随温度变化较大的物质)或者蒸发结晶、趁热过滤(得到溶解度随温度变化较小的物质,此外若混合物是固体,可先溶

15、解后结晶)的方法升华易升华的固体与不易升华的固体的混合物,且加热时二者不发生反应萃取分离两种互溶的液体;溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度分液利用分液漏斗将已分层的液体分开蒸馏利用物质沸点的差异将液体(先汽化的液体要冷凝回收)分开,也可用于溶液中溶质(没有溶解时是固体)与溶剂(需要回收)的分离易错提醒易错提醒 过滤:注意“一贴、二低、三靠”。蒸发:蒸发皿中有较多固体析出时,停止加热,利用余热蒸干。分液:分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从上口倒出。蒸馏:a.蒸馏烧瓶中加碎瓷片(或沸石)可防止暴沸;b.温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处;c.冷却水的流向为下进上出。2.物质

16、分离、提纯的化学方法物质分离、提纯的化学方法方法原理举例洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶,除去Cl2中的少量HCl沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl-、S 、C 及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为气体C 、HC 、S 、HS 、N 等热分解法用加热法除去固体混合物中易分解的物质除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去(被提纯物质不与酸或碱反应)用盐酸除去SiO2中的CaCO3氧化还原法利用氧化还原反应除去杂质用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2水解法利用水解反应除去杂质可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液

17、中的FeCl3电解法利用电解原理分离和提纯物质电解精炼铜,将含杂质的粗铜作阳极,精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液2-4O2-3O2-3O-3O2-3O-3O4H考向一仪器识别与基本操作考向一仪器识别与基本操作1.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能达到实验目的的是 ()A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000 molL-1 NaOH溶液C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2 答案答案 DA项,用pH试纸测溶液的pH时,用水湿润pH试纸相当于稀释溶液,

18、可能导致测量的pH出现误差,错误;B项,不能在容量瓶中直接溶解固体溶质,错误;C项,AlCl3易水解,在加热蒸干AlCl3溶液时,HCl易挥发,所以用装置甲蒸干AlCl3溶液无法制得AlCl3固体,错误;D项,SO2可被NaOH溶液吸收,CH2CH2与NaOH溶液不反应且不溶于NaOH溶液,正确。2.(2019山东菏泽一模)下列有关实验操作的叙述合理的是( A )A.用pH试纸检测气体的酸碱性时,需要预先润湿B.蒸馏实验中,忘记加沸石,应立即趁热加入沸石C.要量取15.80 mL溴水,须使用棕色的碱式滴定管D.用酸性KMnO4溶液检验FeCl3溶液中混有的Fe2+ 答案答案 A用pH试纸检测气

19、体的酸碱性时,需要预先润湿,A项正确;蒸馏实验中,忘记加沸石,需要先停止加热待溶液冷却后再加入沸石,B项错误;溴水具有强氧化性,应该用棕色酸式滴定管量取,C项错误;由于Cl-和Fe2+都能被酸性高锰酸钾溶液氧化,所以不能用酸性KMnO4溶液检验FeCl3溶液中混有的Fe2+,D项错误。3.(2019山东枣庄二模)利用实验器材(规格和数量不限),能完成相应实验的是( D ) 实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、酒精灯、坩埚硫酸铜溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体氯化钠配制0.5 molL-1的溶液D烧杯、玻

20、璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI答案答案 D溶液浓缩结晶时,需用到的仪器是蒸发皿,A项错误;过滤时需用漏斗,B项错误;用氯化钠配制溶液时,需用托盘天平称量固体的质量,C项错误;溴水与NaI的反应为Br2+2I- 2Br-+I2,不引入新的杂质,通过萃取、分液后可以除去NaBr中的NaI,D项正确。考向二物质的检验、分离和提纯考向二物质的检验、分离和提纯4.(2019山东济南莱芜期末)下列叙述中正确的是( A )A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封B.能使润湿的淀粉KI试纸变蓝色的物质一定是Cl2C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中

21、存在I-D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+ 答案答案 A由于液溴易挥发,在水中的溶解度较小,且密度大于水的密度,所以在存放液溴的试剂瓶中加水封,A项正确;具有氧化性的氯气、氯水、双氧水等物质均能与KI反应生成单质碘,使润湿的淀粉KI试纸变蓝,B项错误;某溶液中加入CCl4,CCl4层显紫色,证明溶液中存在碘单质,C项错误;某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液可能含有Ag+或S,D项错误。2-4O5.(2019山东济南期末)下列实验中,所采取的方法及其原理均正确的是 ( D )选项实验目的实验方法实验原理A除去NO中的NO2通过

22、盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应B除去乙醇中的水加入无水硫酸铜然后蒸馏无水硫酸铜能结合水形成晶体C除去KNO3中的NaCl冷却饱和溶液,重结晶NaCl的溶解度随温度变化改变较大D除去铁粉中混有的铝粉 加入过量NaOH溶液,充分反应后过滤铝能与NaOH溶液反应而铁不能答案答案 DNO、NO2与NaOH溶液发生反应的方程式:NO+NO2+2NaOH 2NaNO2+H2O,不能达到实验目的,A项错误;乙醇中的水与CuSO4结合生成CuSO45H2O,该物质是固体,乙醇是液体,通过过滤的方法分离,B项错误;KNO3的溶解度受温度影响变化较大,而NaCl的溶解度受温度的影响

23、变化小,所以可采用冷却、结晶及重结晶的方法分离提纯,C项错误;Al与NaOH溶液反应生成可溶性的NaAlO2,而Fe不能与NaOH溶液反应,故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂质Al除去,D项正确。6.(2019山东聊城二模)将下列反应所得气体通入溶液中,实验现象能够支持实验结论的是( B )选项气体溶液实验现象实验结论A蔗糖加入浓硫酸搅拌产生的气体溴水橙色变为无色蔗糖经浓硫酸脱水后的产物与浓硫酸反应生成了CO2B碳酸钠固体与稀硫酸反应产生的气体硅酸钠溶液出现白色浑浊酸性:硫酸碳酸硅酸CCu与浓硫酸加热450 产生的气体BaCl2溶液大量白色沉淀SO2可与BaCl2发生反应D二氧化锰与浓盐酸共

24、热产生的气体KBr和KI的混合溶液无色逐渐变为棕黄色氧化性:Cl2Br2I2答案答案 B蔗糖经浓硫酸脱水后的产物与浓硫酸反应生成了SO2,二氧化硫有还原性,与溴水发生氧化还原反应,使之褪色,A项错误;发生强酸制取弱酸的反应,由现象可知酸性为硫酸碳酸硅酸,B项正确;二氧化硫与氯化钡溶液不反应,不能生成沉淀,C项错误;氯气可氧化KBr、KI,则不能比较Br2、I2的氧化性,D项错误。考向三简单实验方案设计与评价考向三简单实验方案设计与评价7.(2019天津理综,4,6分)下列实验操作或装置能达到目的的是( B )ABCD混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集NO2气体证明乙炔可使溴水褪色答案答案

25、BA项,浓硫酸密度较大,与乙醇混合时应向乙醇中慢慢倒入浓硫酸,边加边搅拌,故错误;B项,用容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液,液面接近刻度线12 cm时改用胶头滴管定容,平视液面,直至凹液面最低点与刻度线相切,故正确;C项,NO2气体密度比空气大,收集时气体应“长进短出”,故错误;D项,电石中含有含硫元素的杂质,与水反应生成还原性气体H2S(H2S也能使溴水褪色),干扰乙炔的检验,故错误。8.(2019河南许昌一模)下列图示实验操作与对应的实验目的合理的是 ( A )选项ABCD实验操作实验目的增强氯水的漂白性验证非金属性:ClCSi配制一定物质的量浓度的硫酸溶液制取并收集氨气答案答案 AA项,

26、由于酸性:HClH2CO3HClO,所以向溶液中加入碳酸钙粉末,会发生反应:2HCl+CaCO3 CaCl2+H2O+CO2,使化学平衡Cl2+H2O H+Cl-+HClO正向移动,导致c(HClO)增大,则溶液的漂白性会增强;B项,HCl不是氯元素的最高价氧化物对应的水化物,且HCl易挥发;C项,不能直接在容量瓶中配制溶液;D项,加热固体混合物时,试管口应略向下倾斜。9.(2019江苏单科,13,4分)室温下进行下列实验,根据实验操作和现象所得到的结论正确的是( C )选项实验操作和现象结论A向X溶液中滴加几滴新制氯水,振荡,再加入少量KSCN溶液,溶液变为红色X溶液中一定含有Fe2+B向浓

27、度均为0.05 molL-1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液,有黄色沉淀生成Ksp(AgI)Ksp(AgCl)C向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水,振荡,再滴加1 mL淀粉溶液,溶液显蓝色Br2的氧化性比I2的强D用pH试纸测得:CH3COONa溶液的pH约为9,NaNO2溶液的pH约为8HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强答案答案 C检验Fe2+应先加KSCN溶液,溶液不变红色,再滴加新制氯水,溶液变红色,A不正确;I-先沉淀,说明Ksp(AgI)Ksp(AgCl),B不正确;加淀粉后溶液显蓝色,说明溶液中发生了反应:Br2+2I- I2+2Br-,氧化剂的氧化性强

28、于氧化产物的氧化性,C正确;CH3COONa溶液与NaNO2溶液浓度不一定相等,无法根据实验现象得出题给结论,D不正确。考点二综合实验探究考点二综合实验探究突破实验大题突破实验大题1.(2019课标,27节选)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。(2)步骤需要加热的目的是 ,温度保持8095 ,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2,理由是 。

29、分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。答案答案(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)解析解析(1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后,再用水洗涤铁屑表面附着物。(2)加热可以加快化学反应速率,进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在8095 ,可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S,可用碱液吸收,并用倒扣漏斗,既能充分吸收又能防止倒吸。(3)步骤利用H2O2的强氧化性将Fe2+全部氧化为Fe3+。为

30、防止Fe3+水解,需控制溶液的pH小于0.5。(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体,先加热浓缩、冷却结晶,然后过滤、洗涤、干燥即可。2.(2019课标,28,15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ,100 以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而

31、实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 。(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是 。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是 。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有 (填标号)。A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶 D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝

32、结,该分离提纯方法的名称是 。 答案答案(1)增加固液接触面积,提取充分沸石(2)乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低,易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华解析解析(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积,使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸,通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇,乙醇易挥发、易燃,若采用明火加热,挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比,索氏提取器中的溶剂可以反复使用,既减少了溶剂用量,又能高效萃取。(3)乙醇易挥发,萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外,还应选用直形冷凝管冷凝蒸气,并用接收瓶收集

33、馏分。(4)单宁酸具有酸性,利用生石灰可以中和单宁酸,并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知,咖啡因熔点高于其升华温度,故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。3.(2019课标,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下: 水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/157159-72-74135138相对密度/(gcm-3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右,充分反

34、应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用 加热(填标号)。A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中,中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。(3)中需使用冷水,目的是 。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为 。(6)本实验的产率是 %。答案答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固

35、体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60解析解析(1)该合成反应需维持瓶内温度在70 左右,采用热水浴加热最合适。(2)中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。(4)中过滤得到乙酰水杨酸粗品,中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。(5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。(6)结合已知数据,判断出醋酸酐过量,利用水杨

36、酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0 g,故本实验的产率为100%=60%。5.4 g9.0 g4. (2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq) ()2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l)()S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)()(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装

37、置E中为 溶液。(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应()相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O,其中

38、可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论: 。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解:S2+2H+ S+SO2+H2O供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液2-3O答案答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)2 1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)解析解析(1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查

39、整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。(2)依题意()2+()+()3得2Na2S(aq)+Na2SO3(aq)+3SO2(g) 3Na2S2O3(aq),据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为2 1。(3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应()相对较慢,反应()相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。(4

40、)由于Na2S2O35H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对S的检验,故应先加盐酸排除其干扰。2-4O一、评价型实验题一、评价型实验题评价型实验题包含的题型很多,其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等,该类试题常以实验装置图的形式给出实验流程,其实验流程与考查内容一般如下: 1.常见的气体发生装置常见的气体发生装置 2.常见的气体净化装置常见的气体净化装置用于除去杂质气体用于除去杂质气体 3.常见的气体收集装置常见的气体收集装置 4.常见的量气装置常见的量气装置通过排液法测量气体的体积通过排液法测量气体的体积 5.有毒气体的处理装置有毒气体的处理装置二、定量型实验题二、

41、定量型实验题常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作,实验过程或问题解答中要特别注意以下几个问题:1.气体体积的测量气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,同时要注意视线与凹液面的最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。2.测定实验中要有消除干扰气体的意识测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出或用溶液吸收干扰气体等。3.测定实验中要

42、有被测量气体全部被测量的意识测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。4.测定实验中要有测定实验中要有“数据数据”的采集处理意识的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础,一般来讲,固体试剂称质量,而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可精确到0.1 g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.000 1 g。(2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1 mL,精确度要求高的定量实验如中和滴定实验中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到0.01 mL。

43、容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了测量体积外,还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。为了保证数据的准确性,实验中要采取必要的措施,确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等,必要时可以进行平行实验,重复测定,然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓

44、度,但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。三、有机制备实验题三、有机制备实验题“有机实验”在高考中频频出现,主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明分液 互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体,沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片(或沸石),防止液体暴沸(2)典型装置反应装置蒸馏装置特别提醒特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时

45、间长,具有较好的冷凝效果,但必须竖直放置,所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。1.(2019天津理综,9节选)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:回答下列问题:考向一物质制备型实验探究考向一物质制备型实验探究.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 ,现象为 。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因 (填序号)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl36H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c.同等条件下,用FeCl36H2O比浓硫酸的平

46、衡转化率高仪器B的作用为 。(3)操作2用到的玻璃仪器是 。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, ,弃去前馏分,收集83 的馏分。答案答案(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2) +H2Oa、b减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水,加热解析解析(1)苯酚遇到FeCl3溶液显紫色,FeCl3溶液常用于检验苯酚。(2)结合制备流程知,环己醇在FeCl36H2O的催化下,加热生成环己烯,故烧瓶A中进行的可逆反应为 +H2O。浓硫酸具有脱水性和强氧化性,能使原料环己醇炭化并产生SO2;使用FeCl36H2O污染小,符合绿色化学理念;催化剂只改变化学反应速率,

47、不影响平衡转化率。B为冷凝管,可以冷凝回流,减少环己醇蒸出。(3)操作2是分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。(4)蒸馏操作时,加入待蒸馏的物质和沸石后,先通冷凝水,再加热,弃去前馏分,然后收集。2.(2019山东聊城二模)硫酸亚铁铵FeSO4(NH4)2SO46H2O俗称摩尔盐。硫酸亚铁在空气中易被氧化,但与硫酸铵反应生成摩尔盐后较稳定。模拟工业制备硫酸亚铁铵晶体的实验装置如图所示。回答下列问题:(1)先用饱和碳酸钠溶液煮沸铁屑(含少量油污、铁锈等),再用清水洗净。用饱和碳酸钠溶液煮沸的目的是 。仪器a的名称是 。(2)按如图连接好装置,经检验气密性良好后加入相应的药品,打开K1、K2

48、,关闭K3,装置B中发生反应的离子方程式可能 (填字母序号)。A.Fe+2H+ Fe2+H2B.2Fe+6H+ 2Fe3+3H2C.Fe2O3+6H+ 2Fe3+3H2OD.2Fe3+Fe 3Fe2+铁屑快反应完时,打开 ,关闭 ,装置B中的溶液会流入装置A,其原因是 。(3)常温下,将反应后的溶液放置一段时间,瓶底将结晶析出硫酸亚铁铵。为了测定晶体中Fe2+的含量,称取一份质量为4.0 g的硫酸亚铁铵晶体样品,配成溶液。用0.1 molL-1酸性KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液体积为20.00 mL。反应到达滴定终点的现象为 ,计算晶体中Fe2+的质量分数为 。答案答案(1)使油

49、污发生水解而除去锥形瓶(2)ACDK3K1、K2装置B中产生H2,使压强大于大气压(3)溶液恰好变浅红色,且半分钟不褪色14%解析解析(1)饱和碳酸钠溶液显碱性,油污在热碱性条件下水解,则用饱和碳酸钠溶液煮沸的目的是使油污发生水解而除去;仪器a的名称为锥形瓶。(2)铁屑中含有铁锈(Fe2O3)等,铁屑、铁锈都与硫酸反应,反应后的产物Fe3+与Fe也可以发生氧化还原反应,故ACD正确;铁屑快反应完时,打开K3,关闭K1、K2,装置B中的溶液会流入装置A,是因为装置B中产生H2,使压强大于大气压。(3)用KMnO4溶液滴定硫酸亚铁铵,二者发生氧化还原反应,硫酸亚铁铵中的Fe2+被氧化为Fe3+,则

50、1 mol硫酸亚铁铵失1 mol e-发生氧化反应,高锰酸钾中的锰元素化合价由+7价降低到+2价生成Mn2+,则1 mol高锰酸钾得5 mol e-发生还原反应,根据得失电子守恒,高锰酸钾和硫酸亚铁的物质的量之比为1 5,由题意知n(KMnO4)=0.1 molL-10.02 L=0.002 mol,则n(Fe2+)=0.01 mol,m(Fe2+)=0.56 g,晶体中Fe2+的质量分数为100%=14%。0.56 g4.0 g考向二性质检验型实验探究考向二性质检验型实验探究3.(2019北京理综,28,16分)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一:用如下装置(夹持、加

51、热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是 。试剂a是 。(2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水)实验二:验证B的成分写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式: 。加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是 。(3)根据沉淀F的存在,推测S的产生有两个途径:途径1:实验一中,SO2在

52、AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4,随沉淀B进入D。途径2:实验二中,S被氧化为S进入D。实验三:探究S的产生途径向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有 ;取上层清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由: 。2-4O2-3O2-4O2-4O实验三的结论: 。(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是 。(5)根据物质性质分析,SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间,有Ag和S生成。(6)根据上述实验所得结论: 。2-4O答案答案(1)Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2+

53、2H2O饱和NaHSO3溶液(2)Ag2SO3+4NH3H2O 2Ag(NH3+S+4H2OH2O2溶液,产生白色沉淀(3)Ag+Ag2SO4溶解度大于BaSO4,没有BaSO4沉淀时,必定没有Ag2SO4途径1不产生S,途径2产生S(4)2Ag+SO2+H2O Ag2SO3+2H+(6)实验条件下:SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和S的速率,碱性溶液中S更易被氧化为S 2)2-3O2-4O2-4O2-4O2-3O2-4O解析解析(1)Cu和浓H2SO4反应时会有硫酸酸雾形成,饱和NaHSO3溶液的作用是除去SO2中的H2SO4酸雾。(2)沉淀D中加过量稀盐酸后过滤得到

54、滤液E,滤液E中含有BaCl2和少量H2SO3,加入H2O2溶液产生白色沉淀即可证明H2SO3存在。(3)Ag2SO4是微溶物,所以存在:Ag2SO4 2Ag+S,向上层清液中滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,说明不含Ag2SO4。(6)由实验二知,SO2通入AgNO3溶液中主要生成Ag2SO3沉淀,由(5)知,混合物放置一段时间有Ag和S生成,则可得在实验条件下,SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和S的速率;由实验二分析知,碱性溶液中S更易2-4O2-4O2-4O2-3O被氧化为S。2-4O考向三定量型实验探究考向三定量型实验探究4.(2019河南郑州期末)某学习小组

55、用凯氏定氮法来测定农产品中氮的含量,测定过程如下:.用热浓硫酸处理0.25 g谷物样品,把有机氮转化为铵盐。.用下图所示装置处理上述铵盐(夹持装置略去)。回答下列问题:(1)实验前要检查B装置的气密性,具体操作为 。(2)盛放氢氧化钠溶液的仪器名称为 ;玻璃管2的作用是 ;圆底烧瓶中碎瓷片的作用是 。(3)将“谷物处理后所得的铵盐”加入三颈烧瓶中,打开玻璃塞,旋开K2,加入足量浓氢氧化钠溶液,关闭K2,打开K1,点燃酒精灯使水蒸气进入B装置。B装置中反应的离子方程式为 。C装置冰水混合物的作用是 。.滴定、计算氮的含量(4)取下锥形瓶,加入指示剂,用0.10 mol/L的NaOH溶液滴定,重复

56、滴定3次,平均消耗19.30 mL NaOH溶液。该滴定的指示剂应选择 。a.甲基橙b.酚酞c.甲基橙或酚酞该谷物样品中氮的百分含量为 (保留2位小数)。答案答案(1)关闭K1、K2,锥形瓶中加水浸没导管,微热三颈烧瓶,锥形瓶内的导管口产生气泡,停止加热后,导管中产生一段水柱,一段时间不下降,表明气密性良好(2)分液漏斗避免B中压强过大防止暴沸(3)N+OH- NH3+H2O降低温度,使氨气被充分吸收(4)a17.19%4H解析解析(2)氢氧化钠溶液盛放在分液漏斗中;玻璃管2起到平衡压强的作用,避免B中压强过大;圆底烧瓶中碎瓷片的作用是防止暴沸。(3)B装置中反应的离子方程式为N+OH- NH

57、3+H2O。C装置中冰水混合物可以降低温度,使氨气被充分吸收。(4)用0.10 molL-1的NaOH溶液滴定,是滴定剩余硫酸计算生成氨气的物质的量,生成的硫酸铵溶液显酸性,选择的指示剂应在酸性中变色,故选用甲基橙作指示剂,故选a。根据题意可得n(NH3)+n(OH-)=n(H+),代入数据可得n(NH3)=0.003 07 mol,该谷物样品中氮的百分含量为100%17.19%。4H0.003 07mol 14 g/mol0.25 g考向四实验方案的设计与评价考向四实验方案的设计与评价5.(2018课标,26节选)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O,M=248 gmol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.110-10,Ksp(BaS2O3)=