检测连铸坯中夹杂物的分布和成分

1、检测连铸坯中夹杂物的分布和成分实验样品及制备本次实验样品为三个连铸坯，连铸坯编号为184，183，187为了实验的方便分别对横切面编号为A,B,C。对拉向纵切面编号为I,11,111。对于中心处编号为1，对于1/4中心处编号为7.对于边缘三角区编号为8。三块板同理，如下图所示：图1连铸坯取样示意图实验样品编号如下：中心处1/4中心处边缘第一块连铸坯184横切面A-1横切面A-7横切面A-8纵切面I-1纵切面I-7纵切面I-8第二块连铸坯183横切面B-1横切面B-7横切面B-8纵切面II-1纵切面II-7纵切面II-8第三块连铸坯187横切面C-1横切面C-7横切面C-8纵切面III-1纵切面

2、III-7纵切面III-8采用线切割方法取样，取样位置如上图所示。之所以在中心处取样是因为该处是凝固末端，大的夹杂物易于聚集；而在1/4中心处取样是以此为基准点，来判断各处夹杂物的情况；在边缘三角区取样，是因为该处夹杂物也易于聚集。取完样品之后进行镶嵌，采用金相样品制备的流程进行磨抛，是样品表面光亮无痕，分别用流水和酒精进行吹干，先在LEICADM6000M金相显微镜下200倍观察样品表面是否达标，随后在钨灯丝扫描电镜下在1000倍拍摄30张连续视场进行统计1微米以上的夹杂物的分布，统计面积满足国家标准。在3000倍下随机寻找10个粒子进行成分分析。所用设备为HitachiSU1510钨灯丝扫

3、描电镜。二实验目的1 考察是否存在大型夹杂物，检测其成分，判别其来源，评估其对硅钢性能的影响。2 考察硫化物与氧化物的复合情况，结合热力学推断硫化物在加热时的固溶情况，及对1微米硫化物析出数量的影响。3 考察大颗粒夹杂物在铸坯的分布，推测结晶器内流场是否合理。三实验内容及结果目前已经完全做好184号样品即横切面为A-l,A-7,A-8和纵切面为1-1,1-7,I-8。本次检测主要是关注大的夹杂物，所以选择在钨灯丝扫描电镜下1000倍放大倍数进行统计分析，由于实验样品为连铸坯，在目前的实验条件下不能排出孔洞的影响，所以，根据统计过程的实际情况，个人认为2微米以下的夹杂物统计是不太精确的。另外ED

4、S分析夹杂物成分时，斑点直径为2微米左右，即较小的夹杂物其成分受到了基体的影响，可能造成Fe含量较高。1. 夹杂物的成分首先对六个样品中的夹杂物进行了成分分析，并且对样品中尺寸为5微米左右的夹杂物进行了线扫描分析，目的是检测复合夹杂物的成分分布。A. 硫化物在氧化物上的析出比例对于第一个连铸坯中各部位的夹杂物做了EDS分析，包含硫化物的比例如下：表一第一块连铸坯不同尺寸的氧化物上硫化物的覆盖率A#1-3pm3pm以上横截面0%57%(12/21)纵截面73.7%(8/11)50%(11/22)表一第一块连铸坯不同尺寸的氧化物上硫化物的覆盖率B#1-3pm3pm以上横截面57%30%(12/21

5、)纵截面100%(8/11)50%(11/22)表一第一块连铸坯不同尺寸的氧化物上硫化物的覆盖率C#1-3pm3pm以上横截面71%52%(12/21)纵截面100%(8/11)56%(11/22)由上表可知，3pm以上的包含硫化物的氧化物比例普遍要低于l-3ym尺寸的夹杂物。从下图也可以得到上述规律。这种现象的造成可能与凝固过程中造成的溶质分配不均有关，具体原因还需要进一步讨论。A)纵截面处夹杂物的成分B)横截面处夹杂物的成分图2第一块连铸坯夹杂物的成分与尺寸的关系B. 硫化物在氧化物上的位置线扫描结果处理首先对横切面中心处A1的样品中典型的5微米左右的夹杂物进行分析，结果如下：图3典型的5

6、微米左右的夹杂物40100801020DLn11样点在夹杂物上的位置几山HL夹宗韌尺寸为5微来SfAl：光冬捞兵L为珈米fl捕点在夹杂物的位置/jwA)S和Mn元素在夹杂物上的分布B)0,Al和Si在夹杂物上的分布图4A1样品线扫描结果由上图可知，A1样品即183批次横切面中心处这种典型夹杂物的类型是硫化物和氧化物的复合，并且硫化物复合在氧化物的外层约为1到1.5微米左右处。为了验证其他部位夹杂物的类型是否也是这种规律，也依次对各部位的夹杂物做了线扫描分析。结果如下：0111挣点在来杂物上的忖置畑UA)S和Mn元素在夹杂物上的分布B)O,Al和Si在夹杂物上的分布图5A7样品线扫描结果上图为A

7、7样品即183批次横切面1/4中心处某典型夹杂物的线扫描结果,与上述规律类似。01254扌丨持点吃夹杂物上的谊置/测门:.夹燉丈冗寸翊或来5#5.U6U5Ul3>2r2r:Ll.o.or<兰0L一涯冬II捕点在夹杂物的位置/A)S和Mn元素在夹杂物上的分布B)O,Al和Si在夹杂物上的分布图6I1样品线扫描结果上图为II样品即183批次侧面中心处某典型夹杂物的线扫描结果，与上述规律类似。O5O5OrlF11.1,0.0,蛋古U遷4J蚩扫摘点在夹杂物上的位置Annfl捕点在央杂物的位置巾“A)S和Mn元素在夹杂物上的分布B)0,Al和Si在夹杂物上的分布图7I7样品线扫描结果上图为1

8、7样品即183批次侧面1/4中心处某典型夹杂物的线扫描结果，上图右侧可能没有把能谱打到夹杂物的最边上，所以导致左右不对称，不过从左侧也能看出夹杂物的类型与上述规律类似。上图为第一块连铸坯上某随机夹杂物的线扫描结果，其他样品也呈现出类似规律，再此就不一一表述。C. 夹杂物的成分三角形SiO2S1O21J»口AL-itkcaitsulfidaAL-itksultide口A7-With.DursuJfid£A7-With.sulfidePa.ijDA32O3L.OO亠MA12O31.00A)中心处夹杂物的成分B)1/4中心处夹杂物的成分SiO20.000上50L5Q0-7SL.O

9、OC)边缘部位夹杂物的成分图8横切面不同部位夹杂物的成分由上图可知，夹杂物的类型与所取样品的位置关系不大，由于Ca含量低，所以氧化物类型多为SiO2-Al2O3以及少量CaO的复合，或者硫化物与氧化物的复合。另外，在氧化物中，硫化物较容易复合在SiO2所占百分比高的氧化物中。SiO2S1O2-L.O(l卜DO21.00工価A12O31.00o.mA12O3LOO7-With<KTsulfide17-Wiihsulfide31.-Wi.tfacaitsulfideIL-Wilfa.sulfideA）中心处夹杂物的成分B）1/4中心出夹杂物的成分SiO20.001.000S-Wilhisui

10、ndffA12O3C）边缘部位夹杂物的成分图9纵切面不同部位夹杂物的成分纵切面氧化物夹杂物的成分与横切面没有太大区别，也多为SiO2-Al2O3以及少量CaO的复合。其余样品的成分三角形会以附件的形式上传。2. 夹杂物在各部位的分布尽管样品为连铸坯，在统计的过程中，排除不了孔洞的影响，但是根据统计经验，在处理图片的时候发现，孔洞对3微米以上夹杂物的统计影响不大。所以本次统计还是依照在1000倍放大倍数下拍摄30张连续视场进行统计。统计结果如下图所示：801l-3|iiu"pm夹杂物尺寸范围o12cjo.UUK-尋-垂¥亲訐UH以上A）第一块批次横截面各处夹杂物的分布80-2

11、060EW烹=鞍<-遂戲欲OA）第二块批次横截面各处夹杂物的分布H3夹杀物尺寸范国isISl-3pnL3-5uniSpin以上夹亲物尺寸范围B）第一块批次纵截面各处夹杂物的分布B）第二块批次纵截面各处夹杂物的分布-013血142O呂6山T-flA）第三块批次横截面各处夹杂物的分布B）第三块批次纵截面各处夹杂物的分布图10183批次各部位夹杂物的分布从上图可知，第三块连铸坯中的夹杂物与前两块相比较要少一些。在拍摄连续视场时，并没有发现较大的夹杂物，发现最大的夹杂物约为8微米左右，但是在随后对夹杂物成分进行分析时，在随机寻找夹杂物的过程中发现了约为17微米的夹杂物，该夹杂物的能谱分析结果为SiO2-A12O3,是初期脱氧产物，表明精炼的搅拌制度需要优化，改类夹杂物对产品电磁性能有直接不利的影响。四小结1. 夹杂物的成分为SiO2-A12O3为主，含有少量CaO,且以富氧化硅或富氧化铝居多。13微米夹杂物数量多一些，表明凝固过程中有夹杂物生成，从热力学平衡来考虑，该钢浇铸溶解氧是比较低的，因此不应该有较多的13微米氧化物夹杂，请复查连铸过程的二次氧化问题。2. Mn