不确定度的案例3个(供参考)

1、气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定(供参考)一、概述1.1目的评定绝缘油溶解气体含量测量结果的不确定度。1.2依据的技术标准GB/T17623-1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法。1.3使用的仪器设备(1)气相色谱分析仪HP5890，经检定合格。多功能全自动振荡仪ZHQ701，经检定合格，允差±1°C,分辨力01弋。(3)经检验合格注射器，在20C时，体积1O0mL±0.5mL；体积5mL±005mL；体积1mL±002mL。14测量原理气相色谱分析原理是利用样品中各组分，在色谱柱中的气相和固定相之间的分配及吸附系

2、数不同，由载气把绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔氢气带入色谱柱中进行分离，并经过电导和氢火焰检测器进行检测，采用外标法进行定性定量分析。15测量程序(1) 校准。采用国家计量部门授权单位配制的甲烷标准气体。进样器为1mL玻璃注射器，采用外标气体的绝对校正因子定性分析。油样处理。用100mL玻璃注射器A,取40mL油样并用胶帽密封，并用5mL玻璃注射器向A中注入5mL氮气。将注入氮气的注射器A放入振荡器中振荡脱气，在50°C下，连续振荡20分钟，静止10分钟。(3)油样测试。然后用5mL玻璃注射器将振荡脱出的气体样品取出，在相同的色谱条件下，进样量与标准甲烷气

3、体相同，对样品进行测定，仪器显示谱图及测量结果。气体含量测定过程如下。图1绝缘油中溶解气体甲烷含量的测试流程图1.6不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以直接使用本不确定度评定测量结果。二、数学模型和不确定度传播律2.1根据GB/T17623-1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法试验方法，绝缘油中溶解气体含量C的表示式为hC-CSXh5s式中，C测绝缘油中溶解气体甲烷含量，pL/L；Cs标准气体中甲烷含量，pL/L；h测气体中甲烷的峰高A；hs标准气体中甲烷的峰高A。2.2组合类似影响因素，将输入量CS、h、hs重复性因素组合在一起，归入为输出

4、量C的重复性因素，因此不需分别评定各输入量重复性引入的不确定度分量，而是直接评定测量结果C的重复性引入的不确定度分量。考虑到色谱试验中气体进样量的影响，油样处理脱气过程中的影响因素，为此将式(1)改写如下hC二CXXfXfXfpL/L(2)Sh123s式中f是测量重复性影响因素的修正因子f>1f2是进样体积影响因素修正因子其数值为f=1，f3是油样处理脱气影响因素修正因子其数值为f=1。输入量峰高h、CS、f1、f2、f3之间完全不相关，h、hs完全相关，因而用下式计算，被测绝缘油中溶解气体中甲烷含量相对合成标准不确定度Jcu(C)l2+cu(h)l2+cu(h)l2+cu(f)l2+c

5、u(f)I21rs2rs3r4r15r2(3)+cu(f)1+2ccu(h)u(h)6r323rsr式中，灵敏系数c=1,c=一1,c=1,c=1,c=1,c=1123456如果标准气体甲烷含量CS与被测样品甲烷含量C选择得合适，使峰面积hhs，则ur(h)-ur(hs)«0，从而有u(C)=(4)cr'1rs4r15r26r3三、不确定度来源输出量C的不确定度来源有4个方面：(1) 标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度ur(CS)；(2) 进样体积影响引入的标准不确定度u(°,包括3个来源：校准、重复性和温度影响，重复性归入到甲烷含量测量的重复性f中，只评定体积

6、校准引入的标准不确定度u(V)和温度引入的标准不确定度u2(V0)；(3) 油样处理脱气引入的相对标准不确定度ur(f3)；(4) 测量重复性引入的相对标准不确定度ur(£)。四、标准不确定度评定4.1测量重复性的不重复引入的相对标准不确定度ur(耳)重复性导致的标准不确定度，进行10次测量，测量数据如下。表1绝缘油中甲烷含量测定结果一览表(单位pL/L)Ci12345678910测量结果27.1532.8932.6932.9832.8927.2832.8027.1327.1032.91(C-C)2i11.771765.331484.447885.755205.3314810.896

7、64.9239611.909412.11745.378兰Ci测量结果的算术平均值：C=肯=30.32pL/L由于实际测量中只在重复性条件下测量2次，所以绝缘油中甲烷含量测量重复性标准不确定度u(C)兰(C-C)2ii(n-l)x2=2.12pL/LWord完美格式绝缘油中甲烷含量测量重复性相对标准不确定度Ur(fi)=2.1230.32=0.069942标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度u(CS)试验中使用标准气体，为国家标准物质中心授权，有生产资质的单位生产。根据标准物质证书上给出的甲烷标准气体的浓度为96.6pL/L，扩展不确定度UK=1%,取k=2,标准甲烷气体浓度的相对标准不确定度

8、为u(C)二U/k二0.01/2二0.0050rSrel4.3进样体积影响引入的标准不确定度uf4.3.1注射器校准引入的标准不确定度u1(V)进样使用注射器在20°C时的体积为1mL±002mL,最大允差为0.02mL，区间内服从均匀分布，包含因子辰再，区间半宽a=0.02mL，进样体积引入的标准不确定度0.02=0.01155mL4.3.2温度变化引入的标准不确定度注射器已在20C校准，而实验室的温度在(20±4)C之间变化。水的体积膨胀系数为2.1x10-4°C_i，由温度效应产生的体积变化为±(1x4x2.1x10-4)=±0

9、00084mL。区间内服从均匀分布，包含因子为k(V)=、$，区间半宽为a(V)=0.00084mL,。由此引入的标准不确定度u2(V)为u(V)=20a(V)k(V)0.00084=0.00049mL4.3.3进样体积影响引入的标准不确定度uf注射器V定容的2个不确定度分量互不相关，其合成标准不确定度采用方和根方法合成得到u(f)=讪2(V)+u2(V)=*0011552+0.000492=0.01156mL21020V0=1mL注射器定容的相对合成标准不确定度u(。为垃)0.01156=o.oii64.4油样处理脱气引入的相对标准不确定度u(f3)4.41取油样注射器校准引入的不确定度(1

10、)取油样注射器在20弋时的体积为10OmL±0.5mL,最大允差为05mL,区间内服从三角分布，包含因子k=J6，区间半宽a=05mL,进样体积引入的标准不确定度u(V)=0.2041mL11k6(2) 温度变化引入的标准不确定度注射器已在20弋校准，而实验室的温度在(20±4)°C之间变化。水的体积膨胀系数为2.1x10-4C_i，由温度效应产生的体积变化为±(100x4x2.1x10-4)=±0084mL。区间内服从均匀分布，包含因子为k(V)=.3，区间半宽为a(V)=0.084mL，由此引入的标准不确定度:a(V)0.084u(V)=0

11、.0485mL2、，k(V)<3(3) 取油样体积引入的标准不确定度注射器100mL定容的2个不确定度分量互不相关,其合成标准不确定度采用方和根方法合成得到u(V)=；u2(V)+u2(V)=：0.20412+0.04852=0.209mL11121V尸100mL注射器定容的相对合成标准不确定度叩岭)为(V)u(V)0.20900021u(V)=l=0.0021r1V10014.4.2氮气注射器温度引入的不确定度(1)氮气注射器在20C时的体积为5mL±0.05mL，最大允差为0.5mL，半宽a=005mL，服从三角分布，包含因子k=、区，进样体积引入的标准不确定度u(V)=0

12、05=0.0204mL126(2)温度变化引入的标准不确定度注射器已在20C校准，而实验室的温度在(20±4)C之间变化。水的体积膨胀系数为2.1x10-4C-1，由温度效应产生的体积变化为±(5x4x2.1x10-4)=±0.00706mL。假设服从均匀分布，区间半宽为a(V)=000706mL，包含因子为k(V)=、3。由此引入的标准不确定度U(V)为"2(匕)_k(V)a(V)0-000706=0.0041mL(3) 取油样体积引入的标准不确定度注射器5mL定容的2个不确定度分量互不相关，其合成标准不确定度采用方和根方法合成得到u(V)=、；u2(

13、V)+u2(V)=X0.02042+0.00412=0.021mL21222V疔5mL注射器定容的相对合成标准不确定度为u(V)0.021u(V)=l=0.0042r2V524.4.3振荡脱气后取气体注射器引入的不确定度振荡脱气后取气体注射器在20匕时的体积为5mL±005mL。参照4.4.2节可知，振荡脱气后取气体注射器引入的相对标准不确定度u(V)二0.0042r3444油样处理脱气引入的标准不确定度由取油样注射器、取氮气注射器、振荡脱气后取气体注射器三者引入的标准不确定度u(f)=0.00422+0.00422+0.00212=0.0063r3列表给出不确定度汇总如下：表2气相

14、色谱测定绝缘油甲烷测量结果不确定度序号不确定度来源类型概率分布包含因子标准不确定度符号数值1油样处理脱气引入的标准不确定度取油样注射器100mL校准引入的不确定度B均匀UM0.2041mL取油样注射器100mL温度变化引入的不确定度B均匀UiM)0.0485mL取油样注射器校准引入的不确定度B均匀百UM0.0021氮气注射器校准引入的不确定度B均匀U2(V1)0.0204mL氮气注射器温度变化引入的标准不确定度B均匀U2W2)0.0041mL氮气注射器温度引入的不确定度B均匀石UrM)0.0042振荡脱气后取气体注射器5mL引入的不确定度B均匀Ur(V3)0.0042油样处理脱气引入的相对标准

15、不确定度UrfJ0.00632进样注射器体积影响引入的标准不确定度进样注射器体积1mL体积校准B均匀Ui(V。)0.01155mL进样注射器体积1mL温度校准B均匀U2M)0.00049mL进样注射器体积1mL影响引入的相对标准不确定度uf0.01163标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度B正态2u(CS)0.00504测量重复性引入的相对标准不确定度A正态1uf0.03755气相色谱测定绝缘油甲烷测量合成相对标准不确定度Ucr(C)0.046气相色谱测定绝缘油甲烷测量合成标准不确定度Uc(C)1.215pL/L7气相色谱测定绝缘油甲烷测量结果C=30.32pL/L，扩展不确定度为：U=25

16、pL/L；包含因子k=2五、合成标准不确定度评定由式(4)，计算气相色谱测定绝缘油甲烷测量的合成相对标准不确定度u(C)二二0.04cr1rs4r15r26r3本次试验C=3058pL/L，气相色谱测定绝缘油甲烷测量的合成标准不确定度u(C)=0.04x30.32=1.215pL/LC六、扩展不确定度评定依惯例，直接取包含因子k=2,则扩展不确定度如下:可编辑版U二ku(C)二2X1.215二2.43uL/Lc七、报告测量结果和扩展不确定度气相色谱测定绝缘油甲烷测定结果C=30.3yUL，其扩展不确定度U=2.5pL/L；k=2。一、金属材料抗拉强度R测量结果的不确定度评定m一、概述1.1目的

17、评定金属材料抗拉强度Rm测量结果的不确定度。1.2 检测依据的标准GB/T2282002金属材料室温拉伸试验方法。1.3 检测使用的仪器设备电子拉伸试验机，型号：CMT5205,允差：±1%；千分尺，型号：0-25mm,允差：土0.01mm；游标卡尺，型号：0-150mm,允差：±002mm。1.4 检测程序金属材料的室温拉伸试验抗拉强度检测时，首先根据试样横截面的种类不同测量厚度宽度或直径，计算截面积S0；然后用CMT5205电子拉伸机以规定速率施加拉力，直至试样断裂，读取断裂过程中的最大力仏，使用Rm=Fm/S0计算出抗拉强度(Rm)，在同一试验条件下，试验共进行10次

18、。二、数学模型以矩形横截面金属材料试样为例R=FIS=F/(a-b)mm0m式中：Rm抗拉强度，N/mm2；Fm断裂过程中的最大力，N；(1)Word完美格式可编辑版s0金属材料横截面积，mm2；a金属材料厚度，mm；b金属材料宽度，mm。注：对于圆形横截面金属材料试样，可按Sd2计算，04式中：cl金属材料横截面直径，mm。关于圆形横截面金属材料试样室温拉伸试验测量不确定的评定，将本章金属材料拉伸断面收缩率测量不确定度评定实例中进行讨论。三、不确定度来源金属材料抗拉强度Rm测量结果不确定度来源主要包括：厚度测量重复性引入的标准不确定度uA1，采用A类方法评定；(2) 千分尺允差引入的标准不确

19、定度uB1,采用B类方法评定；宽度测量重复性引入的标准不确定度uA2,采用A类方法评定；(4) 游标卡尺允差引入的标准不确定度uB2,采用B类方法评定；(5) 最大力测量重复性引入的标准不确定度uA3,采用A类方法评定；(6) 拉力机示值允差引入的标准不确定度uB3,采用B类方法评定；(7) 测量结果数据修约引入的标准不确定度uB4,采用B类方法评定。四、标准不确定度评定在同一试验条件下，金属材料抗拉强度Rm检测共进行10次,得到测量列如表1所示:表1金属材料抗拉强度Rm检测原始数据样号厚度a(mm)宽度b(mm)最大力Fm(N)18.0315.126458827.9215.146415637

20、.9315.226438347.8915.086398058.0315.146462368.0115.266466777.9515.106425887.9715.166446297.9715.1864577107.9415.0464086算术平均值7.96415.14464378单次实验标准差Sa=0.04742Sb=0.06518sF=245.3297Word完美格式表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算：金属材料抗拉强度Rm由算术平均值根据式(1)计算给出:R=F/(a-b)=64378/(7.964x15.144)=533.8N/mm2mm4.1厚度测量重复性引入的标准不确定度uA1根据

21、表1中厚度检测的单次实验标准差计算结果得到，厚度测量重复性引入的相对标准不确定度suA1=-0=00150mm42千分尺允差引入的标准不确定度uB1千分尺经上级计量部门检定合格，检定证书给出允差为±001mm,区间内服从均匀分布，包含因子kB产，区间半宽aB1=001mm，则标准不确定度uB产aB1/kB1=0.01/3=0.0058mm43宽度测量重复性引入的标准不确定度uA2根据表1中宽度检测的单次实验标准差计算结果得到，厚度测量重复性引入的相对标准不确定度uA2=岭0=0.0206mm4.4游标卡尺允差引入的标准不确定度uB2游标卡尺经上级计量部门检定合格，检定证书给出允差为&

22、#177;002mm,区间内服从均匀分布，包含因子kB2=、3，区间半宽aB2=0.02mm，则标准不确定度uB2=aB2/kB2=0.02/<3=0.0116mm4.5最大力测量重复性引入的标准不确定度uA3根据表1中最大力检测的单次实验标准差计算结果得到，力值测量重复性引入的相对标准不确定度S好肯=7758N4.6拉力机示值允差引入的标准不确定度uB3拉力机经上级计量部门检定合格，检定证书给出允差为土1%,区间内服从均匀分布包含因子kB3=u3，区间半宽aB3=1%，则标准不确定度uB3=aB3/kB3=0.01M.3=0.00584.7测量结果数据修约引入的标准不确定度uB4根据G

23、B/T2282002金属材料室温拉伸试验方法中规定，对于本例中金属材料抗拉强度Rm=533.784N/mm2时，Rm修约到5N/mm2,区间内服从均匀分布，包含因子kB尸込，区间半宽aB4=5/2=25N/mm2,则标准不确定度uB4aB4/kB4=2.5M3=1.4434N/mm2列表给出不确定度汇总如下：表2金属材料抗拉强度Rm测量不确定度汇总表序号i标准不确定度不确定度来源类型分布包含因子(ki)符号数值1厚度测量重复性A正态1UA0.0150mm2千分尺误差B均匀晶UB10.0058mm3宽度测量重复性A正态1UA20.0206mm4游标卡尺误差B均匀石UB20.0116mm5最大力测

24、量重复性A正态1UA377.58N6拉力机示值误差B均匀UB30.00587数值修约B均匀UB41.4434N/mm28合成不确定度u=jXu2+工u2cNABiUc0.00729相对扩展不确定度U=2uc；k=2五、合成标准不确定度评定对于直接测量，由于各输入量直接互不相关且数学模型中均为乘除关系，所以采用简化方法进行合成合成，如式(2)所示：u二少pu(xciri-i=1式中：p各输入量的幕指数；u(x)各输入量的相对标准不确定度。ri将式(1)改写为R=F1X日-1Xb-1Xf，式中，f是数值修约因素的修正因子，由于各mmreprep输入量的幂指数绝对值均为1，则金属材料抗拉强度Rm测量

25、结果的合成不确定度：可编辑版0.0072六、扩展不确定度评定取包含因子k=2，金属材料抗拉强度测量结果Rm的测量不确定度:U=ku=2x0.0072x533.8=7.69N/mm2c七、报告检测结果和扩展不确定度金属材料抗拉强度测量结果Rm为535N/mm2,其扩展不确定度为:U=8N/mm2；k=2二、金属材料断后伸长率A测量结果的不确定度评定一、概述1.1 目的评定金属材料断后伸长率A测量结果不确定度。1.2 检测依据的标准GB/T228-2002金属材料室温拉伸试验方法。1.3 检测使用的仪器设备游标卡尺，型号：0-150mm，允差：土002mm。1.4 检测程序首先制备试样，在试样上划

26、出50mm的原始标距，用CMT5205电子拉伸机进行拉伸试验，在试验过程中将拉伸速率设置为规定速率，直至试样断裂后，对齐试样使其轴线处于同一直线上，并采取特别措施确保式样断裂部分适当接触后，测量断裂标距的伸长值，使用式(1)计算出断后伸长率A。在同一试验条件下，试验共进行10次。A=二、数学模型-1.100丿式中：金属材料断后伸长率，;金属材料断后标距，mm；10金属材料原始标距，mm。三、灵敏系数金属材料断后标距LU对金属材料断后伸长率A的灵敏系数为10050mm=2mm-i介QA100CLUdLLU0金属材料原始标距L0对金属材料断后伸长率A的灵敏系数为:dAdLL10065.09mmx1

27、002.6u=L2(50mm)2mm0四、不确定度来源金属材料断后伸长率A测量结果不确定度来源主要包括：断后标距Lu测量重复性引入的标准不确定度叫，采用A类方法评定；(2) 原始标距L0标记引入的标准不确定度uB1，采用B类方法评定；(3) 游标卡尺误差引入的标准不确定度uB2,采用B类方法评定；(4) 测量结果数据修约引入的标准不确定度uB3,釆用B类方法评定。五、标准不确定度评定在同一试验条件下,金属材料断后伸长率A检测共进行10次，得到测量列如表1所示:表1金属材料断后伸长率A检测原始数据样号断后标距Lu(mm)165.34265.44364.38464.72565.74665.42765.70864.54964.781064.84算术平均值65.09Word完美格式0.4934单次实验标准差表1中单次实验标准差使用用贝塞尔公式计算：S金属材料断后伸长率A由算术平均值根据式(1)计算给出:Lu-1-100二(Lo丿65.09-1)*100=3018%5051原始标距L0标记引入的标准不确定度uB1GB/T228-2002金属材料室温拉伸试验方法中规定“原始标距的