14.食品添加剂测定ppt课件

1、食品分析与检测食品分析与检测第十三章第十三章 食品添加剂的测定食品添加剂的测定一、概述一、概述二、甜味剂的测定二、甜味剂的测定三、防腐剂的测定三、防腐剂的测定四、护色剂的测定四、护色剂的测定五、漂白剂的测定五、漂白剂的测定六、着色剂的测定六、着色剂的测定七、抗氧化剂的测定七、抗氧化剂的测定（一食品添加剂的定义和分类（一食品添加剂的定义和分类（二食品添加剂测定的意义（二食品添加剂测定的意义（三食品添加剂测定的项目与（三食品添加剂测定的项目与方法方法一、概述一、概述1.1.定义：为改善食品品质和色、定义：为改善食品品质和色、 香、香、味以及防腐和加工艺的味以及防腐和加工艺的 需要而加入食需要而加入

2、食品中的化学合成或者天然物质。品中的化学合成或者天然物质。 这些物质本身不作为食用目的，这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。但不包括污染物、也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。残留农药。（一食品添加剂的定义（一食品添加剂的定义和分类和分类（1天然食品添加剂天然食品添加剂 （2化学合成添加剂化学合成添加剂 2.食品添加剂的种类食品添加剂的种类目前我国允许使用，并制订了国家标准目前我国允许使用，并制订了国家标准的有：的有：酸度调节剂、抗氧化剂、漂白剂、酸度调节剂、抗氧化剂、漂白剂、 膨松剂、膨松剂、着色剂、护色剂、着色剂、护色剂、 乳化剂、酶制剂、增味剂、乳化剂、酶制剂、增味

3、剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂、凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它 22类类1500种世界现在有种世界现在有4000多种）。多种）。天然食品添加剂一般对人体无天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。毒性，致癌物。要控制加入量。3.3.食品添加剂的安全使用和管理食品添加剂的安全使用和管理一些食品添加剂在不同食品中添加的限量一些食品添加剂在不同食品中添加的限量 添加剂名称添加剂名称 食品食品 加入限量加入限量mg /kg) NaNO2

4、午餐肉午餐肉 125 NaNO3 午餐肉午餐肉 500 SO2 白糖白糖 20 苯甲酸苯甲酸 干酪制品干酪制品 1000 山梨酸山梨酸 果汁类果汁类 600 EDTA 果汁类果汁类 2504.4.食品添加剂测定的项目和方法食品添加剂测定的项目和方法常测定的项目：甜味剂、防腐剂、漂常测定的项目：甜味剂、防腐剂、漂白剂、发色剂、抗氧化剂、着色剂白剂、发色剂、抗氧化剂、着色剂食品添加剂的检测也是先分离再测定。食品添加剂的检测也是先分离再测定。分别：蒸馏法、溶剂萃取法、色层分分别：蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。离等。测定：比色法、紫外分光光度法、测定：比色法、紫外分光光度法、TLCTLC、 HPLC

5、HPLC等。等。测定的意义：为了保障食品安全！测定的意义：为了保障食品安全！二、甜味剂的测定二、甜味剂的测定 常用的甜味剂有：常用的甜味剂有： 糖精钠、甜蜜素、甜菊糖苷糖精钠、甜蜜素、甜菊糖苷 糖精钠：水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳糖精钠：水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定性好，甜度为蔗糖的定性好，甜度为蔗糖的200700倍。糖精钠对人体无倍。糖精钠对人体无营养价值，不分解、不吸营养价值，不分解、不吸 收，随尿排出，致癌性有收，随尿排出，致癌性有争议。争议。（一）（一） 糖精钠的测定糖精钠的测定l婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用l果酒、露酒、黄酒、啤酒

6、、白酒、肉类、水果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精钠产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精钠l食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准 规定：规定：l酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、 l雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包l用于瓜子用于瓜子l用于话梅、陈皮类用于话梅、陈皮类l可与规定的其他甜味剂混合使用。可与规定的其他甜味剂混合使用。 最大用量为最大用量为0.15 g/kg0.15 g/kg 1.2 g/kg 1.2 g/kg 5.0 g/kg 5.0 g/kg测定方法：测定方法： 高

7、效液相色谱法高效液相色谱法 紫外吸收法紫外吸收法 薄层色谱薄层色谱1.紫外吸收法紫外吸收法 原理原理 样品经处理后，在酸性条件下样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长溶液中，于波长270nm测定吸测定吸光度，与标准液比较定量光度，与标准液比较定量甜蜜素：环己基氨基磺酸钠合甜蜜素：环己基氨基磺酸钠合成），白色粉末，溶于水，对热、成），白色粉末，溶于水，对热、光、空气、碱稳定，甜度为蔗糖的光、空气、碱稳定，甜度为蔗糖的 3030倍。倍。（二）（二） 甜蜜素的测定甜蜜素的测定测定方法：测定方法：

8、 气相色谱法气相色谱法 分光光度比色法分光光度比色法1.气相色谱法气相色谱法 原理原理 在酸性条件下，甜蜜素与亚硝酸在酸性条件下，甜蜜素与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法定性、定量用气相色谱法定性、定量气相色谱法分析条件气相色谱法分析条件 （1色谱柱：不锈钢柱，长色谱柱：不锈钢柱，长2m，内径，内径3mm（2固定相：固定相：Chromsorb WAW DMCS 80100目目（3温度：柱温温度：柱温80，气化温度，气化温度150 ，检测温度检测温度150 （4流速：氮气流速：氮气40mL/min, 氢气氢气30mL/min，空气，空气300mL/min

9、三、防腐剂的测定三、防腐剂的测定防腐剂：能抑制食品中微生物生长防腐剂：能抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质和繁殖的化学物质（1对人体无毒、无害、无副作用对人体无毒、无害、无副作用（2对食品的质量不能有任何影响对食品的质量不能有任何影响（3不能掩蔽劣质食品的质量或改不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状变任何感官性状防腐剂的特点防腐剂的特点我国允许使用的主要防腐剂：我国允许使用的主要防腐剂： 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸、丙酸钙梨酸钾、丙酸、丙酸钙名名 称称使使 用用 范范 围围最大使用量最大使用量/( g/kg)苯甲酸苯甲酸苯甲酸钠苯甲酸钠酱油、食醋

10、、果汁味型饮料、酱油、食醋、果汁味型饮料、果酱不包括罐头）果酱不包括罐头）1.0葡萄酒、果酒、软糖葡萄酒、果酒、软糖0.8碳酸饮料碳酸饮料0.2低盐酱菜、酱类、蜜饯低盐酱菜、酱类、蜜饯0.5食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁2.0我国常用食品防腐剂我国常用食品防腐剂第七章 食品添加剂的分析 山梨酸山梨酸山梨酸钾山梨酸钾酱油、食醋、果酱、氢化植物油、软糖、鱼酱油、食醋、果酱、氢化植物油、软糖、鱼干制品、即食豆制食品、糕点、馅、面包、干制品、即食豆制食品、糕点、馅、面包、蛋糕、月饼、即食海蜇、乳酸菌饮料蛋糕、月饼、即食海蜇、乳酸菌饮料1.0低盐酱菜、酱类、蜜饯、果汁味型饮料、

11、低盐酱菜、酱类、蜜饯、果汁味型饮料、果冻、胶原蛋白肠衣果冻、胶原蛋白肠衣0.5葡萄酒、果酒葡萄酒、果酒0.6果、蔬类保鲜、碳酸饮料果、蔬类保鲜、碳酸饮料0.2肉、鱼、蛋、禽类制品肉、鱼、蛋、禽类制品0.075食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁2.0我国常用食品防腐剂我国常用食品防腐剂对羟基苯甲对羟基苯甲酸丙酯酸丙酯 （又（又名尼泊金丙名尼泊金丙酯）酯）酱油、酱料、果酱不包括罐头）、果汁酱油、酱料、果酱不包括罐头）、果汁果味型饮料果味型饮料0.25食醋食醋0.10糕点馅糕点馅0.5单一或混合单一或混合用总量）用总量）果蔬保鲜果蔬保鲜0.012碳酸饮料、蛋黄馅碳酸饮料、蛋黄馅

12、0.20脱氢乙酸脱氢乙酸腐乳、酱菜、原汁橘浆腐乳、酱菜、原汁橘浆0.30丙酸钙丙酸钙生面湿制品生面湿制品0.25面包、醋、酱油、糕点、豆制食品面包、醋、酱油、糕点、豆制食品2.5丙酸钠丙酸钠糕点糕点2.5杨梅罐头加工工艺杨梅罐头加工工艺50我国常用食品防腐剂我国常用食品防腐剂（一）（一） 苯甲酸钠的测定苯甲酸钠的测定苯甲酸：白色有丝光的鳞片或针状结晶，苯甲酸：白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水微溶于水 苯甲酸钠：易溶于水和乙醇，难溶于有苯甲酸钠：易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。 COOHCOONa（一）（一） 苯甲酸钠的测定苯甲酸钠的测定苯甲酸

13、及其钠盐主要用于酸性食品的苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在防腐，在pH 2.54其抑菌作用较强，当其抑菌作用较强，当pH5.5时，抑菌效果明显减弱。对霉时，抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。菌和酵母菌效果甚差。苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸苷从尿中排出，不在人体内积累。酸苷从尿中排出，不在人体内积累。苯甲酸的毒性较小。苯甲酸的毒性较小。测定方法：测定方法： 气相色谱法气相色谱法 紫外吸收法紫外吸收法 高效液相色谱法高

14、效液相色谱法 薄层色谱法薄层色谱法 酸碱滴定法酸碱滴定法1.酸碱滴定法酸碱滴定法 原理原理 将样品中加入饱和氯化钠溶液，在碱将样品中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下萃取，分离出蛋白质、脂肪性条件下萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取样品中的等，然后酸化，用乙醚提取样品中的苯甲酸，再蒸去乙醚，溶于中性乙醇苯甲酸，再蒸去乙醚，溶于中性乙醇乙醚混合液乙醚混合液1:1中，而后用标准中，而后用标准NaOH溶液滴定，根据标准溶液滴定，根据标准NaOH溶液溶液消耗体积，计算苯甲酸钠的含量。消耗体积，计算苯甲酸钠的含量。适合苯甲酸含量大于适合苯甲酸含量大于0.1%样品样品 （二）（二） 山梨酸钾的

15、测定山梨酸钾的测定山梨酸钾用于酸性食品的防腐，山梨酸钾用于酸性食品的防腐，在酸性介质中对霉菌、酵母菌、好在酸性介质中对霉菌、酵母菌、好氧性细菌有良好的抑制作用氧性细菌有良好的抑制作用 山梨酸：无色、无嗅的针状结晶，难溶于水。 山梨酸钾：易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在体内最后成CO2和水。CH3CH=CHCH=CHCOOH（二）（二） 山梨酸钾的测定山梨酸钾的测定测定方法：测定方法： 气相色谱法气相色谱法 硫代巴比妥酸比色法硫代巴比妥酸比色法 高效液相色谱法高效液相色谱法 薄层色谱法薄层色谱法 酸碱滴定法酸碱滴定法高效液相色谱法可同时测定苯甲酸高效液相色谱法可同

16、时测定苯甲酸钠和山梨酸钾含量钠和山梨酸钾含量1.硫代巴比妥酸比色法硫代巴比妥酸比色法 原理原理 提取样品中的山梨酸钾），经硫提取样品中的山梨酸钾），经硫酸酸-重铬酸钾氧化成丙二醛，丙二醛重铬酸钾氧化成丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用生成红色化合与硫代巴比妥酸作用生成红色化合物，其颜色深浅与丙二醛含量成正物，其颜色深浅与丙二醛含量成正比，在波长比，在波长530nm测定吸光度测定吸光度四、护色剂的测定四、护色剂的测定护色剂：能够使肉与肉制品呈现良护色剂：能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。好色泽的物质。 常用的类型：亚硝酸盐、硝酸盐。常用的类型：亚硝酸盐、硝酸盐。作用机理：在微生物作用下，硝酸盐还

17、作用机理：在微生物作用下，硝酸盐还原为亚硝酸盐，亚硝酸盐在肌肉中乳酸原为亚硝酸盐，亚硝酸盐在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸，亚硝酸极不稳定，的作用下生成亚硝酸，亚硝酸极不稳定，分解产生亚硝基，并与组织中的肌红蛋分解产生亚硝基，并与组织中的肌红蛋白结合，生成鲜红色的亚硝基肌红蛋白，白结合，生成鲜红色的亚硝基肌红蛋白，赋予肉制品鲜艳的红色。同时，亚硝酸赋予肉制品鲜艳的红色。同时，亚硝酸盐对抑制微生物的增殖有一定作用，与盐对抑制微生物的增殖有一定作用，与食盐并用可增加抑菌作用，对肉毒梭状食盐并用可增加抑菌作用，对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊抑制作用。芽孢杆菌有特殊抑制作用。 亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂，

18、过多地使用亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂，过多地使用对人体产生毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成对人体产生毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。具有致癌作用的亚硝胺。我国食品使用卫生标准我国食品使用卫生标准规定：规定：亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的最大使用量为最大使用量为0.15g/kg;硝酸钠最大使用量为硝酸钠最大使用量为0.5g/kg;（一亚硝酸盐的测定（一亚硝酸盐的测定 格里斯试剂比格里斯试剂比色法色法 原理原理 样品经除去蛋白质和脂肪后，在弱酸性样品经除去蛋白质和脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用条件下

19、，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用形成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺作用形形成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺作用形成紫红色偶氮染料。此染料颜色的深浅成紫红色偶氮染料。此染料颜色的深浅在一定范围内与亚硝酸盐的浓度成正比，在一定范围内与亚硝酸盐的浓度成正比，在波长在波长540nm下比色测定下比色测定。仪器仪器（2 2醋酸锌溶液醋酸锌溶液 （1硼砂饱和溶液硼砂饱和溶液试剂试剂（3亚铁氰化钾溶液亚铁氰化钾溶液（42.5mol/L氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液 （50.4%对氨基苯磺酸溶液对氨基苯磺酸溶液 （60.2%盐酸萘乙二胺溶液盐酸萘乙二胺溶液 （7亚硝酸钠标准溶液亚硝酸钠标准溶液(5g/mL) （1标准曲线的绘制： 吸

20、取亚硝酸钠标准液(5g/ml)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5mL相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5g亚硝酸钠 ）分别于50mL容量瓶中，各加2mL 0.4%对氨基苯磺酸溶液，摇匀。静置35min后，加入1mL 0.2%盐酸萘乙二胺溶液，并用水定容，摇匀，静置15min后，用分光光度计在540nm波长下比色，测定吸光度。 以亚硝酸钠含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 测定步骤测定步骤 肉制品肉制品( (红烧类除外红烧类除外):):称取称取5.0g5.0g经绞碎混匀的经绞碎混匀的样品于样品于50mL50mL烧杯中，加入硼砂饱和溶液烧

21、杯中，加入硼砂饱和溶液12.5mL12.5mL，搅匀，再以搅匀，再以7070左右的水约左右的水约300mL300mL，将其冲洗至，将其冲洗至500mL500mL容量瓶，置沸水浴中加热容量瓶，置沸水浴中加热15min15min，取出，冷，取出，冷却，加入却，加入5mL5mL亚铁氰化钾溶液，混匀，再加入亚铁氰化钾溶液，混匀，再加入5mL5mL醋酸锌溶液，用水定容，混匀静止醋酸锌溶液，用水定容，混匀静止0.5h0.5h，除去上，除去上层脂层，过滤，弃去初滤液约层脂层，过滤，弃去初滤液约30mL30mL，收集滤液备，收集滤液备用。用。（2 2样品处理样品处理果蔬类：样品洗净、擦干，称取一定量果蔬类：样

22、品洗净、擦干，称取一定量于组织捣碎机中，加等量水捣成匀浆。于组织捣碎机中，加等量水捣成匀浆。 称取匀浆称取匀浆1030g，置于，置于250mL容量瓶中，容量瓶中，加水加水100mL，振摇，振摇1h，加，加2.5mol/L氢氧化氢氧化钠溶液钠溶液20mL，定容后立即过滤。，定容后立即过滤。 然后取然后取30mL滤液于滤液于50mL容量瓶中，用容量瓶中，用 水定容至刻度。过滤，收集滤液备用。水定容至刻度。过滤，收集滤液备用。 （3 3做空白实验做空白实验 吸取样品溶液和空白液各40mL分别于50mL容量瓶中，加入2mL 0.4%对氨基苯磺酸溶液，摇匀。静置35min后，加入1mL0.2%盐酸萘乙二

23、胺溶液，并用水定容，摇匀，静置15min后，用分光光度计在540nm波长下比色，测定吸光度。 （4 4测定测定结果计算结果计算 1000100012VmVCX式中：式中：X-亚硝酸盐含量亚硝酸盐含量(mg/kg) C-从标准曲线上查得的亚硝酸盐含量从标准曲线上查得的亚硝酸盐含量g） V1-比色时所取样品溶液的体积比色时所取样品溶液的体积mL） V2-样品溶液的总体积样品溶液的总体积mL） m-样品的重量样品的重量g）1.1.当亚硝酸盐含量高时，过量的亚硝酸盐可当亚硝酸盐含量高时，过量的亚硝酸盐可以将偶氮化合物氧化，生成黄色，而使红色以将偶氮化合物氧化，生成黄色，而使红色消失，可以先加入试剂，然

24、后滴加样液，从消失，可以先加入试剂，然后滴加样液，从而避免亚硝酸盐过量。而避免亚硝酸盐过量。2.2.样品处理过程中的饱和硼砂溶液、亚铁氰样品处理过程中的饱和硼砂溶液、亚铁氰化钾溶液与醋酸锌溶液为蛋白质沉淀剂。化钾溶液与醋酸锌溶液为蛋白质沉淀剂。 说明与注意事项说明与注意事项测定方法：镉柱法、麝香草酚法测定方法：镉柱法、麝香草酚法 、水杨酸比色法、硝酸比色法水杨酸比色法、硝酸比色法（二食品中硝酸盐的测定（二食品中硝酸盐的测定 样品经除去蛋白质和脂肪后，将样品溶液通过镉柱，样品经除去蛋白质和脂肪后，将样品溶液通过镉柱，在在pH9.6pH9.69.79.7的氨缓冲液中，使其中的硝酸盐被金的氨缓冲液中

25、，使其中的硝酸盐被金属镉还原为亚硝酸盐，在弱酸性条件下，亚硝酸盐属镉还原为亚硝酸盐，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用形成重氮盐，再与盐酸萘乙二与对氨基苯磺酸作用形成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺作用形成紫红色偶氮染料。此染料颜色的深浅在胺作用形成紫红色偶氮染料。此染料颜色的深浅在一定范围内与亚硝酸盐的浓度成正比，在波长一定范围内与亚硝酸盐的浓度成正比，在波长540nm540nm下比色测定。下比色测定。原理原理 1.1.镉柱法镉柱法。仪器仪器 镉柱装填示意图 1-贮液漏斗;2-进液毛细管;3-橡皮塞；4-镉柱玻璃管;5，7-玻璃棉；6-海绵状镉；8-出液毛细管（1氨缓冲溶液氨缓冲溶液(pH9

26、.69.7) （2稀氨缓冲溶液稀氨缓冲溶液(1：9) 试剂试剂（30.1mol/L盐酸盐酸 （4硝酸钠标准溶液相当于硝酸钠标准溶液相当于5g/mL亚亚硝酸钠）硝酸钠） （5亚硝酸钠标准溶液亚硝酸钠标准溶液(5g/mL) 同亚硝酸盐的测定同亚硝酸盐的测定操作步骤操作步骤（1 1） 标准曲线的绘制标准曲线的绘制（2 2样品处理样品处理同亚硝酸盐的测定同亚硝酸盐的测定 （3 3镉柱还原效率测定镉柱还原效率测定还原效率（还原效率（%）= m/10100%（4 4样品溶液的测定样品溶液的测定结果计算结果计算1000232. 1)1000500401000)100/(50020(21mmVmmX1.1.镉

27、是有害元素，在制作海绵镉或处理镉柱镉是有害元素，在制作海绵镉或处理镉柱时，不要用手直接接触，同时注意不要弄到时，不要用手直接接触，同时注意不要弄到皮肤上，一旦接触立即用水冲洗。制备、处皮肤上，一旦接触立即用水冲洗。制备、处理过程中的废液含大量的镉，应经处理之后理过程中的废液含大量的镉，应经处理之后再排放，以免造成污染。再排放，以免造成污染。2.2.为了保证硝酸盐的测定结果准确，应经常为了保证硝酸盐的测定结果准确，应经常对镉柱的还原效率进行检查。镉柱维持得当，对镉柱的还原效率进行检查。镉柱维持得当，经使用一年，还原效率尚无显著变化。经使用一年，还原效率尚无显著变化。说明与注意事项说明与注意事项3

28、.氨缓冲溶液除控制溶液的氨缓冲溶液除控制溶液的pH外，又可缓外，又可缓解镉对亚硝酸盐的还原，还可作为络合剂，解镉对亚硝酸盐的还原，还可作为络合剂，以防止反应生成的以防止反应生成的Cd2+与与OH-形成沉淀形成沉淀4.当样品连续测定时，可不必每次都洗镉粒当样品连续测定时，可不必每次都洗镉粒 在硫酸酸性条件下，麝香草酚与硝酸盐作用生成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排产生黄色化合物，在波长420nm下比色定量。2.2.麝香草酚法麝香草酚法原理原理。仪器仪器（1硝酸钠标准溶液硝酸钠标准溶液50g/mL）（20.5麝香草酚乙醇溶液麝香草酚乙醇溶液 （310氨基磺酸铵溶液氨基磺酸铵溶液 试剂试剂（4

29、浓硫酸分析纯）浓硫酸分析纯）（540氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液操作步骤操作步骤（1 1标准曲线绘制标准曲线绘制 取取50mL比色管比色管6支，分别加标准液支，分别加标准液0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.0mL，用蒸馏水补足至，用蒸馏水补足至1.00mL，加，加氨基磺酸铵溶液氨基磺酸铵溶液0.1mL，放置，放置10min，加麝香草酚，加麝香草酚溶液溶液0.2mL，浓硫酸，浓硫酸2mL,混匀，放置混匀，放置5min，加蒸，加蒸馏水馏水8mL，混匀，加氢氧化钠溶液，混匀，加氢氧化钠溶液10mL，加蒸馏，加蒸馏水至水至25mL，混匀，在，混匀，在420nm测定吸光度，以硝酸测定吸光度，以

30、硝酸钠含量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。钠含量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。（2 2样品处理样品处理同亚硝酸盐的测定同亚硝酸盐的测定 （3 3测定测定 取样液1mL于50mL比色管中，按照标准曲线操作方法，在420nm测定吸光度，从标准曲线查出硝酸钠的含量 结果计算结果计算 10001000mfVCX式中：式中：X-硝酸盐含量硝酸盐含量(mg/kg) C-从标准曲线上查得的硝酸盐含量从标准曲线上查得的硝酸盐含量g） V-样品溶液的总体积样品溶液的总体积mL） f-稀释倍数稀释倍数 m-样品的重量样品的重量g）1.1.加麝香草酚溶液时应由管中央滴到溶液加麝香草酚溶液时应由管中

31、央滴到溶液中，勿沿管壁流下。中，勿沿管壁流下。2.2.氨基磺酸铵与亚硝酸盐发生下列反应：氨基磺酸铵与亚硝酸盐发生下列反应：H2N-SO3-NH4 + HNO2NH4HSO4 H2N-SO3-NH4 + HNO2NH4HSO4 + N2 + H2O + N2 + H2O 说明与注意事项说明与注意事项3.3.水杨酸比色法水杨酸比色法在浓酸条件下，在浓酸条件下，NO3-与水杨酸反应，生成与水杨酸反应，生成硝基水杨酸。生成的硝基水杨酸在碱性条硝基水杨酸。生成的硝基水杨酸在碱性条件下件下(pH12)呈黄色，最大吸收波长为呈黄色，最大吸收波长为410nm，在一定范围内，其颜色的深浅与，在一定范围内，其颜色

32、的深浅与含量成正比，可比色测定。含量成正比，可比色测定。原理原理分光光度计、分析天平、电炉分光光度计、分析天平、电炉仪器仪器（1500mg/L N03-N标准溶液标准溶液 （25的水杨酸的水杨酸硫酸溶液硫酸溶液 试剂试剂（38的氢氧化钠溶液的氢氧化钠溶液 （1 1标准曲线的制作标准曲线的制作操作步骤操作步骤吸取吸取500mg/L N03-N标准溶液标准溶液0、1、2、3、4、6、8、10、12mL分别放入分别放入50mL容量瓶容量瓶中，用去离子水定容至刻度，使之成中，用去离子水定容至刻度，使之成0、10、20、30、40、60、80、100、120mg/L的系的系列标准溶液。列标准溶液。吸取上

33、述系列标准溶液吸取上述系列标准溶液0.1mL，分别放入刻度，分别放入刻度试管中，再分别加入试管中，再分别加入5的水杨酸的水杨酸硫酸溶液硫酸溶液0.4mL,摇匀，在室温下放置摇匀，在室温下放置20min，再加入，再加入8的的NaOH溶液溶液9.5mL，摇匀冷却至室温。显，摇匀冷却至室温。显色液总体积为色液总体积为10mL。在。在410nm波长下测定吸波长下测定吸光度。以光度。以N03-浓度为横坐标，吸光度为纵坐浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线并计算出回归方程。标，绘制标准曲线并计算出回归方程。取一定量的植物材料剪碎混匀，精确称取取一定量的植物材料剪碎混匀，精确称取2g左右，放入刻度试管

34、中，加入左右，放入刻度试管中，加入10mL去离去离子水，用玻璃球封口，置于沸水浴中提取子水，用玻璃球封口，置于沸水浴中提取30min。取出，冷却。将提取液过滤到。取出，冷却。将提取液过滤到25mL容量瓶中，并反复冲洗残渣，最后定容量瓶中，并反复冲洗残渣，最后定容至刻度。容至刻度。 （2 2样品的处理样品的处理吸取样品液吸取样品液0.1mL于刻度试管中，按照标于刻度试管中，按照标准曲线方法操作，在准曲线方法操作，在410mn波长下测其吸波长下测其吸光度。从标准曲线上查得出光度。从标准曲线上查得出NO3-N的浓度。的浓度。（3 3样液的测定样液的测定结果计算结果计算 10001000mVCX式中：

35、式中：X-硝酸盐含量硝酸盐含量(mg/kg) C-从标准曲线上查得的硝酸盐含量从标准曲线上查得的硝酸盐含量g） V-样品溶液的总体积样品溶液的总体积mL） m-样品的重量样品的重量g）4.4.硝酸比色法硝酸比色法在酸性条件下，硝态氮与硝酸试剂中锌和酸作在酸性条件下，硝态氮与硝酸试剂中锌和酸作用所产生的氢进行还原作用，形成亚硝酸盐，用所产生的氢进行还原作用，形成亚硝酸盐，它和对氨基苯磺酸作用，再和它和对氨基苯磺酸作用，再和-萘胺偶合，形萘胺偶合，形成红色的偶氮染料。在一定浓度范围内，红色成红色的偶氮染料。在一定浓度范围内，红色的深浅与硝态氮含量成正比。的深浅与硝态氮含量成正比。本反应必须在酸性条

36、件本反应必须在酸性条件pH5左右下进行，左右下进行，在碱性条件下不显色。但本法不够稳定，且高在碱性条件下不显色。但本法不够稳定，且高温易褪色，因此比色应在温易褪色，因此比色应在10min进行。进行。原理原理五、漂白剂的测定五、漂白剂的测定漂白剂：为使食品保持特有的色泽、退色或不褐漂白剂：为使食品保持特有的色泽、退色或不褐变，依靠漂白剂的氧化或还原能力，破坏食品变，依靠漂白剂的氧化或还原能力，破坏食品的变色因子。的变色因子。漂白剂的特点漂白剂的特点（1 1） 食品中的漂白剂本身无营养价值。食品中的漂白剂本身无营养价值。（2 2） 严格控制使用量，因为对人体健康有一定严格控制使用量，因为对人体健康

37、有一定影响。影响。（3 3要求对食品的品质、营养价值及保存期不要求对食品的品质、营养价值及保存期不应有不良影响。应有不良影响。常用的漂白剂常用的漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐二氧化硫及亚硫酸盐我国食品卫生法规定，亚硫酸盐可用于我国食品卫生法规定，亚硫酸盐可用于蜜饯类，饼干、罐头、食糖、冰糖等的蜜饯类，饼干、罐头、食糖、冰糖等的漂白，硫磺可用于熏蒸蜜饯类、干果、漂白，硫磺可用于熏蒸蜜饯类、干果、干菜及粉条，二氧化硫残留量不超过干菜及粉条，二氧化硫残留量不超过50mg/kg；二氧化硫可通入葡萄酒，残；二氧化硫可通入葡萄酒，残留量不超过留量不超过25mg/kg测定方法测定方法盐酸副玫瑰苯胺比色法、滴定法、

38、盐酸副玫瑰苯胺比色法、滴定法、碘量法、极谱法、高效液相色谱法。碘量法、极谱法、高效液相色谱法。1.1.盐酸副玫瑰苯胺比色法盐酸副玫瑰苯胺比色法( (国标法）国标法） 羟基磺酸羟基磺酸亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，在作用生成紫红色物质，在550nm有最大吸有最大吸收，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比收，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。反应式如下：色测定。反应式如下：原理原理盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺 黄色黄色副玫瑰苯胺副玫瑰苯胺-羟基磺酸羟基

39、磺酸阐明阐明1. 颜色较深样品，需用活性炭脱色。颜色较深样品，需用活性炭脱色。2.样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在二氧化硫含量在24h之内稳定，测定需在之内稳定，测定需在24h内进行。（四氯汞钠作为萃取剂，如果用水内进行。（四氯汞钠作为萃取剂，如果用水萃取，易造成萃取，易造成SO2的丢失，的丢失，20时，时，1体积体积水溶解水溶解40体积体积SO2）3. 此方法适用于含此方法适用于含SO2 50 mg/kg, 含量高时含量高时适于用碘量法及中和法测定。适于用碘量法及中和法测定。4.四氯汞钠毒性甚大，有人研究用四氯汞钠毒性甚大，有人研究用

40、EDTA代替。代替。 在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。化，再用碘标准溶液滴定。2.2.蒸馏滴定法蒸馏滴定法原理原理3.3.碘量法碘量法样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热蒸馏出样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热蒸馏出SO2 ，用，用pH6的水吸收，然后以淀粉作指示剂，的水吸收，然后以淀粉作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。耗量计算出样品中二氧化硫的含量。

41、SO2 +I2 + 2H2O H2SO4 + 2HI原理原理六、食用合成色素的检测六、食用合成色素的检测l 为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失，损失， 使其尽可能恢复至原来的颜色，除采取一定护使其尽可能恢复至原来的颜色，除采取一定护色措施外，往往还得添加一定量的食用色素，进行着色措施外，往往还得添加一定量的食用色素，进行着色色 l这些靓丽的色泽能促进人的食欲，给人以美感，增这些靓丽的色泽能促进人的食欲，给人以美感，增加消化液的分泌加消化液的分泌 l 在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、饮料、色酒、在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、饮料、色

42、酒、果酱、罐头中都有色素果酱、罐头中都有色素食用色素就来源可分为：食用色素就来源可分为： 天然色素和人工合成色素天然色素和人工合成色素天然色素：从一些动、植物组织中提取的，天然色素：从一些动、植物组织中提取的，目前我国开发有目前我国开发有80余种。如：红余种。如：红曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、叶绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡萝卜素、黄红花黄、焦糖色、胡萝卜素、黄酮类色素等。酮类色素等。天然色素优点：天然色素优点： 其安全性相对高，有的其安全性相对高，有的有营养价值，个别有毒如：藤黄剧毒！有营养价值，个别有毒如：藤黄剧

43、毒！天然色素缺点：天然色素缺点： 稳定性差，着色能力差，稳定性差，着色能力差，难以调出任意的色泽，且资源较短缺，难以调出任意的色泽，且资源较短缺，目前还不能满足食品工业的需要。目前还不能满足食品工业的需要。 合成色素：用有机物合成的，主要来源于煤焦油及其副产品，合成色素：用有机物合成的，主要来源于煤焦油及其副产品，资源十分丰富。资源十分丰富。合成色素的优点：具有稳定性好、色泽鲜艳、附着力强、能合成色素的优点：具有稳定性好、色泽鲜艳、附着力强、能调出任意色泽调出任意色泽合成色素的缺点：具有一定的毒性，使用范围及用量须加以合成色素的缺点：具有一定的毒性，使用范围及用量须加以限制。限制。 合成色素如

44、：笕菜红、胭脂红、赤藓红、桔黄、柠檬黄、合成色素如：笕菜红、胭脂红、赤藓红、桔黄、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等。日落黄、靛蓝、亮蓝等。名名 称称使使 用用 范范 围围最大使用量最大使用量/(g/kg)/(g/kg)苋菜红苋菜红果汁味饮料类、碳酸饮料、配制酒、果汁味饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、青梅、山楂制品、糖果、糕点上彩装、青梅、山楂制品、渍制小菜渍制小菜 0.05胭脂红胭脂红豆奶饮料豆奶饮料红肠肠衣红肠肠衣虾味片虾味片糖果包衣糖果包衣冰激凌冰激凌0.0250.0250.050.100.025赤藓红赤藓红调味酱调味酱 0.05常用食品着色剂的使用卫生标准常用食品着色剂的使用卫生

45、标准新红新红果汁味饮料类、碳酸饮料、配制酒、果汁味饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、青梅糖果、糕点上彩装、青梅0.05柠檬黄柠檬黄果汁味饮料类、碳酸饮料、配制酒、果汁味饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、西瓜酱罐头、青梅、糖果、糕点上彩装、西瓜酱罐头、青梅、虾味片、渍制小菜、红绿丝虾味片、渍制小菜、红绿丝0.10日落黄日落黄果汁味饮料类、碳酸饮料、配制酒、果汁味饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、西瓜酱罐头、青梅、糖果、糕点上彩装、西瓜酱罐头、青梅、乳酸菌饮料、植物蛋白饮料、虾味乳酸菌饮料、植物蛋白饮料、虾味片片0.10亮蓝亮蓝果汁味饮料类、碳酸饮料、配制酒、果汁味饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、染色樱桃罐头系糖果、糕点上彩装、染