乙酰水杨酸实验预习报告_第1页
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文档简介

1、乙酰水杨酸有机化学实验报告实验项目名称:乙酰水杨酸的制备1、 实验目的:1、了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法; 2、巩固抽滤的操作技术。2、 实验基本原理(或主、副反应式)主反应:副反应:3、 主要试剂及主、副产物的物理常数主要试剂:水杨酸3g(0.02mol)、乙酸酐8.1g(7.5mol,0.075mol)、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、浓硫酸、浓盐酸、甘油、水主、副产物物理常数:物质名称水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸分子量138.12102.09 180.16性状白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。无色透明液体,有强烈的乙酸气味,味酸,有吸湿性。折光率极高, 易燃,有腐蚀性。 白色针状或板

2、状结晶或粉末;无气味,微带酸味 。相对密度1.441.081.35 熔沸点157-159211-73.1138.6136-140 溶解度0.22克13.6克0.33克使用注意事项佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟,使用防爆型的通风系统和设备,避免产生粉尘,避免与氧化剂、碱类接触。 密闭操作,加强通风 ;佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿防酸碱塑料工作服,戴橡胶耐酸碱手套;远离火种、热源,工作场所严禁吸烟,使用防爆型的通风系统和设备;避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触 。万一接触眼睛,立即使用大量清

3、水冲洗并送医诊治;穿戴合适的防护服、手套并使用防护眼镜或者面罩。 备注俗名阿司匹林,一种药物四、实验装置图 (这部分已画在预习报告纸上)5、 实验简单操作步骤(一)制备阿司匹林 1.在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.100mol)(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动 2.水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70左右,维持20min,并经常摇动。稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤,得乙酰水杨酸粗产品。 3.将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙

4、酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解。然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。测熔点。(二)测定阿司匹林的沸点1.用沸点外管取适量阿司匹林,将沸点内管开口端朝下插入其中,外管如图1 缚在温度计上,将其插入装有甘油为导热液的b型管中,温度计水银球位b型 管上侧管下2cm左右位置。2.开始加热,温度上升,沸点内管管口有气泡缓缓逸出,之后气泡连续冒出,停止加热,温度下降,气泡逸出速度减慢,当最后一个气泡不再冒出而液体刚 要进入毛细管的瞬间对应的温度就是阿司匹林的沸点。3.再重复一次,记录两次的沸点,取平均值。(3) 测定阿司匹林的熔点 1. 用

5、熔点毛细管装阿司匹林2-3mm,将其按图2缚在温度计上 2. b形管中装好导热液甘油,调整好b形管并固定在铁架台上。 3.将缚有样品管的温度计水银球插入到b形管两侧管的中部,加热,将样品萎缩、塌落及开始出现液滴的温度(初熔)和全部变为透明液体的温度(全熔)记录下来。4.待导热液甘油温度下降到前次测定的初熔温度20以下时进行再次精确测定:再取一熔点管按要求装样,搭好装置加热,当离前次测定的初熔温度以下10时控制每分钟上升1-2,当已经接近熔点时,升温控制在每分钟上升约0.2-0.3,仔细观察、记录下初熔和全熔温度。六、注意事项:1、 热过滤时,应该避免明火,以防着火。2、为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中,加入12滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。3、产品乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不明显,它的分解温度为128135。因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120

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