奥氏体不锈钢低温应变性能测试与评价关键技术研究报告-zjm1127

1、报告编号：201010028质检公益性行业科研专项项目项目编号：201010028项目名称：奥氏体不锈钢低温应变性能测试与评价关键技术研究 起止时间：2010.11-2013.4：陶雪荣（盖章）： 中国特种设备检测项目项目承担二一三年七月摘要奥氏体不锈钢因其优良的低温性能广泛应用于低温容器尤其是移动式低温容器的制造。由于奥氏体不锈钢屈服强度较低、变形能力较好，因此，在低温容器制造中利用应变强化工艺，在确保奥氏体不锈钢原有机械性能不受大的影响的前提下，使材料发生一部分塑性变形，可以有效提高奥氏体不锈钢的屈服强度，减小设备壁厚。奥氏体不锈钢低温容器应变强化技术能够大幅度提高材料的许用应力，减薄容器

2、的壁厚，从而节约材料、减少低温容器的制造成本，降低其制造和运输过程中的能耗，提高的竞争力，同时也是实现容器轻量化的重要技术。目前国际上存在两种应变强化技术：室温应变强化技术(Avesta 技术)和低温应变强化技术(Aredeform 技术)。室温应变强化技术在室温下用洁净水对奥氏体不锈钢深冷容器内容器进行超压处理，使其产生一定量的塑性变形，通过提高奥氏体不锈钢屈服强度而提高许用应力，实现了低温容器的轻量化，达到了节能降耗的目的，目前有着较为成工业化使用经验。低温应变强化技术则是采用液氮对容器进行强化处理，使容器在低温（-196）下发生一定程度的塑性变形，从而实现容器的强化。目前，国外对低温应变

3、强化容器的设计制造、强化工艺、安全性影响、强化后的材料性能等多个方面进行了研究。在国内，奥氏体不锈钢低温应变强化（-196）的研究非常少。本项目通过选取 S30403 和 S31608 两种典型的奥氏体不锈钢进行应变强化处理（常温和-196），对常温和低温条件下的力学性能影响关系、应变强化处理（常温和-196）与马氏体相变转化关系、应变强化处理（常温和-196）对材料耐腐蚀性能影响等进行研究和比较；测试了两种典型奥氏体不锈钢材料经过应变强化处理和过应变强化处理在常温和一系列低温条件下的Rp0.2、Rp1.0 和 Rm 等力学参数，建立奥氏体不锈钢低温应变强化处理与马氏体相变转化的定量关系，建立

4、奥氏体不锈钢应变强化处理对耐腐蚀性能的影响关系，为奥氏体不锈钢低温容器的相关标准的制修订、安全监管和使用维护提供理论基础和数据支撑。: 奥氏体不锈钢、低温应变性能、测试与评价目录1概述31.1 研究目的31.2 研究意义3国内外研究概况及国内存在的问题42.1 国外研究概况42.2 国内研究概况和存在的问题5研究内容7. 94.1 奥氏体不锈钢应变强化处理对力学性能的影响关系94.2 奥氏体不锈钢应变强化处理对马氏体相变转化的影响关系184.3 奥氏体不锈钢应变强化处理中化学元素对马氏体相变转化的影响关系474.4 奥氏体不锈钢应变强化处理对其耐腐蚀性能的影响关系67技术总结及创新点10323

5、455.15.25.35.4技术总结103项目创新点103项目的技术水平104需进一步完善的技术内容104附录 A 材料拉伸测试数据105附录 B附录 C材料低温拉伸性能测试平台123和文章件124参考文献125奥氏体不锈钢低温应变性能测试与评价研究1 概述1.1 研究目的我国容器制造行业相对成熟，各种和标准已成体系，整个行业的制造能力达到较高的水平，但是低温容器的设计规范与国外相比还存在较多空白，国内奥氏体不锈钢低温容器设计和制造，都依据 GB150钢制容器、GB18442低温绝热容器等标准，与同国际同类先进相比，按国内标准设计的材料厚、自、成本高。容器轻型化技术已成为我国容器未来发展的重要

6、趋势，是安全与经济并重，安全与节约并重设计理念的具体体现。将应变强化技术应用于奥氏体不锈钢低温容器,提高材料屈服强度，减薄设计壁厚,实现容器轻量化,降低其制造和运输过程中的能耗，是当前实现低温容器轻量化的重要技术。随着奥氏体不锈钢低温容器的发展，奥氏体不锈钢应变强化技术已成为国内外主要研究方向，采用应变强化技术的容器壁厚通常可以减薄 30%-50%。目前，国产奥氏体不锈钢材料应变强化性能及其影响因素研究不够系统，尤其是奥氏体不锈钢低温应变性能及其影响的研究很少，其低温应变性能的数据严重缺乏。本项目针对上述情况，对两种典型的奥氏体不锈钢 S30403 和 S31608 进行了常温和低温的应变强化

7、处理，研究了应变强化尤其是低温应变强化对奥氏体不锈钢材料的力学性能、微观组织转化以及材料的耐腐蚀性能的影响，累计了实验数据，确定了相关影响关系，为奥氏体不锈钢低温容器的相关标准的制修订、安全监管和使用维护提供理论基础和数据支撑。1.2 研究意义本项目选用 S30403 和 S31608 两种典型的奥氏体不锈钢进行常温和低温应变强化处理，通过对奥氏体不锈钢应变强化尤其是低温应变强化后的力学性能、微观组织转变以及耐蚀性等性能能测试对奥氏体不锈钢低温应变性能主要影响因素进行了系统的研究和分析，获得低温应变性能的指标参数，为奥氏体不锈钢低温容器的相关标准的制修订、安全监管和使用维护提供理论基础和数据支

8、撑。2 国内外研究概况及国内存在的问题2.1 国外研究概况目前国际上存在两种应变强化技术：室温应变强化技术(Avesta 技术)和低温应变强化技术(Aredeform 技术)。瑞典 Avesta Sheffield 公司1从 1956 年开始，从事容器奥氏体不锈钢应变强化工作。于 1959 年生产出第一台室温应变强化容器。1969 年AvestaSheffield 公司在美国申请了专利“奥氏体不锈钢容器”（US 3456831 A）。1975年瑞典将室温应变强化技术纳入容器标准2（Cold-Stretching Directions）。 1977 年，瑞典、芬兰、挪威、德国、澳大利亚、荷兰、英

9、国、西班牙、葡萄牙、捷克斯洛伐克及南非等国已接受容器奥氏体不锈钢应变强化技术3。1999 澳 大 利 亚 将 室 温 应 变 强 化 技 术 以 标 准 增 补 形 式 纳 入 标 准 AS 1210-Supplyment2-1999。2002 年欧盟将奥氏体不锈钢室温应变强化技术纳入标准 EN 13458-2：2002 附录 C3和 EN 13530-2：2002 附录 C。2008 年美国将奥氏体不锈钢室温应变强化技术纳入 ASME BPVC-Code Case 2596。同时 ISO21009-1：2008 颁布4-13。室温应变强化技术至今已有 50 多年的历史了，在国外已经发展的非常

10、完善了。目前应变强化容器有硫酸蒸煮器，硝酸吸收塔，蒸发器，反应器，纸浆酸类贮罐，高压气瓶，球罐，深冷装置用的容器，运输用容器，核动力反应堆冷却水罐，承受辐照作用的反应堆用，供水管线等。美国 Arde-Portland 公司于 1961 年将退火态 301 奥氏体不锈钢容器，在196（液氮）保温，进行应变强化处理，产生 10%左右（最大 13%）塑性变形， 提高 301 钢的屈服强度，有的再经过 427，20 小时时效处理，进一步提高 301钢的屈服强度，用于航天领域，使用介质为液氮、和液氢等。通常称该方法为 Ardeform 模式，Cryogenic Stretch Forming。国外对低温

11、应变强化容器的设计制造、强化工艺、安全性影响、强化后的材料性能（包括机械性能、腐蚀性能、疲劳性能以及高温性能）等多个方面进行了研究。2.2 国内研究概况和存在的问题相比国外，国内关于容器应变强化技术起步较晚。华东石油学院奥氏体不锈钢强化试验组最早开始进行奥氏体不锈钢容器应变强化研究，详细介绍了奥氏体不诱钢的应力应变行为14；综合叙述了冷加工或冷变形奥氏体不诱钢常温及高温机械性能、疲劳性能与抗腐蚀性能的影响；讨论了容器超压处理15根据奥氏体不锈钢材料技术及模拟试验结果。2001 年郑州大学化学的拉伸曲线及线弹性强化材料模型，回归出一种奥氏体不锈钢塑性强化段的应力应变本构关系式，并利用薄膜理论，推

12、导出常温奥氏体不锈钢容器的超压强化处理的计算公式。但是，所推导的计算公式误差较大，而且计算结果过于保守，不利于推广到工程应用中。2003 年，浙江大学开始室温应变强化技术研究，并于 2006 年浙江大学成功研制深冷容器应变强化用控制系统。2007 年，中国国际海运集装箱（）申请专利“容器应变强化系统及其所生产的奥氏体不锈钢低温容器”。周高斌16对应变强化过程进行了非线性数值模拟，并与试验结果进行对比；探讨了应变强化对材料的性能影响规律。2008 年，中集圣达因应变强化低温容器新发布会成功召开。2008 年江苏省特种设备安全监督检验研究了焊接方法对国产 304 不锈钢应变强化因素的影响，按照AS

13、ME CASE2596-2008 制造模型容器进行应变强化，并对其强化过程进行数值模拟17。2009 年邓阳春18在考虑材料应变强化的前提下研究了容器的静压承载能力。2010 年，锅炉容标委关于应变强化技术对材料提出试验要求。迄今为止，经浙江大学技术评审，北京泰莱华顿低温设备、北京建安特西维欧特种设备制造、张家港中集圣达因低温装备、查特深冷工程系统(常州)深冷容器。、张家港韩中深冷科技等已开始制造室温应变强化国内目前主要是采用国外材料或按国外技术标准生产的国外牌号奥氏体不锈钢按照国外标准制造应变强化低温容器对其常温强化过程进行弹塑性行为及应变强化性能的影响因素进行研究，奥氏体不锈钢材料应变强化

14、性能及其影响因素研究较少，尤其是奥氏体不锈钢在低温应变下的力学性系能、微观组织转变已经耐腐性性能的影响尚缺乏系统的材料性能研究。主要存在材料实验数据有限，实验内容不全，缺乏标准，技术难以保障，难以推广等问题。3 研究内容本项目研究工作来源于质检公益性行业科研专项项目（201010028），奥氏体不锈钢低温应变性能测试与评价体目标为：研究。其主要总奥氏体不锈钢过应变强化处理和经过应变强化处理后对常温和低温条件下的力学性能影响关系、应变强化处理与马氏体相变转化关系、应变强化处理对材料耐腐蚀性能影响等进行研究和比较，测试两种典型奥氏体不锈钢材料经过应变强化处理和过应变强化处理在常温和一系列低温条件下

15、的Rp0.2、Rp1.0 和 Rm 等力学参数，建立奥氏体不锈钢低温应变强化处理与马氏体相变转化的定量关系，建立奥氏体不锈钢应变强化处理对耐腐蚀性能的影响关系，为奥氏体不锈钢低温容器的相关标准的制修订、安全监管和使用维护提供理论基础和数据支撑。项目主要研究内容：1. 两种典型奥氏体不锈钢进行常温应变强化处理和-196低温应变强化处理。2. 经过应变强化处理（常温应变强化和-196低温应变强化）后和应变强化处理的两种奥氏体不锈钢在常温、0、系列低温（不少于 5 个）条件下的Rp0.2、Rp1.0 和 Rm 等力学参数的测试和评价。3. 经过应变强化处理（常温应变强化和-196低温应变强化）后和应

16、变强化处理的两种奥氏体不锈钢，应变强化程度（预变形程度和应变速率）与马氏体相变转化关系研究。4. 经过应变强化处理（常温应变强化和-196低温应变强化）后和应变强化处理的两种奥氏体不锈钢在常温条件下的耐腐蚀性能（腐蚀电位、极化扫描曲线、慢应变速率拉伸（SSRT）、U 型弯浸泡试验）测试和评价。5. 奥氏体不锈钢应变强化处理过程中化学元素对马氏体相变转化的影响关系研究。以上 14 内容是在任务书中明确的研究内容，本项目在实施时发现奥氏体不锈钢应变强化过程中化学元素对马氏体相变的转化起着重要的作用，因此，拓展了本项目的研究内容，补充研究了奥氏体不锈钢应变强化处理过程中化学元素对马氏体相变转化的影响

17、关系研究。本项目的研究工作严格按照项目的实施方案完成，具体实施路线如下图 3-1所示。注：红色字体为任务书规定范围外拓展研究内容。图 3-1 项目研究工作实施路线本项目在实施过程中，主要解决了以下几个方面的技术关键和难点：1. 各试验试样的低温应变强化处理技术和试样的。奥氏体不锈钢材料进行-196低温应变强化时，必须将试样全浸泡在液氮环境中进行预拉伸，难度大，性高；尤其是液氮的挥发以及盛装液氮的容器和拉伸试验机之间的密封、卡具的耐低温性能等系列问题需要解决，对设备和操作要求较高。2. 系列低温条件下（包括-196）的试样力学性能参数的测试技术，以及试验结果与常规力学参数的比对和评价技术。-19

18、6条件下的低温应变强化过程基于-196的拉伸性能试验测试技术，试样全浸泡在液氮环境进行各种测试。在常温和-196之间的温度范围的低温拉伸性能测试需要在环境箱中通过拉伸试验机进行拉伸试验，对环境箱的温控精度，保温时间有很高的要求。目前，大部分低温环境箱提供的温度范围在常温到-120之间，而部分液化气体液态常压沸点远远低于这个温度，现有试验条件很难满足。3. 低温条件下的应变强化与马氏体相变转化的定性与定量关系的研究。4. 低温条件下的应变强化处理后试样的的耐腐蚀性能测试与评价技术。44.1 奥氏体不锈钢应变强化处理对力学性能的影响关系4.1.1 试验材料和试验方法本研究内容选取了两种常用应变强化

19、容器用奥氏体不锈钢材料，在一系列温度条件下进行材料拉伸性能测试，主要测试材料的屈服强度Rp0.2 和抗拉强度 Rm，另外，考虑到欧盟标准 EN13445 等对于奥氏体不锈钢材料屈服强度值一般用 Rp1.0 代替 Rp0.2，本研究内容同时测量 Rp1.0 和 Rp0.2。采用 5 标准圆棒试样， 每组取 3 个试样，在 MTS-800 机上进行材料拉伸实验，采用位移控制，加载速度为 1mm/min。两种奥氏体不锈钢材料分别为 S30403 和 S31608(以下简称 304 和 316) ， 材料的化学成份见表 4-1 。试验标准为 GB/T228.1-2010 和GB/T4338-2006。

20、表 4-1 实验材料化学成分考虑到应变强化常用温度范围，并结合温度对奥氏体不锈钢材料组织变化已有研究成果，选择了 7 个温度，重点在低温，分别为-196，-160，-120，-60，20，200，400。为了研究材料扎制的方向性导致不同方向的屈服强度和抗拉强度差异，在材料扎制方向的纵向和横向两个方向分别取样进行材料拉伸实验测试。一次加载，试样直接从零开始连续加载至断裂，获得材料不同温度条件下的屈服强度和抗拉强度。二次加载。为了研究应变强化对材料性能的影响，每种材料在上述每种温度材料牌号化学成分(%)CSiMnPSCrNiNSS304030.02520.43551.12350.03500.001

21、618.1608.12700.0424SS316080.0600.56131.1450.03000.001817.86012.430条件下，分别进行了 5%，10%, 15%共 3 个不同等级应变强化的拉伸实验，采用将材料拉伸到部分塑性变形，例如 10%应变，卸载到零，再拉断，即二次加载。每个试样实验温度和预应变量确定后，采用两种温度条件进行预应变，一种在实验温度条件下进行预变形，然后，在实验温度条件下拉断；另一种在室温条件下进行预变形，然后，在实验温度条件下拉断。本项目对不同温度条件下的拉伸试样断口各选择一个进行扫描电镜观察，结合材料的微观特性分析材料宏观力学特性。4.1.2 材料的拉伸性能

22、两种材料在不同温度条件下，以及不同加载路径和加载条件下，材料拉伸实验测量结果见附录 A 表 1 和附录 A 表 2。另外，考虑到欧盟标准 EN13445 等对于奥氏体不锈钢材料屈服强度一般用Rp1.0 代替Rp0.2，本文同时测量 Rp1.0 和Rp0.2。实验数据量非常庞大，为了便于寻找本质规律，特地将实验结果制成图像。图 4-1 和图 4-2 分别为两种材料两个方向，材料屈服强度s0.2 和抗拉强度sb 与温度的关系曲线。一般，s1 0 » s 0 2 + 40MPa ，图像中没有另外给出s1.0 的值。图 4-1304 屈服强度 Rp0.2 和抗拉强度 Rp1.0 与温度的关系

23、316 屈服强度 Rp0.2 和抗拉强度 Rp0.2 与温度的关系图 4-2从图 4-1 和图 4-2 可知，两种材料的屈服强度和抗拉强度随温度升高而降低，温度对材料的屈服强度影响比较平缓；在室温以上，温度对材料的抗拉强度影响也比较平缓，但是，在室温以下，温度对材料的抗拉强度影响非常明显，温度越低，材料的抗拉强度明显提高；-196材料的抗拉强度是室温的两倍多。产生这一结果的主要原因，塑性变形导致马氏体组织增加，温度越低，马氏体组织含量增加越大，马氏体组织使材料的强度明显增大。在民用领域容器应变强化一般在室温条件下进行，并且实验结果表明：在低温条件下，材料的屈服强度和抗拉强度高于常温条件下的值。

24、因而，低温压力容器设计在进行强度计算时，材料的屈服强度和抗拉强度取常温条件下的值偏保守，安全合理。如今后对材料的其它低温特性进一步研究，在保障安全前提下，也可用材料的低温强度值进行计算。因而，低温数据为今后进一步挖掘设备潜力提供重要参数。从图 4-1 和图 4-2 可看出，材料纵向和横向抗拉强度几乎一致，材料纵向屈服强度略高于横向抗拉强度值。材料在扎制方向塑性变形程度略高于横向塑性变形，因而，屈服强度纵向略高于横向值；到达抗拉强度时，两个方向塑性变形量均达到极限值，因而，抗拉强度值基本一致。工程设计计算，可不用考虑材料不同方向的材料屈服强度和抗拉强度微小差别。二次加载主要目的是为了研究不同加载

25、路径对材料抗拉强度的影响。为了便于比较，以试样原始为基准计算材料抗拉强度值。分别进行了 5%，10%,15%共 3 个不同等级应变强化的拉伸实验，采用将材料拉伸到部分塑性变形，例如10%应变，卸载到零，再拉断，即二次加载。二次加载采用两种温度条件进行预应变，一种在实验温度下预变形，然后，在实验温度条件下拉断；另一种在室温条件下预变形，然后，在实验温度条件下拉断。图 4-3 和图 4-4 分别为 304 材料纵向和横向试样在二次加载下，材料抗拉强度sb 与温度的关系曲线。图 3-5 分别为 316 材料在二次加载下，材料抗拉强度sb 与温度的关系曲线。图 4-3304 抗拉强度 Rm 与温度的关

26、系（纵向）图 4-4 304 抗拉强度 Rm 与温度的关系（横向）图 4-5 316 抗拉强度 Rm 与温度的关系（纵向）从图 4-3 到图 4-5 可知，不同应变强化程度，两种温度条件下预应变，二次加载所得材料抗拉强度与一次加载（实验温度下直接拉断）所测得材料抗拉强度值基本一致。邓阳春等19,22不考虑温度影响，对圆棒拉伸试样进行过理论推导，并给出了几个实验数据，证明圆棒拉伸加载路径对材料抗拉强度无影响。本次实验量巨大，并且包含温度因素，进一步证明结果更加具备普遍性。因而，二次加载时，材料的新屈服强度为前一次卸载前材料的应力值，材料的抗拉强度值不变。邓阳春等19,22不考虑温度影响，对圆筒和

27、球形容器进行过理论推导，并进行了有限元验证，内压条件下加载路径对容器的承载能力无影响。应变强化改变的仅是材料的屈服强度值，材料的抗拉强度值不变。因而，压力容器应变强化设计强度计算时，不考虑加载路径（过程），仅以应变强化程度为基准确定材料的许用应力值，以容器的原始为依据，按常规方法进行强度计算，安全合理。不同程度应变强化程度处理，材料屈服强度提高程度不同。表 4-2 列出了两种材料在不同应变强化程度，材料新屈服强度值。显然，相同的应变强化程度，低温条件下材料屈服强度值提高更加明显。应变强化程度越大，材料屈服强度值越高，在 5%的应变强化程度，材料屈服强度提高较大，大于 5%的应变强化程度后，材料

28、屈服强度提高相对比较缓慢。表 4-2 应变强化后材料的新屈服强度值选择不同的应变强度程度进行容器设计，导致经济性不同。应变强度程度越高越经济，但结合材料性能变化，国际上，一般容器整体部位不超过10%应变程度，局部不超过 12%应变程度。4.1.2 断口扫描电镜分析本项目选择不同温度条件下的 304 材料拉伸试样各选择一个断口进行扫描电镜观察。图 4-6 图 4-10 为常温拉伸试样断口扫描电镜。材料Rp0 2(MPa)Rp5 0(MPa)Rp10 0(MPa)Rp15 0(MPa)试验温度30430742048553020304390640665/-1963162503614324782031

29、6436600627735-196断口低倍形貌见图 4-6，放大 80 倍进行观察，呈“杯锥”状，这是韧性断口的典型标志。断口主要由纤维区和剪切唇区两部分组成，断口中部为纤维区，断口周边为剪切唇区。纤维区高倍形貌见图 4-7、图 4-8，分别放大 500 倍和 2000倍进行观察，主要呈等轴韧窝特征，断口形貌反映出材料组织具有一定方向性。剪切唇区高倍形貌见图 4-9、图 4-10，分别放大 500 倍和 2000 倍进行观察，主要呈剪切韧窝特征。图 4-11图 4-15 为在-196条件下的拉伸断口。其断口形貌与常温拉伸断口形貌相似。-160，-120，-60条件下的拉伸断口也与常温拉伸断口形

30、貌相似，为省篇幅，未放入。图 4-16图 4-20 为在 200条件下的拉伸断口。断口中部纤维区组织比常温拉伸断口的组织大些，且断口周边为剪切唇区很明显组织塑性变形较比常温拉伸断口的大些，为典型材料高温拉伸特性。400条件下的拉伸断口 200条件下的拉伸断口形貌相似，为省篇幅，未放入。在常温到-196之间，材料拉伸断口形貌相似，说明低温对奥氏体不锈钢材料的韧性无明显影响。图 4-6A-2080x图 4-7A-20500x图 4-8A-202000x图 4-9A-20500x图 4-10A-202000x图 4-11A-196-19680x图 4-12A-196-196 500x图 4-13A-

31、196-196 2000x图 4-14A-196500x图 4-15A-1962000x图 4-16A-20080x图 4-17A-200500x图 4-18A-2002000x图 4-19A-200500x图 4-20A-2002000x4.1.3 结论1)奥氏体不锈钢材料的屈服强度和抗拉强度随温度升高而降低。在室温以下，温度对材料的抗拉强度影响更加显著。2)材料纵向和横向抗拉强度几乎一致，材料纵向屈服强度略高于横向抗拉强度值，但工程计算可忽略这一差异。3)4)加载路径对材料的抗拉强度无明显影响。低温容器设计进行强度计算时以常温条件下材料的屈服强度和抗拉强度为基准，确定材料的许用应力值，以容

32、器的原始为依据，按常规方法进行强度计算，安全合理。5)6)材料的低温强度值可作为今后进一步挖掘材料潜力的重要参数。在 5%的应变强化程度，材料屈服强度提高较大，大于 5%的应变强化程度后，材料屈服强度提高相对比较缓慢。7)扫描电镜观察奥氏体不锈钢低温拉伸断口形貌与常温拉伸断口形貌相似，低温对材料奥氏体不锈钢的韧性影响较小。4.2 奥氏体不锈钢应变强化处理对马氏体相变转化的影响关系4.2.1 S31608 奥氏体不锈钢应变强化处理对马氏体相变转化的影响4.2.1.1 试样和试验方法本项目以 S31608 奥氏体不锈钢 10mm 板材为研究对象，为了比较常温下和低温下奥氏体不锈钢应变强化特性,分为

33、常温组(20)和低温组(-196),并选择较易实现的两种应变速率分别代表快速(1×10-2/s)和慢速应变(1×10-3/s)在的行为特征进行拉伸应变强化实验，常温组设计了 3 种应变强化程度(10%,20%,断裂),低温快拉组设计了 3 种应变强化程度(10%,20%,30%),低温慢拉组设计了 2种应变强化程度(20%,30%),用于奥氏体不锈钢应变强化组织变化特征,分别采用金相法、SEM 和磁性检测法分析应变强化形变马氏体变化规律，以及对比 3种检测方法有效性，技术路线如图 3-21。图 4-21 研究方案技术路线试验试样来自于厚度为 10mm 的 S31608 奥氏

34、体不锈钢钢板，钢板的化学成分如表 4 所示，化学成分符合 GB24511 的要求。沿钢板平行轧制方向，按GB228.1-2010 附录 D.2 矩形横截面比例试样设计，用线切割方法加工成如图4-22(a)所示的室温拉伸试样，共计 6 块试样；沿平行轧制方向，按图 4-22(b)所的机加工成低温拉伸试样，共计 5 块试样。为温度、应边速率和变形率对奥氏体不锈钢形变诱发马氏体相变的影响，采用室温和低温拉伸应边强化试验，试件编号及试验参数见表 4-4。表 4-3 实验材料化学成分表 4-4 试验试件及参数一览表(a) 室温(b) 低温图 4-22 拉伸试样结构图试件编号规 格/mm试验温度/应变速率

35、/s变形程度/%C-1T=1020±51×10-210C-2T=1020±51×10-230C-3T=1020±51×10-2断裂C-4T=1020±51×10-310C-5T=1020±51×10-330C-6T=1020±51×10-3断裂D-15-196±51×10-210D-25-196±51×10-220D-35-196±51×10-230D-45-196±51×10-320D-55-1

36、96±51×10-330材料牌号化学成分（%）CSiMnPSNiCrMoS316080.0390.481.220.0340.00610.0816.452.06室温拉伸应变强化实验在SHT4305 材料试验机上进行,采用控制工程应变速率方式加载,应变速率为 1×10-2/s 和 1×10-3/s，拉伸方向与板材轧制方向相同， 变形程度分别达到 10%、30%和断裂后，停止加载并取下试样，如图 4-23；低温拉伸应变强化试验在低温拉伸试验机上进行，在-196液氮中浸泡充分冷却后， 分别采用控制工程应变速率 1×10-2/s 和 1×10-

37、3/s 方式进行低温加载拉伸试验， 变形程度分别达到 10%、20%和 30%后，停止加载并取下试样，如图 4-24。对应边强化后试样采用金相显微镜和扫描电镜(SEM)观察分析变形微观组织，并用铁素体测定仪检测试样铁磁性相铁素体当量23，如图 4-25。图 4-23 S31608 室温应变强化试验图 4-24 S31608 低温应变强化试验（a） SEM 检测（b）磁性检测图 4-25 S31608 应变强化试样检测4.2.1.2 试验结果Ø 金相检测在室温条件下，C1-C6 试样应变强化金相组织见图 4-26，在-196低温条件下 D1-D5 试样应变强化金相组织见图 4-27。1

38、00x奥氏体+少量形变马氏体100x奥氏体+少量形变马氏体（1）C-1 试样1×10-2/s ,A=10%（4）C-4 试样 1×10-3/s ,A=10%100x奥氏体+少量形变马氏体100x奥氏体+少量形变马氏体（2）C-2 试样 1×10-2/s ,A=30%（5）C-5 试样 1×10-3/s ,A=30%100x奥氏体+少量形变马氏体100x奥氏体+少量形变马氏体（3）C-3 试样 1×10-2/s ,A=断裂图 4-26 室温下 C1-C6（6）C-6 试样 1×10-3/s ,A=断裂试样应变强化金相组织100X（1）奥

39、氏体+约 30%形变马氏体D- 1 试样 1×10-2/s ,A=10%100X（2）奥氏体+约 40%形变马氏体D-2 试样 1×10-2/s ,A=20%100X（3）奥氏体+约 55%形变马氏体D- 3 试样 1×10-2/s ,A=30%100X（4）奥氏体+约 40%形变马氏体D-4 试样 1×10-3/s ,A=20%100X（5）奥氏体+约 55%形变马氏体D- 5 试样 1×10-3/s ,A=30%图 4-27-196下 D1-D5试样应变强化金相组织Ø SEM 检测在室温条件下，C1-C6 试样 SEM 微观组织见

40、图 4-28，在-196低温条件下D1-D5 试样 SEM 微观组织见图 4-29。（1）C-1 试样,A=10%（2）C-4 试样 1×10-3/s ,A=10%1×10-2/s（3）C-2 试样,A=30%（4）C-5 试样 1×10-3/s ,A=30%1×10-2/s（5）C-3 试样 1×10-2/s ,A=断裂（6） C-6 试样 1×10-3/s ,A=断裂图 4-28室温下 C1-C6 试样 SEM（1）D- 1 试样 1×10-2/s,A=10%（2）D-2 试样 1×10-2/s ,A=20%（

41、3）D- 3 试样 1×10-2/s,A=30%（4）D-4 试样 1×10-3/s ,A=20%（5）D- 5 试样 1×10-3/s,A=30%图 4-29-196下 D1-D5 试样 SEMØ 当量铁素体检测采用MP30E-S 型铁素体测试仪对 C1-C6 和 D1-D5 试样应变强化后的磁性相检测，当量铁素体检测结果见表 4-5。表 4-5当量铁素体检测结果.2.1.3 试验结果分析图 4-26 和图 4-28 为在室温条件下形变的金相和 SEM 微观组织，由图 4-26（1）和（4）可见，经过 10%的变形后的组织，因变形量较小,组织沿变形方向

42、不明显，组织中并没有出现太明显可见的形变迹象，在 5k 倍下可见奥氏体晶粒含内极少量板条状马氏体，见图 4-28（1）和（4）；而经 30%变形（图 4-26（2）和（5）后，可以看到组织中晶粒沿变形方向被拉长变形且晶粒内部存在的平行分布的变形滑移带，在 3k 倍下均可见奥氏体晶粒内出现板条状马氏体， 见图 4-28（2）和（5）；而当变形量进一步增加直至断裂后，原晶粒已被拉长形成纤维状组织，晶粒内存在较为密切的变形滑移带，但变形的不均匀性并未减小，原始材料的粗大晶粒被彻底破碎，晶界模糊不清，在 3k 倍下均可见奥氏体晶粒内出现大量细条状的马氏体，变形量越条状马氏体越细小越密集，见图4-28（

43、3）和（6）。当量铁素体检测结果也间接证明，变形量越大，马氏体等磁性相含量越多，见表 4-5。图 4-27 和图 4-29 为在低温条件下形变的金相和 SEM 微观组织，由可见，经过 10%的低温变形后的组织（见图 4-27（1）,组织沿变形方向不明显，但在 SEM 下观察到奥氏体晶粒含出现少较多的板条状马氏体，见图 4-29（1），当量铁素体检测结果显示磁相量约占 13%；而经 20%和 30%变形（图 4-27（2） 和（3）后，可以看到组织中晶粒沿变形方向被拉长，在 3k 倍下均可见奥氏体晶粒内出现大量细小的板条状马氏体，见图 4-29（2）和（3），磁相量约占 35%和 46%；低应变

44、速率下形成的马氏体相形态与含量与高应变速率相近，见图 4-27试样编号C-1C-2C-3C-4C-5C-6磁当量/%0.91.53.10.91.73.4试样编号D-1D-2D-3D-4D-5磁当量/%（4）和（5），磁相量检测结果表明也相近，见表 4-5。4.2.1.4 马氏体相变机理Ø 温度对马氏体相变的影响实验研究表明，室温下形变 30%，奥氏体晶粒内出现少量的板条状马氏体， 马氏体相含量约占 5%；而在-196环境下形变 30%，奥氏体晶粒内形成大量的板条状马氏体，马氏体相在原奥氏体相的部位产生，马氏体相和奥氏体相相间而存在，且板条状马氏体有变细、变小的趋势，马氏体所占的比例有

45、所增加，约占50%。因此在-196下形变诱发的马氏体相量比在常温下形变多，说明温度对S31608 奥氏体不锈钢形变诱发马氏体相变有明显的影响，低温促使部分奥氏体发生了马氏体相的转变。在M s 点温度以下，奥氏体发生以晶格畸变为主，无成分变化，无扩散的位移型相变。奥氏体不锈钢中马氏体形成数量仅与温度有关，马氏体形成数量与冷却到达温度的函数如图 524，冷却到达温度越低，马氏体形成数量越多，形成数量与时间无关。根据奥氏体钢相变临界点经验计算式25:M s (K ) = 731 - 227(C + N ) -17.6Ni - 22.5Mn -17.3Cr -16.2Mo由表 4-5 化学成分含量可得

46、 S31608 奥氏体不锈钢相变临界点温度：M s = 199.3K = -73.85°C因此，在-73.85以下 S31608 奥氏体不锈钢将发生无扩散型马氏体相变， 温度越低，马氏体相变过冷度越大（即相变驱动力越大），根据图 4-30 马氏体体积数与温度的关系，形成的马氏体相体积数越多。在-196形变时，S31608 奥氏体不锈钢稳定性降低，有足够的过冷度使奥氏体发生马氏体相变，马氏体的形核部位进一步增多，由于温度与应变诱发马氏体的协合效应使得马氏体转变更加充分。在常温（ M s 点以上）形变，达不到马氏体相变的热力学条件，仅发生形变诱发马氏体相变。根据常温和低温形变两组试样金相

47、组织及磁通量检测对比表明，在M s 点以下，马氏体相变量均在 10%以上，而M s 点以上，马氏体相变量均在 1%左右。因此，在 M s 点以下形变比在M s 点以上形变更易诱发马氏体相变。图 4-30 马氏体体积数与温度的关系Ø 应变速率对马氏体相变的影响由表 4-54 可以看出，在常温下，快应变速率（1×10-2）下的马氏体相转变量低于慢应变速率（1×10-3）。常温形变过程受到变形热效应的影响，应变速率的加快使形变产生的热量来不及充分，试样拉伸过程中的温升与应变和平均应力成正比，应变增大温升增加。层错能较低的亚稳态奥氏体不锈钢，层错类缺陷较低，平面位错较少。

48、随着应变速率的加快和温度升高，平面位错随之增多，奥氏体层错能也升高，奥氏体的稳定性增加，马氏体相变热力学驱动力减小，所需的机械驱动力在变形中动态增加。奥氏体不锈钢为低层错能合金，常温的塑性变形组织通常为平面排列位错和层错，随应变速率加快和应变量增大，会形成位错缠结的胞状组织，而且位错胞随应变速率加快和应变量增大而减小，胞壁变厚，而金属的流变应力与位错密度的平方根成正比，热效应导致奥氏体硬化率动态降低、流变应力上升减慢，在这两方面因素综合作用下，尽管应变速率高能产生较多的剪切带，但达不到相变驱动能量，马氏体转变速度减慢、转变量减少。对于稳定性较低的 S31608奥氏体不锈钢，常温下，在应变量高于

49、 10%的大应变阶段，应变速率高的变形热导致试样温度升高，增加了奥氏体的稳定性，马氏体的转变速度和转变量低于慢应变速率拉伸试样。但在-196低温条件下，应变速率对马氏体相的转变量影响不大，在 20%应变量下，快应变速率（1×10-2）下的马氏体相转变量与慢应变速率（1×10-3）得马氏体相转变量相当，磁性检测均为 35%。在-196下，应变速率差异产生的变形热不足以影响奥氏体层错能的变化，应变速率快慢对低温环境下奥氏体不锈钢应变诱发马氏体相变量变化无明显影响。Ø 应变量对马氏体相变影响层错能是了解奥氏体不锈钢组织与性能之间关系的一个关键性参数，影响着马氏体相变临界

50、点及其相变特性，它对马氏体形态及亚结构的形成也有显著的影响。大量的层错以及位错的增加会使材料的自由能增大，促成相变过程中的形核，并最终转变为马氏体，大量层错的产生是形变诱导马氏体相变的重要条件。当奥氏体没有发生塑性变形时，奥氏体内的位错密度较低，晶格畸变程度较小。由于塑性变形使得晶粒拉长，晶粒之间的边界由原先的光滑平整的形状变成了不规则的波纹形，在晶界处产生许多具有较高晶界能的微小区域，这些微小区域是马氏体相变的优先形核地点；同时因变形形成的变形带也是马氏体相变的优先形核地点；因此，应变量增加加快了体积的奥氏体中马氏体的形核速度，即应变诱导马氏体相变。实验研究表明，S31608 奥氏体不锈钢因

51、具有较高的层错能，随应变量增加，细晶强化导致母相产生加工硬化程度增大，从而增大了马氏体相变所必须的滑移或孪生切变的阻力，在常温下应变量增加对马氏体相转变量影响不明显。但在低温环境下，应变量对马氏体相转变量有明显的影响，当应变量为 10%，马氏体相量为 13%；当应变量达到 20%，则马氏体相量为 35%；应变量越大，马氏体相形核点越多，同时低温为马氏体相变提供了热力学相变驱动力，温度与应变的协合效应使得马氏体相转变更加充分。因此，在低温环境下，应变量越大，马氏体相转变量增加越多。4.2.1.5 结论1) 温度对 S31608 奥氏体不锈钢形变诱发马氏体相变有重要的影响，在M s 点以下温度形变

52、比在M s 点以上形变更易诱发马氏体相变；2) 在M s 点以下温度环境下，应变速率对 S31608 奥氏体不锈钢形变诱发马氏体相变无明显影响，但在常温下高应变速率形成的马氏体相较慢应变速率少。3) S31608 奥氏体不锈钢因具有较高的层错能，在常温下应变量增加对其马氏体相转变量影响不明显，但在 M s 点以低温形变，由于温度与应变的协合效应，应变量越大，S31608 奥氏体不锈钢马氏体相转变量增加越多4.2.2S31608 奥氏体不锈钢应变强化处理对马氏体相变转化的影响4.2.2.1 试样和试验方法主要采用 4mm、6.5mm、12mm 厚固溶态 S30403 奥氏体不锈钢热轧板为原材料拉

53、伸试样，试样厚度为原板材厚度。在室温下，分别以 5x10-4/s（慢速）、2x10-2/s（快速）两种速率进行预拉伸试样，拉伸至试样变形量为 3.5%、6%、10%、15%、18%，对不同程度强化后的试样进行组织观察、显微硬度测试、X 射线衍射物相分析来研究应变程度、应变速率对不同厚度试样马氏体相转变及其显微硬度的影响。在-196下，以 2x10-2/s 快速拉伸 6.5mm 厚试样至变形量为 3.5%、6%、10%、15%、18%。对拉伸强化后的试样进行组织观察、显微硬度测试、X 射线衍射物相分析，与室温下预拉伸强化的试样比较来研究应变温度对马氏体相转变及其显微硬度的的影响。另对上述应变强化后试样进行金相组织、显微硬度测试、扫描电镜和透射电镜观察，来研究其组织变化规律及马氏体相变机理。试验采用 4mm、6.5mm、12mm 厚固