分析检验质量保证0—绪论

1、分析检验的质量保证与计量认证教教 学学 课课 件件教材主编：杨小林教材主编：杨小林课件制作：课件制作：董老师董老师绪绪 言言分析检验质量保证的分析检验质量保证的 任务、要求与意义任务、要求与意义 科学的发展推动着社会的进步，生产科学的发展推动着社会的进步，生产技术的提高与科学技术的进步又与分析技术的提高与科学技术的进步又与分析化学的发展密切相关。在工业发达国家化学的发展密切相关。在工业发达国家，分析化学已经渗透到如工业、农业、，分析化学已经渗透到如工业、农业、国防及科学技术的各个领域。国防及科学技术的各个领域。 分析测试水平的高低已是衡量国家分析测试水平的高低已是衡量国家科学技术水平的重要标志

2、之一。科学技术水平的重要标志之一。 当今社会已是信息时代。人类对所面当今社会已是信息时代。人类对所面临的重大问题的临的重大问题的信息的研究、了解、分信息的研究、了解、分析、获得析、获得等几乎都有分析化学的参与与等几乎都有分析化学的参与与贡献，因而被看做是贡献，因而被看做是“信息时代信息时代”的最的最强有力的支柱之一。如食品安全问题、强有力的支柱之一。如食品安全问题、环境污染问题、遗传基因研究、非典、环境污染问题、遗传基因研究、非典、埃博拉病毒、新超导材料研究、医疗卫埃博拉病毒、新超导材料研究、医疗卫生、新能源开发等各领域中，分析化学生、新能源开发等各领域中，分析化学的作用都至关重要。的作用都至

3、关重要。 社会的发展，新问题的出现也给社会的发展，新问题的出现也给分析化学提出了各种各样的新课题，分析化学提出了各种各样的新课题，促使分析化学发生着更深刻、更广泛促使分析化学发生着更深刻、更广泛的变革：新分析方法的探讨、多种仪的变革：新分析方法的探讨、多种仪器联用、芯片实验室、自动化监控监器联用、芯片实验室、自动化监控监测、利用红外傅里叶变换分析测定测、利用红外傅里叶变换分析测定 “新物质新物质”以及多实验室协作联合分以及多实验室协作联合分析等。析等。 一、分析测试工作者的任务和要求一、分析测试工作者的任务和要求 做为分析测试工作者，其职责是做为分析测试工作者，其职责是通通过分析检验，提供足够

4、有效的、准确过分析检验，提供足够有效的、准确的、具有统计意义的信息，以便各种的、具有统计意义的信息，以便各种客户和相关（企业、政府）部门能对客户和相关（企业、政府）部门能对有关问题做出有意义的决定。有关问题做出有意义的决定。责任心强，专业知识丰富，技术熟练，掌握专业发展方向责任心强，专业知识丰富，技术熟练，掌握专业发展方向 分析测试工作者在进行分析测试时必须分析测试工作者在进行分析测试时必须完成以下步骤并加以规定完成以下步骤并加以规定： （1）正确地确定问题；）正确地确定问题； （2）保证所得的各个样品都是该问题的）保证所得的各个样品都是该问题的代表；代表； （3）与用户接触以便获得对该问题的

5、有）与用户接触以便获得对该问题的有关知识，并确定分析样品所要求时间和准关知识，并确定分析样品所要求时间和准确度的限制；确度的限制； （4）提出一个包含有评估所用方法步骤）提出一个包含有评估所用方法步骤和最好方法的分析计划；和最好方法的分析计划； （5）利用最高水平的专业技能和很好的）利用最高水平的专业技能和很好的化学知识完成该项工作；化学知识完成该项工作； （6）告知答案而不是数据，内容应包括）告知答案而不是数据，内容应包括所有数字的精确度和可靠性，并具体指明所有数字的精确度和可靠性，并具体指明在使用该数据时应注意的事项或受制约的在使用该数据时应注意的事项或受制约的条件；条件； （7）解释所得

6、结果和信息，并用清晰、）解释所得结果和信息，并用清晰、一贯和有意义的报告清楚说明该问题。一贯和有意义的报告清楚说明该问题。 分析测试工作人员应具有相应的专业分析测试工作人员应具有相应的专业资格证书。对担负有评价结果和签署资格证书。对担负有评价结果和签署检测报告任务的人员，除具备相应的检测报告任务的人员，除具备相应的资格、培训、经验及足够的专业知识资格、培训、经验及足够的专业知识外，还需要具有被测物制造生产的相外，还需要具有被测物制造生产的相应知识、法规和标准中阐明的通用要应知识、法规和标准中阐明的通用要求知识，具有发现相关材料、产品在求知识，具有发现相关材料、产品在正常使用时偏离程度的了解能力

7、。正常使用时偏离程度的了解能力。资格证书、经验、知识、能力资格证书、经验、知识、能力 要达到这些目标能力，就要求分析要达到这些目标能力，就要求分析测试工作者要不断地学习、不断地更新测试工作者要不断地学习、不断地更新知识、不断地积累经验，始终使自己保知识、不断地积累经验，始终使自己保持知识、技能处于领先地位。持知识、技能处于领先地位。二、分析测试全过程二、分析测试全过程 分析化学的基本目的是分析化学的基本目的是获取关于物获取关于物质的化学组成与结构方面的相关信息质的化学组成与结构方面的相关信息，对样品进行分析测试的过程就是获取被对样品进行分析测试的过程就是获取被测物质化学信息的过程。测物质化学信

8、息的过程。 一个分析测试的全过程一般包括一个分析测试的全过程一般包括建建立分析测试任务立分析测试任务和和分析测试操作分析测试操作两个过两个过程。程。 1 1、建立分析测试任务、建立分析测试任务 样品分析必须具有明确的目的，只样品分析必须具有明确的目的，只有明确了要解决的问题，获得的分析有明确了要解决的问题，获得的分析结果才是有用的。结果才是有用的。 分析测试的目的一般是分析测试的目的一般是由用户提出由用户提出的，但由于用户对分析专业知识不一的，但由于用户对分析专业知识不一定很熟悉，提出的分析问题（目的）定很熟悉，提出的分析问题（目的）往往不是很清晰往往不是很清晰 ，甚至会超出分析化甚至会超出分

9、析化学范畴。学范畴。 因此分析开始之前，分析人员和用因此分析开始之前，分析人员和用户必须共同讨论、共同商定分析测试的户必须共同讨论、共同商定分析测试的目的，明确必须进行什么分析和能进行目的，明确必须进行什么分析和能进行什么分析。另外还需要通过对话了解，什么分析。另外还需要通过对话了解，获得一些有用信息，以选择合适的分析获得一些有用信息，以选择合适的分析条件和分析方法。条件和分析方法。 需要商讨了解的主要问题有：需要商讨了解的主要问题有： 1、样品来源、样品量、样品状态、性质、样品来源、样品量、样品状态、性质 2、定性或是定量分析？准确度要求、关心、定性或是定量分析？准确度要求、关心的问题（元素

10、、分子组成、官能团等）、混的问题（元素、分子组成、官能团等）、混合物组分含量、基体成分？合物组分含量、基体成分？ 3、单一组分分析、多组分分析或是全分、单一组分分析、多组分分析或是全分 析？主成分析或是微（痕）量成分分析？析？主成分析或是微（痕）量成分分析？ 4、分析时间、成本、准确度之间关系？、分析时间、成本、准确度之间关系？ 5、是周期性提供样品进行分析或是仅一、是周期性提供样品进行分析或是仅一次性进行分析？若为周期性，周期多长？次性进行分析？若为周期性，周期多长？ 6、是否希望寻求一种连续或自动化监测、是否希望寻求一种连续或自动化监测系统？分析系统或分析方法的可靠性关键系统？分析系统或分

11、析方法的可靠性关键问题是什么？问题是什么？ 对于分析测试工作者而言，对于分析测试工作者而言，从多从多种分析方法中选择合适的分析方法种分析方法中选择合适的分析方法往往往是困难的事情，这需要很多经验，往是困难的事情，这需要很多经验，同时要受到仪器、材料、实验条件、同时要受到仪器、材料、实验条件、环境因素及操作人员素质等约束，没环境因素及操作人员素质等约束，没有特定万能的分析方法能够解决所有有特定万能的分析方法能够解决所有问题。实际分析中，应综合考虑这些问题。实际分析中，应综合考虑这些因素的影响。因素的影响。 2 2、分析测试操作过程、分析测试操作过程 对样品进行分析测试的实验操作一般包括对样品进行

12、分析测试的实验操作一般包括以下步骤：以下步骤： （1）采样）采样代表性样品。严谨、严格、代表性样品。严谨、严格、规范、小心、安全、记录完备。规范、小心、安全、记录完备。 （2）运送与保存）运送与保存防止污染、损失变质防止污染、损失变质 （3）样品制备、预处理）样品制备、预处理状态适合分析状态适合分析（如固体溶解、气体吸收）、浓度范围适当（如固体溶解、气体吸收）、浓度范围适当（富集、稀释）、干扰因素消除（蒸馏、沉（富集、稀释）、干扰因素消除（蒸馏、沉淀、萃取、掩蔽、分离等）。淀、萃取、掩蔽、分离等）。 （4）分析方法选择与样品测定）分析方法选择与样品测定根据分根据分析目的要求、被测组分性质、含量

13、、实验条析目的要求、被测组分性质、含量、实验条件等选择合适方法，优化选择并控制实验条件等选择合适方法，优化选择并控制实验条件，全面考虑相关因素，对样品进行分析测件，全面考虑相关因素，对样品进行分析测试。同时保证分析结果的精密度与准确度。试。同时保证分析结果的精密度与准确度。 （5）数据解释）数据解释数据的数学处理与解释数据的数学处理与解释是构成分析系统的必要组成部分。随着社会是构成分析系统的必要组成部分。随着社会的发展，分析工作者由过去单纯提供数据，的发展，分析工作者由过去单纯提供数据，上升到从分析数据中获取信息和知识成为实上升到从分析数据中获取信息和知识成为实际问题的解决者。现今，大量应用软

14、件的使际问题的解决者。现今，大量应用软件的使用，使解决实际问题变得更加方便快速。用，使解决实际问题变得更加方便快速。 （6 6）结论和报告）结论和报告分析测试工作分析测试工作者应清楚地报告可靠的结果，避免报者应清楚地报告可靠的结果，避免报告任何不确定的数据。告任何不确定的数据。“一个错误的一个错误的分析结果比没有结果更糟糕分析结果比没有结果更糟糕”。分析。分析工作者应对结果负全部责任，要对测工作者应对结果负全部责任，要对测试结果的误差进行分析。根据分析结试结果的误差进行分析。根据分析结果得出结论是分析工作者的职责。果得出结论是分析工作者的职责。本学期本课程学习任务本学期本课程学习任务一、分析测

15、试质量保证（目的、内容、标一、分析测试质量保证（目的、内容、标准、技术、管理）准、技术、管理）二、计量认证与实验室认可（意义、准则二、计量认证与实验室认可（意义、准则、程序、质量手册、文件）、程序、质量手册、文件）三、标准与标准化（概念、分类、编号、三、标准与标准化（概念、分类、编号、标准物、标准实施、标准化）标准物、标准实施、标准化）四、计量检定和法定计量单位介绍四、计量检定和法定计量单位介绍作业作业：1、分析测试工作者的职责是什么？、分析测试工作者的职责是什么？2、进行分析测试之前，分析工作者应做、进行分析测试之前，分析工作者应做哪些工作？了解哪些信息？哪些工作？了解哪些信息？3、分析测试

16、的一般步骤有哪些？各有什、分析测试的一般步骤有哪些？各有什么要求？么要求？补充材料（补充材料（1）饮用水质量标准）饮用水质量标准 生活饮用水卫生标准是从保护人群身体生活饮用水卫生标准是从保护人群身体健康和保证人类生活质量出发，健康和保证人类生活质量出发，对饮用水对饮用水中与人群健康的各种因素（物理、化学和中与人群健康的各种因素（物理、化学和生物），生物），以法律形式作的量值规定，以及以法律形式作的量值规定，以及为实现量值所作的有关行为规范的规定，为实现量值所作的有关行为规范的规定，经国家有关部门批准，以一定形式发布的经国家有关部门批准，以一定形式发布的法定卫生标准。法定卫生标准。 我国政府一向

17、十分关心和重视饮用水卫生我国政府一向十分关心和重视饮用水卫生工作，多次发布和修改饮用水卫生标准。工作，多次发布和修改饮用水卫生标准。1956年制定的饮用水卫生标准及年制定的饮用水卫生标准及1959、1976年修订的标准分别包括年修订的标准分别包括15项、项、17项、项、23项项微生物、一般化学和感官指标，着重微生物、一般化学和感官指标，着重技术要求，均未列为强制性卫生标准。技术要求，均未列为强制性卫生标准。 1985年年卫生部卫生部组织饮水卫生专家结合国组织饮水卫生专家结合国情，吸取了情，吸取了世界卫生组织（世界卫生组织（WHO）饮用饮用水质量标准水质量标准和发达国家饮用水卫生标准和发达国家饮

18、用水卫生标准中的先进部份，制定了中的先进部份，制定了生活饮用水卫生生活饮用水卫生标准标准，将水质指标由，将水质指标由23项增至项增至35项项。 2007年年7月月1日，卫生部颁布实施了新的日，卫生部颁布实施了新的生活饮用水卫生标准生活饮用水卫生标准，它是在，它是在生活生活饮用水卫生标准饮用水卫生标准GB5749-85的基础上修的基础上修改而成。其中改而成。其中水质指标共水质指标共96项，常规检测项，常规检测项目项目34项，非常规检测项目项，非常规检测项目62项，项，与与生生活饮用水卫生标准活饮用水卫生标准GB5749-85相比，增相比，增加和修改了某些指标，加强了对有机污染加和修改了某些指标，

19、加强了对有机污染的监测，对人体健康危害大的指标限值更的监测，对人体健康危害大的指标限值更加严格。加严格。 由此可见，由此可见，科技水平影响着分析检验科技水平影响着分析检验技术，而分析测试水平也代表着国家科技技术，而分析测试水平也代表着国家科技水平。（百度：生活饮用水卫生标准）水平。（百度：生活饮用水卫生标准） 水是人类赖以生存和发展的物质基础，水是人类赖以生存和发展的物质基础，饮水安全则是影响人体健康和国计民生的饮水安全则是影响人体健康和国计民生的重大问题。近年来，由于国际上一些地区重大问题。近年来，由于国际上一些地区和国家频繁发生恶性事件，饮水安全和卫和国家频繁发生恶性事件，饮水安全和卫生问

20、题引起了全球的关注，饮水安全已成生问题引起了全球的关注，饮水安全已成为全球性的重大战略性问题。世界卫生组为全球性的重大战略性问题。世界卫生组织的调查表明：在发展中国家，各类疾病织的调查表明：在发展中国家，各类疾病有有8是因为饮用了不安全、不卫生的水而是因为饮用了不安全、不卫生的水而传播的，每年大约有传播的，每年大约有2000万人死于饮用不万人死于饮用不卫生的水，饮水安全问题严重地威胁着人卫生的水，饮水安全问题严重地威胁着人类生命。类生命。 国际组织（如国际组织（如WHO）和发达国家的各国）和发达国家的各国政府对饮水安全的保障都非常重视，首先政府对饮水安全的保障都非常重视，首先制定了配套性、系统性、先进性、实用性制定了配套性、系统性、先进性、实用性均较强的饮用水标准。目前，全世界具有均较强的饮用水标准。目前，全世界具有国际权威性、代表性的饮用水水质标准有国际权威性、代表性的饮用水水质标准有三部：三部：世界卫生组织（世界卫生组织（WHO）的的饮用水饮用水水质准则水质准则、欧盟（欧盟（EC）的的饮用水水质饮用水水质指令指令以及以及 美国环保局（美国环保局（USEPA）的的国国家饮用水水质标准家饮用水水质标准，其它国家或地区的，其它国家或地区的饮用水标准大都以这三种标准为基础或重饮用水标准大都以这三种标准为基础或重要参考，来制订本国国家标准。要参考，来制订本