稀土尾矿焙烧骤冷分离实验

1、稀土尾矿焙烧骤冷分离实验本实鲨上要针对附两萃提出的焙烧氯化反应.氯化、二次魚化反应分离回收低沸点产物而进行.由于它们的氯化产物沸点十分接近F凝结在同一接收管内，无法在反应中衣接分离，因此设计了该实验。4实验装置管式电硯绘恒温炉用上海自动化仪表九厂DWK-702科精密温度控制仪控盅L热电耦为PMWulO.实验用反应瓶玻璃加工而成，容积在耶75mL范IB内，其形状如图4.1所示.反应瓶固定在耐火容器内，如图4.2所示；反应物YKT5应祖的A端，反应物X置于反应瓶R端*反应瓶A端和B端分别泯入耐火容器内*A端用碇酸铝毡塞紧，既起固定乂起保温作用。用火mRJ4.2右墨奔器Fig,4,2Thegraph

2、icecontainer图4反应瓶Fig.4.1Theampoule42实验条件确定在研究中发现，为反应溫度髙干MMTC时*Pyrex玻璃发生变形*当温度低f530X?.反应瓶内町能出现奇沸点的中闾产物，感响分离.故选择反应温处为55QX以下是可能发生反应的Gibbs自由能.根押热力学判抵加入化合物Y分离高沸点产物是可行的。农4.1X和Y反应的标准口由能心Table4StandardfreeenergyofXandY反应方稈式AG®(kJ/mol)530X：730VX+5/6Y=l/2M+5/6N(l)10997X+2/3Y=R+2/3N(2)130-113实验压力太低，则反应瓶内产

3、物量少，不易表征；实验压力过高，骤冷时反应瓶可能破裂。因此选择实验压力范围为0.00力0.22MPa。&应时间确定为2h,4h,6h,8h.4.3实验主要原料实验所用药品，即反应物均为市传分析纯试剂。4.4氮气的纯化由于本实验所用试剂均极易吸水，并极易被氧化，吸水氧化后会变质，将改变反应系统的物理化学性质，使实验结果失真，影响分离效果。因此，有关操作均应在充满惰性气体的手套箱内进行，市售髙纯氨气含水量约20ppm,不能满足实验要求，故应进行纯化.市售岛纯氮气的主要杂质是空气，还可能含有6,N2,CO2,出0等杂质，纯化的目的主要是除去其中的CO：，HQ和02杂质.从而防止反应物不吸水和

4、被氧化。纯化流程见图4.3.图4.3氛气纯化流丹图2Thcta(deg)图4.5反应时间4h的A端产物的X衍射图4.7小结本文研究了X与Y在820K发生反应，反应时间分别为2h,4h,6h,8h的反应结果。结果表明，当反应时间为2h时，A端产物中为M和郎分未反应的Y,分离效果不好；当反应时间为4h时，A端产物全部为产物M,可以取得较好的分离效果.本文主要研究了包括尾矿焙烧氯化反应实验，尾矿中馄的氯化反应、二次氯化反应实验和饶铁分离骤冷实验三部分，目的是寻找一种分离富集尾矿中有用组分的新方法，已达到对尾矿的综合回收利用。(1)焙烧-氯化反应本文采用焙烧氯化方法，对包钢选矿厂总尾矿进行化学预处理，

5、得出以下结论：尾矿在500r与20%碳酸钠混合焙烧1h,能使尾矿中的氟碳钟矿部分分解，生成的稀土氧化物利于氯化反应进行；反应时间为2h,反应温度从500800£,尾矿中稀土、饶、铁、钙、领、镁、钠、链的氯化率和脱氟舉均随温度的升高而增大。但其中稀土氯化率在600800C变化不明显，800£时钙、张、镁、钠、钱的氯化率有所下降。通过焙烧氯化反应，不仅从尾矿中分离、回收了铁和饶，而且同时达到从尾矿中除去钙、锁、镁、钠、钾等杂质，富集稀土的目的。600的稀十氯化率已超过80%。说，明此法利于低溢下分离富集稀匕得到稀土氯化物。此时锯、铁氯化率分别为80.2%和86.0%.*(2)锂

6、的碳热氯化反应本文采用直接氯化和经550-C氯化再进行二次氯化的方法，研究了不同温度下铤的氯化反应；此外还研究了500C和6009下，不同反应时间保的氯化反应.对于2h直接氯化反应，反应温度从400£变化到&XTC,尾矿中的锂的氯化率逐渐増大其中，600-C时锂的氯化率接近80%.&XTC时抚基本全部氯化。对于经550-CM化再进行二次氯化反应，反应时间为2h,反应温度从500-800-C,尾矿中饶的氯化率随温度的升高而增大。对于500C和600U不同反应时氯化反应，发现当反应温度为500*C时，反应时间超过3h,觇的氯化率变化不大；当反应温度为600C,反应时间超过2h,锐的氯化率变化不大。(3)骤冷分离实验本文研究了X与Y在820K发生反应，