化学试验报告册范本

1、化学实验报告册化学实验报告册篇一：化学实验报告范例邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称：仪器分析指导教师：实验员：时间：201X年5月12日一、实验目的：(1)掌握研究显色反应的一般方法。(2)掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。(3)熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。(4)学会制作标准曲线的方法。(5)通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，

2、这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。(1)(2)入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。(3)溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。(4)(5)干扰。有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的£=1.1X10L?ml?cm-1

3、。配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+Mg2+、Zn2+、Si32-,20倍的Cr3+、Mn2+VP3-45倍的C2+Ni2+、Cu2将离子不干扰测定。三、仪器与试剂：1、仪器：721型723型分光光度计500ml容量瓶1个，5

4、0ml容量瓶7个，10ml移液管1支5ml移液管支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，烧杯2个,吸尔球1个，天平一台。2)试剂：(1)铁标准溶液100ug?ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(S4)2?12H28于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸储水稀释至刻度充分摇匀。(2)铁标准溶液10ug?ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中，并用蒸储水稀释至刻度，充分摇匀。(3)盐酸羟胺溶液100g?L(用时配制)(4)邻二氮菲溶液1.5g?L-1先用少量乙醇溶液，再加蒸储水稀释至所需浓度。(5)醋酸钠溶液1.0

5、ml?L-1n-1四、实验内容与操作步骤：1 .准备工作(1)清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。(3)开机并试至工作状态，操作步骤见附录。(4)检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。2 .铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(S4)?12H2S于烧杯中，力口入10mlHCL1口少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。3.绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶，移取100ngml-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋

6、酸钠溶液，用蒸储水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长4.工作曲线的绘制取50ml的容量瓶7个,各加入100.00gm-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸储水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表：5.铁含量的测定取1支洁净的50ml容量瓶，加人2.5ml含铁未知试液，按步骤(6)显色，测量吸光度并记录.K=

7、268.1B=-2.205R*R=0.9945CNC.=K*ABS+BC=44.55mlml-16.结束工作测量完毕，关闭电源插头，取出吸收池，清洗晾干后人盆保存.清理工作台，罩上一仪器防尘罩，填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.五、讨论：(1)在选择波长时，在440nm450nm间每隔10nm测量一次吸光度，最后得出的入mix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的入mix=508nm如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。（2）在测定溶液吸光度时，测出了两个9,实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到15

8、min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用（未知）因从溶液显色的效果看，颜色有点淡，要求在试剂的使用期限内使用；c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。（张丽辉）在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。（崔凤琼）本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。（普杰飞）（1）在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。（2）在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因：a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李国跃）在实验的进行

9、当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。（赵宇）在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。（刘金旖）六、结论：（1）溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波长，溶液酸度，度剂使用期限。（2）吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。（3

10、）此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。（张丽辉）附录：723型操作步骤1、插上插座，按后面开关开机2、机器自检吸光度和波长，至显示500。3、按T键，输入测定波长数值按回车键。4、将考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差，拉动试样架拉杆，按ABS01键从RS1、S2、S3,逐一消除然后再检查12次看是否显示00000否则重新开始。5、按RAN53键，回车，再按1键，回车。6、逐一输入标准溶液的浓度值，每输一个按回车，全部输完，再接回车。7、固定考比溶液比色皿（第一格为参比溶液）其余三格放标准试样溶液，每测一值，拉杆拉一格，按START/ST隆r打印完，接回车8、机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。9、固定参比溶液比色皿，其余三格放入待测水样，逐一测定。10完毕后，取出比色