电子显微分析与电子探针(1)ppt课件

1、第二十三章第二十三章 扫描电子显微分析与电子探针扫描电子显微分析与电子探针 第一节第一节 扫描电子显微镜任务原理及构造扫描电子显微镜任务原理及构造 p一、任务原理 p图22-1 扫描电子显微镜原理表示图 二、构造与主要性能二、构造与主要性能 p扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成 1电子光学系统电子光学系统 p由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。p作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。 图22-2 电子光学系统表示图 表22-1 几种类型电子枪性能比较2偏转系统偏转系统 p作用：使电子束

2、产生横向偏转，包括用于构成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束延续性消隐或截断的偏转系统。p偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。 3信号检测放大系统信号检测放大系统 p作用：搜集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进展放大。p不同的物理信号，要用不同类型的搜集系统。p闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz1MHz)、高增益(106)等特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。 4图像显示和记录系统图像显示和记录系统 p作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供察

3、看或记录。 5电源系统电源系统 p作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。p由稳压、稳流及相应的平安维护电路组成 6真空系统真空系统 p作用：确保电子光学系统正常任务、防止样品污染、保证灯丝的任务寿命等。 SEM的主要性能的主要性能p1放大倍数 p可从20倍到20万倍延续调理。 p2分辨率 p影响SEM图像分辨率的主要要素有：p 扫描电子束斑直径 ；p 入射电子束在样品中的扩展效应；p 操作方式及其所用的调制信号； p 信号噪音比；p 杂散磁场；p 机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 p3景深pSEM二次电子像的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。 表22-2 扫描电子显微镜景深第

4、二节第二节 像衬原理与运用像衬原理与运用 p一、像衬原理 p像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。 pSEM可以经过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。 1二次电子像衬度及特点二次电子像衬度及特点 p二次电子信号主要来自样品表层510nm深度范围，能量较低(小于50eV)。p影响二次电子产额的要素主要有： p(1)二次电子能谱特性；p(2)入射电子的能量；p(3)资料的原子序数；p(4)样品倾斜角。 二次电子像的衬度可以分为以下几类：二次电子像的衬度可以分为以下几类： p(1)形貌衬度 p(2)成分衬度 p(3)

5、电压衬度 p(4)磁衬度(第一类) p右图为形貌衬度原理 二次电子像衬度的特点：二次电子像衬度的特点： p1分辨率高p2景深大，立体感强p3主要反响形貌衬度。 p什么是最小衬度？ZnO水泥浆体断口水泥浆体断口2背散射电子像衬度及特点背散射电子像衬度及特点 p影响背散射电子产额的要素有： p(1)原子序数Z p(2)入射电子能量E0 p(3)样品倾斜角 p图22-6 背散射系数与原子序数的关系 背散射电子衬度有以下几类：背散射电子衬度有以下几类： p(1)成分衬度 p(2)形貌衬度 p(3)磁衬度(第二类) 背散射电子像的衬度特点：背散射电子像的衬度特点： p1分辩率低p2背散射电子检测效率低，

6、衬度小p3主要反响原子序数衬度 二次电子运动轨迹 背散射电子运动轨迹图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹 二、运用二、运用 p1断口形貌察看 p2显微组织察看 p3其它运用背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向测定第三节第三节 电子探针电子探针X射线显微分析射线显微分析EPMA pEPMA的构造与SEM大体类似，只是添加了接纳记录X射线的谱仪。pEPMA运用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。 图22-17 电子探针构造表示图 一、能谱仪一、能谱仪 p能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)p目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，

7、它实践上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。p图22-18 Si(Li)检测器探头构造表示图 p以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实践上是一整套复杂的电子学安装。p图10-19 Si(Li)X射线能谱仪 Si(Li)能谱仪的优点：能谱仪的优点： p(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测一切不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的一切元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口资料可使能谱仪可以分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be92U。 p(2)灵敏度高 X射线搜集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可以

8、放在离发射源很近的地方(10左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高(可达104cps/nA，入射电子束单位强度所产生的X射线计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下任务，这有利于提高分析的空间分辨率。 p(3)谱线反复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的反复性好且不存在失焦问题，适宜于比较粗糙外表的分析任务。 能谱仪的缺陷：能谱仪的缺陷： p(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度

9、提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠景象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的才干变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。p(2)任务条件要求严厉。Si(Li)探头必需一直坚持在液氦冷却的低温形状，即使是在不任务时也不能中断，否那么晶体内Li的浓度分布形状就会因分散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。 二、波谱仪二、波谱仪 p波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。p在电子探针中，X射线是由样品外表以下m数量级的作用体积中激发出来的，假设这个体积中的样品是由多种元素组成，那么可激发出各个相应元素的特征X射线。p被激发的特征X射线照射到延续转动的分光晶体上实现分光

10、(色散)，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接纳。 波谱仪的特点：p波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长非常接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根谱线明晰地分开。p但由于构造的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的间隔就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的搜集率也就会很低，致使X射线信号的利用率极低。p此外，由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪难以在低束流和低激发

11、强度下运用，这是波谱仪的两个缺陷。 (a)能谱曲线；(b)波谱曲线能谱议和波谱仪的谱线比较能谱议和波谱仪的谱线比较电子探针分析的根本任务方式电子探针分析的根本任务方式 p一是定点分析，即对样品外表选定微区作定点的全谱扫描，进展定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进展定量分析；p二是线扫描分析，即电子束沿样品外表选定的直线轨迹进展所含元素质量分数的定性或半定量分析；p三是面扫描分析，即电子束在样品外表作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。 p以下图给出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体定点成分分析结果，可见析出相t相Y2O3含量低，而基体(c相)Y2O3含量高，这和相图是相符合的。 pZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为Y2O3mol%) p以下图给出BaF2晶界限扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。pBaF