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文档简介
1、无机及分析化学实验(一)教案时间:2005-2006学年上学期班级:2005级生物教育(本科) 2005级环境科学(本科)任课教师:柴跃东玉溪师范学院化学与环境科学系20052006学年度上学期教学进度计划表制表人 柴跃东 制表日期 2005年9月1日课程名称无机及分析化学实验(I)Experiment of Inorganic And Analysis Chemistry教材无机及分析化学实验(第三版)编著者、出版者、出版年南京大学编著、高等教育出版社、1998教学参考书无机化学实验(第三版)分析化学实验(第四版)编著者、出版者、出版年北师大编、2001武汉大学编、2001、高等教育出版社讲
2、义备 注专业生物教育,环境科学班 级2005级(本)教学工作安排实验指导教师柴跃东学生2005级生物教育(本)2005级环境科学(本)周次日 期教 学 内 容备注一8.29一9.02新生入学二9.05一9.09军 训三9.12一9.16军 训四9.19一9.23实验一、无机及分析化学实验导言补充教材五9.26一9.30实验二、仪器的认领、洗涤、干燥实验数据处理(P54)六10.01一10.07国 庆 节七10.10一10.14实验三、基本训练玻管制作和塞子钻孔八10.17一10.21实验四、基本训练普通溶液配制(量筒、台称的使用)九10.24一10.28实验五、直接称量练习(分析天平的使用)3
3、hr(P114)十10.31一11.04运 动 会十一11.07一11.11实验六、递减称量练习(分析天平的使用)(P114)十二11.14一11.18七、酸碱滴定H2C2O4标准溶液配制 (容量瓶移液管使用)补充教材十三11.21一11.25八、酸碱滴定NaOH、醋酸标准溶液的标定(移液管滴定管的使用)(P79)(P94)十四11.28一12.02九、酸度测定水、食醋、土壤中PH值(PH纸、PH计的使用)3hr十五12.05一12.09十、基本原理验证醋酸标准解离常数和解离度的测定(PH计的使用)3hr十六12.12一12.16十一、元素及化合物的性质碱金属和碱土金属3hr选做十七12.19
4、一12.23十二、氧化还原反应:原电池or电镀锌 (设计性实验)3hr选做十八12.26一12.30十三、盐酸溶液的配制与标定-期末测验十九06.1.201.05元 旦教研室审核意见教研室主任 2005年9月 日系审批意见同意教研室意见。系主任 2005年9月 日 Experiment 1 无机及分析化学实验导言一、教学要求:1、 了解无机及分析实验的重要意义和目的2、 掌握无机及分析实验课程的学习方法3、 熟悉实验室的基本常识:实验室规则、安全守则、卫生与习惯4、 培养良好的实验习惯及实验技能。二、教学内容:1. 入学第一课入学思想教育离开亲人,离开父老乡亲,离开朋友,走入一个人生的转折点新
5、的大学生活。 人生的加油站,准备充足的能量。认识自我,设计未来。从此插上鹰击长空的翅膀。但你永远是Mather的儿子。任何时候不要忘了养育你的父母、养育你的哪块土地。举例:一个当兵的儿子给母亲写信的故事。2. 方法教育大学生应该怎样学习?对于教师:教书育人,就是教人于方法,技能,技巧。古人云:授人以鱼,不如授人以渔, “Give me a fish and I will eat today. Teach me to fish and I will eat for a life time.”对于学生:学习要有目的,要带头着解决问题的态度去学。举例:一群人进山,目的不同,收获也不同。打柴,拾菌,挖
6、药,采花,打猎,毫无目的者(也有收获说明实践的重有性)a.学习要讲方法: 归纳 分析 推理,事半功倍-用花生选学徒的故事b.学习要勤奋:爱迪生:成功=1分灵感+9份汗水。阿基米德发现浮力定律的故事。3. 化学实验的重有意义化学离不开实验(实践),化学与我们的生活悉悉相关,化学知识的发展,是化学长期在生产实践中的结果。可以说:没有化学,就没有今天人类的发展、人类的文明。实践是检验真理的唯一标准。重点介绍与启蒙:化学发展史的五个时期自从有了人类,化学便与人类结下了不解之缘。钻木取火,用火烧煮食物,烧制陶器,冶炼青铜器和铁器,都是化学技术的应用。正是这些应用,极大地促进了当时社会生产力的发展,成为人
7、类进步的标志。今天,化学作为一门基础学科,在科学技术和社会生活的方方面面正起看越来越大的作用。化学史大致分为: 1、远古的工艺化学时期。这时人类的制陶、冶金、酿酒、染色等工艺主要是在实践经验的直接启发下经过多少万年摸索而来的,化学知识还没有形成。这是化学的萌芽时期。2、炼丹术和医药化学时期。从公元前1500年到公元1650年,炼丹术士和炼金木士们,在皇宫、在教堂、在自己的家里、在深山老林的烟熏火燎中,为求得长生不老的仙丹,为求得荣华富责的黄金,开始了最早的化学实验。记载、总结炼丹术的书藉,在中国、阿拉伯、埃及、希腊都有不少。这一时期积累了许多物质间
8、的化学变化,为化学的进一步发展准备了丰富的素材。这是化学史上令我们惊叹的雄浑的一幕。后来,炼丹术、炼金术几经盛衰,使人们更多地看到了它荒唐的一面。化学方法转而在医药和冶金方面得到了正当发挥。在欧洲文艺复兴时期,出版了一些有关化学的书耕,第一次有了“化学”这个名词。英语的chemistry起源于alchemy,即炼金术。chemist至今还保留昔两个相关的含义:化学家和药剂师。这些可以说是化学脱胎于炼金术和制药业的文化遗迹了。3、燃素化学时期。从1650年到1775年,随着冶金工业和实验室经验的积累,人们总结感性知识,认为可燃物能够燃烧是因为它含有燃素,燃烧的过程是可燃物中燃素放出的过程,可燃物
9、放出燃素后成为灰烬。4、定量化学时期,即近代化学时期。1775年前后,拉瓦锡用定量化学实验阐述了燃烧的氧化学说,开创了定量化学时期。这一时期建立了不少化学基本定律,提出了原子学说,发现了元素周期律,发展了有机结构理论。所有这一切都为现代化学的发展奠定了坚实的基础。5、科学相互渗透时期,即现代化学时期。二十世纪初,量子论的发展使化学和物理学有了共同的语言,解决了化学上许多悬而未决的问题;另一方面,化学又向生物学和地质学等学科渗透,使蛋白质、酶的结构问题得到历史上的化学及人们对物质的认识:从Alchemistry(炼丹术)到Chemistry(化学), Chemistry原意指化学家的技艺OR实践
10、,象诡辩术(Sophistry),手相术(Palmistry)一样,其词缀-mistry含有轻蔑、贬低的意思。十六世纪以前,化学元素曾被看做一种虚伪、贪婪和欺诈的巫术。a. 公元前600年,希腊学者Thales泰勒斯的元素“水”说,阿那克希米尼Anaximenes“空气”元素说,色诺芬尼Xenophanes“土”元素说。b. 公元前400年希腊哲学家恩培多克勒Empedokles新的四元说:水 土 空气 火 万物由四元产生,四元不生不灭,四元由爱.憎产生万物。“道”是世界万物本质,是不可感知精神实体.先于天地而存在。其思想中有朴素的辩证法:事物两面性,及其相互转化“祸兮福所倚,福兮祸所伏”。孔
11、子(前551前479)三岁失父,自学成才:“三人行必有我师,不耻下问,勤思考,温故知新” 古希腊哲学家苏格拉底名言:“认识你自己”:小狗会向镜子中的自己示威,人是有自我认识的唯一动物。自知的深浅决定你将来的成就 英国著名哲学家:弗兰西斯,培根:“知识就是力量”d: 是炼丹术创造了今天的化学:炼丹术热衷于探索点石成金与长生不老药。点金术士寻找一种“哲人石”(智人石:一种具有不可思议力量的神秘“圣石”,可随心所欲把铅变成金银或任何物质),徒劳地妄想把铜和某些贱金属转变为金子即点石成金。并用盐、硫磺、水银、铅丹制取长生不老药仙丹。其中: 盐代表肉体。 水银代表灵魂。硫磺代表精神。 铅丹代表力气。(P
12、b3O4) 炼丹偶然发生爆炸-发现火药(四大发明之一)配方:公元前220公元200年1硫(S)2硝(KNO3;NaNO3)3木炭(C)12251248年传到波斯,印度,阿拉伯。若贝尔(瑞典1833-1896)三硝基甘油+硅藻土: 消化甘油丙三醇消化TNT:三硝基甲苯 无烟火药:纤维素三硝酸脂棉花(纤维素)消化化学在军事武器中的应用 海湾战争,印巴冲突,科索沃危机无一不牵动着爱好和平的人民的神经,学生也时刻关注着风云变幻的国际形势,战争是其中的焦点之一,那么化学在现代高科技战争中有何作用呢?让我们来看看军事武器中的化学知识。一、武器的灵魂火药火药最早是由中国劳
13、动人民发明制造的,当初主要用于医药。据本草纲目记载,火药有去湿气,除瘟疫,治疮藓的作用,从火药两字中的“药”字即可见一斑,后来火药传至欧洲才用于军事。军事上黑火药的成分是:75%的硝酸钾,10%的硫,15%木炭(有时火药也呈褐色,也叫褐火药)。黑火药极易剧烈燃烧,方程式为: 同时,燃烧产生的热使气体剧烈膨胀,发生爆炸。 随着军事化学发展,出现了比黑火药爆炸威力更大的烈性炸药。一般是含硝基的有机化合物,首先是苦味酸即黄色炸药,由苯酚制成,反应方程式为:
14、 硝化甘油是由于一场化学实验室的偶然事故发现的一种烈性炸药的主要成分, 它由甘油(丙三醇)硝化制得,反应方程式为: 后来出现了烈性炸药TNT,现在被广泛用作军事武器中的炸药和炸药当标准,它是由甲苯硝化而成,反应方程式为 另外,硝铵是一种很好的氮肥,同时也是一种烈性炸药,当受到突然加热至高温或猛烈撞击时,会发生爆炸性分解,反应方程式为: 国
15、内外都发生过硝铵(用作肥料)仓库爆炸事故。 至于无烟火药则是用棉花(主要成分是纤维素)经硝化反应制得,化学名称为纤维素三硝酸酯,高中化学课本曾有介绍。二、恐怖的云海烟幕弹 大家知道,化学中的“烟”是由固体颗料组成,“雾”是由小液滴组成,烟幕弹的原理就是通过化学反应在空气中造成大范围的化学烟雾。例如装有白磷的烟雾弹引爆后,白磷迅速在空气中燃烧,反应方程式为:,P2O5会进一步与空气中的水蒸气反应生成偏磷酸和磷酸,并且偏磷酸有毒反应方程式为:P2O5+H2O=2HPO3,2P2O5+6H2O=4H3PO4,这些酸液滴与未反应的
16、白色颗粒状P2O5悬浮在空气中,便构成了“云海”。 同理,四氯化硅和四氯化锡等物质也极易水解 SiCl4+4H2O=H4SiO4+4HCl,SnCl4+4H2O=Sn(OH)4+4HCl,也就是它们在空气中合形成HCl酸雾,所以也可用作烟幕弹在第一次世界大战期间,英国海军就曾用飞机向自己的军舰投放含SnCl4和SiCl4的烟幕弹,从而巧妙的隐藏了军舰,避免了敌机轰炸。现代有些新式军用坦克所用的烟幕弹不仅可以隐蔽物理外形,而且烟雾还有躲避红外激光、微波的功能,达到真的“隐身”。三、致命的火神燃烧弹
17、160; 看过拯救大兵瑞恩吗?里面有一个美军用燃烧弹烧死坑道中敌兵的境头,这就是燃烧弹在现代坑道战,堑壕战中的作用之一。由于汽油密度较小,发热量高,便宜,所以被广泛用作燃烧弹原料。加入能与汽油结合成胶状物的粘合剂,就制成了凝固汽油弹。为了攻击水中目标,有的还在凝固汽油弹里添加活泼碱金属和碱七金属钾、钙、钡,金属与水结合放出的氢气又发生燃烧,提高了燃烧威力。 对于有装甲的坦克,燃烧弹自有对付的高招,由于铝粉和氧化铁能发生壮观的铝热反应,2Al+Fe2O3=Al2O3+Fe+热量,该反应放出的热量足以使钢铁熔化成液态,所以用铝剂制成的燃烧弹可熔掉坦克厚厚的装甲,
18、使其望而生畏。另外,铝热剂燃烧弹在没有空气助燃也可照样燃烧,大大扩展了它的应用范围。四、战场上的魔影化学武器 海湾战争后,联合国武器核查伊拉克的重要目的之一就是清除其化学武器,可用化学武器的致命威力,历史上第一次应用化学武器是在1915年4月22日,德国军队在比利时战场大规模使用氯气,造成英法联军一万五千人中毒,其中五千人死亡。带有苦仁味的氢氰酸更是杀人不见血。在二战中,德国法西斯在波兰的奥斯威辛集中营,用易挥发的氢氰酸杀害了几百万难民。 现代毒剂化学发展更是造就了许多极毒的化学武器,例如能散发诱人的苹果香味的神经性毒剂沙
19、林,能使全身糜烂的毒剂芥子气,能使人窒息死亡的“光气”(COCl2),能破坏人中枢神经系统高级调节功能的毒剂,如何制服这些杀人的毒剂毒剂的克星木炭。现在还有被称为第二代化学武器的二元毒气弹,这是两种被分开的无毒化学品,引爆后二种无毒物质会立刻化合形成有毒气体。 以上只是化学在军事武器应用中的一小部分,其实,化学在军事领域中无处不在。例如,照明弹中装有镁铝和硝酸钠,硝酸钡等物质。引爆后,镁在空气中迅速燃烧,放出含紫外线的耀眼白光,同时放出热量使硝酸盐分解,2NaNO3=2NaNO2+O2, O2又进一步促进镁、铝燃烧;催泪弹中装有易挥发的液臭,它能刺激人的敏感
20、部位眼鼻等器官粘膜,催人泪下。有时还装有毒剂西埃斯,它使引起大量流泪,剧烈咳嗽,喷嚏不止,让人难以忍受,严重可导致死亡;利用焰色反应可制出各种颜色的信号弹;铁氧体的化学涂料,能吸收雷达波,可用于隐身飞机外表涂层;用AgZ或干冰人工催化降雨作业,可形成暴雨、洪水,成为“气象武器”等等。 总之,化学作为应用性极强的基础自然科学,其应用方面的无限可能性,正等待我们去开发探索。结论 正是因为有了古代炼金术士的不断探索和实践,才奠定了今天的化学基础:发明了各种仪器和操作方法。(今天实验室常用的蒸馏,蒸发,升华,结晶,灼烧等实验方法,来源于炼金术) 学习化学实验的思路学
21、习无机化学要做到轻松、继承、实践、创新、应用相结合。今天,化学与实验更是密切相关,但学化学者应该做到:既钻得进去,又跳得出来,既要苦心研读,又要纵缆全局。时刻把握化学元素发展的动向。禁忌:“不识庐山真面目,只缘身在此山中”。举例: a.农民说:撒一泡尿浇浇花。(Why?尿也能当肥?)尿素:碳酰二胺O=C(NH2)2Ans:石头还能做肥料呢?不信去看一看SP及FMP的制造,用的都是石头。有诗道:“庄稼地里,农民最恨石头;磷肥厂内,偏用石头做肥。”b. Mo钼肥发现:一年,山间一块草地,逢旱,草枯也,远远望去,草地上出现一条长长的绿色草带,仿佛天上飘落下来似的,漂亮极了。Why?Ans: 原来,附
22、近有一钼矿,矿工们每天要经过这块草地,脚上带来的微量钼矿挽救了小草的生命。结论 钼可增强草(植物)的抗旱能力。c. Se硒可以抗癌-联想:种植富硒粮食、水果,可以间节防止癌。d. 碘的功效:碘可预防大脖子病,碘可使小孩变得聪明。故有加碘食盐。(加KIO3);洋芋含有淀粉,与碘反应变蓝。e. 银碗、银筷能抗菌:抗菌瓷碗:陶瓷里加少量银。草原上蒙古人用银碗盛牛奶的故事。古代达官贵人用银筷试验食物毒性。结论 Ag+可以抗菌。f. C14测定时间的钟(碳钟):宇宙中发射出的高能射线穿过大气时,产生出中子、质子、电子等多种微粒。当中子撞击氮原子核时,氮获到一个中子,同时释放出一个质子,摇身一变成了放射性
23、C(含量1/6×10-12;每分钟放出16个粒子半衰期5730年)。大气中的C14与O2结合,生成CO2。经植物光合作用吸收,进入植物体内,并转变成淀粉、纤维素等,动物食用后转入动物体内。这样动物体中的C14和大气中的C14一样。只有当动植物死后,与外界停止了交换,C14停止了供应,从这时起,生物体内的C14不断放出射线而衰变,含量不断减少。用碳钟测定C14的含量,就可以计算出其死亡的时间。g. “真金不怕火炼”流传民间的一个WrongW钨 Os锇 Pt铂 Pb铅 Fe铁 Cu铜 Au金 Sn锡 Li锂 Hg汞density 19.3 22.5 21.5 11.35 7.86 8.9
24、2 19.3 7.31 0.54 13.5melting point(K) 3410 2973 2045 510(bp1893) 1808 1356.4 1337.4 505 452 234.3h. 利用K2Cr2O7与乙醇反应,可监测司机是否洒后驾车?3CH3CH2OH+2K2Cr2O7+8H2SO4=3CH3COOH+2Cr3+测试:向溶液中呼气,Cr2O72+(褐)【Cr6+】Cr3+(绿色)f.点火装置钻木取火、火柴:Sb2S3+KCIO3: 三硫化二锑+氯酸钾火石铈为主的轻稀土(Ce铈La镧Gd钆Fe)制成引火合金。电子点火装置(液化气):压电体(PZT)把所加的机械力变为电能而放出
25、。最好的压电体材料是铅-钛-锆组成的具有尖晶石型晶体结构的氧化物PbZr-xTixO3称为PZT。将um级的微小PZT粒子(只有数厘米长的圆柱体陶瓷烧结体)轻轻撞击一下,就能得到数万伏的高压电,放出火花起到点火作用。g. 发热元件:灯泡灯丝(钨),电炉丝(镍、合金),热电偶(铂-铼合金、铂铑合金。2273K)低熔合金:铋Bi 544K 镉Cd 594K 60%Bi-Cd降为 413K 锡Sn 505K 铅Pd 600K 63%Sn-Pd降为 454kh. 波尔多液:CuSO45H2O:CaO:H2O=1:1:100Cu(OH) 2CuSO4 碱式硫酸铜农业上防治稻热病,棉叶斑,烟草炭疽,葡萄霜
26、霉病(白菜黄瓜),与砷酸铅混用可防食叶虫害。i. 铝制品:Al2O3(2273K)加入冰晶石电解:Al2O3+Na2AlF6(1173-1273K)(助熔剂),使炼铝变得容易。j. 高速路上发光油漆ZnS晶体中加入Cu、Mn、Ag微量,可制得发不同光的荧光粉(用于荧光屏、夜光表、发光油漆)。CaS黄色颜料k. HgCl2剧毒,Hospital里用稀溶液做手术刀消毒剂,而HgCl则无毒。l.镜子十三世纪,法国女王玛丽-麦迪奇获得一块镜子,价值一五万法郎。现在:银氨溶液与葡萄糖反应(醛基的还原性)即可得到. 2Ag(NH3)+ + RCHO + 2OH- =RCOONH4 + 2Ag+ + 3NH
27、3 + H2O实验的重要意义:化学实验是化学理论产生的基础。 化学实验是检验化学理论正确与不的唯一标准。 化学发展的目的是发展生产力。 从“燃素”学中拯救了化学4. 化学实验的目的练习和掌握一些基本的实验操作技能,提高动手能力。熟悉化学实验的基本知识,验证一些化学基本理论和化合物的性质,加深对理论知识的理解。培养科学的实验素质:学会观察、记录、思考、分析、归纳、处理实验结果,培养学生分析问题和解决问题的能力。全面化学教育:不仅传授化学知识和技术,更要训练科学方法和思维,还要培养科学精神和品德。5无机及分析化学实验的学习方法预习:阅读教材,明确目的,弄清原理,了解实验仪器的使用方法,设计步骤,做
28、出预习报告,并了解有关实验安全知识和注意事项。预习报告内容:a.试验名称b.目的要求c.原理方法(通过教材或参考书弄清并整理出实验原理)d.仪器及试剂(仪器装置)e.实验步骤(流程图)f.实验记录表格(画出纪录表)实验:严守纪律,集中精力,规范操作,细致观察,认真如实记录,周密思考,科学分析,重在熟练。写好实验报告a.实验名称:b.实验目的c.实验原理(绘制有关仪器装置图)d.仪器及试剂e.实验操作步骤f.实验现象数据记录g.数据处理及实验结果h.结果分析讨论:成败原因,应注意的问题,现象解释,改进意见i.作业或练习 6实验室基本知识实验室规则:提前10分钟进实验室。 提交预习报告(无预习报告
29、者不能做实验)。 保持安静,认真操作,严禁吃零食,吸烟。 保持实验台的卫生(准备一个废液杯)。安全事项:水、电、火、药品等。轮流值勤:打扫实验室卫生。安全知识:(注意以下事项)酸、碱、易燃易爆药品、有毒气体 水、电、火及废液处理。三、教学方法(Method)以介绍为主,多举例子,启蒙学生思考,重视实验课,重视安全,使学生对实验室及实验课有一个明确清晰的了解。EXP 2 仪器的认领、洗涤和干燥,数据处理一、 教学要求:(P13)1、 熟悉常用仪器的规格、名称、用途。2、 学会玻璃仪器的洗涤与干燥。3、 学会常用仪器的画法。4、 了解实验室规矩及有关事项。5、 掌握实验数据处理的原则和方法.6、二
30、、 教学内容1、仪器的认领介绍按学生仪器橱中的仪器,一一介绍。包括名称、规格、用途。2、介绍玻璃仪器的洗涤方法常规洗涤:洗涤剂自来水蒸馏水。特殊洗涤:使用铬酸洗液:洗移液管、滴定管、容量瓶(水-洗液水蒸馏水)三项规则:蒸馏水少量多次 干净的含义残存杂质不影响实验结果 干净的器壁上只留一层薄而均的水膜、不挂水珠。洗涤剂选择原则:相似相溶原理;发生化学反应3、仪器的干燥:自然晾干、烘、吹、烤、挥发干燥。(除烧杯,锥形瓶,烧瓶,蒸馏烧瓶,试管,坩埚,蒸发皿以外,不能直接加热)NOTE:标准量具仪器不能烘、烤。 容量瓶、移液管不必干燥。 称量瓶烘干,存于干燥器中。4、常用仪器和实验装置图的绘制(视图法
31、)单个仪器:分步画法,注意对称,先直后弯,先大后小。 先画位置、轮廓,再画点线。成套仪器: 先画主体,后画配件,分步完成。 (立体图和透图) 注意各部比例,选用同一角度侧视。5实验数据处理实验数据记录a.专用实验报告册,预先编好页码,不得撕去任何一页.d.记录应包括: 1.实验时的环境条件:气温.气压.(湿度) 2.实验日期,时间,仪器型号,试验(合作)者. 4.测量数据应用适当的表格.(重复测量时,相同数据也应纪录.)有效数字(P31):有效数字是实际测量的数字,其位数表示测量的准确度.特点:a.能实际测量的数. b.只有最后一位不确定.(较精确的计算中保留第一位非有效的,写在有数后的右下脚
32、:如3.785 -5称安全数) c.零可能表示有效数(在后面),也可能仅决定小数点位置(在前面). d.作为有效数的零,不可任意取舍(它表明测量准确度). f.对数值的有效数,常至小数后2位.约修规则:“四舍六入五留双”,尾数为五,其后为零,看前一位,是奇数则进为偶数,是偶数则不进。其后不为零,向前进位。若四舍五入,逢五就进,造成系统误差偏高。修约应一次完成,不能对一个数进行多次修约。运算规则:a.加减法:以小数点后位数最少(绝对误差最大)的数为依据,进行数字修约,使各数小数位数相同,再运算,结果不确定数只能有一位.b.乘除法:以有效数位数最少(相对误差最大)的数为依据,进行数字修约使各数有效
33、数位数相同再运算,其结果也保留相同的有效位数.c.计算器运算:不必每步都确定位数,但结果应保留正确的有效数字。在分析化学中的应用:一般万分之一分析天平,读至小数后第四位(误差为正负0.000x克). 进行滴定分析时: 误差为正负0.0x ml 测溶液PH值时: 误差为正负0.0xb.根据运算方法,确定各测量值预留位数,然后按修约规则进行修约.先修约,后计算.最后计算结果需保留几位有效数,一定要符合事先确定的位数. 例如:化学平衡浓度的计算,因要使用平衡常数 Ka ,Kb,K形,E,Ksp,可依照上述常数来确定计算结果的有效数位数,一般为23位. 计算结果的有效数位数与待测组分在试样中的相对含量
34、有关.一般要求:高含量组分(>10%)四位有效数 中含量组分(1-10%)三位有效数 微量组分(<1%)二位有效数误差的计算:一般要求12位有效数.准确度和精密度a.准确度:测量结果(X)与真实值(XT)接近程度用误差表示.误差:分析结果与真实值之间的差别. 绝对误差=X- XT(测量值与真实值之差)相对误差=(X- XT)/ XT*100%(绝对误差在真实值中所占百分率)b.精密度(P32):精密度高即再现性好同一样品在相同条件下重复测量所的结果的接近程度,用偏差表示。绝对偏差:di=XiXT 相对偏差:=di/=平均偏差:= 标准偏差:S= 相对平均偏差:= ×100
35、% 相对标准偏差:Sr= ×100%6、误差及其产生的原因系统误差(确定误差)系统误差是定量分析误差的主要来源,对结果准确度有较大影响,他由过程中某些确定的经常性因数引起,对结果的影响较恒定。a.特点:具有重现性,单向性,可测性(使结果系统偏高或偏低)(找出原因可测出大小,进行校正)b.产生原因:方法误差:方法不完善造成,如干扰组分,滴定终点与化学计量点不符,共沉淀等。仪器,试剂误差:仪器精度不够或未校准,如:砝码磨损,器皿刻度未校准,试剂不纯,蒸馏水中含杂质。操作误差:操作过程与正确规程有出入造成的误差,如:某反应条件控制不当,读体积时偏高/低,判断滴定终点颜色偏深/浅c.检验和消
36、除:对照实验:(消除方法误差)用相同方法测定标准试样或纯物质,用结果与标准值对照,找出误差原因,并予以校正,可进行不同操作者或不同单位的对照实验空白实验:不加试样条件下,按与有试样测定完全相同的条件方法进行试验,其结果即为空白值,将实验结果扣除空白值即得校正结果。 校正仪器和量具。改进方法:(或用辅助方法测定结果)随机误差(偶然误差)随机误差的正态分布:过失误差:如加错算错损失试样,应培养严谨细致作风,加强责任心,避免过失误差。置信限度:通过 和S来确定真实值可能落在的区域称为置信区间,该区域的限度称置信限度,真实值落在该区域的概率称为置信水平,一般90%或95%。可疑测定值的取舍:发生过过失
37、误差的数据,无论此数据是否异常,都应舍去.未发生过失,按Q法检验(舍去商). a:离群值与相邻值之差;R:极差(最大-最小)测定值按大小顺序:X1,X2Xn-1,Xn,可疑值为:X1,Xnp n 345678910Q0.90.940.760.640.560.510.470.440.41Q0.950.970.840.730.640.590.540.510.49Q越大,说明X1或Xn离群越远,远至一定程度就应舍去。若Q>Qp.n,则舍去,反之应保留.三、 教学方法1、 示范 洗涤方法2、 以介绍为主,按橱中仪器,依次讲解仪器的名称、规格、用途。3、 检查23件仪器。4、四 意外事故处理:1.
38、 创伤:不能水洗.手摸。先清理异物(如玻璃渣),用创可贴或去医务室.2. 烫伤:勿用冷水洗.若未破,可涂饱和NaHCO3,或烫伤膏.若破,可用10%KMnO4洗包。3. 酸腐蚀:水冲洗(大量)+饱和NaHCO3洗(泡)+水洗.溅入眼:水冲.医院冲洗.4. 碱腐蚀:水冲洗(大量)+2%HAC洗(泡)+水洗.溅入眼:水冲.医院冲洗.5. 灭火L(温度.空气):小火可用:湿布(毛巾).消防砂; 大火:灭火器. 一般不用水.6. 汞污染地面,可用10%FeCl3冲洗或用S粉。7.作业:1、 P6,常见仪器分步画法。2、 P37,仪器的名称、用途及使用注意。3、 干净的含义是什么?4、 洗涤仪器的程序是
39、什么?1atm=101.325kpa铬酸洗液:洗油、有机物 K2Cr2O7 10g+20ml热水溶解+200ml浓H2SO4棕色磨口瓶强酸、氧化性, Cr6+ 有毒,需回收,注意使用安全。 盐酸_乙醇洗液:洗比色皿、容量瓶 HCI:C2H5OH=1:2草酸_盐酸洗液:洗氧化物:Mn7+、Mn4+、Fe3+等 10g H2C2O4 + 100ml 6M HCI 1:1碱性高锰酸钾:洗油、有机物10g KMnO4 + 10g NaOH + 100ml H2OEXP 3 基本训练玻管制作和塞子钻孔(3学时)一、 教学要求:1、 知识目标:了解洒精喷灯的构造、原理,玻璃的性质。2、 技能目标:学会洒精
40、喷灯的使用、玻璃管制作、塞子钻孔。3、 思想目标:培养自己动手的实践意识。二、 教学内容1、 热源与温度(P18)玻璃熔点>=700 洒精灯: 400500度 (不能熔化玻璃)洒精喷灯:7001000度 (能熔化玻璃)煤气灯: 1000度 (能熔化玻璃) 焰心: 573KNOTE:须700才能熔化玻璃,才能制作。 还原焰: 600 900K 氧化焰:10731173K2、 洒精灯与煤气灯的原理洒精喷灯:用热盆使内部洒精气化,调节AIR,产生高温火焰。煤气灯:调节煤气与空气的比例,产生最佳火焰。3、 玻璃管加工四法熔光:局部转动,加热,融化即可,时间过长会导致管口缩小,烧热的玻管应放在石棉
41、网上.弯曲:>120度,一次弯成。 90120度,23次弯成。 <90度,分多次弯成(受热位置偏移)拉细:掌握火候,拉细成直径1mm细管操作关键: 火候判断:热处呈现Yellow,且足够软。两手旋转一致, 拉和拆同时进行, 多练习,多操作。胶塞打孔 : 橡胶塞弹性大,打孔器须比孔径稍大。软木塞无弹性,打孔器须比孔径稍小。塞子分分类软木塞易被酸性腐蚀,主要用于有机物橡胶塞易被有机物或强酸腐蚀,主要用于碱性物玻璃塞易被碱性或HF性腐蚀,主要用于酸性或有机物三、实验内容1、滴管: 70*60mm 1支 2、玻璃棒:160mm 2支3、弯管: 150mm*120 1支 150mm*90 1
42、支 150mm*60 1支 四、仪器材料 仪器:酒精喷灯 , 锉刀,酒精灯,火柴,打孔器 材料:玻棒:160*人数= 玻管:600*人数=五、教学方法 以示范为主,指导为辅。 注意检查,指导,提高学生动手能力.作业:P59 3.如何弯曲角度较小的玻管?a. 切成所需长度.b. 均匀加热至黄色并且足够软.c. 移开12秒,完成约120d. 稍冷(变硬)后,再次加热,再弯3040,可多次操作直至所需角度.4.塞子钻孔时,应如何选择钻孔器大小?应如何正确操作? 橡胶塞打孔时,打孔器口径要比玻管稍大.a.可手持或放在台面上操作.b. 保持垂直打孔(先打直径小的一头)c.一般用水做润滑剂.d.打至大约一
43、半时,取出从另一方向再打.EXP4基本训练普通溶液的配制(量筒、台称的使用3学时)一、教学目标1、学会量筒、台称的使用;2、学会普通溶液的计算与配制;3、理解什么普通溶液与标准溶液;4、 注意配制中的安全事项。二、教学内容引言 做任何一项科学试验都必须配制溶液,要配制溶液,就须懂得一定的溶液知识和使用一定的工具。提示:会计算药品用量的人是MASSTER,只会“配溶液”的是徒弟。1、 一般溶液的配制:(1)直接水溶法:适用于易溶于水,而不水解的固体试剂,如NaOH、NaCl、NaAe。计算所需固体试剂质量;台称称取试剂于小烧杯;加少量蒸馏水溶解,稀至所需体积;转至试剂瓶,贴上标签。(2)介质水溶
44、法:适用于易水解的固体试剂。如SnCL2、FeCl3、Bi(NO3)3、KCN。 根据C、V计算所需固体质量,于烧杯; 加入适量的一定浓度酸液或碱液(使其溶解); 蒸馏水稀释至所需体积; 搅拌均匀转至试剂瓶,贴上标签。(3)稀释法:适用于液体试剂,如:HCl、H2SO4、HNO3、HAC、H3PO4等。根据所需C、R,计算所需试剂体积;量筒量取浓溶液,稀释(补加蒸馏水等)至所需体积(配硫酸溶液时,只能将酸慢慢加入水中,反之爆沸);搅拌均匀转入试剂瓶,贴上标签。2、 溶液浓度的五种表示法:(1)溶质B的物质的量浓度:amount of substance concetration of BCBn
45、B/V .(mol.L1) SI单位mol.m3 ;nB物质的量v:溶液体积(非溶剂体积)(2)溶质B的质量摩尔浓度(molality of solute B)bB=nB/mAmA溶剂质量 SI单位(mol.kg-1)(3)XB:B的摩尔分数mole fraction of BB的物质的量与混合物的物质的量之比XBNB/AnAAnA:溶液中所体积有物质的物质的量的总和SI单位,无量纲量,规定单位为“1”(4)rB:溶质B的摩尔比mole ratio of solute B溶质B的物质的量与溶剂的物质的量之比rB=XB/(1XB)(5)质量浓度:mass of concetration of B
46、B m:B的质量v:混合液体积3、仪器的使用(P14)容量器具:量杯、量筒用于普通溶液的配制。称量器材:台称用于精度不高的质量称量(±0.1g)。台称的使用:移动保护圈 调“0” 称量左物右码(垫纸,潮湿或腐蚀性药品应放被浸容器内,不能衡量热的物品)。 用毕复位(回“0”,装上保护圈)4、试剂的取用(P2021) 液体用量筒、量杯量取。固体用药匙、台称等。等级: 一级 二级 三级 四级缩写: GR AR CP LR颜色: 绿 红 篮 黄或棕5、配制计算(1) 百分浓度:m/V%, 5%NaClV/V%, 70% m/m%, H2SO4(2) 三大计算公式:M:mol质量(g/mol)
47、;v:体积(l)c:(mol.L-1) 物质的量浓度M与C的基本单元必须相对应 溶液试剂:V1C1=V2C2密度及质量分数配制:CV=(V××a%)/M :Kg.L-1或g.ml-1三、实验内容(要有计算操作步骤)1、C(NaOH)= 0.2 M 配V=100ml2、C(HAC) = 0.2 M 配V=100 ml3、(1+4)HClVHCl :VH2O1:4 配V=40 ml四、仪器,药品仪器:10ml, 25ml量筒,200g台秤,100ml、50ml烧杯,玻棒、标签(名称,规格,配置日期)试剂:A.R 500g NaOH -1 1.05 99% A.R 500ml H
48、Cl 12mol.L-1 1.181.19 3638% MHCI=36.46五教学方法1、 讲清量杯、台称的使用方法。 2、讲清如何计算。3、 讲清浓度的表示方法。 4、讲解与示范相结合。作业:用浓硫酸(d1.84,a98)配制4.0mol L-1的H2SO4溶液1500ml,如何配制? (要有计算及配制程序)计算:4×1.5 326.1ml 需H2O:1500-326.11173.9 ml应将浓硫酸缓慢的加入水中,反之不行。EXP5 直接称量练习分析天平的使用(3学时,P114)一、教学目标1、知识目标:学习分析天平的构造原理、使用规划、正确使用称量瓶。2.技能目标:能熟练使用分析
49、天平。3.思想目标:培养严谨、认真、求实的实验作风。二、教学内容分析天平感量0.0001g(可读至小数点后第四位),它是定量分析的主要仪器之一。称量操作是定量分析的重要基本操作:1、分析天平的分类:(1)常用分析天平:半自动电光分析天平,全自动电光分析天平,单盘电光天平,电子天平。(2)按结构分类:等臂(双盘)分析天平,不等臂(单盘)分析天平、电子天平。(3)按分度值大小分类:常量分析天平(0.1mg分度),微量分析天平(0.01mg/分度),Pm1L1m2QL2超微量分析天平(0.001mg/分度)。2、构造原理根据杠杆原理设计而成:L1L2Q=P,即物与码质量相等被称物质量可由砝码质量表示
50、:(1) 等臂(双盘)电光分析天平:半自动型:半机械加码,即10mg1g的圈码通过转动指盘完成(左物右码)。全自动型:全机械加码,即所有砝码全部由转动指数来完成(左码右物)。半自动光电分析天平结构: 横梁:由铝钢合金制成,有3个在楼玛瑙刀,中间为支点刀,两侧承重力,天平启动后三刀刀口应平行共面。 立柱和折叶:支撑天平梁,上部装有折叶,关闭时折叶上托横梁,使刀口与刀承分开,后上方装有气泡水平仪。 悬挂系统:横梁两端承重刀上各挂一个吊耳,吊耳上钩挂盘(左物右码),下钩挂空气阻尼器(外筒固定,开口朝上;内筒悬挂,开口朝下)间隙均匀,无磨擦,因空气阻力,很快超于平衡,提高速度。 机械加码装置:转动指数
51、盘,可使梁上右端吊耳上加10990mg的圈码,盘上刻圈码质量值。 光学读数系统:微分标尺(分度线)十大格100,1mg/格,每大格有10小格,0.1mg/小格10分度。P39光源及光学系统(聚焦镜、物镜、反射镜),投影屏(垂直标线),调屏拉杆可细调零点。 开关旋钮:开关时要轻缓,它连接折叶,盘托,光源开关,开启(顺时针)时:折叶托盘下降,刀口与刀承接触,梁、吊耳秤盘自由摆,接通电源,标尺在投影屏上显示,进入工作状态。关闭时(反时针):折叶、盘托上升,梁、吊耳、秤盘被托住,刀口与刀承分离,光源切断,进入休止状态。天平箱:防尘,温度的改变,空气流动。 前门:上下移动,安装、调试时才使用;左、右门:取放砝码、衡量物,随时注意关门;三脚:前两脚用于调水平(都装在脚垫中)。砝码(与天平配套):100g1g,共9个砝码,重相同砝码质量有差别,其中一个有标记,为减小误差,实验的同一衡量,尽量用同一砝码,取放时必须用镊子,砝码盒随手盖(2) 单盘电光天平(减码式全自动电光天平):只有一个秤盘,全部砝码挂去秤盘上部,梁的另一端装有重锤、阻尼器,称量时,称量物入盘中,减去适量砝码,使天平重新平衡,则减去砝码即为称量物重。其大小直接从读数盘上读取。 特点:称量物、砝码在同一盘上,不受臂长影响;总在最大负载下称量,灵敏度不变,误
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